高温固相反应制备荧光粉材 料
荧光粉合成
主要通过实验确定最佳激活
剂浓度。一般采用略低于临
界浓度的激活剂量。
6%左右5D6:425-431 0.65/0.35量子效率最高
不同荧光粉中的临界浓度不同，因为基质、激活剂（发光 机理）、应用场合不同。R/G/B。 YAG:Ce 普通、高功率LED及高显色灯中Ce浓度不同。
混料不均匀会出现什么情况？
Phys. Chem. Chem. Phys., 2015, 17, 15236-15249
同样是铝酸锶，由于局部不均匀，Sr/Al比不同，产物不 同，发射会显著不同，对d-f跃迁的（Ce3+，Eu2+）影响 特别大，所以制备490时要注意。
如何判断是否均匀？ 肉眼：若原料中有深色或有色的组分（如Tb4O7， Bi2O3,MnO2,CeO2等) ，从体色可以大体判断混料的 均匀性（CAT）。 紫外灯：若原料都是白色的，可以用紫外灯看稀土 组分是均匀。 EDX（XRF）:多点取样mapping（硼无法测）
体过量比例与 SiO2 粒度和吸水性有关（空气氛中
烧）。通常采用阴离子过量，以保证激活离子能进 入格位。
另外，还要考虑有些原料（如MgO，SiO2等）的吸水
及CO2增重及灼烧过程中某些组分挥发的影响，以及
原料粒度大小的影响，若几种原料粒度相差大，最好 混前先处理到接近的粒度。 一般而言： 硼酸盐、磷酸盐： 一般H3BO3,(NH4)2HPO4要过量，
热谱：若配料中含适量失重的组分（如硼酸，磷酸
荧光粉的制备-固相反应
From phosphor handbook
目前荧光粉工业生产主要采用高温固相反应法。
其优点为：
•
•
简单易行且容易放大
原料容易得到
制备荧光材料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光材料的制备方法；2. 研究荧光材料的性质；3. 分析影响荧光材料性能的因素。
二、实验原理荧光材料是一种在特定条件下能够吸收光能并发射出可见光的物质。
本实验采用水热法制备荧光材料，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性能的材料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 某有机金属盐（如四溴四苯基乙烯）- 某无机盐（如5嘧啶硼酸）- 碳酸钾- 硝酸银- 催化剂（如四(三苯基膦)钯）2. 实验仪器：- 水热反应釜- 真空泵- 紫外-可见分光光度计- 荧光光谱仪- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 水热法制备荧光材料1.1 称取一定量的有机金属盐和无机盐，溶解于去离子水中；1.2 将溶液转移至水热反应釜中，加入碳酸钾；1.3 将反应釜密封，抽真空至一定压力；1.4 将反应釜置于一定温度下反应一段时间；1.5 反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤，干燥。
2. 性能测试2.1 紫外-可见分光光度计测试：测试产物的吸收光谱；2.2 荧光光谱仪测试：测试产物的荧光光谱；2.3 分析产物的荧光性能，如荧光强度、发射波长等。
3. 分析影响荧光材料性能的因素3.1 通过改变有机金属盐和无机盐的种类、比例，以及反应温度、时间等条件，研究其对荧光材料性能的影响；3.2 对比不同制备方法对荧光材料性能的影响。
五、实验结果与分析1. 实验结果1.1 通过水热法制备的荧光材料，在紫外-可见分光光度计测试中，显示出特定的吸收峰；1.2 在荧光光谱仪测试中，荧光材料显示出明显的发射峰，发射波长与吸收峰相对应；1.3 通过改变反应条件，发现荧光材料的荧光强度、发射波长等性能有所变化。
2. 分析2.1 实验结果表明，水热法制备的荧光材料具有特定的吸收和发射性能；2.2 通过改变反应条件，可以调控荧光材料的性能，如荧光强度、发射波长等；2.3 本实验制备的荧光材料具有潜在的应用价值，如传感、显示等领域。
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能
YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
高温固相反应制备荧光粉材料
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
高温固相法合成y2wo6∶sm^3+红色荧光粉
基收通金稿讯项 日作目期者：：２号河０，１：男北９Ｃ省 ，Ｘ１副０Ｚ“Ｚ教１三Ｓ４Ｓ授三２０，三２博０人１士２才１。）工。主程要”研人究才方培向养：资稀助土项荧目光（发项光目材编料号。：ＡＥ２ｍ０１ａ９ｉｌ０：１ｚ０ｈ５ａ９ｎｇ）ｚ；ｈ２ｉｗ０１ｅ９ｉａ＠年１研６３究． ｃ生ｏｍ创。新资助项光粉 ４
Ｙ２ ＷＯ６ ∶ Ｓｍ３ ＋
６１
１ 试验部分
１． １ 制备工艺
本次试验采用高温固相法，在空气气氛下制备Ｙ２－ｘＷＯ６∶ ｘＳｍ３＋ 系列荧光粉样品。首先按照化学计
级量比纯，）用。精将度原为料放０．入００研０ １钵ｇ充的分分研析磨天，平研进磨行时称间量为，２原ｈ料。分再别将为研磨Ｙ２完Ｏ３成（高的级样纯品）装，Ｓ入ｍ陶２Ｏ瓷３（坩分埚析，纯在）Ｋ和ＢＷＦ１Ｏ６３Ｑ（马高
（ＷＬＥＤｓ）上具有潜在的应用价值。
关键词：荧光粉；Ｙ２ＷＯ６∶ Ｓｍ３ ＋ ；高温固相法
中图分类号： ； 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ４８２． ３１ ＴＮ１０４． ３
Ａ
１６７２７９８３ ２０１９ ０４００６００６
与传统白炽灯相比，ＷＬＥＤｓ 因其环保节能，体积小，使用寿命长，高效性和安全性等，正在逐渐替代 传统照明器件，成为第四代绿色照明光源［１～６］。目前，白光ＬＥＤ 的制备途径主要有３ 种：一，蓝光ＬＥＤ 芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉结合组成白光ＬＥＤ；二，红、绿、蓝三基色ＬＥＤ 芯片和发光管组 合实现白光的发射；三，紫外ＬＥＤ（ＵＶＬＥＤ）芯片和可被其有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉结 合组成白光ＵＶＬＥＤ［７］。目前较为成熟的技术是使用ＧａＩｎＮ 蓝色ＬＥＤ 芯片（发射波段在４５０ ～ ４８０ ） ｎｍ 与Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２∶ Ｃｅ３ ＋ （ＹＡＧ∶ Ｃｅ３ ＋ ）黄色荧光粉组合得到白光发射。然而，此合成工艺由于缺少红色发光组 分，导致这种类型的白光ＬＥＤ 色温偏高（＞７ ０００ Ｋ），显色指数偏低（＜７０）［８，９］。近年来，科研人员致力 研究开发新型红色荧光粉。其中，关于Ｅｕ３＋ 激活的二元碱土硫化物及硫氧化物的报道颇多，例如 发Ｙ２性Ｏ２能Ｓ∶ 稳Ｅｕ定３ ＋、［色１０］纯，但度因高其的稳红定色性荧较光差粉，有使重用要寿的命意短义以。及对空气敏感等缺点而无法广泛地应用。因此，开
荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成
* * 大学综合化学实验报告实验名称荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日荧光粉22Y O S:Eu 的高温合成***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘 要：用固相反应法，以磷酸盐作助熔剂将硫和碳酸钠在高温作用生成的(多)硫化钠与钇和铕的氧化物在1150℃下灼烧合成Y 2O 2S:Eu 荧光粉，并将其置于紫外灯下观察红色荧光. 关键词：荧光粉;固相反应法;助熔剂;高温合成0 引言荧光粉Y 2O 2S:Eu 曾长期广泛地用于彩色电视机的荧光屏，得到了比较充分的研究，回收率高且易于控制粒度的硫熔法，早已实现工业生产[1].荧光粉Y 2O 2S:Eu 中Y 2O 2S 是发光基质，Eu 是激活剂. Y 2O 2S:Eu 的发光性质会受到很多因素的影响，如Eu 3+的含量会影响发射光谱最强发射峰的位置[2]， 杂质Ce 、Fe 、Co 、Ni 等，它们的含量不得超过一定的范围，否刚将直接影响其发光性能，甚至不能发光，故在合成中，使用的原料，仪器等都须注意，避免引入杂质.本实验用固相法合成Y 2O 2S:Eu ，其原理为如下： +3+3+23232Y O +Eu O +H Y +Eu +H O →()()3+3+22424223Y +Eu +H C O Y,Eu C O xH O →⋅()()()242322232Y,Eu C O xH O Y,Eu O CO CO xH O ⋅−−−−→+++950℃,1h1150,15min 23222x Na CO +S Na S+Na S+Na S −−−−−→℃()()1150,15min 322x 22222Y,Eu O +Na S+Na S Y O S:Eu Y,Eu O S ⎡⎤−−−−−→⎣⎦℃或1 实验部分1.1 试剂及仪器三氧化二钇(分析纯)、三氧化二铕(分析纯)、草酸(分析纯)、硫磺(分析纯)、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水；烧杯、玻璃棒、pH 试纸、布氏漏斗、滤纸、研钵、刚玉坩埚、烘箱、马弗炉.1.2 (Y,Eu)2(C 2O 4)3·xH 2O 的制备称取草酸7.2g ，加入40mL 蒸馏水，恒温80℃；称取2.5g的Y2O3和0.176g的Eu2O3，研磨均匀，滴加40mL 4mol·L-1的HCl，搅拌加热，使之完全溶解，用稀氨水将溶液的pH值调到2～3，并加热至80℃；将草酸溶液加入到有钇和铕的酸性溶液中，不断搅拌，直至沉淀完毕后再加入少量草酸，使沉淀静置0.5h后抽滤，用水洗至中性。
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。
其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。
本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。
具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。
3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。
三、实验结果1. 制备结果荧光粉。
XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。
2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。
Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。
此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。
四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。
适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。
2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。
这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。
此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。
3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。
五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。
结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。
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东南大学材料科学与工程
实验报告
学生姓名班级学号实验日期 2014.9.2 批改教师
课程名称电子信息材料专业方向大型实验批改日期
实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩
1、实验目的：
1、初步掌握高温固相发制备荧光粉的工艺
2、了解影响荧光粉性能的因素
2、实验原理：
荧光粉材料是指当激光源（紫外线、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备方法有很多，如高温固相反应、燃烧法、溶
胶-凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光
粉材料的合成工艺比较成熟，能保证良好的晶体结构，而且适用于大规模工业化
生产，在实际应用生产中应用最为广泛。
高温固吸纳该反应法制备荧光粉样品包括配料、混料、灼烧还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按照一定化学计量比称量，并加入适量的助熔剂混
合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光
粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多相固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的相互扩散。
迁移来完成。
扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种
离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应
将反应物研磨成很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的
接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10微米，其中仍含有一万个晶胞，另一种反
应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应，为了促进高温固相反应，使之
容易进行，可采用在反应物中加入助熔剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可
以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象 ZnSiO4：Mn 绿粉在紫外光激发下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
3、实验步骤
1、配料。
根据荧光粉的分子式，计算各原料组分的重量；用天平分别
称取相应重量的药品，放入混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造
成药品的污染。
每种药品所用的药匙不能混用；每称取一次，更换一张
称量纸；
2、混料。
用手摇混料瓶一小时以上，尽量使其混合均匀。
混合的效果
将影响到最终性能。
3、 高温合成。
将混合均匀的生料装入刚玉坩埚，放入高温箱式炉中，
在1200~1300℃灼烧2~3小时。
装料时不能太猛烈，以免生料粉末飞
扬；
4、破碎，过筛分级。
将烧成的荧光粉粉块用研钵压碎，过100目尼龙
网筛。
整个制备过程中，应避免接触金属器皿。
4、 实验结果与分析：
分子式ZnO/g MnCO3/g ZnF2/g SiO2/g
(Zn0.96Mn0.04)2SiO480.47320.1218 3.7037
（1）第一次实验中，经高温合成后，未得到荧光粉样品。
后用三组实验进行了对照实验，以分析未得到预期实验结果的原因。
前两组使用A、B两个批次的SiO2药品，仍使用MnO2，第三组实验更换MnO2为MnCO3,SiO2采用原实验中采用的A。
最终，三组实验都成功制得了荧光粉。
所制得的荧光粉颜色为白色，但微微偏黄。
在紫外线照射下，发出星星点点较弱的绿光。
其中，第二组效果不佳，有许多黑色物质，第一组和第三组效果较好。
猜测第一次实验失败的原因是原料MnO2存在问题。
（2）测得的发光强度为48.1%，发光效果在7组粉末中居中，不好不坏。
样品性能不是很好的原因可能为混料时间不够，要求1小时以上，我们实际只摇了50分钟左右，样品没有充分混合均匀。
在称量过程中，药匙可能没有完全擦净，使药品有少量污染。
5、思考题：
1、影响荧光粉发光性能的因素有哪些？
（1）由7组对比试验，样品中Mn的含量影响发光性能，一般而言，Mn含量越低，发光性能越好。
（2）原料的纯度、混料的时间、合成温度、助熔剂的比例以及最终粉体颗粒的大小等也会影响其发光性能。
2、怎样使原料混合更加均匀？
（1） 延长混料的时间；
（2） 采用湿混加干混的混合方式提高均匀性。