工科分析化学实验(冶金)
冶金分析课件
工业中具有经济价值的品位（工业品位）的自然集合体称为矿
石。 1. 种类： 含有一种被研究的金属：如常见的赤铁矿 同时含有多种矿物。如铅锌矿
第24页/共184页
§2.1 概述
2. 脉石： 含有有用矿物的岩石，在组成上可能很不一致，以石英和硅
酸盐为最多。
常见的：碳酸盐、黄铁矿、某些金属（如铁、锰）的氧化物 和氢氧化物
第35页/共184页
§2.3 矿石分析
一、铁矿石分析
1. 铁矿定义与种类
矿石 磁铁矿
赤铁矿 菱铁矿 褐铁矿
主要成分 FeOFe2O3(Fe3O4)
Fe2O3 Fe2CO3 Fe2O3nH2O
含铁量% 铁的品位要求％ 72.4 >56~60
§3. 分析结果的表示方法、允许差
二、准确度与允许差 1. 分析结果所表达的意思： 表示组分含量大小 表示准确程度（98.2% 不准；98.20% 准确） 2. 允许差 化学成分允许差 成品化学成分允许差
化学成分允许差：规定用同一方法分析同一元素时，允许的平行 测定结果的偏差。
第17页/共184页
①同一分析方法，同一试样中某元素其含量范 围不同,规定的允许差不同。 ②方法不同，允许差不同。 ③范围↑，允许差Tk↑。 ④标样Tk小于实际样品Tk。
第19页/共184页
§3. 分析结果的表示方法、允许差
钢 成品化学成分允许差：
规定允许的铁水（钢水）的分析结果与成品（固体）
取样分析结果差。 例：GB/T222-2006 钢的成品化学成分允许差
第14页/共184页
§3. 分析结果的表示方法、允许差
2、根据试样的聚集状态
气体：体积百分比；
液体：g成分重量/L液 固体：重量百分比； 微量痕量组分时，用ppm、ppb表示的也有
《工科大学化学实验》教学大纲
《工科大学化学实验》教学大纲课程编号：15010031课程名称：工科大学化学实验英文名称：Chemistry Experiment in University of Technology适应专业：矿物、冶金、环境、材料、粉体等专业执笔人：古映莹实验指导书：（1）关鲁雄主编，《化学基本操作与物质制备实验》，中南大学出版社，2011年（2）李元高主编，《物理化学实验研究方法》，中南大学出版社，2012年（3）邓珍灵主编，《现代分析化学实验》，中南大学出版社，2012年（4）罗一鸣，唐瑞仁主编《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2012年一、学时学分总学时：136 课内学时：104 学分：3 课外学时；32 学分：1二、实验课的任务、性质与目的（一）工科大学化学实验课程在培养方案中的任务“工科大学化学实验”是化学系列课程经过重大改革后形成的“四大化学”融合的实验教学新课程，是冶金、材料、环境等专业工科人才培养重要的基础课程。
通过工科大学化学实验的教学，不仅使学生巩固和加强课堂所学的基础理论知识和基本知识，更重要的是培养学生的实验操作能力、分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，培养学生的创新精神和创新能力。
（二）工科大学化学实验课程性质和任务《工科大学化学实验》是将传统的《无机化学实验》、《有机化学实验》、《分析化学实验》和《物理化学实验》四大化学实验融合成的一门新的实验课程。
该课程以物质制备（含无机合成和有机合成）为主线，将化学基本操作、物理化学实验研究方法和现代分析手段等进行有机融合，呈现给学生一个完整的工科化学实验知识体系。
（三）工科大学化学实验课程的教学目的1．理论联系实际，使工科大学化学教学中的重要理论和概念得到巩固和深化，并扩展课堂中所获得的知识。
2．通过以物质制备为主线的化学实验课程的学习，正确地掌握物质制备的技术和方法，注重学生实验技能的训练，使学生掌握有机合成和无机合成的一般物质制备实验方法和技能。
冶金专业综合实验报告
冶金专业综合实验报告实验目的本次实验旨在运用冶金专业相关知识和技能，通过综合实验的进行，加深对冶金领域有关实验操作和实验技术的理解和掌握，提高冶金实验能力和综合应用能力。
实验背景冶金专业是对金属物质进行提炼、精炼、改性和制备等过程的工程技术学科。
综合实验是冶金学科的重要一环，通过实验来观察、评估和验证已有理论，并探索新的工艺方案和材料应用。
实验过程本实验的主要内容是制备高硬度合金钢。
实验开始时，根据实验方案和相关标准，准备所需的原材料，包括铁、铬、钢砂、石墨等。
然后按照所提供的配方，按比例将原材料混合均匀。
接下来，将混合后的原料放入高温炉中进行熔炼，控制温度和时间，使原材料熔化并合金化。
熔融后的合金钢液倒入预先准备好的砂型中，并进行冷却处理。
待冷却完全后，砂型打开，取出制备好的高硬度合金钢试样。
实验结果经过实验制备的高硬度合金钢试样通体呈现均匀的金属结构。
试样硬度测试结果达到了要求的标准，符合高硬度合金钢的技术要求。
此外，通过显微镜观察，可以发现试样内部存在一定数量和大小的碳化物颗粒，这是高硬度合金钢的特征之一。
实验分析通过本次实验，我们深刻理解了高硬度合金钢的制备工艺和技术要点。
熔炼过程中的温度控制和原材料配比对合金化程度和最终试样质量起到至关重要的作用。
试样内部的碳化物颗粒形成与原材料中加入的石墨有关，石墨中的碳在高温下与合金中的金属元素反应生成碳化物，进一步提高了合金钢的硬度。
实验结果验证了冶金学中的相关理论知识，丰富了我们的实验经验。
实验总结通过本次冶金专业综合实验，我们不仅掌握了高硬度合金钢的制备技术和实验操作，还深入了解了冶金学科的相关理论和应用。
在实验过程中，我们锻炼了观察、分析和解决问题的能力，提高了实验思维和创新能力。
通过与实验伙伴的合作，我们学会了团队合作和协作能力。
本次实验的成功进行，不仅丰富了我们的专业知识，也为我们今后在冶金领域的研究和实践奠定了扎实的基础。
参考文献[1] XXXX. XXX. XXXX[2] XXXX. XXX. XXXX。
冶金实验研究报告
冶金实验研究报告冶金实验研究报告摘要：该研究报告主要对某种冶金实验进行了详细的研究和分析。
通过对实验材料的选取、实验过程的控制和结果的分析，得出了一些重要的结论和建议。
研究表明，该实验在研究冶金过程和材料性能方面具有一定的启示和应用价值。
引言：冶金实验是现代冶金学研究的基础，通过对不同冶金材料进行实验研究，可以揭示材料的物理、化学和力学性质，为冶金工艺的改进和优化提供重要依据。
本次实验主要研究了某种金属材料的耐腐蚀性能和力学性能。
实验材料和方法：实验选择了一种常用的金属材料作为研究对象，通过一系列实验方法对其进行了测试。
首先，对材料进行了化学成分分析，以确定其组成和纯度。
然后，利用电化学测试仪器对材料进行了腐蚀实验，测量了其腐蚀速率和腐蚀形貌。
最后，利用力学测试仪器对材料进行了拉伸和硬度测试，得出了其力学性能参数。
实验结果：通过对实验数据的统计和分析，我们得出了一些重要的结果。
首先，材料的化学成分符合标准要求，具有一定的纯度。
其次，材料在腐蚀试验中表现出良好的抗腐蚀性能，腐蚀速率较低。
最后，材料的力学性能良好，具有较高的强度和硬度。
讨论与结论：本次实验结果表明，该材料在冶金应用中具有一定的优势和潜力。
其抗腐蚀性能好，可以在腐蚀环境中长期使用。
同时，它的力学性能优秀，可以满足一般工况下的要求。
然而，该材料的成本较高，需要在使用场景和经济效益之间进行权衡。
建议：根据本次实验的研究结果和分析，我们提出以下几点建议：首先，进一步研究和优化该材料的制备工艺，以提高材料性能和降低成本。
其次，对该材料在不同工况下的耐腐蚀性能进行深入研究，以确定其应用范围和限制条件。
最后，通过与其他材料进行比较和竞争，评估该材料在冶金领域的竞争力和市场前景。
结语：通过本次研究，我们对某种冶金实验进行了深入的研究和分析，得出了一些重要的结论和建议。
该实验在研究冶金过程和材料性能方面具有一定的启示和应用价值。
希望本次研究可以为冶金学研究和工业实践提供一定的参考和指导。
冶金原理实验报告
冶金原理实验报告专业班级学号姓名同组成员电极过程动力学一、实验目的通过对铜电极的阳极极化曲线和阴极极化曲线的测定，绘制出极化曲线图，从而进一步加深对电极极化原理以及有关极化曲线理论知识的理解。
通过本实验，熟悉用恒电流法测定极化曲线。
二、实验原理当电池中由某金属和其金属离子组成的电极处于平衡状态时，金属原子失去电子变成离子获得电子变成原子的速度是相等的，在这种情况下的电极称为平衡电极电位。
电解时，由于外电源的作用，电极上有电流通过，电极电位偏高了平衡位，反应以一定的速度进行，以铜电极Cu|Cu2+为例，它的标准平衡电极电位是+0.337V，若电位比这个数值更负一些，就会使Cu2+获得电子的速度速度增加，Cu失去电子的速度减小，平衡被破坏，电极上总的反应是Cu2+析出；反之，若电位比这个数值更正一些，就会使Cu失去电子的速度增加，Cu2+获得电子的速度减小，电极上总的反应是Cu溶解。
这种由于电极上有电流通过而导致电极离开其平衡状态，电极电位偏离其平衡的现象称为极化，如果电位比平衡值更负，因而电极进行还原反应，这种极化称为阴极极化，反之，若电位比平衡值更正，因而电极进行氧化反应，这种极化称为阳极极化。
对于电极过程，常用电流密度来表示反应速度，电流密度愈大，反应速度愈快。
电流密度的单位常用安培/厘米2，安培/米2。
由于电极电位是影响影响电流密度的主要因素，故通常用测定极化曲线的方法来研究电极的极化与电流密度的关系。
一、实验方法及装置本实验电解液为CuSO4溶液（溶液中CuSO4.5H2O浓度为165g/l，H2SO4 180g/l）；电极用φ=0.5mm铜丝作为工作电极，铂片电极作为辅助电极。
为了测得不同电流密度下的电极电位，以一个甘汞电极与被测电极组成电池，甘汞电极通过盐桥与被测电极相通，用CHI660B电化学工作站测得不同电流密度下对应的阴极或阳极极化曲线。
装置如图所示3 1——铜丝（工作电极Ф1.0mm）；2——铂片（辅助电极）；3——甘汞电极；4——盐桥；二、实验步骤1、将铜电极的工作表面用0号金相砂纸磨光，用蒸馏水洗净，用滤纸擦干，然后放入装有CuSO溶液的电解槽中。
冶金物理化学实验研究方法
冶金物理化学实验研究方法一、引言冶金物理化学实验是冶金学科中非常重要的一部分，通过实验研究可以揭示材料的结构和性能之间的关系，为冶金过程的优化和材料的改性提供理论依据。
本文将介绍冶金物理化学实验的一般步骤和常用方法。
二、实验步骤1. 实验前准备实验前需准备好所需的实验设备和试剂，并进行检查和校准。
确保实验环境的干净整洁，以避免实验结果的干扰。
2. 样品制备根据实验的目的和要求，选择合适的材料，并进行样品的制备。
制备过程应严格按照标准操作程序进行，以确保样品的质量和一致性。
3. 实验参数的确定根据实验的目的，确定需要测量或观察的参数，并选择合适的实验方法和仪器进行测试。
不同的实验方法适用于不同的参数测量，例如X射线衍射用于晶体结构分析，热分析用于材料热性能的研究等。
4. 实验条件的控制在实验过程中，需要严格控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
这些条件的变化可能会对实验结果产生影响，因此需要保持稳定并记录下来，以便后续的数据分析和对比。
5. 实验数据的获取根据实验方法和仪器的要求，进行数据的获取和记录。
在记录过程中，要注意准确性和完整性，以避免数据丢失或错误。
6. 数据分析和结果验证将实验数据进行分析和处理，得出相应的结果。
对结果进行验证，可以通过对比不同实验条件下的数据，或与已有的文献结果进行对比。
7. 结果的解释和讨论根据实验结果，对实验现象进行解释和讨论。
可以结合已有的理论知识，分析实验结果的原因和机理。
8. 结论和展望根据实验结果和讨论，得出相应的结论，并对未来的研究方向进行展望。
提出进一步改进和深入研究的建议。
三、常用实验方法1. X射线衍射X射线衍射是一种常用的用于材料结构分析的方法。
通过测量材料对入射X射线的散射模式，可以得出材料的晶体结构、晶格常数和晶体缺陷等信息。
2. 热分析热分析是一种通过测量材料在不同温度下的质量变化或热量释放来研究材料热性能的方法。
常用的热分析方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）等。
冶金实验研究方法
《冶金实验研究方法》报告学院：冶金与化学工程学院专业：13有色金属冶金学生：邹剑学号：6120130109指导教师：徐志峰课程：冶金实验研究方法热力学、动力学及工艺矿物学分析方法在冶金过程研究中应用一热力学1.1热力学概述冶金过程热力学使用热力学方法研究从矿石提取金属及其化合物的各种冶金过程的一门学科。
它是冶金过程物理化学的一个分支，从矿石提取金属可分为火法冶金、湿法冶金和电冶金，后者包括电炉冶炼、熔盐电解和水溶液电解，故也可分别包括在前二者之内。
冶金过程物理化学的发展是从火法冶金，特别是炼钢的热力学开始的，随着冶金工业的发展而扩大其内容，并已逐步深入到有色金属的火法和湿法冶金的研究。
1.2热力学分析方法在冶金过程研究中的应用冶金过程热力学研究范围十分的广，不仅包括冶金体系的热力学，同时也包含各种冶金过程中有关体系间的相互反应。
在实际生产中，运用热力学定律(dU−TdS−pdV≤SW′)和拉乌尔定律(P A=P A∗∙X A)、亨利定律(P B=k B∙X B)以及吉布斯自由能公式(G=U−Ts−PV)等定理公式求得反应是否可以发生。
在研究有色金属冶金时，冶金热力学涉及到了熔锍、熔渣、熔盐和水盐体系以及有机溶剂和离子交换树脂各个方面。
冶金热力学针对火法冶金来说，通过氧势图给出一系列金属化合物的标准生成自由焓与温度的关系，从而可以对不同化合物的相对稳定性作出定量比较，并可据以计算有关冶金反应的平衡常数。
而对湿法冶金来说,通过电位-pH图给出的某一金属的各种固态和溶解于溶液中的化合物的热力学平衡，也可以给出溶质和气相间的平衡。
这种图对于金属在给定条件下的浸取或腐蚀有一定参考和应用价值，例如湿法冶金中的高压氢还原法就是冶金热力学应用于生产实践的一个例子。
通常情况下，可以通过人为的干预达到提高反应速率、提高经济效益、节约生产成本的目的，从热力学的角度来看，可以通过调节反应条件使得标准自由焓变量尽可能成为较大的负值，越负反应进行得越剧烈也越明显，其次可以提高反应物的活度或者降低产物的活度，这些都可以在生产实践当中指导企业生产，以达到效益的最优化。
冶金工程实验技术课程设计
冶金工程实验技术课程设计一、实验目的本实验旨在培养学生实际操作能力，通过实验学习冶金工程相关的基础知识和技术操作，掌握冶金材料的制备过程以及相关实验技术，提高学生的实验操作能力和科学素养。
二、实验内容1.精细化学分析方法2.热力学分析方法3.物理性能测试方法4.金相组织分析方法5.冶金工程实验设计与方案评价三、实验器材和材料3.1 实验器材1.电炉2.燃气炉3.磨床4.机械压力机5.金相显微镜6.电子显微镜7.热重分析仪8.差示扫描量热仪9.X射线荧光光谱仪10.光谱仪11.电子天平3.2 实验材料1.纯铝2.电解铜3.铁矿石4.铁粉5.铜粉6.镍粉7.钨粉8.钼粉四、实验步骤4.1 精细化学分析方法1.取一定质量的实验材料并加入盛有一定体积的溶剂的烧杯中。
2.通过磁力搅拌将材料完全溶解。
3.加入适量试剂进行反应或沉淀置换等操作。
4.通过滤液、蒸发等手段将有用成分提取出来。
5.通过滴定、比色等方法测定分析成分。
4.2 热力学分析方法1.取一定质量的实验材料装入量热容器中。
2.加热或降温至一定温度后记录样品温度和量热容器的内能变化。
3.计算得出样品除去升温带来的内能变化后的标准焓变化和标准熵变化。
4.利用计算所得数据进行热力学分析。
4.3 物理性能测试方法1.取一定材料样品，按照标准方法加工为规定尺寸。
2.利用相应仪器测试其力学性能、物理性质等。
3.根据测试数据得出结论，进行分析讨论。
4.4 金相组织分析方法1.取样品加工制备为规定大小。
2.经过腐蚀、抛光等步骤后观察其金相组织结构。
3.利用金相显微镜或电子显微镜进行观测并拍摄照片。
4.根据观察结果和数据进行分析讨论。
4.5 冶金工程实验设计与方案评价1.根据实际情况，设计一定的冶金工程实验方案。
2.进行实验操作并记录实验数据。
3.对实验过程和结果进行评估和分析。
4.总结实验经验，提出改进意见和建议。
五、实验安全1.实验时要佩戴防护眼镜、手套等个人防护用品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一分析化学基本操作练习实验目的：1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法；2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。
分析天平的称量练习一.仪器与试剂仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。
试剂：金刚砂试样。
二.步骤1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇和W5＇，并作好记录。
2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。
3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。
4.结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。
如不符合要求，分析原因并继续再称。
5.数据记录：（g）记录项目ⅠⅡ称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3称出试样的重量W1-W2 W2-W3瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5瓷坩埚的重量W4＇W5＇称入试样的重量W4-W4＇W5-W5＇绝对差值滴定分析基本操作一. 原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。
本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。
强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。
通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。
二. 仪器与试剂1. 锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒2. 酸式滴定管、碱式滴定管3. NaOH（固体）A.R4. 浓HCl AR5. 甲基橙指示剂0.l％水溶液三. 步骤1. 酸碱溶液的配制（1）0.1mol／L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）量取浓HCl约3mL（为什么是3mL？），倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。
注意浓HCl易挥发，应在通风围中操作。
（2）0.1mol／L NaOH溶液用台平称取固体NaOH1.3g，置于250ml烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。
2. 酸碱溶液的相互滴定（1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。
然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（2）用0.1mol／L HCI溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。
然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。
操作过程中，可以不断补充NaOH和HCl反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。
（4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1mol／L HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。
记下读数。
平行滴定三份。
数据按下列表格记录。
计算体积比V HCl/V NaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。
3. 滴定数据及结果：V NaOH/mLV HCl/mLV HCl/V NaOH平均值V HCl/V NaOH相对偏差/%相对平均偏差%四. 问题讨论1. 配制NaOH溶液时，能否用分析天平称取试剂？为什么？2. 能否直接配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？3. 本实验用HCl滴定NaOH采用甲基橙作为指示剂。
如果反过来用NaOH滴定HCl时，仍用甲基橙作为指示剂是否合适？为什么？附录：常用滴定分析仪器及其使用（一）滴定管及滴定操作滴定管是滴定分析时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。
常量分析最常用的是50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，读数可以估计到个数点后第二位。
滴定管一般分为两种。
一种是具塞酸式滴定管；另一种是无塞碱式滴定管。
碱式滴定管的一端连接乳胶管；管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。
酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液。
凡是能与乳胶管起反应的溶液，如KMnO4、I2、AgNO3等溶液都不能装入碱式滴定管。
1. 滴定管的准备A酸式滴定管：（l）使用前，应首先检查旋塞与旋塞套配合是否紧密且旋转自如。
如不密合将会出现漏水现象而无法使用。
应进行充分的清洗。
根据沾污的程度，可采用下列方法：a用自来水冲洗；b用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁；C用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。
为此，加入5—10mL 铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液撒出。
洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口放回原瓶，必要时可加港洗液进行浸泡。
用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干。
（2）为使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。
方法如下；取下旋塞未端小橡皮圈并拿出旋塞；用小滤纸片夹在旋塞与旋塞套之间转动吸出并擦干水分，然后用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头。
油脂的用量应适当，新得太少旋塞转动不灵活，杜易漏水；涂得太多旋塞孔易堵，无法进行滴定。
除油后将旋塞插入旋塞套中并向同一方向转动旋塞柄，直到旋塞与旋塞套之间的油脂层全部透明为上。
最后会上小橡皮圈，此时旋塞应转动灵活，油脂层没有纹络。
B碱式滴定管：使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。
若胶管巴老化，玻璃球过大（不易操作），或过小（漏水），应予更换。
减式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管相同。
需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞滴定管下口进行洗涤。
处理好的滴定管应满足“三不”条件，即不堵、不漏、不挂水珠。
2. 滴定操作（1）操作溶液的装入将溶液装入滴定管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，混匀后的操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其它容器来转移。
先用操作溶液润洗液定管内壁三次，每次约5～10mL左右。
然后将操作溶液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。
（2）管嘴气泡的排除满定管充满操作液后，其出口下部尖嘴部分一般都存有气泡。
碱式滴定管排气；将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳胶管向上弯曲翘起，并捏挤乳胶管，使溶液从管口喷出，即可排出气泡。
如图2所示。
酸式滴定管排气：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30o，左手迅速打开旋塞，使溶液冲出管口．反复数次，即可排出气泡。
（3）酸式滴定管的操作左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，其余二指控制旋塞的转动，如图3所示。
应注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，应使旋塞稍有一点向手心的回力。
当然，回力不要过大以免造成旋塞转动困难。
转动旋塞控制其开度的大小，则可控制管内溶液流出的速度。
（4）碱式滴定管的操作使用减管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其它三个指辅助夹住出口管。
用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤乳胶管，使玻璃珠移至手心一测，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出，如图4所示。
（5）滴定操作滴定操作可在锥形瓶中进行，并以白瓷板作背景。
滴定进行时，用右手前三指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板约23cm。
同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。
左手按前述方法滴加溶液，右手运用脑力摇动锥形瓶．边施加边摇动．如图5所示。
滴定操作中应注意如下几点；①摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但如使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
②滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。
征意观察液滴落点周围溶液的颜色变化。
③开始时，边滴边摇，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水线”。
接近终点时，应改为加一滴，摇几下。
最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。
加半滴溶液的方法：微微转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗瓶壁。
用减管滴加半滴溶液时，应先松开拇指与食炼将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，然后用蒸馏水冲洗瓶壁。
④每次滴定最好都从0.00开始，这样可减少误差。
滴定结束后，滴定管内的剩余溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。
随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。
（6）滴定管的读数读数时，用手拿住滴定管上部无刻度处使其自然下垂保持垂直，并使滴定管内形成的弯月面与读数人的视线保持水平。
对于无色或浅色溶液。
应读取弯月面切线位置的读数，深色溶液可读取液面两侧最高点位置的读数。
注意初读数与终读数应采用同一标准。
读数要读到小数点后第二位，即要求估计到0.0lmL。
（二）移液管的使用移液管是一种用来准确移取某一固定体积溶液的仪器，较常用的有5、10、15、25mL等规格。
它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线。
在标明的温度下使溶液的弯月面与环形标线相切，并溶液按一定的方法自由流出，则流出溶液的体积与管k标明的体积相同。
移液管的使用分两步进行。
1. 移液管的润洗：移取溶液前，用吸水纸将洗干净的移液管的尖端内外的水吸净并擦干，然后用待吸溶液润洗二次。
方法是：用左手自然握住洗耳球，右手的拇指和中指拿住移液管上端，将管尖伸入溶液中，用洗耳球对准移液管上端吸取溶液至移液管体积约四分之一处时，移出、荡洗、弃之。
如此反复荡洗二次。
2. 移取溶液操作：移取溶液时，将移液管尖插人待吸溶液面不约1－2cm处用洗耳球吸取溶液，如图6所示。
随着吸取溶液量的不断增加，注意调整管尖插入液面的距离，以免吸空。
当管中液面升至标线以上时，迅速移去吸耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。
然后，上提移液管使之离开液面，此时右一天食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，立即用食指按紧管口。