化学检验基础知识资料
专题1 化学实验基础知识(二)
SO2
通入品红溶液，然后加热
无色刺激性气味
热后又恢复红色
用湿润的红色石蕊试纸检验 NH3
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近
试纸变蓝 有白烟
在中学阶段，遇水显 碱性的气体只有 NH3
CO2
将气体通入澄清的石灰水中
石灰水变浑浊
气体无色无味
(2)离子检验 离子
Cl－、Br－、I－ SO24－ NH＋ 4 Ba2＋ Fe3＋
B
溶液变蓝，有黑色固体出现
Fe2(SO4)3 溶液中
金属铁比铜活泼
用坩埚钳夹住一小块用砂纸
C 仔细打磨过的铝箔在酒精灯 熔化后的液态铝滴落下来 上加热
金属铝的熔点较低
将 0.1 mol·L－1 MgSO4 溶液
滴入 NaOH 溶液至不再有沉 先有白色沉淀生成，后变为 Cu(OH)2 的 溶 度 积 比
(1) 黄色
液中一定不含有 K＋
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，
(2) 将产生的气体通入酸性 KMnO4 溶液，溶 液褪色
该气体是乙烯
向溶液 X 中滴加 NaOH 稀溶液，将湿润
(3)
溶液 X 中无 NH＋ 4
的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体 Y，试 (4)
纸变蓝
D
淀产生，再滴加 0.1 mol·L－1 浅蓝色沉淀
Mg(OH)2 的小
CuSO4 溶液
1．根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
将某溶液与稀盐酸反应产生的
A 气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
常温下，将铁片浸入足量浓硫 B
酸中
铁片不溶解
C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变
第十章 化学实验基础基础课时2 化学实验基本操作
B
检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
D
分离酒精和水
解析:图示为配制一定物质的量浓度的溶液的转移操作,图示操作正确,
故A能达到实验目的;浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫,二氧
化硫具有漂白性,通入品红溶液中,若品红溶液褪色,则证明生成二氧化
硫,二氧化硫气体是大气污染物,不能排放到空气中,试管口用浸有氢氧
用玻璃棒轻轻搅动,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略 向下 倾斜,防止生成的水倒流,引起试管 炸裂 。
②先给试管 均匀 加热,受热均匀后再 固定 在药品部位加热。
(2)液体的加热
擦干
①加热前,先把试管外壁的水
,以免炸裂试管;用试管夹夹住试
管 中上 部,管口 向上 倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
[理解·辨析]
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
1.做过硫升华的试管可用酒精洗涤。(
)
2.用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(
)
3.用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能湿润。(
4.用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2。(
)
)
5.将试管平放,用纸槽往试管里送入固体粉末后,然后竖立试管。(
(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液 .
试管上的银镜
AgCl
容器内残留的MnO2
药品检验基础知识
药品化学检验基础知识一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用）六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类5、重金属检查法）一、药品标准概述药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。
化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。
国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。
法定的国家药品标准有：现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。
其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。
国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。
二、中国药典介绍凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。
溶解度是药品的一种物理性质。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。
安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。
化学检验工(中级)_化学分析法专业基础知识
即EDTA各种存在型体的总浓度与能直接参与主反应的Y4-的平衡浓度之比。随溶液的酸度增大，lgα 越大，即酸效应越显著，EDTA参与配位能力越低。
从酸效应曲线上也可查得不同pH下的lgα值。 图1⁃6 EDTA的酸效应曲线
3．EDTA配合物的条件稳定常数
前面已经讨论了 EDTA 与金属离子所形成配合物的稳定常数 KMY 越大，表示配位反应进行完全的趋势 越大，生成的配合物 MY 就越稳定。
四、酸碱指示剂 用酸碱滴定法测定物质含量时，滴定过程中发生的化学反应外观上一般是没有变化的，通常需要利用 酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点的到达。
一般为有机弱酸或弱碱，在溶液中可离解成离子，由于离子和分子具有不同结构，因而在溶液中呈现 不同颜色。
1．酸碱指示剂的变色原理及变色范围 （1）指示剂的变色原理
• KMY = K稳，也称形成常数。 • 配位数相同的配合物或配离子，K稳 或 lgK稳值越大，说明配合物越稳定，反之，则不稳定。
2．酸效应和酸效应曲线
定义：当滴定体系中有H+存在时，H+与EDTA发生反应，使参与主反应的EDTA浓度减小，主反应的化学 平衡左移，配位反应完全程度降低，这种现象称EDTA的酸效应。
c(H
+ )=K
H In
c(H In) c(In -)
c(H In) p H = p K HIn - lg c(In - )
指示剂颜色的变化由c (HIn) / c (In-)比值决定。只有当溶液pH值由pKHIn-1变到pKHIn+1时，溶液颜 色由酸式色变为碱式色，人眼能明显看出指示剂颜色的变化。
酸的浓度和酸度是两个不同的概念， 酸度——是指溶液中 H+ 离子的浓度（准确地说是 H+ 离子的活度），常用pH值来表示。 酸的浓度——又叫酸的分析浓度，它是指1 L溶液中所含某种酸的物质的量，即总浓度，它包括未离 解和已离解酸的浓度。
检验基础知识
检验基础知识部分一、化学试剂的分类及使用：除生化试剂与指示剂外，一般常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级，使用时可参考以下原则：1．化学纯试剂：用于工厂、教学实验的一般分析工作，通常为蓝色标签。
2．分析纯试剂：用于一般的科学研究和重要的测定，通常为红色标签。
3．优级纯试剂：用于精密的科学研究和测定工作，通常为绿色标签。
4．基准试剂：为滴定分析用标准试剂，其主成分含量一般在99.95~100.05%，作为滴定分析中的基准物质，也可精确称量后用直接法配制标准溶液，通常为绿色标签。
5．光谱纯试剂：常用于红外光谱的鉴别试验。
6．色谱纯试剂：又称为HPLC级试剂，为高效液相色谱法配制流动相所用试剂。
（TLC薄层色谱；HPLC高效液相色谱；IR红外光谱；GC气相色谱；UV紫外光谱）二、毒性试剂的管理及使用：检验用的毒性（剧毒）试剂常用的有砷盐、铅盐、汞盐、钡盐及氰化物。
剧毒试药必须专柜（铁柜）保存，专帐记录，实行“双人双锁”管理。
其配制试液亦应专人专柜、上锁保管。
剩余量的剧毒试药和配制试液不得随意倒入下水道，须采用适宜的方法处理，以下废弃物的处理方式可供参考：1．含钡废液：在废液中加入硫酸钠使生成硫酸钡沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
2．含铅废液：在废液中加入Ca(OH)2,调节PH至8-10，使废液中的Pb2+生成Pb(OH)2沉淀，加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
3．含汞废液：废液先调节PH至8-10，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
4．含砷废液：废液先调节PH至10以上，加入过量硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
5．含氰废液：加入氢氧化钠使PH至10以上，加入过量的3%高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解成无毒的物质。
6．含氟废液：加入Ca(OH)2，使生成氟化钙沉淀，收集滤渣。
清液可排放，滤渣处理。
生化检验基础知识
生化检验基础知识目录一、生物化学概述 (2)1. 生物化学定义 (2)2. 生物化学研究内容 (3)3. 生物化学在医学中的应用 (4)二、生物分子结构与功能 (5)1. 氨基酸 (7)2. 蛋白质 (8)三、生化检验基本技术 (9)1. 样品采集与处理 (10)2. 分离技术与分析方法 (12)3. 生物传感器 (13)4. 高效液相色谱法 (14)四、生化检验项目及其临床意义 (16)1. 血糖与糖化血红蛋白 (18)2. 血脂与载脂蛋白 (18)3. 电解质与酸碱平衡 (20)4. 肾功能检测 (21)5. 肝功能检测 (22)6. 传染病标志物检测 (23)五、生化检验质量控制与标准化 (24)1. 质量控制体系 (26)2. 标准化操作程序 (27)3. 能力验证与结果评价 (27)六、生物化学检验的进展与挑战 (28)1. 新技术新方法的应用 (30)2. 个体化医疗与精准检验 (31)3. 生物安全与生物伦理问题 (33)一、生物化学概述作为医学领域的重要分支，深入研究了生物体内物质的组成、结构及其在维持生命活动中的各种化学反应过程。
它主要关注蛋白质、碳水化合物、脂类和维生素等生物大分子的结构与功能，以及这些大分子之间的相互作用如何影响细胞的代谢和功能。
在生物化学的研究中，通常会采用不同的技术手段，如色谱法、电泳、质谱分析等，来分离、鉴定和分析生物分子。
这些技术的发展和应用，极大地推动了生物化学领域的进步，使得我们能够更深入地理解生命的本质和疾病的机制。
生物化学还与其他学科有着密切的联系，如分子生物学、细胞生物学、遗传学等。
这些学科的交叉融合，不仅丰富了生物化学的研究内容，也为疾病的治疗提供了新的思路和方法。
在对抗生素的使用和耐药性问题时，通过深入了解细菌的生物化学过程，可以更有针对性地开发药物和制定治疗方案。
1. 生物化学定义生物化学（Biochemistry）是研究生物体内化学过程的科学，涉及蛋白质、碳水化合物、脂类和核酸等生物大分子的结构与功能，以及这些大分子之间的相互作用。
高中化学实验基础知识点
高中化学实验基础知识点
一、实验室安全及基本操作
1.实验室安全规范
2.常见实验室设备及仪器的使用方法和注意事项
3.常用实验室药品的储存方法及注意事项
4.有机化学实验中的防火、防爆处理方法
5.实验室废弃物的分类和处理方法
二、常见实验室玻璃仪器和实验技术
1.玻璃仪器的特点、分类及使用方法，如容量瓶、烧杯、试管等
2.测量实验室中常用试剂的浓度和质量的方法，如滴定法、称量法等
3.常用实验室反应的温度控制方法，如水浴法、电炉法等
4.分离技术，如提纯、结晶、蒸馏等方法
5.实验室数据处理和分析的方法，如误差计算、曲线拟合等
三、常见化学实验反应
1.金属与酸的反应，如金属与盐酸、硫酸等的反应
2.金属与非金属的反应，如金属与氧气、氯气等的反应
3.化学平衡与离子反应，如酸碱中和反应、氧化还原反应等
4.非金属氧化反应，如非金属与氧气的反应
5.氧气的制备方法、气体的收集与检测方法
四、常见化学实验定性分析方法
1.阳离子的检验方法，如铁离子、铜离子、钙离子等的检验
2.阴离子的检验方法，如氯离子、硫离子等的检验
3.复合离子的检验方法，如碳酸盐、氢氧根离子等的检验
4.有机化合物的检验方法，如醇、醛、酮等的检验
五、实验设计
1.实验目的及步骤的设计
2.可行性分析及风险评估
3.实验结果的预测和解释
六、化学实验常见问题及解决方法
1.实验现象和结果与理论预期的出入分析
3.实验数据处理和分析的方法
4.实验结果的图表化处理和解读。
药品化学检验基础知识
（9） 酸碱性试验时，如未指明用何种指示
剂，均系指石蕊试纸。。Байду номын сангаас
三、实验误差的来源和评估
3.1、实验误差的来源 在药品检验工作中，尤其在含量测定中，经常提到误
差，什么是误差，误差的分类以及误差产生的原因， 如何消除和减少误差，使检验结果更加准确可靠，这 些问题是分析工作者首先考虑的问题。 3.1.1、什么是误差 任何分析测量所得的结果，总是和已知的真实含量 或多或少有些差别，这些差别在分析上叫误差。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 （4）试验中规定“按干燥品（或无水物、或无溶剂）
计算”时，除另有规定外 ，应取未经干燥（或未去水、 或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。
中国药典介绍
（5）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品 或以等量的溶剂替代供试液的情况下，按同法操 作所得的结果；
平均＝偏0.0差00d1平m均o＝l/L（0.0002＋0.0000＋0.0002＋0.0001)/4
相对平均偏差 ＝0.1％
d平均／x平均＝0.0001／0.1012×100％
标准偏差 s=√(0.0002)2+(0.0000)2+(0.0002)2+(0.0001)2/(4-1)
=0.0002 mol/L
称取2g， 系指称取重量可为1.5～2.5g；
称取2.0g， 系指称取重量可为1.95～2.05g；
称取2.00g， 系指称取重量可为1.995～2.005g。
中国药典介绍
（2）精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一；
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影响指示剂变色范围的因素
1.温度：指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关，而 KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之 改变。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在 同样条件下进行。 2.指示剂的用量： 指示剂用量偏少时，终点变色敏锐，从指示剂变色的平 衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示 剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少 量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏； 反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液 的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴 定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不 宜太少，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色 的变化。
滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定 管尖端的液滴以准确滴管内药 液的容量。
滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴 定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周
旋转，不要前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。
滴定操作应注意
选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡 士林油在活塞两头，沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡 士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞
直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动，使活塞内的 油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防 活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。
滴定操作应注意以下几点： ①滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。
端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太
大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。
装溶液和赶气泡
（6）在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL， 以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖 嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶 液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作
滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量
溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确 测量溶液体积，将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了 满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要 准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确； 另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该 一年校正一次，以保证容积的准确性。
氧化还原滴定法
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行 滴定分析的方法。氧化还原反应的一般式 可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2) 根据使用氧化剂不同，可将氧化还原法分 为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法、溴酸 盐法等。例如：碘价 I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4
滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴 定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住 滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱 式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠
化学检验基础
2012年1月 WuZHaoHua
化学检验基础
(1)酸碱滴定.氧化还原滴定 (2)影响指示剂变色范围的因素 (3)滴定分析的基本操作 (4)滴定管的准备和使用 (5)滴定操作注意事项
酸碱滴定概述
一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴 定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根 据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或 少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且 呈现不同的颜色。
如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，
则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。
碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接 好即可。
(4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控 制液滴。
碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的 一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管 中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下
一、滴定管的准备和使用
1.滴定管的准备
(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对 误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须 小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量士0.05mL，加上 读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本 身已大于实验允许的容量误差。所，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃
珠附近，必须对光检查胶管内气泡是排尽．最后调液面至0.OOmL处或记下初读数。
滴定管的使用
(1)活塞及玻璃珠的控制与滴定
使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和
中指在后，转动活塞使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向 内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。