青岛科技大学 仪器分析实验期末总结
期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。
通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。
本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。
它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。
比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。
三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。
在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。
色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。
2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。
在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。
质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。
3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。
在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。
光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。
四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。
比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。
通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。
在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。
仪器分析总结期末评语

仪器分析总结期末评语本学期的仪器分析课程主要围绕光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等内容展开。
这些仪器都具有各自的特点和应用范围,学习了解了它们的原理和操作方法,能够正确选择和使用合适的仪器进行分析实验。
在光谱分析方面,我们学习了紫外-可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
同学们通过实验和数据处理,熟悉了光谱仪的基本操作和信号处理方法,掌握了测定样品中特定物质含量的技术。
色谱分析是一种通过将混合物中的组分分离并准确定量的方法。
本学期我们学习了气相色谱、液相色谱、高效液相色谱等色谱技术,通过实验操作和数据分析,掌握了色谱仪的使用方法和分离性能的评估。
质谱分析是将化合物精细分子结构的方法,本学期我们学习了质谱仪的基本原理和仪器操作,通过实验,同学们熟练掌握了样品的质谱图解析方法和结构鉴定技巧。
电化学分析是通过测量电流和电势来确定样品中的成分浓度和重要物理化学性质的方法。
我们学习了电化学分析的基本原理和仪器操作,通过测定电流和电势的变化,可以准确分析样品中的离子浓度、氧化还原电位等信息。
除了以上的主要内容,课程中还涉及了热分析、质量分析、核磁共振等其他常用的仪器分析技术。
同学们通过实验操作,掌握了多种仪器设备的基本原理和使用方法,提高了实验技能和数据分析能力。
在整个学期的学习过程中,同学们充分理解了仪器分析的重要性和应用价值,培养了良好的实验操作能力和科学研究意识。
同时,同学们在实验中也遇到了一些困难和问题,例如如何选择合适的仪器设备、如何准确测定样品中的成分、如何进行仪器的维护和故障排除等。
为了进一步提高仪器分析课程的教学质量,需要注意以下几个方面的问题:首先,要加强对仪器分析原理和操作方法的理论教学。
在仪器实验前,应进行充分的理论讲解,使同学们能够充分理解仪器的原理和操作,提高实验操作的准确性。
其次,要加强实验操作的指导和技巧培训。
仪器分析实验操作繁琐、技巧要求较高,需要对同学们进行详细的操作步骤讲解和技巧培训,使同学们能够熟练操作并提高实验效率。
仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。
通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。
以下是我对本学期学习内容的总结和体会。
二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。
仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。
光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。
电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。
分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。
三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。
其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。
2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。
通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。
3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。
其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。
四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。
标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。
校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。
2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。
特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。
3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。
数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。
仪器分析期末总结500字

仪器分析期末总结500字仪器分析是化学专业的一门重要课程,也是化学分析的重要手段之一。
仪器分析涵盖了各种分析方法与技术,不仅可以对样品进行定性定量分析,还可以对样品的结构、性质和物理化学参数进行研究。
通过仪器分析,可以快速、准确地进行化学分析,为实验室的科研工作提供重要的支持。
在本学期的仪器分析课程中,我学习了各种分析仪器的原理、操作方法和应用技巧。
通过实验操作,我对常见的仪器设备如分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等都有了一定的了解。
在理论方面,我学习了仪器分析的基本原理,包括光谱学、电化学、色谱学等。
通过这些学习,我对仪器分析的基本思想和方法有了更深入的理解。
在实验操作方面,我通过实验掌握了不同仪器设备的操作流程和技巧。
在分光光度计的实验中,我学会了如何进行光谱扫描和定量分析。
在气相色谱仪和液相色谱仪的实验中,我学会了样品的制备、进样和分析条件的设置。
在质谱仪的实验中,我学会了如何进行质谱图谱的分析和解释。
通过这些实验操作,我对仪器分析中的具体操作有了一定的掌握能力。
仪器分析课程还涉及了数据处理和结果分析的方法。
在实验中我们需要对仪器测得的数据和结果进行分析和解释。
例如,在质谱分析中,我们通过质谱图谱来判断样品中的化合物种类和结构。
在分析结果分析中,我们需要对分析结果进行统计处理和误差分析,以确定测试结果的准确性和可靠性。
通过这个学期的学习,我收获了许多宝贵的经验和知识。
首先,我掌握了一些常用仪器设备的操作方法和技巧,使我能够熟练地操作这些设备进行实验。
其次,我深入了解了仪器分析的原理和方法,提高了我对仪器分析的理论基础。
最后,我学会了数据处理和结果分析的方法,可以对实验数据进行合理的处理和分析。
不过,在学习过程中也遇到了一些困难和挑战。
在实验操作中,有时会遇到设备故障或实验条件不符等问题,这需要我们耐心解决和调整实验方案。
此外,在数据处理和结果分析中,有时会出现数据异常或结果不确定的情况,这需要我们思考和探索解决的方法。
仪器观察实验反思总结报告

仪器观察实验反思总结报告引言仪器观察实验是科学学习过程中不可或缺的一环。
通过对仪器的观察、使用和操作,学生可以更好地理解和掌握实验原理和步骤。
本报告将对本次仪器观察实验进行反思总结,分析其中存在的问题,提出改进措施,并对今后的实验学习提出建议。
实验目的本次仪器观察实验的目的是通过观察和使用常见的实验仪器,提高学生对仪器的认识和操作能力,培养实验思维和实验技能。
实验过程及问题本次仪器观察实验中,我们观察了多种常见实验仪器,并进行了简单的操作。
其中,出现了一些问题:1. 缺乏对仪器名称和用途的了解:在实验之前,我们只是对一些常见的仪器名称有一定的了解,但缺乏具体的用途和操作方法的了解。
在使用仪器时,我们需要仔细查看仪器的标示和使用说明,才能正确地进行操作。
2. 操作不规范:由于缺乏对仪器的操作经验,我们在实验过程中存在一些操作不规范的情况。
比如,在使用容量瓶时,没有使用滴定管进行添加溶液,导致溶液的体积出现误差。
在使用显微镜观察样本时,没有注意到适当调整目镜和物镜的焦距,导致观察到的图像模糊。
3. 安全意识不强:实验中,我们没有充分重视实验仪器的安全使用。
比如,在使用火焰试管架时,没有将试管架稳固固定,导致试管不稳定,容易倒下。
在使用显微镜时,没有注意到对眼睛的保护,没有戴上安全镜片。
改进措施为了改进以上存在的问题,提高仪器观察实验的效果和安全性,我们可以采取以下措施:1. 提前学习仪器:在实验之前,我们应该提前学习和了解常见的实验仪器的名称、用途和操作方法。
可以通过查阅相关资料、向老师请教或与同学交流来增加对仪器的了解。
2. 规范操作步骤:在实验过程中,我们应该严格按照操作步骤进行操作,并充分注意操作方法的规范性。
可以先进行模拟操作,熟悉仪器的使用方法,然后再进行实际操作。
3. 加强安全意识:安全意识是实验操作的基础。
我们在实验之前应该进行安全知识培训,了解仪器的安全使用方法和注意事项。
在实验过程中,要时刻保持警惕,注意操作环境的安全性,保障自己和周围同学的安全。
工程仪器分析期末总结

工程仪器分析期末总结一、引言在工程领域中,仪器分析技术是一门十分重要的课程。
通过学习工程仪器分析,我掌握了许多实验技术和仪器运用的知识。
本文将对这个学期所学内容进行总结,总结包括仪器常用的分类、各类仪器的原理和应用、实验技术和实验过程的注意事项等。
通过总结,我加深了对工程仪器分析的理解,也提高了实际应用的能力。
二、仪器常用分类根据仪器的用途和原理,仪器可以分为光学仪器、电子仪器、电化学仪器、气体分析仪器、热学仪器、力学仪器等几类。
其中,光学仪器如分光光度计、激光振动仪等主要利用光学原理进行分析。
电子仪器如电子天平、电子计时器等则利用电子技术进行精确的实验测量。
电化学仪器如PH计、电位滴定仪等则用于电化学反应的定量分析。
气体分析仪器如气体色谱仪、质谱仪等广泛应用于环境分析和工业过程监控。
热学仪器如热电偶、热稳定仪等主要用于测量热量和温度。
力学仪器如测力计、力传感器等主要用于测量物体受力情况等。
三、各类仪器的原理和应用1. 分光光度计分光光度计利用光的吸收、散射或发射的原理进行分析。
它可以测定溶液中的物质浓度、光反应速率等。
在实验中,我们使用分光光度计测定了某种荧光染料的吸光度,通过与标准曲线对比,计算得到荧光染料的浓度。
2. 气体色谱仪气体色谱仪利用气体分子在固定相或液定相中的分配和分离原理进行分析。
它可以分离和检测不同气体成分,广泛应用于空气污染监测、石油化工等领域。
在实验中,我们使用气体色谱仪对环境空气中的有机物进行了检测,并对峰面积进行积分,计算出各有机物的浓度。
3. PH计PH计利用玻璃电极原理测定溶液的PH值。
PH计广泛应用于水质、土壤、生物体等的酸碱度测定。
在实验中,我们使用PH计测定了酸性和碱性溶液的PH值,并利用PH值进行了酸碱滴定。
4. 热电偶热电偶利用两个不同金属的热电势差变化与温度之间的关系进行测温,广泛应用于工业生产和温度控制。
在实验中,我们使用热电偶测定了不同温度下水的蒸发热,并绘制了温度与蒸发热之间的关系曲线。
仪器测试分析期末总结

仪器测试分析期末总结一、绪论仪器测试分析是现代科学研究中不可或缺的重要环节。
通过仪器测试分析,科研人员能够对物质的性质进行准确测量和分析,为科学研究提供可靠的数据支持。
本文将对本学期所学的仪器测试分析课程进行总结和回顾,分析所学知识的应用情况,并对仪器测试分析的前景和挑战进行探讨。
二、仪器测试原理与方法1. 仪器测试原理:在本学期学习的过程中,我们深入了解了仪器测试的基本原理,包括电子学、光学、声学等方面的基础知识。
仪器测试的原理和方法是科学研究中的基础工具,只有通过清楚了解它们,才能正确选择和使用仪器设备。
2. 仪器测试方法:本学期我们学习了多种仪器测试方法,包括电子式仪器测试方法、光学式仪器测试方法、声学式仪器测试方法等。
通过掌握这些方法,能够更好地进行物质性质的测量和分析。
三、仪器测试设备与应用1. 仪器测试设备:本学期,我们对仪器测试设备进行了详细的学习和了解。
了解常用的仪器测试设备的结构、性能和特点,能够更好地选择和使用仪器设备。
2. 仪器测试应用:在学习仪器测试分析的过程中,我们学习了仪器测试在实际应用中的重要性。
无论是化学分析、材料检测,还是环境监测等领域,仪器测试都发挥着重要作用。
通过仪器测试,能够提高工作效率,准确测量和分析物质的性质。
四、仪器测试数据处理与分析1. 数据处理方法:在仪器测试分析中,数据处理是非常重要的环节。
通过对数据进行合理处理,能够准确分析物质的性质。
本学期,我们学习了统计学和计算机处理方法等数据处理方法,这些方法能够有效地处理和分析仪器测试数据。
2. 数据分析:通过仪器测试数据的处理和分析,能够得到更加准确可靠的结论。
本学期,我们学习了多种数据分析方法,包括统计学方法、多元分析方法等。
这些方法能够帮助我们从大量测试数据中提取有用信息,为科学研究提供有力的支持。
五、仪器测试分析的前景和挑战1. 前景:随着科学技术的不断发展,仪器测试分析在科学研究中的应用前景非常广阔。
仪器分析笔记期末总结

仪器分析笔记期末总结首先,仪器分析是化学学科的一项重要领域。
在化学研究、生产和实验中,仪器分析扮演着重要的角色。
通过仪器分析,我们可以得到更加准确、敏感和快速的实验结果。
例如,在药物研究中,仪器分析可以帮助我们确定药物的纯度和结构,从而评估其疗效和安全性。
在环境监测中,仪器分析可以帮助我们检测大气中的污染物、水中的有害物质以及土壤中的重金属等,从而保护环境和人类健康。
因此,仪器分析是化学学科不可或缺的一部分。
其次,仪器操作和实验技能是仪器分析课程的核心。
在课程中,我们学习了多种仪器的原理和操作,并进行了实验操作。
例如,我们学习了光谱仪的原理和应用,通过测量样品的吸收光谱来确定其组成和浓度。
我们还学习了质谱仪的原理和操作,通过测量样品中离子的质荷比来确定其结构和分子量。
通过这些实验操作,我们不仅学到了各种仪器的操作技巧,还培养了实验设计、数据处理和结果分析的能力。
另外,仪器分析还涉及到数据处理和结果分析。
在实验过程中,我们需要采集大量的数据,然后通过统计分析和图表绘制来处理这些数据。
在课程中,老师给我们讲解了如何进行数据处理和结果分析,并通过实例演示了具体操作步骤。
通过这些实践,我们学会了如何提取和计算出有关物质的信息,例如,测量样品中物质的浓度、离子的质荷比和元素的相对含量等。
这些结果不仅是实验的重要依据,还可以为后续的研究工作提供参考。
除了以上的知识和技能,仪器分析课程还加强了我们的实验安全和质量控制意识。
在实验操作中,我们必须严格遵守实验室的操作规程,正确佩戴防护设备,正确使用仪器和试剂,以防止事故和产生误差。
同时,我们还学会了质量控制的方法,例如,实验中要进行空白对照、加标回收和重复测定等,以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过这门课程的学习,我不仅对仪器分析的重要性有了更深入的理解,也掌握了基本的实验技能和数据处理方法。
这些知识和技能不仅可以应用于实验室研究和生产,还可以在日常生活中为我解决化学问题和提高化学素养提供帮助。
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一、原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜1、原子吸收法测试的定量关系式为朗伯—比尔定律,通过测定已知浓度系列溶液的吸光度来实现。
2、本次试验原子吸收所用的火焰是空气—乙炔。
3、原子吸收光谱仪中的原子化器由燃烧皿和雾化器组成,作用是将溶液中的分子解离成离子再还原成原子,能产生被测元素的原子蒸气。
4、原子吸收测试标准加入法溶液至少配4个点。
5、原子吸收雾化器吸取溶液是利用动压和静压关系原理。
6、空心阴极灯的作用是能发射出待测元素特征谱线,其内部充的气体是氖气。
7、分光器由狭缝、反光镜、光栅组成,其中分光核心部件是光栅。
8、标准加入法中溶液的配制,首次加入标准溶液浓度与试样溶液浓度相当。
9、原子吸收分光光度计通常用于测量微量金属元素,它的光路流程是:空心阴极灯→原子化器→分光器→检测器。
10、原子吸收测定溶液中微量元素的浓度单位是ppm、μg/ml、mg/l。
11、标准加入法要求工作曲线是直线,一般用于组成未知、基体复杂、和标准溶液成分相差太大的样品,不能消除的干扰是背景干扰、电离干扰、与浓度有关的化学干扰。
12、用朗伯比尔定律公式表达差值分光光度法和示差分光光度法。
(1)差值分光光度法:ΔA=Δε*C*L;(2)示差分光光度法:ΔA=ε*ΔC*L。
13、比较标准加入法和标准曲线法定量的优缺点。
(1)标准加入法:优点:能克服一些干扰,如:物理干扰、与溶液引起的化学干扰,准确度比标准曲线法高,误差小。
缺点:相对于工作曲线法,操作复杂一些,不能消除背景吸收的影响,对于斜率太小的曲线,灵敏度差,易引入较大的误差。
(2)标准曲线法:优点:简便、快速,适于组成简单的样品。
缺点:容易受到一些干扰:如光谱干扰、物理干扰、化学干扰等,每次测量前应用标准溶液对吸光度进行校正和检查。
二、透射电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术1、电子显微镜是以电子束为光源的显微镜,是研究物质(样品)的显微结构。
可分为:扫描电子显微镜、透射电子显微镜两种。
扫描电子显微镜是研究物质(样品)的表面形貌,得到的是样品的表面形貌像。
透射电子显微镜是研究物质(样品)的内部显微结构,得到的是样品的投影像。
2、评价电镜性能好坏的三个指标是:加速电压、放大倍数、分辨率。
3、电子显微镜的样品(应用范围)分为:纳米粉体材料、金属材料、无机非金属材料、高分子材料、生物材料。
4、电子显微镜的构造简单分为:光源系统(作用:产生一定波长的电子波)、透镜系统(作用:分为聚光镜,汇聚电子书的作用。
物镜、中间镜、投影镜,完成放大成像的功能)、成像系统(作用:显示和记录我们要得到的图像信息)、辅助系统(作用:控制各部分系统的完成工作,保证仪器的正常运行),其中透镜是磁透镜,利用运动的电子在磁场里受洛伦兹力的作用。
三、有机化合物红外光谱的测定1、傅立叶变换红外光谱仪的2个基本组成是光学台和计算机,其核心部件是迈克尔逊干涉计,它所使用的激光器为氦氖激光器。
2、红外光谱实验中,液体试样在制样时,最常用的晶体材料是KBr,但其缺点是吸水,因此,当样品含水时,必须改用CaF2或BaF2晶体材料,但他们的缺点是1000cm-1以下有吸收。
3、制备红外试样时,为了消除散射影响,要求试样粒度为小于2.5μm。
4、在透射法红外光谱中,固体粉末样品一般采用的制样方法是与KBr混合研磨压片测定,此外还有溶液法、液膜法、薄膜法、石蜡糊法,制样时,必须使用光谱纯的这种材料。
最常用的能透过中红外光的材料是KBr。
5、(中红外)红外光谱仪的光源材料一般为金属氧化物。
傅立叶变换红外光谱仪光源一般都是半导体材料制成的,主要有能斯特灯和硅碳棒。
6、傅立叶变换红外光谱仪与双光束红外分光光度计相比,在一起组成上最大的区别是用迈克尔逊干涉计替代了光栅,最大的优点是扫描速度快、光强度大。
7、做红外谱图时,要扣除空气背景,目的是为了消除二氧化碳和水汽的影响。
8、简述进行固体粉末试样红外光谱测定时的制样方法。
在红外灯下,采用压片法,用玛瑙研钵将1-2 mg与100-200 mg光谱纯KBr粉末混匀再研磨后成2.5μm左右的粉末,放入压模内,在压片机上边抽真空边加压,压力约10 MPa,制成厚约1 mm,直径约10 mm的透明薄片。
采集背景后,将此片装于样品架上,进行扫描,看透光率是否超过40%,若达到,测试结果正常,若未达到40%,需根据情况增减样品量后,重新压片。
扫谱结束后,取下样品架,取出薄片,按要求将模具、样品架等清理干净,妥善保管。
9、用框图表示傅立叶变换红外光谱仪光学台部分的基本构造,并简要说明各部分的作用。
光源(辐射中红外区2.5-25μm的红外光)→迈克尔逊干涉计(将光源辐射的混合光变成干涉光,起到分光的作用)→样品架(放置已制备好的试样)→检测器(将透过样品的红外光信号变成电信号)四、高效液相色谱法测定有机化合物的含量1、高效液相色谱法中反相色谱使用极性流动相,正相色谱使用非极性或弱极性流动相。
反相高效色谱中,极性大的组分,其保留时间小,若使用甲醇-水为流动相,增加甲醇比例时,组分的容量因子k将变大,组分的保留时间tR将变小。
2、高效液相色谱仪的主要组分为储备液、高压泵、进样器、层析柱、检测器、记录器(色谱工作站),进样方式有手动进样和自动进样。
3、高效液相色谱法用英文缩写可表示为HPLC,可进行分离、定性分析和定量分析。
其中,保留值可用于定性分析,峰高或峰面积可用于定量分析。
4、高效液相色谱法分离原理是不同的物质在固定相和流动相中的分配系数不同。
5、高效液相色谱法中紫外检测器可分析对紫外光有吸收的样品,用荧光检测器能测定无荧光的样品,紫外检测器的灵敏度比荧光检测器低(2个数量级)。
五、气相色谱(GC)——乙酸丁酯中杂质乙醇和酯含量的测定1、气相色谱可进行程序升温(梯度升温),高效液相色谱可进行梯度洗脱,梯度洗脱可提高分离度。
2、酯化反应产物中乙醇和丁酸乙酯气相色谱分析所用的检测器是FID,载气是N2,燃气是H2,助燃气是压缩空气或氧气,采用SE-30固定液,进样量一般是0.1μL,定性方法是保留时间定性,定量方法是归一化法。
3、气相色谱载气系统包括哪几部分?使用FID检测器时,为了获得较高的灵敏度,氢气:氮气、氢气:氧气流速比例约为多少?气源、减压表、干燥剂、针形阀、流量计、柱前压力表。
He 热导检测 色谱柱分离 CO H 2O N 2 铜 还原 COH 2ON 的氧化物O 2 1000℃左右 样品 热导检测 氢气:氮气=1:1-1:1.5,氢气:氧气=1:10。
4、气相色谱归一化方法使用的条件是什么?有什么优点?条件:所有的组分都出峰且峰面积都可准确测定出来。
优点:进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。
5、画出气相色谱仪流程简图,指出五大系统的作用。
载气系统(提供流动相)→进样系统(进样、气化)→分离系统(分离组分)→检测系统(检测信号并变电信号)→记录系统(记录色谱图)6、色谱仪器开关机要注意的问题是什么?开机时先通载气,再通电加热;关机时先关电源,再关载气。
六、X 射线衍射物相分析1、常用X 射线粉末衍射仪主要有X 射线发生系统、测角仪、计数据处理系统三大部分组成,核心部件是测角仪。
2、X 射线衍射仪的入射光阑系统和接收光阑系统是由拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝四种狭缝组成。
3、简述利用Jade5.0软件进行物相分析的两种方法。
在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade5.0”图标,双击,一个简单的启动页面过后,就进入到Jade5.0的主窗口。
选择菜单“File|Patterns...”或者在工具栏中找到“打开文件的按钮”打开一个读入文件的对话框。
找到要打开的文件后,在文件名上双击,这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。
方法一:不做限定检索:在工具栏中,单击“S/M ”按钮,在检索列表窗口中,按FOM 由小到大的顺序排列可能的物相。
方法二:限定条件(元素)检索:在工具栏中,单击PDF 光盘的按钮,在打开的对话框中,单击“向下的箭头”按钮,在对话框下方选择“chemistry ”按钮,单击后打开元素周期表的对话框,将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK ”。
七、元素分析法测定样品中的C 、H 、N 、S 、O 含量1、元素分析仪中校正因子的计算公式为理论值/实际值。
2、元素分析仪可分析哪几种元素:C 、H 、N 、S 、O ,需要采用CHNS 模式、CHN 模式和O 模式。
3、元素分析仪所测得值为元素在样品中的质量百分含量,用锡舟来包裹。
4、元素分析仪所使用的载气纯度需达到99.999%,CHNS 模式所需要的气体是高纯氧和高纯氦,样品在垂直石英管中发生的反应是燃烧反应,样品充分燃烧后所生成的气体经过还原处理后为CO 2、N 2、H 2O 、SO 2。
5、元素分析仪中电子天平称量的精度为千分之一mg 。
6、简述O 模式工作原理。
样品 CO 热导检测7、简述CHN 模式的基本原理。
八、核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱、碳谱1、从核磁共振的灵敏度公式说明氢谱和碳谱累加次数NS的差异?氢谱的采样累加次数比碳谱的累加次数少许多。
碳谱的灵敏度是氢谱的1/1640倍,13C的γ比1H的小得多,13C的自然丰度也比1H的小得多。
即原子个数小得多。
2、核磁共振波谱仪的磁铁有哪三种?各有什么主要特点?(1)永久磁铁特点:磁场稳定不变(温度稳定情况下),但磁场强度较弱。
(2)电磁铁特点:通电产生磁场的同时,要产生大量的热量,一般需要循环冷却水。
(3)超导磁铁特点:超导磁铁磁场稳定,磁场高,做出谱图的分辨率高,但需要超低温环境,消耗大量的液氮、液氦,维护成本高。
3、核磁共振实验中对样品管有什么要求?对测试的样品量有什么要求?对溶剂有什么要求?各为什么?(1)样品管的要求:要求样品管无磁性,管壁平直、厚度均匀。
原因是:样品要旋转,并处在强磁场中,如有磁性物质则影响磁场的稳定,谱图也作不好。
(2)配制样品及要求:测量氢谱时样品量可少一些(一般3-5mg),测量碳谱时样品量可多一些(一般10-20mg,在溶解度可能的情况下);这是因为1H和13C 核的自然丰度相差太大,并且其旋磁比大响应也不相同。
4、简单说明NMR在有机化合物结构分析中的优缺点。
优点:分析分辨率高,不同的有机物有特征的谱线,结果可靠准确,可得到有机物的准确的结构信息,由于研究的是原子核的性质,得到的是物质的骨架结构信息,非常可靠。
缺点:仪器价格昂贵,且维护费用高。
5、NMR测试为什么要用氘代试剂做溶剂?为什么一般测量氢谱和碳谱的采样次数差别较大?氘代试剂做溶剂的目的是均匀磁场,稳定磁场。
氢谱和碳谱的采样次数差别较大的原因是一般测量碳谱比氢谱所花的时间要长,因为碳谱的灵敏度比氢谱低,比氢谱的采样次数多,碳谱两次采样间隔时间长。