实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量
直接碘量法测定Vc片含量献给考技能证的学生
直接法测定Vc 片的含量测定方法：直接碘量法I 2是弱氧化剂，E I 2/I=0.535，电位比E I 2/I 小的还原性物质，可直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I 2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S 2O 32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C 等。
不是直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。
实验原理：维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下：2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -器材和药品1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.1mol/L ），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。
Na 2CO 3固体。
所需试剂的用量及配制方法：1、0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的配制称取25gNa 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa 2CO 3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
直接碘量法测定维生素C含量
一．真验手段之阳早格格创做1．掌握碘尺度溶液的配造战标定要领；2．相识曲交碘量法测定维死素C 的本理战要领. 两．真验本理维死素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具备还本性，可被2I 定量氧化，果而可用2I 尺度溶液曲交滴定.其滴定反应式为：.由于Vc 的还本性很强，较易被溶液战气氛中的氧氧化，正在碱性介量中那种氧化效率更强，果此滴定宜正在酸性介量中举止，以缩小副反应的爆收.思量到－I 正在强酸性溶液中也易被氧化，故普遍选正在pH=3~4的强酸性溶液中举止滴定. 三．主要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称与2I 战5g KI ，置于研钵中，加少量火，正在透气橱中研磨.待2I 局部溶解后，将溶液转进棕色试剂瓶中，加火密释至250mL ，充分摇匀，搁暗淡处保存.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维死素C 片剂 6．KI 溶液 四．真验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏火，4mL 淀粉溶液，而后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内没有褪色即为末面.仄止标定3份，估计12L •)/m ol (I -c .2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定准确称与2片维死素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加进100mL 新煮沸过并热却的蒸馏火，10mLHAc 溶液战5mL 淀粉溶液，坐时用2I 尺度溶液滴定至出现宁静的浅蓝色，且正在30s 内没有褪色即为末面，记下消耗的)/m L (I 2V .仄止滴定3份，估计试样中的Vc 的品量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定六．真验归纳标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分解计划1.KI I 2-溶液呈深棕色，正在滴定管中较易辨别凸液里，但是液里最下面较领会，所以常读与液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.2．使用碘量法时，该当用碘量瓶，预防2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，效率真验截止的准确性.3．由于真验中没有克没有及预防天摇动锥形瓶，果此气氛中的氧会将Vc 氧化，使截止偏偏矮. 八．思索题1．溶解2I 时，加进过量KI 的效率是什么？问：查得，碘正在火中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .果此，溶解度很矮.加进过量的KI ，可减少2I 正在火中的溶解度，反应式如下：2．维死素C 固体试样溶解时为何要加进新煮沸并热却的蒸馏火？ 问：Vc 有强还本性，为预防火中溶解的氧氧化Vc ，果此要将蒸馏火煮沸，以与消火中溶解的氧；为预防Vc 的结构被损害，果此要将煮沸的蒸馏火热却.3．碘量法的缺面根源有哪些？应采与哪些步伐缩小缺面？问：（1）读数缺面，由于碘尺度溶液颜色较深，溶液凸液里易以辨别；但是液里最下面较领会，所以常读数液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.（2）反应物简单被气氛中的氧氧化；滴定历程中用碘量瓶，而没有必锥形瓶，预防剧烈天摇动.。
维生素C的含量测定（直接碘量法）
维⽣素C的含量测定（直接碘量法）维⽣素C含量测定维⽣素C⽚含量的测定⽅法很多，各种⽅法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-⼆氯靛酚法；紫外可见分光光度法和⾼效液相⾊谱法。
《中国药典》2010年版⼆部采⽤碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法⼲扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-⼆氯靛酚法：2，6-⼆氯靛酚是⼀种染料，其氧化型在酸性介质中为红⾊，碱性介质中为蓝⾊，与维⽣素C反应后，⽣成⽆⾊的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，⽤2，6-⼆氯靛酚滴定⾄溶液显玫瑰红⾊，即为终点；⽆需另加指⽰剂。
分光光度法运⽤维⽣素C的旋光性能进⾏含量测定，但操作费时，⽽⾼效液相⾊谱法是⽬前发展较为迅速的⼀种⽅法，灵敏度⾼，选择性好，是⼀个准确⾼效的测定维⽣素C含量的⽅法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法⼀．实验原理维⽣素C是⼈体重要的维⽣素之⼀，它影响胶元蛋⽩的形成，参与⼈体多种氧化-还原反应,并且有解毒作⽤。
⼈体不能⾃⾝制造维⽣素C，所以⼈体必须不断地从⾷物中摄⼊维⽣素C，通常还需储藏能维持⼀个⽉左右的维⽣素C。
缺乏时会产⽣坏⾎病，故⼜称抗坏⾎酸。
维⽣素C属⽔溶性维⽣素，分⼦式C6H8O6。
分⼦中的烯⼆醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成⼆酮基，因⽽可⽤I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使⽤淀粉作为指⽰剂，⽤直接碘量法可测定药⽚、注射液、饮料、蔬菜、⽔果中维⽣素C的含量。
由于维⽣素C的还原性很强，较容易被溶液和空⽓中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作⽤更强，因此滴定宜在酸性介质中进⾏，以减少副反应的发⽣。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故⼀般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进⾏滴定。
由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差；⼜由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定⽐较⿇烦。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
维生素c含量测定碘量法实验报告
维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的：
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法，掌握测定维生素c的方法和技能，同时加深对维生素c的认识。
实验原理：
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。
其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下，被氧化为脱氢抗坏血酸，然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量，从而计算出维生素c的含量。
实验步骤：
1.将维生素c样品溶解于少量水中，加入5%的氯化亚铁溶液，使其完全还原。
2.加入2ml的碘酸钾溶液，并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。
3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液，直至溶液呈浅黄色，再加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈蓝色。
4.测量反应液的体积，计算出维生素c的含量。
实验结果：
在本实验中，我们测定了三个不同维生素c含量的样品，分别为0.1g、0.2g和0.3g。
在滴定过程中，我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化，这时需谨慎滴加滴定液，避免过度滴定。
最终的实验结果表明，三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。
实验结论：
通过本实验，我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能，同时加深了对维生素c的认识。
实验结果表明，维生素c含量与样品添加量成正比，可以通过碘量法准确测定。
实验注意事项：
1.在实验过程中，应注意安全，避免溶液溅出，避免接触皮肤和眼睛。
2.在滴定时，应注意滴定液的速度，避免过度滴定。
3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度，避免影响实验结果。
4.实验后应及时清洗实验器材，保持实验室卫生。
碘量法测定Vc的含量
一、实验目的 1．了解用碘量法测定维生素 C 含量的原理。 2．进一步熟悉电子天平的使用和滴定操作。 二、实验原理： 氧化还原法是利用氧化还原反应为基础的容量分析方法。 几乎所有元素和许多有机化合 物的含量，都能直接或间接地利用氧化还原法进行测定，因此它的应用范围极为广泛。根据 所用氧化剂种类的不同，氧化还原法可以分成高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法 等。 I2／I-电对的标准电极电势为 0.535V，因此 I2 是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂作 用；而 I-是中等强度的还原剂，能与许多强氧化剂及一般中等强度的氧化剂作用。由于这些 特点，碘量法在生产实践中获得了广泛的应用。 维生素 C 又名抗坏血酸，分子式为 C6H8O6，通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的 辅助治疗。市售维生素 C 药片含淀粉等添加剂。由于维生素 C 分子中的烯二醇基具有较强 的还原性，故能被 I2 定量地氧化成二酮基：
O C O C OH O C O C O C O C H C OH C H H C OH H C OH OH CH H OH CH H+I2+
2HI
维生素 C 的半反应为 C6H8O6 = C6H6O6 + 2H+ + 2e φθ= +0.18V － 1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应，维生素 C 的摩尔质量为 176.12g·mol 1。 维生素 C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，所以测定时 加入 HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素 C 的副反应，避免引起实验误差。 I2 溶液的浓度可以由已知浓度的 Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至 蓝色刚好消失即为终点，它们之间发生如下反应： － － － 2S2O32 + I2 = S4O62 + 2I 根据以上反应，可计算出药片中维生素 C 的含量：
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
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实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量
一、目的要求：
通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。
熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。
二、原理：
维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
三、操作步骤：
直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。
平行测定3份，计算含量。
四、计算：
维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平
%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格
F-----滴定液浓度有效因数
V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度
W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：
1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。
3、预处理：测定维生素C 制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。
如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，
O HO OH O C H
OH CH 2OH +I 2
O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc
以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。
X器材和药品
器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）、漏斗、滤纸。
2.材料：I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
学生实验报告：
实训x：直接碘量法测定维生素C的含量
一、目的要求：
二、原理：
四、数据处理及结果计算:
五、思考题
1. 在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时，如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量，对实验结果有什么影响？。