橡胶红外成分分析方法
使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分
第４９卷第１期上㊀海㊀塑㊀料ＳＨＡＮＧＨＡＩＰＬＡＳＴＩＣＳ㊀Ｖｏｌ.４９Ｎｏ.１㊀２０２１㊀作者简介:孙衍林(１９９２ )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮＤＯＩ:１０.１６７７７/ｊ.ｃｎｋｉ.ｉｓｓｎ.１００９￣５９９３.２０２１.０１.００８使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州３１１２１５)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为Ｎ４０２和Ｃ６０６两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ＡＴＲ)法和衰减全反射(ＡＴＲ)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到光谱质量要高于ＡＴＲ直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:ＴＱ３３０.３㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００９￣５９９３(２０２１)０１￣００５５￣０４ＡｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＶｕｌｃａｎｉｚｅｄＲｕｂｂｅｒＵｓｉｎｇＦＴＩＲａｎｄＴＧＡＳＵＮＹａｎｌｉｎ(ＷａｎｘｉａｎｇＣｌｅａｎｉｎｇＩｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔＶｅｈｉｃｌｅＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１１２１５ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＴｈｅｍａｉｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｔｗｏｖｕｌｃａｎｉｚｅｄｒｕｂｂｅｒｓꎬＮ４０２ａｎｄＣ６０６ꎬｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＦＴＩＲꎬａｎｄｔｈｅｉｎｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｏｆａｄｄｉｔｉｖｅｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄＴＧＡｃｕｒｖｅｓｏｆｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｏｌｖｅｎｔａｂ￣ｓｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｙｒｏｌｙｓｉｓ.ＣｏｍｐａｒｅｄＦＴＩＲｏｆｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓꎬｐｙｒｏｌｙｓｉｓＡＴＲｍｅｔｈｏｄａｎｄＡＴＲｄｉｒｅｃｔｍｅｔｈ￣ｏｄꎬｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍｓｇｏｔｂｙａｐｐｌｙｉｎｇｔｈｅｐｙｒｏｌｙｓｉｓｌｉｑｕｉｄｔｏＡＴＲａｃｃｅｓｓｏｒｙｉｓｓｉｍｉｌａｒｔｏｂｙａｐｐｌｙｉｎｇｔｏＫＢｒｗｉｎｄｏｗｓꎬａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍｇｏｔｂｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｇｏｔｂｙＡＴＲｄｉｒｅｃｔｍｅｔｈｏｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＦＴＩＲꎻＴＧＡꎻｖｕｌｃａｎｉｚｅｄｒｕｂｂｅｒꎻｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ０㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照ＧＢ/Ｔ７７６４ ２０１７«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为Ｎ４０２和Ｃ６０６两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(ＦＴＩＲ)和热重分析(ＴＧＡ)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ＡＴＲ)法和衰减全反射(ＡＴＲ)直接法得到的ＦＴＩＲ分析结果进行比较ꎮ１㊀实验部分１.１㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬＴｅｎｓｏｒ２７型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬＳＤＴＡ８５１ｅ型ꎬ瑞士梅特勒－托利多公司ꎮ１.２㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为Ｎ４０２和Ｃ６０６ꎮ１.３㊀实验方法１.３.１㊀ＦＴＩＲ分析ＡＴＲ直接法:取具有光滑表面的样片直接用ＡＴＲ附件进行测试ꎬ分辨率为４ｃｍ－１ꎬ扫描次数为３２次ꎮ裂解法:参考ＧＢ/Ｔ７７６４ ２００１ꎬ将１~２ｇ干净胶料剪成约１ｍｍ３的碎块ꎬ用丙酮抽提１６ｈ后去掉大部分配合剂ꎬ在８０ħ真空干燥箱中烘干１ｈ后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在ＫＢｒ窗片上进行吸收ＦＴＩＲ分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ＡＴＲ附件上进行ＡＴＲＦＴＩＲ分析(裂解液ＡＴＲ法)ꎮ１.３.２㊀ＴＧＡ参考ＧＢ/Ｔ１４８３７ ２０１４«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约１０ｍｇ剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(３０ｍＬ/ｍｉｎ)匀速升温至６００ħ后ꎬ切换为氧气气氛(３０ｍＬ/ｍｉｎ)再升温至１０００ħ(２０Ｋ/ｍｉｎ)ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀样品Ｎ４０２的试验结果分析２.１.１㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的ＦＴＩＲ谱图见图１ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品Ｎ４０２为丁腈橡胶ꎮ其中２２３４ｃｍ－１处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ１６２７ｃｍ－１和１５９０ｃｍ－１处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 ＣＨＣＨ 结构ꎬ９７０ｃｍ－１处的吸收峰对应反式 ＣＨＣＨ 结构ꎬ９１１ｃｍ－１处的吸收峰对应 ＣＨＣＨ２结构ꎮ图１㊀样品Ｎ４０２的ＦＴＩＲ谱图２.１.２㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的ＦＴＩＲ谱图和ＴＧＡ曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图２为ＡＴＲ直接法分析抽提前后样品ＦＴＩＲ比较ꎬ图３为裂解法分析抽提前后样品ＦＴＩＲ比较ꎬ图４和图５分别是抽提前后样品ＴＧＡ曲线ꎬ图６为抽提前后样品ＴＧＡ曲线比较ꎮ可以看到抽提后ＦＴＩＲ中ꎬ在１７２０ｃｍ－１㊁１２５０ｃｍ－１㊁１１２０ｃｍ－１㊁１０５０ｃｍ－１㊁７２０ｃｍ－１处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是ＯＣ Ｏ Ｃ 和 (ＣＨ２)ｎ (ｎ>４)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的ＴＧＡ曲线ꎬ可以发现温度为３５０ħ前失重的有机添加剂质量分数为２０％~２５％ꎮ图２㊀ＡＴＲ直接法测定样品Ｎ４０２其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图３㊀裂解法测定样品Ｎ４０２其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图４㊀样品Ｎ４０２抽提前的ＴＧＡ曲线图５㊀样品Ｎ４０２抽提后的ＴＧＡ曲线６５ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀２０２１年第４９卷㊀图６㊀样品Ｎ４０２抽提前后的ＴＧＡ曲线对比２.１.３㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的ＦＴＩＲ谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图７和图８分别是裂解前后样品的ＦＴＩＲ谱图对比ꎮ最明显的区别在９５５ｃｍ－１的吸收峰ꎬ对应Ｓｉ Ｏ键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[１]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ＡＴＲ法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ＡＴＲ直接法得到的谱图ꎮ图７㊀抽提前样品Ｎ４０２裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比图８㊀抽提后样品Ｎ４０２裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比２.１.４㊀裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法分别将样品裂解液直接涂在ＡＴＲ附件上以及涂在ＫＢｒ窗片上测得的ＦＴＩＲ谱图对比见图９ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到相似的谱图ꎮ图９㊀裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法ＦＴＩＲ谱图对比２.２㊀样品Ｃ６０６的试验结果分析２.２.１㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的ＦＴＩＲ谱图见图１０ꎬ通过９７０ｃｍ－１㊁９１１ｃｍ－１㊁８２２ｃｍ－１㊁７５５ｃｍ－１处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图１０㊀样品Ｃ６０６的ＦＴＩＲ谱图２.２.２㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品Ｃ６０６做了与第２.１节中相似的试验ꎬ结果见图１１至图１５ꎬ通过比较抽提前后的ＴＧＡ曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为３％)ꎻＦＴＩＲ谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在１５１０ｃｍ－１㊁１３１５ｃｍ－１㊁１２１０ｃｍ－１处的吸收峰消失ꎮ图１１㊀ＡＴＲ直接法测定样品Ｃ６０６其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比７５ 第１期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图１２㊀裂解液ＡＴＲ法测定样品Ｃ６０６其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图１３㊀样品Ｃ６０６抽提前的ＴＧＡ曲线图１４㊀样品Ｃ６０６抽提后的ＴＧＡ曲线图１５㊀样品Ｃ６０６抽提前后的ＴＧＡ曲线对比２.２.３㊀样品中的无机填料对比裂解前后的ＦＴＩＲ谱图(见图１６和图１７)ꎬ最明显的区别在１０００~１１００ｃｍ－１处ꎬ对应Ｓｉ Ｏ键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Ｓｉ Ｏ基团的成分[２]ꎮ裂解液ＡＴＲ法得到的谱图质量高于ＡＴＲ直接法得到的谱图ꎮ图１６㊀抽提前样品Ｃ６０６裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比图１７㊀抽提后样品Ｃ６０６裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比３㊀结语(１)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的ＦＴＩＲ谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(２)通过比较溶剂抽提前后样品的ＦＴＩＲ谱图和ＴＧＡ曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮＦＴＩＲ结果反映添加剂的成分ꎬＴＧＡ结果反映添加剂的质量分数ꎮ(３)通过比较裂解前后样品的ＦＴＩＲ谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(４)裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到的ＦＴＩＲ谱图质量高于ＡＴＲ直接法ꎻ将裂解液直接涂在ＡＴＲ附件与将裂解液涂在ＫＢｒ窗片上可以得到相似的ＦＴＩＲ谱图ꎮ参考文献:[１]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[Ｊ].塑料工业ꎬ１９８７(１):５３￣５６.[２]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[Ｊ].橡胶科技ꎬ２０１５ꎬ１３(４):４６￣５０.(收稿日期:２０２０￣０７￣１６)８５ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀２０２１年第４９卷㊀。
红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶
丙 烯 腈# 丁 烷 $ 红 外 光 谱 图 见 图 P$ 图 P 中 " J# ! ! ; L ) R 处 强 而 尖 的 吸 收 峰 为 C= 8 伸 缩 振 动 吸收峰 % # K % $ ) RJ# 处尖的吸收峰为 C:C 弯曲振 动 吸 收 峰% I # % ) RJ# 处 吸 收 峰 为 I I " ) RJ# " C]!:C]2 弯曲 振 动 吸 收 峰 % I K I ) RJ# 处 较 弱 的吸收峰为 2 C]:C]2 P ! $ # ! 弯曲振动吸收峰 % S,% 振动吸收峰 $ ) RJ# 处的吸收峰为 7C]! 9S" 以上几种难于区分橡胶红外光谱图吸收峰的 比较见表 #$
! 国外动态 !
固特异西门子展示新款轮胎压力监测器
员" 当探测到轮胎充 气 不 当 时 " 能 提 供 适 当 的 警 告$固 特 异正与几家汽车制造厂商洽谈 # 预计这项技术成果 可 能 用 于! $ $ K 年的新车型配置 $
中国 化 工 报 ) 固特异轮胎橡胶 ! $ $ ;" # #" ! % 报 道" !! 据 ( 公司与西门子公司 最 近 联 合 展 示 了 一 款 新 型 轮 胎 用 压 力
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特 种 橡 胶 制 品
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% $ # $ %! 氯磺化聚乙烯橡胶 氯磺化 聚 乙 烯 橡 胶 的 结 构 式 为 ; 7 C]! !
主要 聚氯 乙 烯 结 构 式 为 7C]! !C]9S "
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C , 图中 " P # $ ) RJ# " P % " ) RJ# " P P $ ) RJ# 处 的 吸 收 峰是 单 取 代 苯 环 面 外 C! ] 键 振 动 吸 收 峰 $ # % K " ) RJ# " # " L $ ) RJ# " # K $ $ ) RJ# 处 ; 个 强 度 依 次 减弱的吸收峰则是苯 #" !" %J 取 代 的 苯 环 面 内 弯 曲振动吸收峰 $ I " L ) RJ# 是单取代苯环 面内 C! ] 键振动吸收 峰 # 这 些 吸 收 峰 彼 此 紧 密 联 系 " 成为 一组相互依 赖 " 互 相 并 存 的 相 关 峰#它 们 是 鉴 定 聚氯乙烯的重要依据 #
红外光谱分析与热分析相结合鉴定并用胶成分
１ ３ 实 验 过 程 ． １ ３ １ 红 外 光 谱 分 析 ．．
用技 术 等 ， ］ 操作 复 杂 ， 度慢 。热 分析 是 一种 操 速 作 简便 、 快捷 ， 果 可 靠 的验 证 分 析 方 法 ， 文 用 结 本
Ｄ Ｃ和 Ｄ Ｓ ＭＴＡ测 定 橡 胶 的玻 璃 化转 变 温 度 鉴 别两 种并 用胶 成 分 ， 得 了满 意 的结 果 。 取 ，
９９ ０
和天 然橡 胶 的 丁 之 间 。
图 ５为 ２号样 品 的 Ｄ ＭＴ 曲线 ， 示有 两 个 Ａ 显 丁 分 别 为 一４ ． ２ ℃ 和 一２ ． ０ ℃ ， 已 知 硫 ， ４６４ ４ ６７ 与 化 胶 的 ＤＭＴＡ 曲线 对 照 ， 天 然 橡 胶 和 氯 丁 橡 是 胶 的特征 ， 一 步证 实 ２号 样 品 为氯 丁 橡胶 和 天 进
好 的 并 用 胶 在 两 个 互 混 组 分 的 ｔ 之 间 有 一 个
Ｔ Ｌ 。 出待 鉴 别 硫 化 胶 的 ２ 测 ］
胶的丁 对 照 就 可鉴 别 是 否为 同一种 胶 。
１ 实验
将 干净 胶 料 剪 成 碎 屑 状 ， 约 １ ～ ２ ｍｇ测 取 Ｏ ０
试 ＤＳ Ｃ低 温 曲线 ［ ， ３ 或取 样 品上 具 有 代 表 性 的胶 ］
红 外 光 谱 分 析 与 热 分 析 相 结 合 鉴 定 并 用 胶 成 分
周 淑华 。 亮 红 。 谭 王 进
（ 南 株 洲 时代 新 材料 科技 股 份 有 限公 司 ， 湖 湖南 株洲 ４ ２ ０ ） １ ０ ７
摘 要 ： 过 分 析 两 种 并 用 胶 ， 绍 了 红 外 光 谱 分 析 与 热 分 析 相 结 合 鉴 定 硫 化 胶 成 分 的方 法 。 通 介 关 键 词 ： 外 光 谱 分 析 ； 分 析 ； 用 胶 红 热 并
氟橡胶成分分析
氟橡胶成分分析
氟橡胶（也称为FPM，FKM，或Viton）是一种具有良好
耐腐蚀性和高温性能的合成橡胶。
它由氟化氯丙烯（VDF）和含氟单体构成。
氟橡胶通常采用以下方法进行成分分析：
1. 红外光谱（IR）分析：红外光谱可以用于确定氟橡胶中
功能基团的存在与否。
例如，氟橡胶中的C-F键和C-H键可以通过IR进行检测。
2. 核磁共振（NMR）分析：核磁共振可以提供更详细的分子结构信息，因此可以用于确定氟橡胶中各种功能基团的
分布和数量。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS）分析：GC-MS可以用于确定氟橡胶中各种单体的含量，以及可能存在的杂质和添加剂。
4. 热分析（例如差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TGA））：热分析可以用于确定氟橡胶的热性能，例如
玻璃转变温度和热分解温度。
通过以上分析方法，可以确定氟橡胶的组成及质量特性，
以评估其适用性和性能。
红外光谱法测橡胶成分
红外光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定橡胶的成分。
通过红外光谱法，可以分析出橡胶的分子链组成、序列结构、构型构象等，进而表征橡胶的生胶胶种、老化性能和聚合物含量。
例如，使用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对天然橡胶和合成聚异戊二烯橡胶进行对比分析。
在红外光谱图中，可以看到它们在1357cm-1、1454cm-1和1654cm-1等位置有特征吸收峰。
其中，1357cm-1处的强吸收峰为CH3的变形振动，1454cm-1处的吸收峰为CH2的弯曲振动，1654cm-1处为C=C的伸缩振动。
这些特征吸收峰可以用来鉴定不同种类的橡胶。
总之，红外光谱法是一种有效的分析方法，可以用于测定橡胶的成分。
红外光谱压片法检测
红外光谱压片法检测红外光谱压片法检测，是一种常用的检测方法，主要用于分析样品的分子结构以及化学成分。
它可以通过样品的吸收光谱图谱，得出样品化学结构、分子构成以及分子结构等信息，能够提供不同于其他分析方法的分析结果。
本文将对红外光谱压片法检测的原理、应用范围和操作步骤进行介绍和分析。
一、原理红外光谱压片法检测是一种从样品中吸收红外辐射光谱的技术。
电磁波通过样品的时候，由于样品中的化学键和各个原子能够吸收或者强烈反射辐射光谱，所以样品会吸收或者反射部分光谱。
其中，红外光谱可以通过化学键热振动的特定能量级别，来检测物质的各种化学键，从而确定有机化合物的基本结构。
此外，红外光谱还可以检测小分子中的各种基团，如羧基、醛基、羟基、胺基等等。
二、应用范围红外光谱压片法检测广泛应用于化学、材料、制药、食品等多个领域，尤其是有机化学、高分子化学、药物化学等方面使用最广泛。
主要应用于：1、分析无机物，如岩石、矿物、陶瓷、玻璃、金属等。
2、分析有机物，如食品、药品、塑料、橡胶、纺织品等。
3、分析生物化学物质，如蛋白质、DNA、肝酶、糖类等。
三、操作步骤1、样品准备样品准备是红外光谱压片法检测的重要步骤，需要将样品制成比较厚的均匀样品片。
样品的准备过程需要注意保证样品混合均匀，和压片均匀和稠密。
最好经过粉碎、洗涤和干燥等系列处理后再使用。
2、样品压片样品压片是红外光谱压片法检测的核心步骤。
将样品放入压片机内，调整压力和时间，然后用压片机将样品压制成均匀片状。
压制过程中，需要控制好压力和时间，避免样品不均匀和溢出。
3、测量光谱压片好的样品在红外光谱仪进样口处进行光谱测量。
调节仪器使其稳妥，然后按照仪器说明书上的步骤进行测量参数设置。
随后进行光谱测量，保存光谱图谱，并进行后续数据处理。
四、总结红外光谱压片法检测是一项非常重要和优秀的化学分析技术，具有许多优点，如检测速度快、检测方法多样且精度高等。
它可以用来分析样品的组成和化学结构，从而提供重要的化学信息和结论。
红外光谱法测定丁腈橡胶结合丙烯腈含量
：
Ｋ［ ２ ｍ（ １ 一ｚ ） ／ ５ ４＋ｍｚ ／ ５ ３ ］一
—
， ２ ０
ｍ — ｚ ／ ５３ — — — —
— —
‘ — 。
２ ７
二
（ ４ ） ＼ ｚ，
Ｃ Ｖ ——亚 甲基摩尔 浓度 ；
Ｎ Ａ ＮＣ ＡＲ ４ ５ ８ ０ ， 镇 江 南帝 化学 有 限公 司产 品 ； Ｊ Ｓ Ｒ Ｎ ２ ２ ０ Ｓ 和Ｊ Ｓ Ｒ Ｎ ２ ５ ０ Ｓ ， 日本合 成橡 胶公司产 品。
１ ． ２ 试验 设备 与 仪器
＝
Ｃ ｎ ——氰基 摩尔浓 度 。
关键词 ： 丁腈橡胶 ； 丙烯腈含量 ； 亚甲基 ； 氰基 ； 红外光谱
中图 分 类号 ： Ｔ Ｑ３ ３ ３ ． ７ ； ０６ ５ ７ ． ３ ３ 文 献 标 志码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ９ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） １ ０ — ０ ６ ２ ７ — ０ ３
ｒ －一试样 体积 。 设Ｎ Ｂ Ｒ总质 量为 ｍ， 其 中丙烯 腈 质量 分数 为ｚ ，
则 丁二烯 质量分数 为 １ － － Ｚ 。
Ｒ ：— Ｋｎ ｙ
—
在硫 化过 程 中亚 甲基 和氰基 含量 没有 发 生变
作者简介 ： 李远 （ １ ９ ８ ７ 一） ， 男， 河 南 固始 人 ， 株 洲 时代 新 材 料科
６ ２ ８
橡
胶
工
业
２ Ｏ １ ７ 年第６ ４ 卷
设） ， ＝ １ ／ ｚ ， ｘ ＝ Ｒ， 则
ｙ ＝ ２ ７ ｘ ／ ５ ３ Ｋ＋２ ６ ／ ５ ３ （ ５ ）
橡胶红外特征峰
橡胶红外特征峰
橡胶是一种重要的工业材料，具有优异的弹性、耐磨性和抗老化性能。
在橡胶材料的分析研究中，红外光谱技术是一种常用的手段。
橡胶材料的红外光谱图中，存在着一些特殊的特征峰，这些峰可以用来区分不同种类的橡胶材料。
橡胶的红外特征峰主要包括以下几个方面：
1、羟基、甲基和乙烯基的振动峰。
这些峰主要反映了橡胶材料中的一些基本化学成分，如丁基橡胶中的乙烯基和甲基基团，以及丁腈橡胶中的羟基和甲基基团。
这些峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中这些基团的含量。
2、羰基振动峰。
这个峰主要反映了橡胶材料中的含氧官能团，如丁酮橡胶中的羰基。
这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含氧官能团含量。
3、芳环振动峰。
这个峰主要反映了橡胶材料中的芳香族化合物，如乙烯-苯乙烯橡胶。
这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含芳香族化合物含量。
总之，橡胶的红外特征峰是橡胶材料分析研究中的重要指标，可以用来区分不同种类的橡胶材料，并对其组成成分进行分析和定量。
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硫化胶溶解制膜的方法测定其橡胶成分
试剂和材料
丙酮
邻二氯苯
甲苯
各种橡胶所用溶剂，见下表
注：1.含沥青类的硫化胶式样必须使用混合溶剂 2.硫酸铝钾凝聚的生胶除外
仪器
红外光谱仪
索氏抽提器（见图一）
原理：利用水柱压力差，使水上升后再流到低处，由于管口水面承受不同的大气压力，水会由压力大的一边流向压力低的一边，直到两边的大气压力相等。
用丙酮抽提滤纸3小时，使溶于溶剂的杂质除掉以备用滤纸。
称取剪成截面积约为1mm2的条形试样约2g（精确至0.001g），将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好，置于索氏抽提器内，加入约虹吸杯体积1.5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶内，在加热器上回流抽提16±0.5h。
硫化胶溶解
取1g制备号的胶样和50ml 1,2-二氯苯放入烧瓶中油溶加热至120℃左右直至胶样溶解或部分溶解。
溶解所需时间，随胶种而异，天然胶2h - - 4h , 氯丁胶需12h以上，而有些橡胶则根本不溶解。
12 h 后停止加热，若胶样仍没有完全溶解，已溶解的橡胶通常情况下也足以作出优质红外光谱图。
溶解液冷却至室温后，移人装有50ml甲
苯的烧杯中。
取溶解的胶样液体浓缩液做红外光谱，如下图所示，
与标准图谱相比，发现硫化胶溶解的方法效果不好，原因可能是对于橡胶这种高度交联的高聚物，只溶胀不溶融的。
（没试验）改进方法：先高温，是胶样先裂解成低分子的高聚物，然后在用溶剂溶解。
裂解法红外光谱测橡胶的成分
试样制备
有机助剂的提取取剪碎的胶样约1g，用滤纸包好，用丙酮作为溶剂在索氏抽提器中抽提4-6个小时，胶料烘干备用，抽提液用旋转蒸发器浓缩至约2ml备用
取0.1-0.2g抽提好的试样（能覆盖住试管底部），放在小玻璃试管底部，横放试管，并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区（酒精灯的外焰）以使试样迅速的热解，尽可能减少炭化，当有热解物出现后，逐渐倾斜试管以使热解物流出，在试管口处用玻璃棒蘸取一滴均匀涂到已压好的KBr盐片上。
红外光谱的测试
首先将要用来压片的KBr，在干净的烘箱中100℃下敞开盖烘4个小时（用滤纸盖上防止杂质进入）
压片
先研磨3-4min，取少量研磨好的KBr放在模具上压片压力约为11Kpa 均匀涂样
红外测试
打开仪器-作空白-开始测试
Collect-sample-输入样品名-Anylyze-Find Peak-File-save。