常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子
第二组阳离子分析
H S
2
H HS
HS
H S
2
H HS K a1 H 2S
S 2 H K a2 HS
2
K K
a1
a2
2 HS S H S H H H 2S H 2S HS
Pb2+ Cu2+ Bi3+ Cu2+ Bi3+ Bi3+
Na2S 过量(NH4)2S 过量NaOH 过量NH3 · 2O H Na2S 过量(NH4)2S 过量NaOH 过量NH3 · 2O H Na2S 过量(NH4)2S 过量NH3 · 2O H 适量NaOH NH3 · 2O H 加水稀释 过量NaOH 加水稀释 NaOH NH3 · 2O H
0.1 9.210 S
2 23 2
9.210 S 2
9.210 S
810 H H
22
2 21 mol l S 2.510 mol l 23
9.210 S
Hg2Cl2 + SnCl42ˉ = 2Hg ↓黑 + SnCl62ˉ
SnCl62ˉ + Fe = SnCl42ˉ + 2Clˉ+ Fe 2+
2Cu2++Fe(CN)6 4ˉ =Cu2[Fe(CN)6] ↓红棕色 Sx2ˉ+ 2H+ = H2S ↑ + (X-1)S↓
2SbS33ˉ+ 6H+ = 3 H2S ↑ + Sb2S3 ↓ 硫代亚锑酸根离子 SnS32ˉ+ 2H+ = H2S ↑ + SnS2 ↓ 硫代锡酸根离子
《无机与分析化学基础》第九章：定性分析概述
1.空白试验 ：用蒸馏水代替试液，用同样 1.空白试验 的方法进行试验，称为空白试验。空白试 验用于检验试剂或蒸馏水中是否含有被检 验的离子。 • 2.对照试验 ：用已知离子的溶液代替试液， 2.对照试验 用同样的方法进行鉴定，称为对照试验。 对照试验用于检验试剂是否失效，或是否 正确控制反应条件。
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二、反应的选择性
在大多数情况下，一种试剂往往可以与 多种离子作用。如果一种试剂只与为数不 多的离子起反应，这种试剂称为选择试剂， 相应的反应称为选择性反应。与选择试剂 起反应的离子种类越少，则这一反应的选 择性越高。如果加入的试剂只与一种离子 起反应，则这一反应的选择性最高，称为 该离子的特效反应，该试剂称为特效试剂。
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二、阴离子的个别鉴定反应
7. Cl-、Br-、I-的鉴定 （3）Br-、I-的鉴定 取处理好的溶液加H 取处理好的溶液加H2SO4和CCl4，并逐滴加入氯水， 振荡，CCl 层显紫色，表示有I 。因为I 是比Br 振荡，CCl4层显紫色，表示有I-。因为I-是比Br-强的还原 剂，首先被氧化： 2 I-＋Cl2＝I2＋2Cl继续加入氯水，I 被氧化为IO ，紫色消失，CCl 继续加入氯水，I2被氧化为IO3-，紫色消失，CCl4层出现 Br2的红棕色，表示有Br-存在。 的红棕色，表示有Br 2 Br-＋Cl2＝Br2＋2ClI2＋5Cl2＋6H2O＝2IO3-＋10Cl-＋12H+
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二、阴离子的个别鉴定反应
9. NO2-的鉴定 （1）试液用HAc酸化，加入KI溶液和CCl4，振荡。 ）试液用HAc酸化，加入KI溶液和CCl 若试液中含有NO ，则会有I 产生，CCl 若试液中含有NO2-，则会有I2产生，CCl4层显紫 色。 2 NO2-＋2 I-＋4H+＝2 NO＋I2＋2H2O NO＋ （2）在微酸性溶液中，NO2-与加入的对氨基苯磺酸 ）在微酸性溶液中，NO 和α–萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定NO2萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定NO 的特效反应。
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告一、实验目的1、了解常见阳离子的溶解特性；2、熟悉常见阳离子的分离与鉴定的方法；3、巩固常见阳离子的溶解特性，以便于进行实验中的鉴别、分离及分析；二、实验原理阳离子是指带有正电荷的离子，如钠离子（Na+）、钾离子（K+）、氯离子（Cl-）、铵离子（NH4+）等。
阳离子有着不同的电荷，溶解度和溶质的类型不同，因此，可以根据不同的溶解特性将其分离、鉴定出来。
本实验利用沉淀反应、氯化物气体滴定以及媒质对组成离子的影响，结合实验室常见阳离子的特性，在模拟实验中进行阳离子的分离与鉴定。
三、实验材料1、2.0 mol/L的NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液；2、2.0mol/L溴代乙酸溶液；3、分光光度计；4、蒸馏水；5、吸管、放大器、烧杯及烧瓶等实验用具；四、实验步骤1、将2.0mol/L NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液分别放入4个烧杯中；2、将2.0mol/L溴代乙酸溶液分别加入到4个烧杯中，观察气体的产生及沉淀反应；3、将沉淀反应结束后的物质加入蒸馏水中，然后充分搅拌；4、用分光光度计测定各烧杯中溶液的溶氧量；5、根据溶氧量的结果，鉴定出阳离子的种类；六、实验结果1、烧杯1中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.4mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NaCl；2、烧杯2中，溶质沉淀出暗黄色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生黄色气体，同时溶氧量为0.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为KCl；3、烧杯3中，溶质沉淀出淡粉色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.7mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NH4Cl；4、烧杯4中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生淡黄色气体，同时溶氧量为3.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为(NH4)2SO4。
常见无机阳离子的分离与鉴别
子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在 阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组 方案。
实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法 和两酸两碱系统法。
硫化氢系统分析简介
硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子 硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的 溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离 子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的 特性进一步分离和鉴定。
Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 、Mn2+ 、
Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+ 。
在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验 室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系 统法。
阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干 扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性， 先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡
硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完 全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理 论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染 空气，污染环境。
表1 简化的硫化氢系统分组方案
组别 组试剂
I 稀HCl Ⅱ H2S(TAA)
组内离子
组的其他名称
Ag+ , Hg22+, Pb2+ 盐酸组，银组 ⅡA (硫化物丌溶于Na2S) (0.3mol/LHCl) Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ 硫化氢组 ⅡB (硫化物溶于Na2S) 铜锡组 Hg2+, AsⅢ,Ⅴ, SbⅢ,Ⅴ, SnⅡ,Ⅳ Ⅲ (NH4)2S Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ 硫化铵组 铁组 Ⅳ (NH4)2CO3 Ba2+, Ca2+ , Sr2+ 碳酸铵组
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
实验16阳离子混合液的分析分离与鉴定
HgI24- +2[Cu(SO3 )2 ]3- =Cu2HgI4 橙红色 4SO32-
2．离心机的使用按要求操作，注意安全。
3．若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐 一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。
六、思考题
1．洗涤、沉淀时为什么要用热的水溶液？ 2．已知某未知试液不含ⅡA组和Ⅲ组阳离子，在 沉淀ⅡB组硫化物时是否还要调节酸度？为什么？
第Ⅲ组（又称硫化铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，TAA， 加热，分离出：
Al(OH)3 白 ,Cr(OH)3 灰绿 ,Fe2S3 黑 ,FeS 黑
MnS 浅粉红色 , ZnS 白 CoS 黑 NiS 黑
第Ⅳ组（又称碳酸铵组），组试剂是NH3+NH4Cl， (NH4)2CO3，分离出：
BaCO3 白 SrCO3 白 CaCO3 白 第Ⅴ组（又称可溶组）：在溶液中有K+、Na+、 NH4+和Mg2+进行分别鉴定。
三、阳离子混合液的分离与鉴定简图
四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式
Ag+ +Cl- =AgCl
Hg22+ +2Cl- =Hg2Cl2
Pb2+ +2Cl- =PbCl2
Pb2+ +CrO42- =PbCrO4
PbCl2 (S) 热水 Pb2+(aq) + 2Cl-
PbCrO4 +4OH- =Pb(OH)24- +CrO42-
硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后， 再分别鉴定。
第Ⅰ组（又称盐酸组），组试剂是 3 mol/L HCl，加热， 分离出：
AgCl 白
常见阳离子的鉴定二实验报告
常见阳离子的鉴定二实验报告常见阳离子的鉴定实验报告一、实验目的通过实验，了解常见阳离子的实验鉴定方法，掌握其色谱分离技术，并做出实验报告。
二、实验原理阳离子的色谱分离是利用样品中各成分的不同性质，现将样品加入有机溶剂溶解，然后加入适当的色谱剂，要求色谱剂有适当的吸附性和亲水性。
通过不同阳离子在色谱剂上的吸附性、物理、化学性质等的不同，使各成分的分离效果不同。
在某个温度、某个水浴中，这种不同的物理和化学特性使各成分的活化度不同，从而使它们分离出来，从而得到初步的阳离子分离。
三、实验材料(1) 常用阳离子溶液：Na+, K+, Ca2+, Mg2+;(2) 石墨烯色谱剂：用于色谱分离。
四、实验步骤(1) 将所有常见的阳离子溶液各取出10 ml，加入有机溶剂中，混合均匀;(2) 将上述混合液加入色谱柱中，以室温热源煮沸15分钟;(3) 将热源关闭，冷却柱体至室温;(4) 通过色谱仪分析实验中四种阳离子，并打印出检测结果;(5) 根据实验结果，制作实验报告。
五、实验结果及报告色谱实验结果如下：Na+：浓度为1.5 mg/LK+：浓度为2.3 mg/LCa2+：浓度为3.2 mg/LMg2+：浓度为1.8 mg/L根据上述实验结果，可以看出Na+, K+, Ca2+, Mg2+四种常见的阳离子在色谱柱中分离后，浓度分别是1.5 mg/L、2.3 mg/L、3.2 mg/L、1.8 mg/L，即分离效果良好。
经过色谱实验，通过四种常见阳离子的分离测定，验证了样品中四种阳离子的存在，并且对阳离子的分析效果较好。
六、结论本次实验通过对四种常见阳离子的分离测定，证实了样品中Na+, K+, Ca2+, Mg2+四种阳离子的存在，并且分析效果较好。
2第二章1-2-2 阳离子分析
硫化氢组，铜锡组
Ⅲ Ⅳ
(NH4)2S Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+
硫化铵组，铁组
可溶组，钙钠组
-
Ba2+、Ca2+ 、Mg2+ K+、Na+、NH4+
用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序 加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。这 些分组用的试剂称为组试剂。
3. 络合物
Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-； Pb(Ac)42Pb(Ac)3Hg22+络合后发生歧化
第二讲
第二章
定性分析
2-5
（二）组试剂与分离条件 本组离子与组试剂HCl的反应为： Ag++Cl-＝AgCl↓(白色凝乳状，遇光变紫、变黑) Hg22++2Cl-＝Hg2Cl2↓(白色粉末状) Pb2++2C1-＝PbCl2↓(白色针状或片状结晶) 为了创造适宜的沉淀条件。我们需要注意以下 三个问题。 1. 沉淀的溶解度 AgC1和Hg2C12 的溶解度很小，可以在本组沉 淀完全，PbCl2的溶解度较大，25℃时，在其饱和溶 液中每毫升可溶解11mg之多，而且随着温度升高， 其溶解度显著增大 。
反应：Hg2 2+ +H2S= HgS ↓ +Hg ↓ +2 H+ Hg2 2+ +4I-= HgI42- +Hg ↓
第二讲
第二章
定性分析
2-4
2. 难溶化合物 AgCl, Hg2Cl2 溶解度很小，可以完全沉 淀。
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2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
(1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂，搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。
(2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀
→再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O
b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→
再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。
2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
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一、铁路，更多的铁路 1．地位 铁路是 交通建运设输的重点，便于国计民生，成为国民经济 发展的动脉。 2．出现 1881年，中国自建的第一条铁路——唐山 至开胥平各庄铁 路建成通车。 1888年，宫廷专用铁路落成。
还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。
(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶
液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。
3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯＋浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒
将溶液离心分离 离心液：含[Cu(NH3)4]2+ 和 [Cd(NH3)4]2+ 沉淀：白色的Bi(OH)3
3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(11) Cd2+ 离子的分离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸
性→加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液→再加硫代乙酰胺 4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离。
若溶液的酸度不够，可再用2mol/L HCl溶液调节。
(2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后
加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离，保留清液待用。
(3) Sn4+、Sb3+ 离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10
滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。
此时锡→络离子SnS32- 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。Leabharlann 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性（石蕊试纸）
SO3白烟→冷却→＋6滴水→搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） →将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+ 与Bi3+。
用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。
锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。
3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液＋浓氨水→溶液呈弱碱性（石蕊
试纸）→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红， 刚果红试纸不变蓝）→滴加约为总体积1/6的2mol/L HCl溶液使 [H+]约为 0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。
(10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多
加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需 进一步确证，可取几滴溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
常见阳离子的分离与鉴定第II组 阳离子
1．硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用
取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴， 分别 ＋ 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水 浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离，弃去清液。
PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀＋6mol/L HNO3 3滴 SnS2 沉淀上＋Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况。
(3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。
(5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a．以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴＋SnCl2溶液2滴→生成白色
Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b．以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚
在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得 到黄色CdS沉淀，此即Cd2+ 的确证反应。
(12) Bi3+ 离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次→加2~3滴2mol/L
HCl溶液→溶解。 按前述 Bi3+ 离子的鉴定方法检验 Bi3+。
历史ⅱ岳麓版第13课交通与通讯 的变化资料
→生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。
(5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热
5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分 离除去）。
(6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴＋6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+