气相色谱法资料PPT精品课件
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《气相色谱法》课件

定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。
气相色谱(共13张PPT)

气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气,氮气和氢气。
号,即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质(可以是固体或液体)称为固定相。
第3页,共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品,可通过特殊进样 技术,如裂解进样和顶空进样,也可用GC间 接分析。
第4页,共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页,共13页。
第6页,共13页。
第8页,共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页,共13页。
GC用气体做流动相,又叫载气。常用的载 气有氦气,氮气和氢气。与LC相比,GC流 动相的种类少,可选择范围小,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看,GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外, 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页,共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气,氮气和氢气。
号,即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质(可以是固体或液体)称为固定相。
第3页,共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品,可通过特殊进样 技术,如裂解进样和顶空进样,也可用GC间 接分析。
第4页,共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页,共13页。
第6页,共13页。
第8页,共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页,共13页。
GC用气体做流动相,又叫载气。常用的载 气有氦气,氮气和氢气。与LC相比,GC流 动相的种类少,可选择范围小,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看,GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外, 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页,共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
GC(气相色谱法)PPT课件

Note: 加桥电流前需先通载气,以免热丝烧断
2. 检测器温度
不得低于柱温,常比柱温高 20~50℃.
3. 载气
载气
灵敏度正比于载气与被测组分 H2
的热导率差,H2> He> N2
He
N2
4. 热丝电阻值
Air
热导率
224.3 175.6 31.5 31.5
载气
CH4 propane ethanol acetone
红色载体(Chromosorb P,6201等)
非硅藻土类 (玻璃微球,特氟龙)
酸洗(AW) 碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑,硅胶,氧化铝,用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
He: 热导率高,常用于 GC-MS
第三节 柱类型第十七章 气相色谱法
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2~4mm, 长 0.5~4m ● 固定相颗粒: 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速: 20~60 mL/min ● 柱效: 800~1000/m ● 常规药物分析时常用
第十七章 气相色谱法
3. 色谱柱系统(Column system)
◆色谱柱,柱温箱 ◆ 色谱柱类型:
填充柱(柱内径 2~5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1~0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变(程序升温)
4. 检测和数据处理系统(Detection and data system)
◆ 检测器,数据获取和处理装置
缺点: 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少,定量进样有一定困难
2. 检测器温度
不得低于柱温,常比柱温高 20~50℃.
3. 载气
载气
灵敏度正比于载气与被测组分 H2
的热导率差,H2> He> N2
He
N2
4. 热丝电阻值
Air
热导率
224.3 175.6 31.5 31.5
载气
CH4 propane ethanol acetone
红色载体(Chromosorb P,6201等)
非硅藻土类 (玻璃微球,特氟龙)
酸洗(AW) 碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑,硅胶,氧化铝,用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
He: 热导率高,常用于 GC-MS
第三节 柱类型第十七章 气相色谱法
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2~4mm, 长 0.5~4m ● 固定相颗粒: 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速: 20~60 mL/min ● 柱效: 800~1000/m ● 常规药物分析时常用
第十七章 气相色谱法
3. 色谱柱系统(Column system)
◆色谱柱,柱温箱 ◆ 色谱柱类型:
填充柱(柱内径 2~5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1~0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变(程序升温)
4. 检测和数据处理系统(Detection and data system)
◆ 检测器,数据获取和处理装置
缺点: 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少,定量进样有一定困难
气相色谱法PPT精选文档

的化合物 表面釉化
3、非硅藻土类:玻璃微球,石英微球, 氟塑载体,含氟化合物
20
3.固定液
固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的 热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
例:苯(80.10C),环己烷(80.70C) 选非极性柱 —— 分不开; 选中强极性柱 —— 较好分离,环己烷先出柱
26
第三节 气相色谱分析理论基础
一、气相色谱流出曲线及有关术语
27
28
29
30
色谱理论
色谱理论需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和 动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途 径,柱效与分离度的评价指标及其关系。
例题
在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和
100秒,要达到完全分离,即R=1.5 。计算需要多少块有 效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?
解:r21= 100 / 85 = 1.18
n有效 = 16R2 [r21/ (r21—1) ]2= 16×1.52×(1.18 / 0.18 )2
则按极性顺序出柱,极性较强的后出柱
24
b.按化学官能团相似选择: 固定液与被测组分化学官能团相似,作用力强, 选择性高
酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液
25
(2)按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱
3、非硅藻土类:玻璃微球,石英微球, 氟塑载体,含氟化合物
20
3.固定液
固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的 热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
例:苯(80.10C),环己烷(80.70C) 选非极性柱 —— 分不开; 选中强极性柱 —— 较好分离,环己烷先出柱
26
第三节 气相色谱分析理论基础
一、气相色谱流出曲线及有关术语
27
28
29
30
色谱理论
色谱理论需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和 动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途 径,柱效与分离度的评价指标及其关系。
例题
在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和
100秒,要达到完全分离,即R=1.5 。计算需要多少块有 效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?
解:r21= 100 / 85 = 1.18
n有效 = 16R2 [r21/ (r21—1) ]2= 16×1.52×(1.18 / 0.18 )2
则按极性顺序出柱,极性较强的后出柱
24
b.按化学官能团相似选择: 固定液与被测组分化学官能团相似,作用力强, 选择性高
酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液
25
(2)按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱
气相色谱分析法ppt课件

1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量
气相色谱检测方法PPT课件

火焰电离检测 器
电子俘获检测器 原子发射检测器 光电离和其他检测器
Page 5
气象色谱检测方法 火焰电离检测器
简介
简介
利用氢火焰作电离源,使用有机物电离,
产生微电流而响应的检测器,又称氢火 是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的、
焰电离检测器。
典型的质量型检测器
优点
灵敏度高、线性范围宽对几乎所有的有机物 均有响应,特别是对烃类,其响应与碳原子 数成正比。
Page 8
气象色谱检测方法 使用注意事项
① 防氢气泄漏 ② 防烫伤
①正常点火 ②防止二氧化 硅炭黑沉积 ③防止水等冷 凝
①线性范围 ②火焰大小和 氢氮比要适时 调整 ③流速测量
Page 9
谢谢!
气相色谱检测 方法
气相色谱检测方法
①样品处理及 进样方法
③检测方法
②分离方法 ④数据处理方法
Page 1
气相色谱检测方法
检测器前后色谱峰 或信号不失真
一个好的气相色谱 检测方法
针对不同样品和分 析目的
Page 2
气相色谱检测方法
被测组分经色谱柱分离后,是以气态分 子与载气分子相混状态从柱后流出的。因此, 必须要有一个装置或方法,将混合气体中组 分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信 号,且信号的大小与组分的量成正比。此装 置称气相检测器,其方法称气相色谱检测法。
缺点 需要三种气源及其流速控制系统
Page 6
气相色谱检测方法 工作原理
FID由电离室(传感器)和检测电路组成,图3.1为其系统示意图。
Page 7
气相色谱检测方法 检测条件的选择
火焰电离检测器可供操作者选择的参数有:毛细 管柱插入喷嘴深度;载气、尾气种类和流速;氢 气和空气的流速;气体纯度;柱、气化室和检测 室的温度以及柱后压力。
气相色谱法PPT课件

根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
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第七章 气相色谱法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
第二节 检测器 第三节 填充柱气相色 谱固定相 第四节 开管柱气相色 谱法 第五节 定性和定量方 法 第六节 气相色谱法的 应用
2021/3/1
1
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
2021/3/1
14
填充柱
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 10-1000
毛细管柱
毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106 0.1-50
2021/3/1
15
四、温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
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16
五、检测系统
色谱仪的眼睛
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图;
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气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
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5
气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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气相色谱仪示意图
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8
气相色谱仪组成部件:
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
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一、气路系统
柱可 达一百多万。 2. 高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复
杂、难以分离的物质,获得满意的分离。 3. 高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量
分析。 4. 分析速度快:通常一个试样的分析可在几分钟到几十
分钟内完成。 5. 应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可
衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物,约占全部 有机物(约300万种)的20%。
一、气路系统
二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统
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2
概述
气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术
1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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气相色谱法的特点和应用
“三高” “一快” “一广” 1. 高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管
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二、优良检测器的性能指标
1. 灵敏度(或响应值)S 高: 在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系:
பைடு நூலகம்E=Sm S= E/m
单位: mV/(mg / cm3) ;(浓度型检测器) mV /(mg / s) ;(质量型检测器)
S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信 号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色 谱峰面积(A)除以试样质量求得:
thermal conductivity detector
四、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
五、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
六、其他检测器
other detector
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一、检测器类型
specific property of detector
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三、色谱柱(分离柱)
色谱柱:色谱仪的核心部件。
柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。
柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱:固体吸附剂 气-液色谱:担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大, 流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。
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色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定 相,一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和 螺旋型二种。
2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃 或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以 做到长几十米。与填充柱相比,其分离效率高(理论塔板数 可达106)、分析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高,并且制备较难。
检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应;
常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器
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第二节 检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器类型
specific property of detector
二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测
信号值与组分的浓度成正比;如热导检测器 质量型检测器:
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比;如氢火 焰离子化检测器 广普型检测器:
对所有物质有响应;如热导检测器 专属型检测器:
对特定物质有高灵敏响应;如电子俘获检测器
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取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
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液体进样器:
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL; 毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成,一次可放置数十个试样。
气化室:将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
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包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等);
载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
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二、 进样系统
进样装置:进样器+气化室;
气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
第二节 检测器 第三节 填充柱气相色 谱固定相 第四节 开管柱气相色 谱法 第五节 定性和定量方 法 第六节 气相色谱法的 应用
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第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
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填充柱
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 10-1000
毛细管柱
毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106 0.1-50
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四、温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
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五、检测系统
色谱仪的眼睛
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图;
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气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
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气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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气相色谱仪示意图
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气相色谱仪组成部件:
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
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一、气路系统
柱可 达一百多万。 2. 高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复
杂、难以分离的物质,获得满意的分离。 3. 高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量
分析。 4. 分析速度快:通常一个试样的分析可在几分钟到几十
分钟内完成。 5. 应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可
衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物,约占全部 有机物(约300万种)的20%。
一、气路系统
二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统
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概述
气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术
1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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气相色谱法的特点和应用
“三高” “一快” “一广” 1. 高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管
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二、优良检测器的性能指标
1. 灵敏度(或响应值)S 高: 在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系:
பைடு நூலகம்E=Sm S= E/m
单位: mV/(mg / cm3) ;(浓度型检测器) mV /(mg / s) ;(质量型检测器)
S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信 号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色 谱峰面积(A)除以试样质量求得:
thermal conductivity detector
四、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
五、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
六、其他检测器
other detector
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一、检测器类型
specific property of detector
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三、色谱柱(分离柱)
色谱柱:色谱仪的核心部件。
柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。
柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱:固体吸附剂 气-液色谱:担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大, 流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。
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色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定 相,一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和 螺旋型二种。
2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃 或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以 做到长几十米。与填充柱相比,其分离效率高(理论塔板数 可达106)、分析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高,并且制备较难。
检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应;
常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器
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第二节 检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器类型
specific property of detector
二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测
信号值与组分的浓度成正比;如热导检测器 质量型检测器:
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比;如氢火 焰离子化检测器 广普型检测器:
对所有物质有响应;如热导检测器 专属型检测器:
对特定物质有高灵敏响应;如电子俘获检测器
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取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
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液体进样器:
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL; 毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成,一次可放置数十个试样。
气化室:将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
2021/3/1
包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等);
载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
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二、 进样系统
进样装置:进样器+气化室;
气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;