提取分离精制
中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理理论说明1. 引言1.1 概述中草药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的资源。
中草药中含有许多有效成分,如生物碱、黄酮类、香豆素等,这些成分对人体具有治疗和保健作用。
然而,中草药中的有效成分通常存在于复杂混合物中,并且含量较低,因此需要进行分离与精制处理才能获得纯净的有效成分。
1.2 文章结构本篇文章将围绕中草药有效成分的分离与精制方法展开论述。
首先介绍了这些方法的原理,包括分离方法原理和精制方法原理。
随后,详细探讨了这两类方法在实际应用中的范围、关键步骤以及注意事项。
最后,从理论层面总结了分离方法原理和精制方法原理的重要性,并对未来中草药有效成分分离与精制领域提出展望和建议。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释中草药有效成分分离与精制常用方法的原理,并通过对应用范围、关键步骤和注意事项的讨论,帮助读者更好地理解和掌握这些方法。
同时,通过总结原理的重要性以及对未来的展望和建议,提升对中草药有效成分分离与精制领域的认识,并促进该领域的发展与创新。
2. 中草药有效成分分离与精制常用方法的原理:2.1 分离方法原理:中草药有效成分的分离是通过一系列化学、物理或生物学的方法将其中的有用成分与其他杂质进行分离,以达到纯化和提纯的目的。
下面介绍几种常用的分离方法原理:2.1.1 薄层色谱法(TLC):薄层色谱法是根据不同化学物质在薄层固定相上表现出不同行为以实现它们之间的分离。
这种方法通常使用硅胶或其他固定相涂覆在玻璃或铝板上,并使用溶剂系统将混合物带上样。
随着溶剂前进,不同成分会显示出不同程度的移动性,从而实现它们之间的分离。
2.1.2 气相色谱法(GC):气相色谱法利用了样品中化合物在气体载流子带动下通过固定相填充柱时发生吸附和解吸作用而分离。
该方法要求待测物质具有足够高的挥发性,并且需要选择适当的固定相来实现对样品的分离。
2.1.3 液相色谱法(HPLC):液相色谱法基于样品中化合物在液体流动相与固定相之间的吸附分配行为而进行分离。
《氨基酸工艺学》7 氨基酸分离提取和精制

1、常规过滤
➢ 常规过滤时,固体颗粒被截留在多孔性介质表面形成滤饼,液 体在推动力的作用下穿过滤饼和多孔性介质的微孔,从而获得 澄清的过滤液。
➢ 由于操作阻力较大,且固体颗粒的粒径越小,操作阻力越大, 因此,常规过滤适用于悬浮颗粒粒径在10-100μm范围内的悬浮 液。
➢ 在氨基酸工业中,常采用板框压滤机和真空转鼓式过滤机过滤 预处理后的发酵液。
1、离子交换的基本概念
➢ 树脂颗粒吸附过程大致分为5个阶段:
① 发酵液中的氨基酸阳离子扩 散至树脂颗粒表面(外扩散); ② 氨基酸阳离子穿过树脂颗粒 表面向树脂颗粒内部扩散(内 扩散); ③ 氨基酸阳离子与树脂颗粒中 的H+交换(离子交换);④ 交换产生的游离H+从树脂颗粒 内部向树脂表面扩散(内扩 散); ⑤ 游离的H+进一步扩散至发 酵液中(外扩散)。
聚糖、明胶、骨胶等天然有机高分子聚合物。 ➢ 化学合成聚合物包括有机高分子聚合物和无机高分子聚合物,
其中,常见的有机高分子聚合物有聚丙烯酰胺类衍生物、聚丙 烯酸类和聚苯乙烯类衍生物等,常见的无机高分子聚合物有聚 合铝盐和聚合铁盐等。 ➢ 氨基酸发酵液絮凝操作过程中,影响絮凝效果的因素很多,主 要有絮凝剂的种类和相对分子质量、絮凝剂用量、发酵液pH值、 搅拌速率和搅拌时间等因素。
离子型。 ➢ 离子型絮凝剂带多价电荷,且长链线状结构上的电荷密度会显
著影响其的絮凝效果。 ➢ 通过絮凝预处理过程,可将氨基酸发酵液中的微生物细胞和碎
片、菌体和蛋白质等胶体粒子聚集形成粗大絮凝团,从而提高 氨基酸发酵液的过滤速率和滤液质量。
5、絮凝
➢ 高分子絮凝剂的吸附架桥过程:
5、絮凝
➢ 高分子絮凝剂可分为天然聚合物和化学合成聚合物。 ➢ 天然聚合物包括聚糖类胶粘物、海藻酸钠、壳聚糖、脱乙酰壳
中草药有效成分的分离与精制

• 定义:将两相中的一相涂覆在多孔载体 (如硅胶等)上,作为固定相,填充在色 谱管中,加入流动相(和固定相不相容的 另一相)冲洗色谱柱,使物质在两相溶剂 中相对作逆流移动,在移动过程中不断进 行动态分配而得以分离,这种方法,叫液 液分配柱色谱法。
液液分配柱色谱
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同
进行分离
1 原理:利用混合物中各单体组分在两相 溶剂中的分配系数(K)不同而达到分离的 方法。
• 溶剂分配法的两相往往是互相饱和的水 相与有机相。混合物中各成分在两相中分 配系数相差越大,则分离效果越高。
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不
同进行分离
• 分离难易与分离因子 • 分离因子:A、B两种溶质在同一溶剂系统
•
• 2 结晶和重结晶操作:
提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂,加热成
饱和溶液,过滤 溶液 ↓放置(冷藏)析晶,过滤
粗结晶 ↓重复上述操作(重结晶) 结晶
• 3 影响结晶的因素 :
• 1)结晶用溶剂的选择是最重要因素之一。 一般应符合下列条件:
• (1)要对被结晶成分热时溶解度大、冷时 溶解度小;对杂质或冷热时都溶解,或冷热 时都不溶解。
• (2)与被结晶成分不发生化学反应。
• (3)沸点不宜太高。
除用单一溶剂外,中药成分的结晶常用一 定比例的混合溶剂。
• 2)纯度:
• 3)被结晶成分的类型:分子小易结晶;分 子大、含糖多,不易结晶。
• 4)溶液浓度:溶液浓结晶快,但结晶细碎, 杂质多;反之结晶慢,但晶形大、纯度高。
• 5)结晶温度和时间:温度低、时间长,结 晶好。
• 聚酰胺为高分子聚合物,不溶于水及常用 有机溶剂,対碱稳定,对酸不稳定。
中药提取液常用的精制方法是

中药提取液常用的精制方法是
中药提取液常用的精制方法有以下几种:
1. 纯化分离:使用各种分离技术(如溶剂萃取、离子交换、凝胶渗透等)来去除杂质,提高纯度。
2. 结晶法:通过溶剂结晶的方式,纯化目标化合物。
常见的结晶溶剂有乙醇、醚类等。
3. 柱层析法:将提取液与固定相(如硅胶、纸层析)接触,利用不同成分在固定相上的相互作用力的差异,分离和纯化目标化合物。
4.减压蒸馏法:将提取液进行蒸馏,利用不同组分的沸点差异,以得到纯度较高的目标物质。
5.气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):通过气相色谱与质谱结合的方法,分离和鉴定目标化合物,实现精制目的。
这些方法可以根据中药提取液的特性和需要纯度的要求选择和组合使用,以达到得到高纯度的目标物质的目的。
分离精制中药提取液纯化工艺中应用膜分离技术

分离精制中药提取液纯化工艺中应用膜分离技术
膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的。
在中药提取液纯化应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。
中药提取液纯化工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序,达到除杂的目的,具有缩短生产周期,减少工序及人员,节约热能等特点。
膜分离技术具有以下特点:
1、在常温下操作,适于热敏性物质的分离、浓缩和纯化。
2、分离过程不发生相变,无二次污染,具有浓缩功能。
3、能耗低。
4、分离系数大。
5、操作方便,易于自动化。
因此,膜分离技术是现代分离技术中一种效益较高的分离手段,可以部分取代传统的过滤、吸附、冷凝、重结晶、蒸馏和萃取等分离技术,在分离工程中具有重要作用。
6、膜分离技术是依据物质分子尺度的大小,借功膜的选择渗透作用,在外界能量或化学位差的推动作用下对混合物中双组分或多组分溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集,从而达到分离、提纯和浓缩的目的。
膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征。
因此,目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域,产生了很大的经济效益和社会效益,已成为当今分离科学中重要的手段之一。
(完整版)生物碱的提取分离

CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花,又名日日春、天天开等。夹竹桃科, 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米,叶对生,长 状排列,花径3-4厘米,白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 (二)分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离(二)提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 (1)已知成分——查文献选择结晶溶剂 (2)未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱(麻黄碱)
可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。(但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式)
提取方法有
1.酸水提取法(水) (离子交换树脂法、沉淀法)
2.醇类溶剂提取法(亲水性有机溶剂) 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法(亲脂性有机溶剂)
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
产物的提取与精制

关注并引入先进的提取和精制技术,如超临界流体萃取、分子蒸馏 等,以提高产物的纯度和收率。
提取与精制的未来发展趋势
绿色环保
随着环保意识的提高,开发环保 友好型的提取和精制方法将成为 未来的重要趋势,如利用生物质 资源进行提取和精制。
智能化与自动化
利用现代信息技术和自动化技术, 实现提取与精制的智能化和自动 化,提高生产效率和产品质量。
壳聚糖
03
蟹壳、虾壳等动物壳经过脱乙酰化处理后得到壳聚糖,可用于
生产壳聚糖保健品和生物材料。
矿物产物的提取与精制案例
铁矿石
铁矿石经过破碎、磨碎、选矿和冶炼等工艺,提取出铁元 素,再经过精制得到各种规格的铁矿石和钢材。
稀土元素
稀土元素在自然界中通常以混合物形式存在,经过提取、 分离和纯化等工艺,得到高纯度的稀土元素,可用于生产 稀土永磁材料、荧光材料等高科技产品。
精制
对粗制品进行进一步的处理,如 结晶、蒸馏、离子交换等,得到 高纯度的目标产物。
原料准备
选择合适的原料,进行预处理, 如破碎、研磨、溶解等。
产物纯度检测与质量评估
对最终产物进行纯度检测和质量 评估,确保达到预期的纯度和质 量要求。
03
提取与精制的关联
提取与精制的相互影响
提取过程对精制的影响
提取过程中可能会引入杂质或使产物 发生化学变化,影响后续精制的效率 和产品质量。
利用混合物中各组分的沸点不同,通过加热使各组分蒸发,再冷凝收 集的方法。
电解法
利用电解原理,将电解质溶液中的金属离子或带电微粒在电极上放电, 从而提取出金属或其它物质。
精制原理
溶解度差异
利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,选择 合适的溶剂进行分离。
黄柏中盐酸小檗碱的提取与分离精制与鉴定

黄柏中盐酸小檗碱的提取与分离、精制与鉴定一、实验目的1.掌握黄柏中小檗碱的提取;2.掌握小檗碱的精制;3.掌握小檗碱的化学性质和检识方法二、实验原理1、概述生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。
黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。
现已发现,唐松草属(Thalictrum)、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。
黄柏皮是豆科植物黄皮树(Phellodendron chinense Schneid)或黄檗(P. amurense Rupr.)的树皮,其主要有效成分为小檗碱,小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用,临床用以治疗菌痢和一般炎症。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、丙酮、氯仿,几乎不溶于石油醚。
小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。
不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水,易溶于热水;硫酸盐易溶于水。
溶解度分别为:小檗碱,1∶20(冷水),1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
小檗碱加热至110℃变为黄棕色,于160℃分解。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
北京中医药大学蔡程科【学习目的要求】掌握:1.浸提原理及其影响因素2.常用的浸提方法及应用3.常用的精制方法原理及应用4.各种分离方法的特点应用熟悉:1.中药浸提、分离、精制目的2.浸提常用设备构造、性能与保养3.浸提常用溶剂和辅助剂第一节概述二、浸提、分离与精制目的缩小体积、减小剂量保证有效成分(相对性)不损失提高疗效及稳定性前处理应注意:•根据中药复方多成分综合疗效的整体效应选择前处理方法;•符合生产实际,便于生产第二节中药的浸提F 应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度:溶剂为水:宜粗粒、薄片;溶剂为醇:宜粗粉(10-20目)疏松药材:粗末或不粉碎坚硬药材:粗粉(20目)动物药材:绞碎粘性药材:使D减小(二)药材成分▪扩散系数D得知,分子小的成分出于分子半径小(r),运动速度快,而有较大的扩散系数(D值),比大分子成分易于浸出;▪药材的有效成分多属于小分子物质,大分子成分多属无效成分;▪药材成分的浸出速度还与其溶解性(或与溶剂的亲和性)有关,易溶性物质的分子即使大,也能先浸出来。
(四)浸提时间t▪ds与dt成正比,以扩散达到平衡的时间t即可。
▪太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出或发霉等。
(五)浓度差增大dc/dx,提高浸出效果,增加浓度差的办法:•搅拌•更换新溶剂•溶剂循环流动•流动溶剂(渗漉)(八)新技术的应用-强化浸提提高浸提效率、提高制剂质量,浸提时间大大缩短。
◆超声浸提◆胶体磨浸提◆电磁场浸提◆电磁振动浸提(微波)◆超临界萃取三、常用浸提溶剂一、选择溶剂的要求:应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小;安全,毒性小、稳定;廉价易得。
二、常用浸提溶剂常用水、乙醇、混合溶剂等。
1. 水:◆价廉易得◆大极性:浸出范围广(包括成分间助溶)、选择性差◆难过滤◆易霉变、水解、不宜久贮◆色泽差2. 乙醇:两亲性溶剂,利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分。
◆20% :防腐◆40% -50%:延缓酯类、苷类水解;可沉淀部分大分子水溶性杂质,增强稳定性◆50%-70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性◆75%:杀菌、精制浸提物◆90%以上:提取挥发油等、树胶、树脂等杂质◆挥发性,易燃性,生产中注意安全保护◆价格较贵满足浸提目的的适当浓度即可3.乙醚、氯仿、乙酸乙酯:仅用于有效成分的提纯、精制4.丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂四、浸提辅助剂酸、碱、表面活性剂加入浸提辅助剂目的:◆增加浸提成分的溶解度;◆提高浸提效能;◆增加稳定性(制剂,药液);◆去除或减少某些杂质。
1. 酸•促进生物碱浸出•使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提•除去酸不溶性杂质常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等操作注意:(1) 用量以维持浸提所需pH值即可。
以免造成不良反应和成份的水解;(2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。
2.碱•使生物碱游离便于有机溶剂浸提•使酸性成分成盐便于水中浸出完全•溶解内酯便于内酯成分浸出•防止某些甙类水解•加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加常用碱:氨水:挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂注意:(1) 不宜用NaOH(2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。
3. 甘油与丙二醇甘油剂、软膏剂、乳剂、基质的溶剂4. 表面活性剂降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润。
非离子型一般对成分不起化学作用而常用,阳离子型有利于生物碱浸出,阴离子型易沉淀生物碱。
五、浸提方法与设备一、煎煮法二、浸渍法三、渗滤法四、回流法五、水蒸汽蒸馏法六、超临界流体萃取法(SFE)七、半仿生提取法(SBE)八、超声波提取法中药浸提方法的选择根据处方药料特性、溶剂性质、剂型要求和生产实际等综合因素考虑。
(一)煎煮法溶剂:水适用:有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材优点:药材最初大量浸提最常用,价廉;缺点:杂质多,易变质,提取液要及时处理。
煎煮常用设备:1 .不锈钢夹层锅、球形煮罐;2 .多能提取罐特点:•常压常温提取•加压高温提取•减压低温提取•提取挥发油•蒸制•水提取•有机溶剂提取•回收溶剂多能提取罐(二)浸渍法溶剂:有机溶剂特点:静态浸出适用: 遇热易挥发,易破坏的有效成分以及粘性物质冷浸渍法热浸渍法重浸渍法1、冷浸法:2、热浸法:3、重浸渍法:▪压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率—压榨机的应用:▪设浸出次数m次,x为药材成分的总浸出量,a为药渣中成分的损失量,n为首次分离出的浸液量,则经m次浸渍后留在药渣中成分的损失量γm之间关系为:▪减小a值的有效方法,是将药渣压榨。
一般情况下,浸渍2~3次,即可将γ值减小到一定程度,浸渍次数过多并无实际意义。
(三)渗漉法药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的浸提方法。
溶剂:多有机溶剂特点:动态浸出、良好浓度差,故浸出完全、溶剂用量少;适用:贵重、毒性、含量低的药材、流浸膏、酊剂;不适用:新鲜、易膨胀药材、无组织结构者;不宜用水为溶剂渗漉方法:1.单渗漉法:单个渗漉装置2.重渗漉法:多个渗漉装置串联排列, 溶剂连续通过各渗滤筒柱高,故可提高效率、节约溶剂、渗漉量少。
3.加压渗滤法:特点:充分利用浓度梯度给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的阻力,使浸出液较快通过药粉柱,并充分利用浓度梯度, 溶剂耗量小;常用多级渗漉。
4.逆流渗漉法:溶剂利用液柱静压和药粉毛细管力由出料口下方向加料口上方流动从加料口下方移动由加料上下方流出的方法。
单渗漉法设备:1.圆柱形渗漉器:用于膨胀度不大的药粉、2.圆锥形渗漉器:用于膨胀度大的药粉单渗漉法操作流程与技术要求:1. 粉碎:粗粉(1-2号筛)2. 润湿:药粉+溶剂( 1:1 )搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒;3. 装筒: 润湿药物少量分次层层压平,注意适宜松紧度;装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂;4.排气: 装粉完毕,先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞;5.浸渍: 继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂充分渗透、扩散;6. 渗漉:(1) 漉速: 每kg药材流速1-3ml/分; 漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低;漉速太慢影响设备利用率和产量。
(2) 渗漉液量:药量的4-5倍(3) 高浓度初漉液另器存放:先将药物量85%的的初漉液另器保存, 避免浓缩加热7.续漉液浓缩:浓缩液加上初漉液,调节至规定体积(一般为药材:V=1:1)8.保存条件:加乙醇至20%以上浓度较低的浸出制剂制备:1.不收初漉液2.直接收集制备量的3/4 漉液后压榨药渣,压榨液与渗漉液合并,调整至规定浓度。
(四)回流法用有机溶剂加热提取, 溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中。
特点:不适用受热易破坏的药材成分的浸提1.回流热浸法: 溶剂用量多(多次),加热时间长。
2.回流冷浸法: 溶剂用量少。
实验室: 索氏提取器生产: 循环回流冷浸装置循环回流冷凝(五)水蒸气蒸馏法基本原理:道尔顿定律: 互不相溶的液体混合物的蒸气总压P等与该温度下各组份饱和蒸气压(分压)之和。
若设m水和m油为各组份总量百分比,M水和M油为各组份的分子量,则所的馏出液中各组份的重量百分比为:m水%=m油%=例如: P109P苯= 72.1kPa P水=30.1kPaM苯=78 M水=18∴组份的分压和分子量的乘积愈大,则此组分被蒸馏出来的愈多; 由于水的分子量比挥发性物质的要小多,因此当水与不相混溶的挥发性物质混合蒸馏时可在低于水沸点的温度沸腾蒸出。
特点:用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不破坏,难溶与水的化学成分提取。
水蒸气蒸馏方法:1.直接加热蒸馏法2.通水蒸气蒸馏法需重蒸馏提高浓度3.水上蒸馏法(防止氧化)(六)超临界流体萃取法超临界流体:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上、介于气体和液体之间的流体。
性质:这种流体同时具有液体和气体的双重特性,它的密度与液体相似,而粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍。
因而对许多物质有很强的溶解能力。
最常用CO2超临界流体(SCE):性质稳定、临界温度(31.4℃)和临界压力(绝对压力7.37MPa)低,易操作、价廉,对极性较低化合物易提取。
提取特点:有效成分不受破坏;无污染;提取效率高;适用于提取亲脂性、小分子成分;无溶剂污染残留。
SCE提取过程:CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中— CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中—溶质分离提取出。
夹带剂:提取的溶质和超临界流体二元系统中加入不超过15%的醇、酮等以改善对极性化合物的提取效果。
超临界流体提取的原理:CO2在临界温度和临界压力下具有高密度、低黏度、扩散系数大的特殊性能。
CO2 流体在临界点附近改变提取系统的温度与压力,即使发生微小的变化,也会导致溶质的溶解度发生数量级的变化。
所以技术参数上可以存在数种有利提取方案。
(七)半仿生提取法semibionic extraction method出发点:▪既符合药物经胃肠道转运过程、适合工业化生产、体现中医治病综合成分作用的特点,又有利于用单体成分控制制剂质量的一种中药复方制剂提取技术。
▪工艺条件要适合工业化生产实际,不完全与人体条件相同。
▪模仿口服药物在胃肠道的转运过程,采用选定PH的酸性水和碱性水依次连续提取,目的是提取含指标成分高的“活性混合物”,与纯化学观点的“酸碱法”不能等同。
研究模式:成分、药效、毒性综合筛选(八)超声波提取法提取原理:▪超声波热学作用机制:超音波以每秒数以万计的高速振动在液体中传导,推动介质的作用使液体和溶质的分子间产生无数微小真空气泡,造成空穴效应(空化效应,CA VITATION),这种无数微小的真空气泡受压爆破时,会产生强大的冲击力,溶质细胞分子破裂解散其内聚力。
▪空化作用、机械作用、热效应。
特点:省时、节能、提取效率高等优点第三节分离与精制分离-固液分离分离精制目的: 达到较纯有效成分(部位)、杂质少、体积小的目的。
分离精制的方法:(一)沉降分离(二)离心分离(三)滤过分离一、分离—固液分离(一)沉降分离法:原理:利用混合液中固体物质与液体介质密度差分离。
沉降力是重力。
适用:液体制剂粗分(二)离心分离法:原理:利用混合液中固液介质密度差,借助高速旋转具有不同离心力达到分离。
离心分离的力为离心力C,比重力G大数千倍。
离心因子α=C/Gr:离心机半径n: 离心机转速类型:1.常速离心机: 1000~3000rpm(1)三足离心机(2)上悬式离心机(3)卧式自动离心机2.超速离心机:适用于分离乳液、悬浮液、两种不同密度的液体。