药品化学检验基础知识
化学实验基础知识和基本操作技能

试纸的使用: (1)石蕊试纸 (2)淀粉KI试纸 (3)PH试纸
先润 湿再
用玻璃棒点加 胶头滴管滴加 用玻璃棒粘附或镊子夹持
绝不许润湿! 玻璃棒点加 后与标准比色板比较
3、装置气密性的检验 该操作一般是在组装完装置后,加药品、启动反应之前!
Ⅰ、基本方法——捂松 式 气泡
水柱回吸
得分要诀:文字叙述到位!
如何制作过滤器和过滤时应注意哪些问题?
[要点] 1、滤纸与漏斗应紧贴无气泡。 2、滤纸边缘低于漏斗边缘,滤纸液面低于漏斗边缘。 3、漏斗颈紧贴烧杯内壁,玻璃棒靠在三层滤纸上,烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。 4、如果滤液浑浊应再次过滤。
固体干燥剂:无水CaCl2、碱石灰 • 冷凝管
干燥器
常见干燥剂 (1)浓硫酸 (2)P2O5 (3)碱石灰
Ⅳ、整套装置气密性的检查
例5:
描述如何检验该装置气密性?
(1)打开活塞; (2)给A中加水将长颈漏斗下端封住; (3)微热烧瓶B,观察E烧杯中冒气泡,且A中
漏斗颈水面上升,说明整体装置不漏气。
三、化学实验安全 1、认识常用危险化学药品的标志
2、常见意外事故的处理 意外事故
少量浓硫酸溅到皮肤上 酒精等有机物试验台上着火
• 锥形瓶 • 主要用途: 1.常有于滴定操作; 2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器; 3.可用于加热液体物质 • 注意事项: 1.盛液体不可太多,以利于振荡; 2.加热时垫上石棉网; 3.滴定时只振荡不能搅拌
• 酒精灯, 酒精喷灯 • 主要用途:用作热源,其中后者用于加热至高温 • 注意事项:
(4)由于挥发或自身分解的: 浓HCl、浓氨水、浓硝酸、硝酸银等
试剂保存的原则
1.有毒物质贮存在毒品柜中 2.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 3.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 4.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹, 于冷暗处密封保存 5.气体水溶液, 银氨溶液, Cu(OH)2悬浊液, 石灰水等 随配随用
药学检验知识点总结高中

药学检验知识点总结高中一、药物质量标准1. 药物的质量标准是评价药物质量的重要指标,包括外观、理化性质、含量、纯度、杂质等方面。
2. 药物质量标准的确定是依据药典规定的,国际上通用的药典有欧洲药典、美国药典、英国药典等。
3. 药物质量标准是根据患者用药的需要以及药物的贮存、加工、质量控制和使用的要求来确定的。
4. 质量标准的设定是依据药物的特性、用途和药效来确定的。
二、分析方法1. 药物分析方法包括定性分析和定量分析两个方面。
2. 定性分析是通过检验物质的性质、成分和结构来进行分析,如显微镜观察、气相色谱、液相色谱等。
3. 定量分析是通过测定物质的含量、纯度和杂质等来进行分析,如滴定法、分光光度法、色谱法等。
4. 对于不同的药物,要选择合适的分析方法来进行分析,以保证检验的准确性和可靠性。
三、检验仪器1. 药学检验需要使用各种仪器进行药物的分析、检测和质量控制,如pH计、电导计、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪等。
2. 不同的仪器有不同的功能和应用范围,需要根据药物的特性和要求来选择合适的仪器。
3. 对检验仪器的使用需要严格遵守操作规程,并进行仪器的维护和校正,以保证仪器的准确性和稳定性。
四、质量控制1. 药物的质量控制是指对药物生产中各个环节进行监督和管理,以保证药物质量符合标准要求。
2. 质量控制包括原料的采购、生产工艺、成品检验、包装储存等环节。
3. 质量控制的方法包括质量标准的设定、工艺流程的设计、检验方法的确定等。
4. 质量控制需要涉及到的知识点有药物生产过程、质量标准的确定、分析检验方法的选择等。
五、药物检验的重要性1. 药物检验是保证药物质量和安全性的重要手段,对患者安全和用药效果有直接影响。
2. 通过药物检验,可以及时发现和排除药物的不合格品,保证药物的合格率和稳定性。
3. 药物检验的结果可以为患者和医生提供合理用药的依据,保证患者的用药安全。
总之,药学检验是药学专业的重要学科之一,涉及到药物的质量、安全性和有效性等方面。
化学化学实验基础知识试题答案及解析

化学化学实验基础知识试题答案及解析1.下列有关实验操作说法正确的是A.吸液时左手拿洗耳球右手持移液管;放液时应将移液管倾斜放入垂直放置的容器中B.用碱式滴定管量取23.10 mL 0.20 mol·L-1高锰酸钾溶液C.用10 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸,仰视时实际量得的液体体积大于5.2 mLD.钠、钾、白磷均应保存在煤油中,取用它们时要用镊子夹取【答案】C【解析】放液时应将移液管垂直放入垂直放置的容器中,A项错误;高锰酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中,B项错误;量筒的小刻度在下,仰视读数会导致读数偏小,实际体积偏大,C项正确;白磷应保存在水中,D项错误。
【考点】考查实验基本操作、仪器使用和药品保存等内容。
2.二氧化氯(ClO2)在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。
工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。
某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
(1)A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式:。
(2)A必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、;B装置必须放在冰水浴中,其原因是。
(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。
已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。
请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:①;②;③洗涤;④干燥。
(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。
为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:步骤1:准确量取ClO2溶液10.00 mL,稀释成100.00 mL试样;量取V1mL试样加入到锥形瓶中;步骤2:用稀硫酸调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;步骤3:加入淀粉指示剂,用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL。
药品质量检验综合知识

药品质量检验综合知识一、药品质量检验的重要性药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节。
药品作为直接涉及人体健康的产品,其质量安全直接关系到人民群众的生命健康,因此药品质量检验至关重要。
二、药品质量检验的目的对药品进行质量检验的主要目的是确保药品的质量符合规定标准,保障人民群众用药安全。
药品质量检验通常包括对药品原料的检验、生产工艺的检验和成品的检验等内容。
三、药品质量检验的主要方法和标准1.外观检验:通过观察药品的外观色泽、形状、气味等来判断药品是否符合质量标准。
2.理化性质检验:包括药品的溶解性、熔点、相对密度、折射率等理化性质的检验,以确定药品的纯度和稳定性。
3.含量测定:通过对药品中有效成分的含量进行测定,来确保药品的疗效。
4.微生物检验:对药品中的微生物污染情况进行检验,以保证药品的无菌性。
5.杂质和掺假检验:检验药品中杂质和掺假成分的含量,以保障药品的纯度和质量。
四、药品质量检验的常用仪器和设备1.高效液相色谱仪(HPLC):主要用于药品含量测定和杂质检验。
2.紫外可见分光光度计:用于测定药品的含量和纯度。
3.电化学分析仪器:可用于药品的电导率测定等。
4.微生物检验专用培养箱:用于药品微生物检验。
5.原子吸收光谱仪:用于药品中金属元素含量的测定。
五、药品质量检验的标准和监管药品质量检验的标准主要包括国家药典、行业标准和企业标准等。
监管方面,药品质量检验主要由国家药品监督管理部门和企业自身质量控制体系来监管和实施。
六、结语药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节,各种检验方法和仪器设备的运用可以有效提高药品质量的监管和控制水平,从而保障人们的生命健康。
对药品质量检验相关知识的充分了解和掌握对药品质量监管工作起着至关重要的作用。
实验总结药学知识点汇总

实验总结药学知识点汇总一、实验目的本次实验的目的是通过对药学知识点的实际操作,加深对药学理论知识的理解,掌握制药技术操作要领,培养实验操作能力,提高化学实验技能。
二、实验原理本次实验涉及的药学知识点主要包括制药原料的性质和用途、制剂的制备及性质、质量控制等方面。
在实验中,我们主要通过对制药原料的检验、加工及制剂的制备和性质检测等步骤,对这些知识点进行了实际操作和应用,从而进一步理解和掌握了相关的知识。
三、实验过程1. 制药原料的检验在实验中,我们首先对制药原料进行了检验,包括外观检查、理化性质检验等步骤。
通过对制药原料的检验,我们了解了如何对原料进行判断和筛选,选择合格的原料进行加工和制剂制备。
2. 制药原料的加工在检验合格的原料基础上,我们进行了原料的加工处理,包括研磨、过筛、加工等步骤。
通过这些操作,我们掌握了如何进行原料的加工处理,使之达到制备制剂的要求。
3. 制剂的制备及性质检测在原料加工完成后,我们开始进行制剂的制备,并对所制备的制剂进行了性质检测。
我们通过实际操作,掌握了制剂的制备技术要领,以及如何对制剂进行性质检测和评价。
4. 质量控制在制剂的制备过程中,我们加强了对质量控制的重视,通过对制剂的各项性质进行检测和评价,保证了最终制剂的质量稳定性和安全性。
四、实验结果通过实验,我们成功制备了一批符合质量要求的制剂,并对制剂的各项性质进行了评价和检测。
制剂的主要性质符合要求,达到了设计要求和标准要求。
五、实验心得通过本次实验,我们深刻认识到了实验操作对于药学知识的理解和掌握的重要性。
实验不仅增强了我们对药学理论知识的理解,更重要的是培养了我们的实验操作能力和化学实验技能。
在实验中,我们也发现了一些问题和不足之处,如在实验操作中的细节处理、操作技巧的熟练程度等方面仍有待提高。
因此,在今后的学习中,我们要进一步加强实验操作的练习和技能培养,不断提高实验操作的熟练度和水平,为将来的药学研究和工作打好基础。
药品检验基础知识

药品化学检验基础知识一、药品标准概述,中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述,分类,滴定方式标准溶液(滴定液),浓度表示标准溶液(滴定液),配制与标定,滴定分析的计、滴定分析应用与示例五、紫外-可见分光光度法(定义、原理、应用)六、药品的一般杂质检查(1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类5、重金属检查法)一、药品标准概述药品:是用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质,包括中药材、中药饮片、中成药。
化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
药品标准:系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准:是由国家政府制定并颁布的药品质量标准,系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。
国家标准是强制性标准,不能达到国家药品标准要求的药品,即被视为不符合法定要求的药品,因而不得作为药品销售或使用。
法定的国家药品标准有:现版药典为2005年版,分一部、二部和三部。
其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等;三部收载生物制品。
国家食品药品监督管理局药品标准,简称局颁标准,包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准,由国家食品药品监督管理局颁布执行。
二、中国药典介绍凡例中的有关规定同样具有法定的约束力;正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准;附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。
溶解度是药品的一种物理性质。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等,测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。
安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容;对于规定中的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质;改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。
检验基础知识

检验基础知识部分一、化学试剂的分类及使用:除生化试剂与指示剂外,一般常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级,使用时可参考以下原则:1.化学纯试剂:用于工厂、教学实验的一般分析工作,通常为蓝色标签。
2.分析纯试剂:用于一般的科学研究和重要的测定,通常为红色标签。
3.优级纯试剂:用于精密的科学研究和测定工作,通常为绿色标签。
4.基准试剂:为滴定分析用标准试剂,其主成分含量一般在99.95~100.05%,作为滴定分析中的基准物质,也可精确称量后用直接法配制标准溶液,通常为绿色标签。
5.光谱纯试剂:常用于红外光谱的鉴别试验。
6.色谱纯试剂:又称为HPLC级试剂,为高效液相色谱法配制流动相所用试剂。
(TLC薄层色谱;HPLC高效液相色谱;IR红外光谱;GC气相色谱;UV紫外光谱)二、毒性试剂的管理及使用:检验用的毒性(剧毒)试剂常用的有砷盐、铅盐、汞盐、钡盐及氰化物。
剧毒试药必须专柜(铁柜)保存,专帐记录,实行“双人双锁”管理。
其配制试液亦应专人专柜、上锁保管。
剩余量的剧毒试药和配制试液不得随意倒入下水道,须采用适宜的方法处理,以下废弃物的处理方式可供参考:1.含钡废液:在废液中加入硫酸钠使生成硫酸钡沉淀。
清液可排放,滤渣处理。
2.含铅废液:在废液中加入Ca(OH)2,调节PH至8-10,使废液中的Pb2+生成Pb(OH)2沉淀,加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放,滤渣处理。
3.含汞废液:废液先调节PH至8-10,加入过量硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放,滤渣处理。
4.含砷废液:废液先调节PH至10以上,加入过量硫化钠,与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
清液可排放,滤渣处理。
5.含氰废液:加入氢氧化钠使PH至10以上,加入过量的3%高锰酸钾溶液,使CN-氧化分解成无毒的物质。
6.含氟废液:加入Ca(OH)2,使生成氟化钙沉淀,收集滤渣。
清液可排放,滤渣处理。
药品检验资料

药品检验
药品检验是保障人们用药安全的重要环节,通过对药品的质量和纯度进行检测,可以有效保证药品的有效性和安全性。
药品检验主要包括以下几个方面:
一、药品外观检验
药品外观检验是检查药品的外观特征,包括颜色、形状、大小等,以确定药品
的真实性和合法性。
通过外观检验,可以初步判断药品是否合格。
二、药品成分检验
药品成分检验是检测药品中所含的化学成分和成分含量的检验,主要通过色谱、光谱等技术手段来进行,以确保药品的有效成分符合规定标准。
三、药品理化性质检验
药品理化性质检验主要是对药品的溶解度、熔点、熔融点等理化性质进行检测,以确定药品的稳定性和纯度。
四、药品微生物检验
药品微生物检验是检测药品中是否含有有害微生物的检验,以确保药品的卫生
安全。
五、药品稳定性检验
药品稳定性检验是检测药品在不同条件下的稳定性,如光照、湿度、温度等条
件下对药品质量的影响,以确保药品在储存和使用过程中的稳定性。
在药品检验过程中,需要严格按照相关规定和标准进行操作,确保检验结果的
准确性和可靠性。
只有经过严格的检验和检测,才能保障人们用药的安全和有效性。
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药品化学检验基础知识一、药品标准概述 (02)二、中国药典介绍 (02)三、实验误差的来源和评估 (05)四、滴定分析方法 (07)1、概述2、分类3、滴定方式4、标准溶液(滴定液)浓度表示5、标准溶液(滴定液)配制与标定6、滴定分析的计算7、滴定分析应用与示例五、紫外-可见分光光度法 (20)1、定义2、原理3、应用六、药品的一般杂质检查 (23)1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类5、重金属检查法6、砷盐检查法一、药品标准概述1.1、药品:是用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质,包括中药材、中药饮片、中成药。
化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
1.2、药品标准:系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
1.3、国家药品标准:是由国家政府制定并颁布的药品质量标准,系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。
国家标准是强制性标准,不能达到国家药品标准要求的药品,即被视为不符合法定要求的药品,因而不得作为药品销售或使用。
法定的国家药品标准有:1.3.1 中国药典现版药典为2005年版,分一部、二部和三部。
其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等;三部收载生物制品。
1.3.2 局(部)颁标准国家食品药品监督管理局药品标准,简称局颁标准,包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准,由国家食品药品监督管理局颁布执行。
二、中国药典介绍2.1、药典包括凡例、标准正文、附录等内容。
凡例中的有关规定同样具有法定的约束力;正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准;附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。
2.2、2005年版药典凡例共28条。
下面介绍与检验相关的重点条款:2.2.1 第五条:性状项下记载药品的外观、臭、味,溶解度以及物理常数等。
溶解度是药品的一种物理性质。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等,测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。
2.2.2 第六条:鉴别项下规定的试验方法,仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征,不完全代表对该药品化学结构的确证。
2.2.3 第七条:检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容;对于规定中的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质;改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。
2.2.4 第八条:含量测定项下规定的试验方法,用于测定原料及制剂中有效成分的含量,一般可采用化学、仪器或生物测定方法。
2.2.5 第十条:制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量的(%)或装量;注射液项下如为“1ml:10mg”,系指1ml中含有主药10mg。
2.2.6 贮藏项下的规定,系对药品贮存与保管的基本要求。
有名词术语表示,例如:密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入;阴凉处系指不超过20℃;凉暗处系指避光并不超过20℃;常温系指10~30℃。
2.2.7 第十五条原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。
如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量,如未规定上限时,系指不超过101.0%。
2.2.8 第十六条标准品、对照品标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
2.2.9 计量单位(1)、滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)表示;作其他用途不需要精密标定其浓度时,用“YYYmol/L XXX溶液”表示。
(2)、温度以摄氏度(℃)表示:水浴温度除另有规定外,均指98~100℃热水系指70~80℃室温系指10~30℃放冷系指放冷至室温(3)、百分比%(g/g)表示溶液100g中含有溶质若干克;%(ml/ml)表示溶液100ml中含有溶质若干毫升;%(ml/g)表示溶液100g中含有溶质若干毫升;% (g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克。
(4)、液体的滴,系指在20℃时,以1.0ml水为滴进行换算。
(5)、溶液后标示的(1→10)等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml 加溶剂使成10ml的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液。
(6)、乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)的乙醇。
2.2.10 取样量和试验精度(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定:如称取0.1g,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取2g,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取2.0g,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取2.00g,系指称取重量可为1.995~2.005g。
(2)精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
取用量为“约”若干时,系指取样量不得超过规定量的±10%。
(3)恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
(4)试验中规定“按干燥品(或无水物、或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除。
(5)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量的溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;(6)含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
(7)试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有明显影响者,除另有规定为应以25±2℃为准。
(8)试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
(9)酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。
三、实验误差的来源和评估3.1、实验误差的来源在药品检验工作中,尤其在含量测定中,经常提到误差,什么是误差,误差的分类以及误差产生的原因,如何消除和减少误差,使检验结果更加准确可靠,这些问题是分析工作者首先考虑的问题。
3.1.1、什么是误差任何分析测量所得的结果,总是和已知的真实含量或多或少有些差别,这些差别在分析上叫误差。
3.1.2、误差的分类及其产生的原因根据误差的性质,可将误差分为三类:系统误差、偶然误差、过失误差。
3.1.2.1 系统误差系统误差又称可测误差。
它是由某种固定的原因所造成的,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复进行测定时重复出现。
产生原因:(1)仪器和试剂引起的误差,如容量瓶刻度不准,试剂不纯等;(2)方法误差,所选方法不恰当引起;(3)操作误差,操作不当引起的误差。
消除系统误差方法(1)校准仪器(2)对照试验(3)空白试验3.1.2.2 偶然误差偶然误差又称不可定误差。
它是由一些不确定的偶然因素所引起的。
如测定环境温度、湿度变化等。
特点:有时大有时小,有时正有时负;规律:绝对值相同的正、负误差出现的概率大体相等;消除偶然误差方法:通过增加平行测定次数,减免测量结果中的偶然误差。
3.1.2.3 过失误差过失误差是指工作中的差错,是由于工作粗枝大叶,不按操作规程办事等原因造成的。
这类误差在工作中应该属于责任事故,是不允许存在的。
总之,杜绝过失误差、校正系统误差、控制偶然误差,测定的数据才是可靠的。
3.2、实验误差的评估3.2.1 准确度是指测量值与真值接近的程度。
测量值与真值越接近,测量的误差就越小,准确度就越高。
通常用绝对误差和相对误差来表示。
绝对误差=测量值-真值测量值-真值相对误差=────────×100%真值3.2.2 精密度表示平行测量的各测量值之间互相接近的程度。
通常用绝对偏差、相对偏差和相对平均偏差、相对标准偏差,多数用相对标准偏差(RSD)来表示。
绝对偏差(d)=测量值-平均值d=x i-x平均相对偏差=绝对偏差/平均值×100%d/x平均×100%=(x i-x平均)/x平均×100%相对平均偏差:d平均/x平均×100%=(∑︱x i-x平均︳)/n·x平均×100%标准偏差(s)S=√(X1-X平均)2+(X2-X平均)2+…+(X n-X平均)2/(n-1)相对标准偏差(RSD)RSD=S/X平均×100%例如:一分析人员标定某滴定液的浓度,平行操作4次,结果为0.1010;0.1012;0.1014;0.1013mol/L,计算测定的平均值、相对平均偏差、相对标准偏差。
平均值x平均=(0.1010+0.1012+0.1014+0.1013)/4=0.1012mol/L平均偏差d平均=(0.0002+0.0000+0.0002+0.0001)/4=0.0001mol/L相对平均偏差d平均/x平均=0.0001/0.1012×100%=0.1%标准偏差s=√(0.0002)2+(0.0000)2+(0.0002)2+(0.0001)2/(4-1)=0.0002 mol/L相对标准偏差 RSD=0.0002/0.1012×100%=0.2%3.2.3 准确度与精密度的关系准确度高,要求精密度一定高;但精密度好,准确度不一定高。
准确度反映了测量结果的正确性;精密度反映了测量结果的重现性。
四、滴定分析法4.1 概述 P152滴定分析(又称容量分析)法,是将一种已知准确浓度的标准溶液(滴定液)滴加到待测物质的溶液中,直到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质的含量。
滴定,就是将标准溶液(滴定液)通过滴定管滴加到待测溶液中的操作过程。
在实际操作时,常在待测物质的溶液中加入可发生颜色变化的指示剂。
在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。