高温固相法制备全解
高温固相合成
感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它就像一个变压 器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它 们之间没有电路连接。 当线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡 流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的磁力线 不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反 向涡流的阻滞，就导致电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高 温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越 高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。 实验室使用的感应炉，可以将坩埚封闭在一根冷却的石英管中，通过感 应使之加热，石英管中可以保持高真空或惰性气氛。 感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
第一节 高温的获得和测量
感应炉实例图
第一节 高温的获得和测量
3电弧炉
电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，也可用于 制备高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价 的氧化物等。电流由直流发电机或整流器供应。 起弧熔炼之前，先将系统抽至真空，然后通入惰 性气体，以免空气渗入炉内，正压也不宜过高， 以减少损失。 在熔化过程中，只要注意调节电极的下降速 度和电流、电压等，就可使待熔的金属全部熔化 而得均匀无孔的金属锭。尽可能使电极底部和金 属锭的上部保持较短的距离，以减少热量的损失 ，但电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属 锭之间发生短路。
第二节 高温合成反应类型
很多合成反应需要在高温条件进行。主要的合成反应如下： 1.高温下的固相合成反应。C，N，B，Si等二元金属陶瓷化合物，多种 类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等均是借高温下组分间的固相 反应来实现的。 2.高温下的固—气合成反应。如金属化合物借H2、CO，甚至碱金属蒸 气在高温下的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应等等。 3.高温下的化学转移反应。 4.高温熔炼和合金制备。 5.高温下的相变合成。 6.高温熔盐电解。 7.等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 8.高温下的单晶生长和区域熔融提纯。 高温合成反应与化学热力学热别是高温下的热力学和反应动力学及反 应机理关系紧密。
高温固相法
高温固相法制备磷酸锂锂（Li3V2（PO4）3）具有环保、成本低、结构稳定、性能优良等优点，近年来成为研究的热点。
安全性能和良好的电化学性能。
其中li3v2（po4）3具有优异的性价比，被认为是继金属硫化物和金属氧化物之后的第三代锂离子电池正极材料。
这将是一种非常有前途的LiCoO2阴极材料。
我国钒资源丰富，价格低廉。
钒化合物具有良好的嵌锂性能，无污染，作为电池负极材料具有广阔的应用前景。
根据我国钒资源现状和国情，研究和制备锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3具有重要的现实意义和长远意义。
2近年来的研究现状。
随着人们生活水平的不断提高和电子产品的不断发展，锂离子电池的使用越来越多。
磷酸钒锂（Li3V2（PO4）3）的研究取得了一些进展。
目前，li3v2（po4）3的主要合成方法是高温固相法，以纯h2为还原剂。
由于传统的高温固相法的局限性，很难获得纯度高、粒径小、电性能好的样品。
用纯氢作还原剂不仅成本高，不适合大规模的工业生产，而且由于氢气在实验操作中具有易燃易爆的特性，因此非常危险。
目前尚无其它化学方法合成Li3V2（PO4）3的报道。
li3v2（po4）3的合成方法有高温固相法、碳热还原法、溶胶-凝胶法等，其中高温固相法操作简单，环境污染小，反应效率高，但所得材料粒径不均匀。
碳热还原法使用C代替H2作为还原剂。
过量的C可以作为导电剂使用，可以显著提高正极活性材料的导电性和电化学性能，因此这种方法更有利于工业化生产。
三。
本项目主要研究内容本项目采用碳热还原法，以Li2CO3、LIF、LiOH·H2O为锂源，石墨、葡萄糖、蔗糖、乙炔黑为碳源，合成Li3V2（PO4）3。
用不同的组合与磷酸二氢和五氧化二钒反应制备Li3V2（PO4）3。
4制备方法：根据反应步骤的不同，可分为一步加热法、两步加热法和三步加热法。
分步加热法，最常用的是两步加热法，即将原料充分研磨、预热，然后在惰性气氛中烧结。
高温固相法
高温固相法氧化铈（CeO2）是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂以及耐辐射玻璃等。
氧化铈的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如超细氧化铈加入不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以增加陶瓷的密度；大比表面积可以提高催化剂的催化活性；且由于铈具有变价性，对发光材料也具有重要意义。
铈的抗菌作用早在19世纪晚期就已经被发现，相关研究表明铈对16类种属细菌中39个菌种有抑菌作用，此外铈对于弱酸性的细菌敏感性最为明显。
纳米氧化铈的制备方法主要包括固相法、液相法和气相法。
固相法是一种传统的粉体制备工艺，是在高温下通过固-固反应制备产品的方法，具有产量大、制备工艺简单易行等优点，但容易混入杂质等缺点，一般使用较少。
液相法相对于固相法和气相法而言，具有不需苛刻的物理条件、易中试放大、操作方便和粒子可控的特点，因而研究广泛。
液相法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法等。
沉淀法制备纳米级氧化物粉体工艺中，在沉淀反应、干燥、焙烧三个阶段会导致不同程度的团聚，因此需要解决粒子间的团聚问题。
溶胶-凝胶法以易于水解的金属结合物（无机盐或金属醇盐）为原料，使之在某种溶剂中和水发生反应，经过水解和缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥和煅烧得到所需氧化物粉末，可以使得粒子的粒径达到纳米级。
水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作为介质，通过对反应容器加热，创造一个高温高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，该法应用较为广泛。
微乳液法制备的粒子，反应条件容易实现，所得粒子粒度小，且可控制，但是应用这种方法制备超细粒子所消耗的表面活性剂及溶剂的量很多，成本较高。
气相法是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的方法，包括溅射法、通电加热蒸发法、挥发性化合物混合法和激光诱导化学气相沉积（LICVD）等，但是需要的条件严苛，对反应条件的控制也更高。
高温固相法
高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。
高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。
高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。
高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。
扩展资料合成稀土三基色荧光粉的几种方法.（一）高温固相反应法此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法.以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉（YEu）O3为例,用这种方法制备的工艺如下：称取一定计量比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)加入定量助熔剂,混匀在1300-1500ºC灼烧2h左右后取出研磨并洗涤即可.这种方法操作简单但粒度较大,会有成分偏析的现象,这样会降低发光效率,若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低.（二）共沉淀法制备前驱体在发现了高温固相法的缺点后人们一直在探索一种新的方法试图克服高温固相反应的弊端.结果发现,在溶液合成荧光粉会使产品成分均匀.方法如下：（同样以红色荧光粉为例）取一定配比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)用HNO3或HCl溶解,制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干,其他方法同方法（一）.这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析,但粒度不易控制,工序比第一种方法稍复杂.以上两种方法使比较常用的也已形成工业化生产,虽然两种方法都存在着不足,但这两种方法制备出来的产品比其他方法合成的产品在发光性能指标上有着很大的优势.。
高温固相反应法
高温固相反应法
哎呀呀，说起“高温固相反应法”，这可真是个超级有趣又神奇的东西呢！
就像我们在学校做实验一样，高温固相反应法就像是一场特别的魔法秀。
想象一下，把一堆各种各样的固体材料放进一个超级热的大烤箱里，它们就会开始发生奇妙的变化。
有一次，老师给我们讲这个的时候，我眼睛都瞪得大大的，心里想着：“这难道不
是像孙悟空在炼丹炉里炼出火眼金睛一样神奇吗？”你说是不是很不可思议？
我和小伙伴们还讨论过呢。
我问小明：“你说这些固体材料在那么高的温度下，会
不会害怕呀？”小明笑着回答我：“它们又没有感觉，怎么会害怕！”我又反驳他：“那万
一它们也有自己的想法呢？”
我们班的科学小达人小刚也加入了讨论，他说：“这高温固相反应法就像是搭积木，不同的积木在高温下组合成新的形状。
” 我接着问：“那要是搭错了怎么办？”小刚摇摇
头说：“这可不会搭错，这是有科学规律的，可不是随便乱搭。
”
老师告诉我们，高温固相反应法能制造出好多有用的东西。
比如说一些特殊的材料，能让我们的生活变得更方便、更美好。
这就好像是给我们的生活来了一场大变身！
你们想想，要是没有这个神奇的方法，很多高科技的东西可能都没办法出现啦。
难道这还不够让人惊叹吗？
所以说呀，高温固相反应法真的是太厉害啦！它就像是一位隐藏在科学世界里的超级魔法师，不断地给我们带来惊喜和奇迹！。
高温固相法
高温固相法是传统的粉碎方法。
该方法制得的粉末颗粒虽然具有固有的缺点，如能耗高，效率低，粉末不够细，易与杂质混合等，但具有不结块，填充性好，成本低的优点。
，产量大，制备工艺简单。
固相法通常具有以下特点：
1）固态反应通常包括两个过程：相界面处的物质反应和物质的迁移。
2）通常，它需要在高温下进行。
3）固体物质之间的反应性低
4）整个固相反应速度由最慢的速度控制。
5）固态反应的反应产物有以下阶段：原料→初始产物→中间产物→最终产物。
固相法根据其加工特性可分为机械粉碎法和固相反应法。
机械破碎法是用破碎机将原料直接研磨成超细粉末。
固相反应法是将金属盐或金属氧化物按式混合，研磨后煅烧进行固相反应，然后直接得到或再研磨得到超细粉末。
该方法是制备稀土三基色磷光体的最原始的方法。
以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉（yeu）o3为例，采用以下方法制备：称量一定化学计量比的y2o3和eu2o3（99.99％以上），并加入一定量的混合均匀的助焊剂，在1300-1500ºc下燃烧约2小时，然后取出，研磨和洗涤。
该方法操作简单，但是粒径大，这将导致组分的分离，这将降低发光效率。
如果烧成温度过高，则烧结将变得严重，并且在最终研磨中将破坏活化剂所在的晶格位置，从而导致发光效率降低。
高温固相法制备LiFePO4／C正极材料及其性能研究
ｅｅｔｏ ｃｏ ｃ ｐ Ｓ ｌｃｒｎ ｍｉｒｓ ｏ ｅ（ ＥＭ）ａ ｄｇ ｌａ ｏ ｔｔ ｈ ｒ ｅ ｄｓ ｈ ｒ ｅｃ ｃｉｇ ｎ ａｖ ｎ ｓａｉ ｃ ａ ｇ ／ ｉｃ ａｇ ｙ ｌ ．Ｔｈ ｅｕｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｅｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｉｇ ｅｐ ａ ｅ ｃ ｎ ｅｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｒ ｄ ｃｓａｅ ｓｎ ｌ ｈ ｓ ｓ ａ ｄａｌ ｈ ｅ ｋ ｒ ｎ ｅ ａ ｌ Ｏｔ ｅｏ ｔｏ ｈ ｍｂｃｓｒ ｃｕ ｅ ｎ ｌ ｔ ｅｐ ａ ｓａｅｉｄ ｘ ｂｅｔ ｈ ｒｈ ｒ ｏ ｉ ｔｕ ｔ ｒ．Ｔｈ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｉ ｅ ０４ ｃ ｅ ｈ ｂｔ ｎｅ ｃｌ ｎ ｌｃｒｃ ｅ ｃ ｌ ｅｓ ｎｈ ｓｚｄ Ｌ Ｆ Ｐ ／ ｘ ｉｉｓａ ｘ ｅｌ ｔｅｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ ｅ ｐｏ ｅｔ ｔ ｎｔ ｌ ｉｃ ａ ｇ ｐ ｃｆ ａ ａ ｉｙｏ ５ ． ｒ ｐ ｒｙ ｗｉｈｉｉｉ ｓ ｈ ｒ ｅｓ ｅｉｉ ｃ ｐ ｃｔ ｆ１ ６ ３ ｍＡｈ ｇ ａ ｄ ｔｅ ｄｓｈ ｒ ｅｓ ｅ ｉ ｃｃ ｐ ｃｔ ｆ１ ７ ７ ｍＡｈ ｇ ａｔｒ３ ａｄ ｃ ／ ｎ ｈ ｉｃ ａｇ ｐ ｃｆ ａ ａ ｉ ｏ ５ ． ｉ ｙ ／ ｆｅ ０ ｃ ｃｅ ｎ ｔｅｖ ｌａ ｅｒｎ ｅ２ ５ ～４ ２ （ ｅｓ ｓＬｉ Ｌｉ ｔａｃ ｎ ｔｎ ｕ ｒｎ ｅ ｓｔ ｆ０ １ｍＡ／ ｍ ｙ ｌｓｉ ｈ ｏｔｇ ａ ｇ ． Ｏ ． ＯＶ ｖ ｒｕ ／ ）ａ ｏ ｓａ ｔｃ ｒｅ ｔｄ ｎ ｉ ｏ ． ｙ ｃ ．
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高温固相合成PPT课件
第一节 高温的获得和测量
5）钨管炉 钨管炉可以达到3000℃的最 高温度。 由于钨易被氧化，为了保温 度良好起见，钨管炉都是在 真空中使用，也可在惰性气 氛或氢气氛中使用。 在1.3×10-3-1.3×10-4 Pa的 真空下操作，如电压为10V， 电流约为1000A，则温度可达 到3000℃
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第一节 高温的获得和测量
2 感应炉
感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它就像一个变压 器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它 们之间没有电路连接。 当线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡 流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的磁力线 不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反 向涡流的阻滞，就导致电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高 温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越 高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。 实验室使用的感应炉，可以将坩埚封闭在一根冷却的石英管中，通过感 应使之加热，石英管中可以保持高真空或惰性气氛。 感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
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第一节 高温的获得和测量
3）碳化硅电炉 用碳化硅发热元件 的加热炉其结构示 意图 发热体是硅碳棒和 硅碳管，可加热到 1350℃，也可以短 时间加入到1500℃ 。
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第一节 高温的获得和测量
碳化硅电炉实例图
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第一节 高温的获得和测量
4）碳管炉
用碳制的管作为发热元件。
高温时，碳管的使用寿命不很长，构造方 便的炉壳迅速地换装碳管，可很容易地达 到2000℃.
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第一节 高温的获得和测量
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五、制备方法：
根据反应步骤的不同可分为一步加热法、 二步加热法和三步加热法 , 其中二步加热法 最常见,即将原料充分研磨,先经预热处理,之 后于惰性气氛中烧结为最终产品。一步加 热法省去了预热处理工序 , 而三步加热法在 预热处理工序后增加了烧结工序。
六、具体工艺流程
锂源 磷酸二氢胺 五氧化二钒 Li3V2(PO4) 3样品 冷却至室 温 管式炉， 氩气 加入过量 的碳，研 磨 混合研磨 管式炉， 氩气300℃ 冷却研磨
Li3V2(PO4)3 的合成方法先后出现了高温 固相法,碳热还原法，溶胶-凝胶法等。其中， 高温固相法操作简便，环境污染小，反应 效率高，但制备的材料粒径不均匀碳热还 原法由于是用 C 代替 H2 作还原剂，并且过 量的C可作为导电剂，明显提高正极活性物 质的电子导电性和电化学性能，因此这种 方法更有利于工业化生产。
高温固相法制备锂离子电池正 极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3 )
一、磷酸钒锂研究的目的和意义
磷酸钒盐因具有环保、成本低廉、结构稳定、 安全性能优秀、电化学性能较好等特点, 成为了近 年来研究的热点。其中Li3V2(PO4)3 具有优秀的 性价比,被誉为是继金属硫化物和金属氧化物之后 的第三代锂离子电池正极材料将是非常有希望取 LiCoO2 的正极材料。 我国钒资源丰富、价格低廉 , 钒系化合物具有 很好的嵌锂性能,又无污染,作为电池正极材料具有 开发前途. 根据我国的钒资源情况和国情, 开展新 型锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3 的研究和制 备具有重要的现实意义和长远意义。
第三阶段：对测得的数据及图像做进 一步的分析处理，得到所需参数，进 一步优化实验条件，选择出最佳的工 艺条件，并完成毕业论文。
八 、 参考文献
• [1]武俊萍,李宁,戴长松等.锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的合成及性能研究 哈尔滨工业大学工学硕士 学位论文2007 • [2]M.Y. Saı¨di,1, J. Barker1, H. Huang, J.L. Swoyer1, G. Adamson Performance characteristics of lithium vanadium phosphateas a cathode material for lithium-ion batteries Journal of Power Sources 119–121 (2003) 266–272 • [3]曹艳军,龙翔云,程云峰等.锂离子电池正极材料的研究现 状和展望 化工技术与开发2007，36（3）：17-25 • [4]朱先军, 刘云霞, 耿良梅, 程龙兵等.锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的研究进展 电池2007，37（5）：390-393 • [5]倪江锋，苏光耀，周恒辉，陈继涛 .锂离子电池正极材 料LiMPO4 的研究进展 化学进展2004，16（4）:555-600
三、本课题主要研究的内容
本课题采用碳热还原法，分别以Li2CO3、LiF、 LiOH·H2O为锂源，以石墨、葡萄糖、蔗糖和乙炔黑 为碳源 采用不同组合与磷酸二氢胺和五氧化二钒进 行反应,生成Li3V2(PO4)3。
锂源 碳源
石墨 Li2CO3 葡萄糖 LiF LiOH· H2O 蔗糖 乙炔黑 磷 酸 二 氢 胺 五 氧 化 二 钒 Li3V2(PO4)3
[6]郭孝东,钟本,唐艳,廖文华,吴德桥等.镁离子掺杂对锂离子 正极材料Li3V2(PO4)3 的影响 化学研究与应用 2008,20(5):625-627 [7]李宇展，任俊霞，周震，高学平，阎杰等.锂离子二次电 池正极材料LiVPO4F的制备及其电化学性能的研究 无机化 学学报2005,10(21):1598-1600 [8]刘素琴, 唐联兴, 黄可龙, 张静等.新型锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的合成及其性能 中国有色金属学报 2008,15(8):1294-1299 [9]刘素琴, 唐联兴, 黄可龙等.碳热还原法合成正极材料 Li3V2(PO4)3及其性能电源技术研究与设计2006.30（6）： 473-476 [10]姜霖琳, 田彦文, 刘丽英等.碳热还原法制备锂离子电池正 极材料Li3V2(PO4)3的研究材料与冶金学报2006，5（2）： 115-118
组装锂离子电池
性能测试
确一阶段：搜集资料并仔细阅读研究， 加深对课题的认识，对课题的来源及 研究的目的和意义有一个大体的了解， 设计出具体的实验方案，制定详尽实 验计划，完成学士学位论文开题报告。
第二阶段：在老师的指导下进行实验， 制备磷酸钒锂材料，完成电极制备及 模拟电池的组装任务，并进行一系列 的测试，观察现象，记录原始数据， 并进行详细比较，完成中期报告。,.
• [11]李宇展，任慢慢，吴青端，魏进平阎杰等.锂离子蓄电 池正极材料的研究进展 电源技术综述 2005，29（2）： 124-127 [12]王海燕, 唐爱东, 黄可龙, 吴晓等.锂离子蓄电池正极材 料磷酸钒盐研究进展电源技术综述2007，31（4）：337340 [13]应皆荣, 高剑, 姜长印, 李维, 唐昌平等.锂离子电池正极 材料LiV2(PO4)3的制备及性能研究无机材料学报2006， 21，（5）：1097-1101 [14]侯春平，岳敏等.液相球化法合成新型正极材料磷酸钒 锂 物理化学学报2007, 23(12): 1954-1957 [15]李宇展,任慢慢等. 锂离子蓄电池钒系正极材料的研究 进展[J]. 电源技术,2005,29(2):124-126.
四、实验药品和仪器
主要药品
五氧化二钒（V2O5） 碳酸锂（Li2CO3） 水合氢氧化锂（LiOH· H2O） 氟化锂LiF
主要仪器
电子天平 管式炉 球磨机 电热真空干燥箱 粉末压片机 电话学工作站 SEM
磷酸二氢胺（NH4H2PO4）
石墨 葡萄糖(C6H12O6· H2 O) 蔗糖(C12H22O11) 乙炔黑 聚偏氯乙烯 氮甲基吡咯烷酮 锂片，铝箔，电解质
二、研究现状
近年来，随着人们生活水平的不断提高和电子产 品等的不断发展，越来越多的方面用到锂离子电 池。其正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3 )的研究 取得一定进展。目前,Li3V2(PO4)3的合成方法主 要是高温固相法,且以纯H2作为还原剂。由于传统 的高温固相法的局限性,很难得到纯度高、粒径小、 电性能好的样品,并且用纯H2作为还原剂不但成本 高,不适用于工业化批量生产,而且在实验操作时由 于H2的易燃易爆性质而非常危险。其他化学方法 合成Li3V2(PO4)3还未见报道。