虎杖提取物白藜芦醇质量标准
虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究
虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究虎杖中白藜芦醇苷是一种具有抗氧化、抗炎症、抗肿瘤等多种生物活性的天然产物。
本文通过对虎杖中白藜芦醇苷的提取分离工艺进行研究，旨在寻找一种高效、经济、环保的提取方法，为进一步开发利用虎杖资源提供科学依据。
我们需要选择适宜的提取溶剂。
根据文献报道，乙醇是一种常用的提取溶剂，具有良好的溶解性和萃取效果。
因此，我们选择乙醇作为虎杖中白藜芦醇苷的提取溶剂。
我们需要确定合适的提取方法。
常用的提取方法有浸提法、超声波提取法、微波提取法等。
经过比较，我们选择了浸提法进行实验。
具体操作步骤如下：取一定量的虎杖粉末，加入适量的乙醇溶液中，与溶剂充分接触，反复搅拌一段时间，使白藜芦醇苷充分溶解于乙醇中。
然后，用滤纸过滤得到提取液。
提取液中的乙醇可以通过旋转蒸发或冷冻浓缩等方法进行回收利用，以提高经济效益。
同时，为了进一步提高提取效果，可尝试不同浓度的乙醇溶剂、不同提取时间和不同提取温度等条件进行优化。
接下来，我们需要对提取液进行分离纯化。
常用的分离纯化方法有固相萃取、薄层色谱、高效液相色谱等。
根据白藜芦醇苷的理化性质，我们选择了高效液相色谱进行分离纯化。
通过调整流动相组成、流速和检测波长等参数，可以实现白藜芦醇苷的有效分离。
我们对提取得到的白藜芦醇苷进行结构鉴定和质量分析。
常用的鉴定方法有紫外-可见光谱、红外光谱、质谱等。
这些方法可以帮助我们确定白藜芦醇苷的化学结构和相对分子质量，从而确保提取分离的物质具有一定的纯度和活性。
虎杖中白藜芦醇苷的提取分离工艺研究是一项重要的科研课题。
通过选择合适的提取溶剂、优化提取条件，以及采用适当的分离纯化方法，可以获得高纯度、高活性的白藜芦醇苷制剂。
这对于虎杖资源的开发利用具有重要的意义，也为相关药物的研发提供了有力支持。
希望本研究能为虎杖资源的深度开发与利用提供一定的参考和指导。
白藜芦醇
Residue on ignition 0.5%
Heavy metal 10ppm max
Pesticides 2ppm max
Total Plate <1000CFU/g
Yeast&Mold <100CFU/g
Salmonella Negative
【药理作用】
白藜芦醇抗菌抗病毒、抗肿瘤、抗肝炎、抑制血小板凝集和血栓素B2的产生。白藜芦醇能够阻止低密度脂蛋白的氧化，具有潜在的防治心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用，白藜芦醇作用主要表现为它的抗氧化特性。
1、抗菌作用研究表明，桑椹受到桑椹霜霉菌侵染后，离坏死果实较近且没有受到侵染的部位，白藜芦醇的含量很高，能有效地抑制坏死区的扩展。
【产品名称】白藜芦醇 Resveratrol 虎杖提取物
【产品来源】主要来源于蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的根茎提取物。
【化学名】芪三酚（3,4',5-三羟基-二苯乙）（3,',5-Trihydroxystlbene）
【分子式】C14H12O3
3. lower Blood Cholesterol and glycerin trilaurate
4. defer senility, so it is usually used in cosmetics.
Storage Store in cool & dry place. Keep away from strong light and heat.
Specifications Resveratrol ≥50%, 98% Polydatin≥98%
虎杖白藜芦醇标准-中国植物提取物
虎杖白藜芦醇Huzhang BaililuchunResveratrol from Polygonum Cuspidatum本品为以蓼科虎杖属植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料，用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解，经树脂等纯化，重结晶得到的含量≥98%的反式白藜芦醇。
【性状】本品为白色至类白色的粉末；气特异，味淡。
本品难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。
【鉴别】HPLC鉴别照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液取反式白藜芦醇对照品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。
供试品溶液取供试品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL 约含0.1mg的溶液。
色谱系统十八烷基键合硅胶填充柱（4.6⨯250mm，5µm）或同类型柱；以乙腈:水（27:73，v/v）为流动相；检测波长为303nm，柱温为30℃。
理论塔板数按反式白藜芦醇峰计算应不低于7000。
测定吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
供试品图谱中应呈现与对照品白藜芦醇色谱峰保留时间相同的色谱峰。
峰S对照溶液液相图谱【含量测定】照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液 同HPLC 鉴别项下。
供试品溶液 同HPLC 鉴别项下。
色谱系统 同HPLC 鉴别项下。
测定 分别精密吸取照品溶液、供试品溶液各10μL 分别注入液相色谱仪，并记录色谱图。
按外标法计算出被测定供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度C ，供试品中待测组分含量以质量分数w 计，数值以%表示，按公式E.1计算。
%100⨯⨯=mV C w …………………………………（E.1） 式中：w ——供试品中反式白藜芦醇组分的质量分数（%）；C ——供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度（mg/mL ）；V ——供试品溶液A 的稀释体积（mL ）；m ——供试品的称样量（mg ）。
响应面法优化虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究
第１ 期
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刘 树 兴 等 ： 应 面 法 优 化 虎 杖 中 自藜 芦 醇 提 取 工 艺 的 研 究 响
・７ ・ １
ｌ Ｉ ＩｌＵ ｌ ■■● ■■■ ●■■ ■■ ■■■ ●●■■ ■● ■■ ●●■ ■■ ●■ ●■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■ ●■● ■■■ ■■■ ■● ●●● ●●● ■■■ ■●■ ■●● ■■ ■■■ ■■■ ■■ ■●■ ■■■ ■■■ ■■■ ■■ ■■ ＿ Ｉ ｌ ｌ ■
Ｎ ｏ．１
・
陕西 科 技 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡｌ ＯＦ ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩ ＶＥＲＳＴＹ ＣＩ Ｉ ＯＦ Ｓ ＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨ ＮＯＩ ＯＧＹ
Ｆｅ ．２ ０ ｂ Ｏ１
７ ・ Ｏ
Ｖｏ ． ８ １２
文 章 编 号 ：０ ０ ５ １ （ ０ ０ ０ — ０ ００ １ ０—８ １ ２ １ ） １ ７ —５ ０
测定 吸光 度值 ， 吸光 度值 与提 取量 成正 比． 验规 定 每次 试 验取 相 同体 积 的虎 杖 提 取 物 ， 则 试 因此 可 采 用 紫
件， 所得 的最佳 工 艺为酶 用量 ２ｍｇ ｇ虎杖粉 末 、 ／ 温度 ５ ． ２ ５℃ 、 Ｈ 值 ４ ５ 酶解 时 间 １ ０ｒｉ． ｐ ．、 １ ｎ ａ
该条件 下每 毫升提取 液 中 白藜芦 醇的浓度 达到 了 １４ ９ｍｇ ｍＬ 与模 型预 测值 基本 相符． ． ８ ／ ，
称 取一 定量 的 虎杖 粉末 ， 加入 适量 水 、 维 素酶 ， 不 同 ｐ 不 同温 度 下 酶 解 一 定 的 时 间． 解 后加 纤 在 Ｈ、 酶 入定 量 的甲醇 ， 恒温加 热 提取 一定 时间 ， 压抽 滤后 离心 ． 减 用紫 外分 光光 度 计分 别测 定 萃取 液 的吸光 度值 ，
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎 杖 中 自藜 芦醇 和 白藜 芦 醇 苷 的提 取及 含 量 测定
刘仁 旺， 滕增辉 ， 张邦乐， 宦梦蕾， 杨 茜， 周四元 （ 军医 第四 大学药学系 药理学教 研室， 西安 ７ ０３ 陕西 １ ３） ０
【 摘 要 】目的 ： 建立同时测定 白藜芦醇和 白藜芦 醇苷含量 的
Ｅｘ ｒ ｃｉ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａ ｒ ｌａ ｄ ｏ ｙ ａ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏ ｎ ｐ ｌｒ ｔｎ ｄ ｆ ｏ ｇ ａ ｋ ｔ ｅ ｒｍ ｉｎｔ ｎｏ ｗｅ ｄ ｒ ｉｏ ｅ ｎ ｉｓ ｈ ｚ ｍ ａ ｄ ｔ ｄ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ
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ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｆｅ ｔ ｃｉｎ． ｅ ｈ ｏｏ ｏ ｘ ａ ｔｏ ｙ ｒ ｔ ｅ ｔ ｔ ｏ ｔ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ Ｉ ｔ ｏａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｌｈ ｌ ｏ ｎ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｉ ｄ ｘ ＲＥＳ ｏｙ ａ ｉ ａ ｖ ｌ ａｉ ｎ ｅ ． ｎ ｈ ｏ ＵＬＴＳ：Ｕｎ ｅ ｈ ｐｉ ｄ ｒｔｅ ｏ ｔ — ｍｉ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ａ ｈ ｃ ｃ ｎ ｉ ｏ ｚ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｉ ｏ ｄｔ ｎ， ｔ ｅ ｒ ｔｎ ｉ ｆ ｒ ｓ ｅ ａｒ ｌ ｅ ｒ ｉ ｈ ｅｅ ｔ ｔ ｍｅ ｏ ｅ ｖ ｒｔｏ ｎ ｏｙ ａ ｉ ｗａ ６ ８ ｍｉ ． ｎ，ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ，ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ． ｎ ａ ｄ ４ ７ ｍｉ ｎ ｎ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ｎ ｈ ｙ ｖ ｃ ｕ ｄ ｂ ｅ ａ ａｅ ｅｌ ｗ ｔ ｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ．Ｔ ｅ ｅ ａｉｎ ｏ ｉ ｅ ｒ ｏ ｌ ｅ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ｗ ｌ ｉ ｈ ｉｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｈ ｑ ｔ ｆｌ ａ ｆ ｕ ｏ ｎ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｅｅ ｎｉ ｔ ｆ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏｙ ａｉ ｗｅｅ Ｙ ｒｇ ｅ ｓ ｎ ｆｒｄ ｔ ｒａ ａｉｎ ｏ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｒ ＝ ｏ ｎ ｏ ｒ ｏ ｎ ｎ
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量禹珊;郭强胜;王会琳;高建平;许旭【摘要】A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopic ( qNMR) method was established for the simultaneous determination of resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum traditional Chinese herb cuts and granule. The 2_step ultrasonic extraction method using 80% alcohol and acetone was used for fully extracting these two components in samples before qNMR determination. The qNMR experimental conditions were investigated and deuterated dimethyl sulp hoxide_deuterium oxide (10∶1, V/V) was selected as solvent, the pulse delay time was 5 s, the scan number was 32, 2,3,5_triiodobenzoate was used as internal standard which was calibrated with primary standard substance of potassium hydrogen phthalate. The 1 H_NMR peaks atδ6. 388-6. 391 ( d, 2H) of resveratrol and δ 6. 322-6. 330 ( t, 1H) of polydatin were chosen as the quantitative peaks. Method validation was performed in terms of precision ( RSD<0. 6%), linearity (correlative constants R2>0. 999), limit of detection (0. 23 g/L for resveratrol and 0. 24 g/L for polydatin) and limit of quantitation( resveratrol 0. 69 g/L, polydatin 1. 57 g/L), recovery ( resveratrol 97. 7% -103 . 5%, RSD=2 . 4%, polydatin 94 . 5%-99 . 2%, RSD=1 . 6%, including the sample extraction and preparaton process) . The results showed the reliability of qNMR for traditional Chinese medicine assay. The resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum real cuts and granule sampleswere experimental determined as 3. 57-5. 69 mg/g and 12. 73-24. 07 mg/g, respectively.%建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。
白藜芦醇质量标准
白藜芦醇质量标准
一、分子式与分子量
白藜芦醇（Resveratrol）的分子式为C14H12O3，分子量为
228.24。
二、质量标准（HPLC）
本质量标准采用高效液相色谱法（HPLC）作为主要分析方法，以确保白藜芦醇的纯度与准确性。
三、最低含量要求
按照此质量标准，白藜芦醇的纯度应不低于98.0%。
所有批次产品的含量均应在此标准之上。
四、有害物质残留限量
重金属（以Pb计）：不得过百万分之十。
砷盐：不得过百万分之二。
农药残留：应符合国家相关农药残留限量标准。
微生物限度：应符合国家药品微生物限度标准。
五、原料选用要求
原料应为符合质量标准的天然植物提取物，严禁使用任何形式的合成或半合成物质作为原料。
六、生产过程控制
生产过程应严格按照GMP标准进行，确保产品的纯净度与稳定性。
所有工艺环节应有明确的操作规范和质量监控措施。
七、质量检测要求
每一批次的产品都应进行质量检测，包括外观、色泽、气味、纯度等方面的检验。
所有检测结果应符合本质量标准的要求。
八、定性与定量检测
定性检测：采用适当的化学或物理方法，如紫外-可见光谱、红外光谱等，对白藜芦醇进行定性鉴别。
定量检测：采用HPLC等方法，对白藜芦醇的含量进行精确测定，确保产品含量符合最低含量要求。
本质量标准旨在为白藜芦醇的生产、质量控制和市场监管提供明确的技术依据，确保产品质量和患者用药安全。
所有相关企业和个人均应严格遵守本质量标准，以确保产品的质量和安全。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。
虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物，其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。
本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术，包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等，并评价其优缺点。
本文还将介绍含量测定的常用方法，如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等，并探讨其准确性和可靠性。
通过本文的综述，旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。
二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖，作为一种具有丰富生物活性的中草药，被广泛用于传统医学中。
其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性，因此，对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。
以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。
我们需要新鲜的虎杖根茎，确保其来源清洁、无污染。
随后，将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎，以便后续的提取操作。
由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性，因此，我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。
这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。
常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。
考虑到效率和提取效果，我们通常采用回流提取法。
具体操作如下：将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合，置于回流装置中，加热回流一定时间，使溶剂充分与原料接触，从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
提取完成后，需要对提取液进行处理，以去除其中的杂质，提高目标成分的纯度。
常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。
通过以上步骤，我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。
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Q/TRG 汉中天然谷生物科技有限公司企业标准Q/TRG 009—2008虎杖提取物2008-06-20发布2008-07-10实施汉中天然谷生物科技有限公司发布前言本标准由汉中天然谷生物科技有限公司研发中心提出。
本标准由汉中天然谷生物科技有限公司负责起草。
本标准主要起草人：李新生、李雪松、王平、李建、卢义德、谭军。
本标准的附录 A、附录 B、附录 C为规范性资料。
虎杖提取物1 范围本标准规定了虎杖提取物的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB7718 食品标签通用标准GB5749-2006 生活饮用水卫生标准GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T5009.4 食品中灰分的测定方法GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB/T 5009.22 黄曲霉毒素 B1 的测定GB/T 10343 食用酒精（乙醇）国家标准GB/T 14187 包装容器纸筒纸桶GB/T 17325 食品卫生检验方法微生物检测方法GB/T 17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T 20884 麦芽糊精使用卫生标准《中华人民共和国药典》2010年版一部定量包装商品计量监督管理办法［国家质检总局令（2005）第 75 号］3 产品规格产品规格应符合表 1 规定。
表1产品名称含量规格包装规格(KG) 25% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥25% 25KG50% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥50% 25KG98% 虎杖提取物白藜芦醇含量≥98% 20KG注: 白藜芦醇（Resveratrol）；分子式（C14H12O3）；分子量228.24。
除以上规格外，可根据用户对含量要求进行混配。
4 技术要求4.1 原料要求4.1.1 植物基源本品原料为湖南产蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。
4.1.2 原料标准原料无可见异物，无腐烂、无霉变，水分≤12%，白藜芦醇含量≥2.5%。
4.1.3 溶媒标准生活用水:符合GB5749 生活饮用水卫生标准。
乙醇:符合GB/T 10343 食用酒精（乙醇）国家标准。
4.2 感官指标4.2.1 25%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 2 规定。
表 2项目要求色泽棕褐色气味气苦香滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.2.2 50%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 3 规定。
表 3项目要求色泽棕褐色气味气苦香滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.2.3 98%规格的虎杖提取物的感官指标应符合表 4 规定。
表 4项目要求色泽白色气味无味滋味味微苦形态均匀、无可见异物的精细粉末4.3 净含量负偏差产品含量负偏差≤0.3%。
4.4 理化指标理化指标应符合表 5 规定。
表 5项目指标产品名称25%虎杖提取物50%虎杖提取物98%虎杖提取物水溶性微溶微溶难溶指标成分含量（白藜芦醇，%）≥ 25≥ 50 ≥ 98粒度(80目筛的通过率，%)≥ 95%≥95%≥95%堆密度(g/100ml)松密度35～6030～5025～45紧密度55～8050～7045～65 水分(%) ≤ 3.0 ≤ 3.0 ≤ 1.0 灰分(%) ≤ 5.0 ≤ 5.0 ≤ 1.0铅（Pb，mg/kg）≤ 1.0 ≤ 1.0 ≤ 1.0 砷盐（以As计，mg/kg）≤ 0.5 ≤ 0.5 ≤ 0.5农药残留六六六（mg/kg）≤ 0.2 ≤ 0.2 ≤ 0.2 滴滴涕（mg/kg）≤ 0.1 ≤ 0.1 ≤ 0.1 五氯硝基苯（mg/kg）≤ 0.01 ≤ 0.01 ≤ 0.01黄曲霉毒素B1（μg/kg）≤ 5 ≤ 5≤ 54.5 微生物指标各不同规格产品微生表 6 规定。
表 6项目指标大肠菌群（MPN/kg）不得检出细菌总数（cfu/g）≤ 1000金黄色葡萄球菌不得检出沙门氏菌不得检出志贺氏菌不得检出霉菌≤25酵母菌数(cfu/g) ≤255 检验方法5.1 感官检验取样品适量置于白色瓷盘中用感器判断其色泽、气味、滋味、组织和检查有无异物。
5.2 净含量负偏差按定量包装商品计量监督管理办法［国家质检总局令（2005）第 75 号］进行测定。
5.3 理化要求5.3.1 指标成分含量白藜芦醇的含量按附录C中规定的检验方法进行测定。
5.3.2 粒度按附录A 中规定的试验方法进行测定。
5.3.3 堆密度按附录B 中规定的试验方法进行测定。
5.3.4 水分GB/T 5009.3 食品中水分的测定方法进行测定。
5.3.5 灰分GB/T5009.4 食品中灰分的测定方法5.3.6 铅按 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法进行测定。
5.3.7 砷按 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法进行测定。
5.3.8 六六六、滴滴涕按 GB/T 5009.19 规定的方法进行测定。
5.3.9 五氯硝基苯按GB/T 17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定方法测定。
5.3.10 黄曲霉毒素B1按 GB/T 5009.22 规定的方法进行测定。
5.4 微生物指标5.4.1 大肠菌群按GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定方法测定。
5.4.2菌落总数按GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定方法测定。
5.4.3沙门氏菌按GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验方法测定。
5.4.4志贺氏菌按GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验方法测定。
5.4.5霉菌按GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数方法测定。
5.4.6酵母菌按GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数方法测定。
6 检验规则6.1 组批以均匀总混成品为一批。
6.2 取样随机抽取检验量3倍的样品。
6.3 检验类别检验分出厂检验和型式检验。
6.3.1 出厂检验产品出厂前必须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。
检验项目包括产品感官指标、粒度、堆密度、水分、灰分、白藜芦醇含量和细菌总数。
6.3.2 型式检验6.3.2.1 型式检验项目包括本标准中的全部内容。
6.3.2.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时亦应进行检验：a）原料来源有较大变化时；b）改进关键工艺时；c）更换设备或停产后，重新恢复生产时；d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e) 产品质量发生争议时.6.4 判定规则6.4.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新抽取两倍量的样品进行复检，以复检结果为准。
若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6.4.2 微生物指标中有任何一项不符合本标准，即判为不合格，不再复检。
7 标志、包装、运输与贮存7.1 标志执行GB/T191包装储运图示标志、GB7718食品标签通用标准规定。
7.2 包装包装材料应符合GB/T 14187 包装容器纸桶国家标准要求。
使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。
桶装后，应加封封口签。
如用户有特殊要求,则按照用户要求进行包装。
7.3 运输与贮存7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。
7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。
7.3.3 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放，存放中需保证产品离墙面，地面20cm以上。
7.3.4 产品应贮存于阴凉、干燥密闭的仓库中。
7.3.5 在符合上述条件下，产品保质期为 24 个月。
附录 A（规范性附录）粒度的测定方法A.1 设备A.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒）A.1.1.1 目数：80 目。
A.1.2 天平（分度值 0.1g）。
A.2 仪器A.2.1 取接收盒，将分样筛置接收盒上。
A.2.2 称取约 100g提取物粉末(M1,g)置分样筛内，将筛盖盖好。
A.2.3 将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5 分钟。
A.2.4 将接收盒内的提取物粉末称定重量（M2,g）。
A.3 计算通过率=M2M1×100%附录 B（规范性附录）堆密度的测定方法堆密度：分为松密度和紧密度。
B.1 设备B.1.1 天平（分度值 0.1g）。
B.1.2 玻璃量筒（100ml）。
B.2 操作程序B.2.1 量筒的准备：取洁净干燥的称定重量（M0,g）。
B.2.2 松密度的测定：将过20目筛的样品松缓地转入量筒中至90±5ml，称量量筒与样品的重量（M1, g）,精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V1,ml）。
B.2.3 紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约 5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约 100 次，量得压紧后的粉末体积（V0），继续上述操作约 30 次，量得粉末体积（V2,ml）。
当V0与V2相差小于 2ml时，读取终体积（V2,ml），否则重复上述操作，直到符合为止。
B.3 计算松密度=M1-M0V1×100紧密度=M1-M0V2×100Q/TRG 009—2008附录 C（规范性附录）白藜芦醇的含量测定方法C.1 色谱条件与系统适用性试验C.1.1 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶C.1.2 流动相：乙腈:水（30:70，V/V）C.1.3 检测波长：306nmC.2 对照品溶剂制备C.2.1 对照品配制：精密称取白藜芦醇对照品适15mg，置50ml容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀。
C.3 供试样溶液制备C.3.1 精密称定30mg样品, 置100ml容量瓶中，加70%甲醇适量，超声使溶解，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
C.4 测定法分别精密吸取对照品溶液（或对照提取物溶液）与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。