实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量

一、目的要求：

通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。

二、原理：

维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。

三、操作步骤：

直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。平行测定3份，计算含量。 四、计算：

维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平

%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格

F-----滴定液浓度有效因数

V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度

W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：

1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。

2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。

3、预处理：测定维生素C 制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，

O HO OH O C H

OH CH 2OH +I 2

O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。

X器材和药品

器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）、漏斗、滤纸。

2.材料：I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。学生实验报告：

实训x：直接碘量法测定维生素C的含量

一、目的要求：

二、原理：

四、数据处理及结果计算:

五、思考题

1. 在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时，如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量，对实验结果有什么影响？