紫外分光光度法测定虎杖中白藜芦醇的含量
文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑，有帮助欢迎下载支持.
1文档来源为:从网络收集整理word版本可编辑.
紫外分光光度法测定虎杖中白藜芦醇的含量
作者：郑湘娟 余淑娴徐晓芳万南红 李玉琳 张小强
方法采用紫外分光光度法，测定波长为305 nmo结果检测浓度在3〜 16
Ug/ml范围内与吸光度线性关系良好(r=0. 999 0)。结论该方法
简便.快速、准确，可作为提取过程中的实时监测。
【关键词】虎杖口藜芦醇紫外分光光度法
Abstract:ObjectiveTo establish the determination
method for resveratrol in extract of Polygonum cuspidatum .
MethodsUV spectrophotometry was adopted with a detection
wavelength of 305 nra. ResultsThere was good linear relation
ship with in the range of 3〜16 U g (r=0. 999 0). ConclusionThe
method is simple, rapid, accurate.
Key words:Polygonum cuspidatum ； Resveratrol ； UV
spectrophotometry
虎杖 Polygonum cuspidatum Sied. et Zucc,又名斑根紫金
龙、活血龙、阴阳莲［1］,其根茎具有活血定痛、清热利湿、止咳化 痰作用。主要用于关节麻痹.湿热黄疸、经闭、咳嗽痰多.水火烫伤、 跌打损伤等症的治疗［2］。现代药理研究表明其主要有效活性成分口 藜芦醇具有抗癌、抗氧化、抗血小板凝聚、抗菌、调节脂类代谢等多 种功能。目前定暈检测口藜芦醇的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)
E3L气相色谱/质谱法(GC/MS) ［4］以及气相色谱法(GC) ［5］等。
国内还未见有关用紫外分光光度法测定虎杖中口藜芦醇含量的报道。
木实验应用紫外分光光度法测定了虎杖提取液中口藜芦醇含量。现报 道如下。 【摘要】 目的建立虎杖提取物中口藜芦醇含量的测定方法。 文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑，有帮助欢迎下载支持.
1文档来源为:从网络收集整理word版本可编辑.
1仪器与试药 1. 1仪器
Gold S54紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）;
AB204-N电子天平（Mettler-Toledo设备有限公司）；FC-160型锤式粉
碎机（上海中药机械厂制造）。
1.2试剂
虎杖药材购自江西省药材公司（产地江西樟树），经江西医学
院冯江教授鉴定为正品虎杖，口藜芦醇对照品由中国药品生物制品检 验所提供，水为重蒸馆水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果 2. 1对照品溶液的制备精密称取干燥恒重的口藜芦醇对照品
5.4 mg,于50 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得到0. 108 mg -ral-l的对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备准确称量细块状虎杖10.0 g,力n 10
倍量的水，在沸腾状态下提取180 min＞提取1次，冷却后将提取液
过滤，滤液定容至一定体积，即为供试样品液。精密称取一定量试液
f 50 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶
液。 2.3测定波长的选择将口藜芦醇对照品和供试品溶液按实验
方法操作，在200〜500 nm进行波长扫描。结果表明，对照品和供
试品溶液均在305 nm处有最大吸收，且两者光谱形状极为相似，满
足分光光度法测定的基木要求。因此，选定305 nm作为测定波长。
2.4标准曲线的绘制分别精密吸取“2. r项下对照品溶液0,
0.3, 0.6, 0.9, 1.2, 1.5 ml各置j- 10 ml容量瓶中，以甲醇定容至 文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑，有帮助欢迎下载支持.
1文档来源为:从网络收集整理word版本可编辑.
刻度，摇匀，即得浓度分别为0, 3. 24, 6.48, 9, 72, 12.96, 16.20
u g/ml的对照品溶液。以甲醇做参比，分别测定305 nm吸光度，以吸
光度(A)对浓度(C)进行线性回归，得回归方程A=0. 134 27C + 0. 048
59 (r=0. 999 0) o结果表明，口藜芦醇检测浓度在3-16ug/ml范围
内与吸光度线性关系良好。见表1及图1。表1 口藜芦醇标准溶液的 浓度与吸光度(略)
2.5重复性实验 取同一批虎杖样品，精密称取4份，按“2. 2”
项下方法分别制备成4份供试品溶液。在305 nm下分别测定其吸光度
并计算口藜芦醇的含暈，结果(见表2)表明，4份提取液中口藜芦醇的 平均含ft为1.46%, RSD=2・41% (nM)o表2 口藜芦醇含量测定结果
(略)
2.6回收率实验采用加样回收法，精密吸取已知含量为3. 32
U g/ml虎杖提取液2 ml于25 ml容量瓶中，加入3. 24 U g/ml对照
品溶液2 mb各4份，用甲醇稀释至刻度，摇匀，测定吸光度，计算
回收率。结果得到平均回收率为98.8%, RSD为1.35%。
3小结
木实验建立了紫外分光光度法测定虎杖提取物中口藜芦醇的
方法。实验表明,木法具有操作简单、速度快、准确度高的优点。其加
样回收率和重复性均较好，可作为一种虎杖提取液中口藜芦醇含量测 定的方法。
【参考文献】
[1] 苏文强，杨磊,朱明华，等•中压柱层析法分离口藜芦醇
的研究[J] •林产化学与工业,2004,24(1):40. 文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑，有帮助欢迎下载支持.
1文档来源为:从网络收集整理word版本可编辑.
[2] 江海燕，朱华,黄慧学，等•炮制对虎杖中口藜芦醇fl和
大黄素的影响[J] •中草药,2003,34(3):412.
[3] 杨红美，陈波，曾建国，等.HPLC同时测定虎杖及其提取
物中4种有效成分的含量[J] •中国中药杂志,2006,31(3):202.
[4] 马亭，李攻科,李晓东，等•葡萄酒中口藜芦醇的固相萃
取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究[J] •高等学校化学学
报,2000,20(7) : 1023.
[5] 于贞，张影陆,赵光鳌•葡萄酒中口藜芦醇的分析[J]・
工业微生物,2001,31(4) :34・
藜芦的质量控制研究
藜芦的质量控制研究
作者：程韬 王影超 陈韦佳
来源：《中国民族民间医药·下半月》2021年第01期
【摘 要】 目的：研究并完善藜芦的质量控制。方法：采用薄层色谱法鉴别藜芦;采用HPLC法同时测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量，采用Thermo C18色谱柱（4.6mm× 250mm
5μm），以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱流速1.0mL/min;检测波长306nm，柱温30℃。结果：薄层色谱斑点清晰分离度较好;虎杖苷和白藜芦醇分别在0.2004～2.004μg、0.4056～4.0563μg范围内呈现良好的线性关系，加样回收率分别为99.6%和100.1%，RSD分别为1.1%、1.0%。结论：该方法操作简单，准确度高，灵敏度高，重现性好，专属性强，可用于藜芦的质量控制。
【关键词】 藜芦;虎杖苷;白藜芦醇;薄层色谱;HPLC
Abstract：Objective To study and improve the quality of Veratrum.Methods TLC was used to
identify Veratrum;The Polydatin and Resveratrol was eluted on Thermo C18（250mm×4.6mm，5μm） with mobile phase of acetonitrile（A）- water（B） for gradient elution at the column
temperature of 30℃. The flow rate of 1.0mL/ min and the detection wavelength was 306nm.Results
The TLC spots were clear and showed a good separation;Polydatin and Resveratrol showed good
虎杖
第 1 页 虎杖
文章目录*一、虎杖的概述*二、虎杖的功效与作用*三、虎杖的药方选录*四、虎杖的服用方法*五、虎杖的保存方法
虎杖的概述
1、虎杖的概述 虎杖,中药名。为蓼科植物虎杖Polygonum
cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。分布于西北、华东、华中、华南及西南等地。具有利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰的功效。用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,症瘕,趺打损伤,肺热咳嗽。
2、虎杖的别名 大叶蛇总管、山大黄、斑杖、酸汤杆、苦杖、黄药子。
3、虎杖的性状形态 圆柱形小段或片块。外皮棕褐色,有纵皱纹及须根痕。根茎有节,节间长2～3厘米。质坚韧,不易折断,断面皮部薄,棕褐色,易与木部分离;木部占大部分,棕黄色,射线呈放射状;根茎中央有髓,空洞状。气微,味微苦、涩。
4、虎杖的性味归经 性微寒,味微苦。归肝经、胆经、肺经。
5、虎杖的来源 蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. 第 2 页 et Zucc.的根茎及根。
6、虎杖的产地分布 生于湿润而深厚的土壤,常见于山坡山麓及溪谷两岸的灌丛边、沟边草丛及田野路旁。分布于江苏、浙江、安徽等地。
虎杖的功效与作用
1、虎杖的化学成分、营养成分 含有蒽醌类衍生物,据分析总量可达2.1010,以游离型为主(1.4%),结合型含量较低(0.6%)。并含有芪类化合物芪三酚(即白藜芦醇)及其苷芪三酚苷(即虎杖苷)等,含一定量的鞣质、多个黄酮类化合物。可用紫外分光光度法、薄层扫描法、反相高效液相色谱法测定白藜芦醇的含量,或用分光光度法测定总蒽醌的含量(以大黄素计不得少于1.5%)。另含大黄酚、大黄素甲醚、6-羟基芦荟大黄素、大黄酸、异槲皮苷、虎杖素、柠檬酸、苹果酸等成分。
2、虎杖的功效作用 祛风利湿、散瘀止痛、止咳化痰。属利水渗湿药下分类的利湿退黄药。
综述白藜芦醇
不同砧木葡萄组织中白藜芦醇含量的差异
摘 要：用HPLC 法测定由不同砧木嫁接的葡萄果肉、叶柄、种籽、叶片、果皮及果穗轴中
白藜芦醇的含量, 发现葡萄各组织中白藜芦醇含量的差异很大。 其中葡萄果穗轴和果皮中的
含量较高，其次是叶片、种子和叶柄，葡萄果肉中白藜芦醇含量最低，这一发现从而为应用
优选砧木制作高白藜芦醇含量的葡萄酒, 进行为葡萄皮渣的综合利用提供了依据。
关键字: 白藜芦醇、葡萄皮渣、果穗轴、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气质联用法、薄
层扫描法、示波分析法
一、 白藜芦醇的简介：
目前，已知白藜芦醇及其衍生物存在于葡萄属、蓼属、桑树、花生、买麻藤、朝鲜槐等
12科、31个属的72种植物中，然而就其含量而言，葡萄属、蓼属最高，并且人类日常生活中
摄入白藜芦醇的方式主要有两种：一是饮用红葡萄酒、服药片和保健品等药用方式，二是来
自于葡萄皮和葡萄籽以及中药虎杖等。
白藜芦醇（resveratrol, 3,4’,5-三羟基二苯乙烯），存在于葡萄、虎杖、花生、桑葚
等许多植物中，其中葡萄，尤其是葡萄皮中含量较高，分子式为C14H12O3，相对分子量为228.25 。
它是葡萄属植物在抵御真菌侵染、机械、紫外线和臭氧等伤害时产生的植保素次生代谢产物，
对人类健康特别是预防心血管疾病等方面具有显著功效。白藜芦醇是一类在多种植物中存在
的天然有机化合物，多以单体和其糖苷形式存在，每一种形式又存在顺、反两种异构体，故
一般有4 种存在形式：顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷和反式白藜芦醇苷,
在自然界中主要以反式存在，为无色针状结晶，熔点为256℃~257℃，升华温度为261℃ ，易
溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂。
从大量的研究结果发现，白藜芦醇及其糖苷异构体是生物活性物质，对人体具有保健作
用 [1] ，它是一种对人类健康有显著作用的天然活性物质，在国际上已引起了广泛的关注。
由于其特殊的保健功能而备受消费者的青睐。据报道，白黎芦醇除了可以治疗皮炎、癣等过
不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定
不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定
刘慧文;王国凯;储宣宁;刘劲松;曹勇;朱月信
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2018(032)003
【摘 要】目的 研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm× 4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20 μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件.对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析.结果 建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735 ～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43％,聚类分析说明含量存在产地相似性.13批次药材中6种成分含量有明显差异.结论 该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制.
【总页数】5页(P13-17)
【作 者】刘慧文;王国凯;储宣宁;刘劲松;曹勇;朱月信
【作者单位】安徽中医药大学 药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学 药学院,安徽合肥230012;安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;安徽中医药大学 药学院,安徽合肥230012;安徽中医药大学 药学院,安徽合肥230012;安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;安徽济人药业有限公司,安徽亳州236800;安徽济人药业有限公司,安徽亳州236800 【正文语种】中 文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定 [J], 周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华
虎杖中白藜芦醇的超声提取条件优化
江苏农业科学２０１２年第４０卷第３期 一２４１一 常永芳，刘志强，冯俊霞，等．虎杖中自藜芦醇的超声提取条件优化［Ｊ］．江苏农业科学，２０１２，４０（３）：２４１—２４２ 虎杖中白藜芦醇的超声提取条件优化 常永芳 ，刘志强 ，冯俊霞 ，刘树彬 （１．石家庄学院化工学院，河北石家庄０５００３５；２．石家庄市第３８中学，河北石家庄０５００００） 摘要：以中药虎杖粉末为原料，利用超声波强化提取白藜芦醇化合物，用荧光分析法分析其含量。在单因素试验 的基础上，采用正交试验，考察了溶剂、料液比、温度、时间对白藜芦醇提取率的影响。试验结果表明，虎杖中白藜芦醇 的最佳提取条件为８０％乙醇：８０％丙酮Ｉ：３（体积比）为提取液、料液比１：６（质量体积比，ｇ：ｍＬ）、超声温度７０℃、 超声时间５ ｍｉｎ。在上述提取条件下，白藜芦醇的提取率为２．６１２％。 关键词：虎杖；白藜芦醇；超声波提取 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２—１３０２【２０１２）０３—０２４１—０２ 虎杖（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ ｃｕｓｐｉｄａｔｕｍ Ｓｉｅｂ．ｅｔ Ｚｕｃｃ）为蓼科多年生 草本植物的干燥根茎及根。味苦、性微寒，具有抗菌、抗病毒 和抗肿瘤的功效，临床应用广泛 。近年来，关于虎杖中有 效成分已进行了深入研究，白藜芦醇、蒽醌类化合物和黄酮类 成分为其主要有效成分，以白藜芦醇含量最高。现代药理学 实验证明，白藜芦醇具有抗菌消炎，降血脂，预防心血管病，抗 肿瘤，抑制血小板活性等生理作用 。本试验采用超声波 辅助有机溶剂提取虎杖中的活性物质白藜芦醇，对提取条件 进行了系统研究，在单因素试验的基础上，通过正交试验优化 提取条件，并对其含量进行荧光分析法检测。 １材料和方法 １．１材料 虎杖（购于河北安国药材市场）；白藜芦醇标准品（中国 药品生物制品检定所提供）；乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、硝 酸铝等试剂均为分析纯。 主要仪器设备：Ｆ一４５００荧光分光光度计（日本日立公司 生产）；ＦＡ２２０４Ｂ型电子天平（上海精密科学仪器有限公司生 产）；ＫＱ３２００ＤＥ型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限 公司生产）；ＦＷ１００型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有 限公司生产）。 １．２方法 １．２．１ 白藜芦醇含量的测定采用荧光分析法进行定量分 析，精密称取９．６００ ０ ｍｇ白藜芦醇对照品，置于烧杯中，加 ８０％乙醇３０ ｍＬ，置于超声器上超声使其溶解，冷却，将溶液 置于１００ ｍＬ棕色容量瓶中用８Ｏ％的乙醇定容。精密量取已 制备的对照品溶液ｌＯ．００ ｍＬ，置于１００ ｍＬ容量瓶中用８０％ 的乙醇定容。精密量取稀释后的白藜芦醇对照液０、１．０、 ３．０、５．０、７．０、９．０ ｍＬ，分别置于２５ ｍＬ容量瓶中，加入５％硝 收稿１３期：２０１１一ｏ６—２０ 基金项目：河北省石家庄市科学技术研究与发展指导计划（编号： ０９１０７６９１）。 作者简介：常永芳（１９７８一），女，河北邢台人，硕士，讲师，从事天然产 物提取与利用及荧光光谱分析工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｈａｎｇｙｏｎｇｆａｎｇ＠ １２６．ｃｏｒｎ。 酸铝溶液１ ｍＬ用８０％乙醇定容至刻线。静置４０ ｍｉｎ，在最大 激发波长３３０ ａｍ，最大发射波长３８０ ａｍ下测荧光强度。荧 光强度（Ｙ）与白藜芦醇浓度（ ，ｐ，ｇ／ｍＬ）的线性回归方程为 Ｙ＝３３５．２５ｘ＋５６ ３６９，ｒ＝０．９９５ ９，在０～４．０ ０ｅ，／ｍＬ，白藜芦醇 浓度与荧光强度具有良好的线性关系。 １．２．２提取方法将虎杖置于干燥箱中１０２℃干燥８ ｈ，取出 后用粉碎机粉碎成粉末，过２ｏ目筛，备用。用电子天平准确称 量５．０００ ０ ｇ虎杖粉末，放入２５０ ｍＬ圆底烧瓶中，加入一定量 的溶剂超声萃取，然后采用３ ０００ ｒ／ｒａｉｎ的转速离心分离 １５ ｍｉｎ，弃残渣后经蒸馏、旋转蒸发，萃取、再次旋转蒸发后将 得到的晶体用８０％乙醇定容至１００ ｍＬ棕色容量瓶中，备用。 １．２．３单因素试验设计溶剂筛选：在料液比１：５，超声提 取时间１０ ｍｉｎ，超声提取温度５０℃的条件下，分别用８０％乙 醇与８０％丙酮体积比为１：０、１：１、１：２、１：３、１：４的提取 液。料液比筛选：在８０％乙醇和８０％丙酮为１：２（体积比） 做提取液，超声提取１０ ｍｉｎ，超声提取温度５０℃的条件下，料 液比（质量体积比，ｇ：ｍＬ）为１：４、１：６、１：８、１：１５、１：２Ｏ。 提取温度筛选：在８０％乙醇和８０％丙酮为１：２（体积比）做 提取液，液料比为１：８，超声提取时间１０ ｍｉｎ条件下，超声提 取温度分别为４０℃、５０℃、６０℃、７０℃、８０ ｏＣ。提取时间筛 选：在８０％乙醇和８０％丙酮为１：２（体积比）做提取液，液料 比为１：８，提取温度７０ ｑｃ条件下，超声提取时间分别为５、 １０、２０、３０、４０、５０ ｍｉｎ。 １．２．４正交试验设计在单因素试验的基础上，确定每个因 素的３个水平（表１），选用 （４ ）正交表，以提取物中自藜 芦醇的提取率为考察指标。 表１虎杖中自藜芦醇提取正交试验因素水平 ２结果与分析 ２．１单因素试验结果 ２．１．１溶剂对提取效果的影响 由图１可知，
桑树各部位中白藜芦醇的提取与测定
桑树各部位中白藜芦醇的提取与测定
占鹏飞;张燕;朱祥瑞
【期刊名称】《蚕桑通报》
【年(卷),期】2008(39)4
【摘 要】采用不同有机溶剂提取,紫外分光光度计和高效液相色谱(HPLC)测定法对桑树各部位白藜芦醇含量进行研究,确定桑的符部位含有不同程度的白藜芦醇.实验结果显示,当以80%的乙醇为提取溶剂,按照料液比为1:25,提取时间为4 h的方法时,提取效果最好.用此方法测得桑各部位中自藜芦醇含量为(ug/g):桑果皮7.9;桑根皮5.3;桑枝皮3.2;桑叶1.6;桑果汁1.0.
【总页数】4页(P19-22)
【作 者】占鹏飞;张燕;朱祥瑞
【作者单位】浙江大学动物科学学院,浙江,杭州,310029;浙江大学动物科学学院,浙江,杭州,310029;浙江大学动物科学学院,浙江,杭州,310029
【正文语种】中 文
【中图分类】S886.9
【相关文献】
1.HPLC法测定花生不同部位中白藜芦醇的含量 [J], 张烜;胡君萍;韩玫;周勇
2.虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 [J], 刘仁旺;滕增辉;张邦乐;宦梦蕾;杨茜;周四元
3.虎杖不同组织部位及其愈伤组织中白藜芦醇含量的测定 [J], 雷勇;曹庸;陈雪香;李伟 4.虎杖不同组织部位及其愈伤组织中白藜芦醇含量的测定 [J], 雷勇;曹庸;陈雪香;李伟
5.花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 [J], 郝旭晨; 董燕婕; 范丽霞; 苑学霞; 梁京芸; 王磊; 李大鹏; 赵善仓
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
膜分离法分离虎杖中白藜芦醇的工艺研究与含量测定
第２１卷第４期
２００８年８月 华夏医学
Ａｃｔａ Ｍｅｄｉｃｉｎａｅ Ｓｉｎｉｃａ Ｖｏ１．２１ Ｎｏ．４
Ａｕｇ．２００８
膜分离法分离虎杖中白藜芦醇的工艺研究与含量测定
蒋明廉 ，李植飞。
（１．广西区南宁食品药品检验所，广西南宁 ５３０００１；２．桂林医学院，广西桂林 ５４１００４）
摘要：目的：采用膜分离技术对白藜芦醇分离、纯化，使其纯度达到９５％ｐＡ Ｉ－＝，并且建立白藜芦醇的ＨＰＬＣ含量测定方 法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ Ｃ１８色谱柱，乙腈一Ｏ．０１％磷酸水溶液（２５：７５，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为ｌｍｌ／ｍｉｎ，检测波
长３０３ｎｍ。结果：白藜芦醇对照品线性范围１０．３２￣８２．５６ ｇ，ｒ一０．９９９９，加样回收率９９．３５ ，ＲＳＤ １．４３ （ｎ一５）。结
论：该工艺优于传统的分离手段，且膜分离为单纯物理变化，无二次污染，节省了能源消耗，提高了原料的利用率，降低
了成本，适合于工业化生产。本检测方法准确、可靠、可以用作白藜芦醇的定量分析方法。
关键词：膜分离技术；白藜芦醇；ＨＰＬＣ 中图分类号：Ｒ２８４；Ｒ２８２．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—２４０９（２００８）０４—０６２８—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ ｆｒｏｍ ＧｅｎｔｒｉｎＫｅｎｔｒｉｎ ｗｉｔｈ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒ－ ｍｉｎａｔｉｏｎ／ＪＩＡＮＧ Ｍｉｎｇ—ｌｉａｎ，ＬＩ Ｚｈｉ—ｆｅｉ∥Ｎａｎｎｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００１，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｕｓｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（ＭＳＴ）ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｙ Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ ａｎｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ＨＰＬＣ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏ！．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｕｓｉｎｇ ａ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ Ｃ１８，ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉ— ｔｒｉｌｅ－Ｏ．０１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓ ａｃｉｄ，ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ｌｍｌ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３０３ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ；Ｔｈｅ ｃａｌｉ— ｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １０．３２￣８２．５６／￣ｇ，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗａｓ ９９．３５ ，ＲＳＤ ｗａｓ １．４３ （ｎ一５）．Ｃｏｎ— ｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａＩ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅ ＭＳＴ ｉｓ ａ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｒｉｅｔｙ ｗｉｔｈｏｕｔ。ｒｅｅｏｎｔａｍｌ’ｎａｔｅ．Ｉｔ ｃａｎ ｓａｖｅ ｅｎｅｒｇＹ ａｎｄ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｄｅｃｒｅａｓｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ—ｄｒａｉｎ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ，ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ：ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏ１． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｍｂｒａｎｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ ＨＰＬＣ
虎杖提取物的制备及含量测定研究
虎杖提取物的制备及含量测定研究
欧水平;任丽;王森;陈灵;王玉和
【摘 要】目的 制备虎杖提取物,并进行含量测定.方法 虎杖药材适当粉碎后用95%乙醇回流提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收乙醇至无醇味,用乙酸乙酯进行萃取,减压回收乙酸乙酯得二苯乙烯类;水层酸水解后经乙醚索氏提取至无色,乙醚层经5%氢氧化钠溶液萃取,酸化后得到蒽醌类;将二苯乙烯类与蒽醌类混合得到虎杖提取物,采用高效液相色谱(HPLC)法测定虎杖提取物中二苯乙烯类和蒽醌类的含量.结果
虎杖提取物得率为9.58%,经高效液相色谱法检测二苯乙烯类(虎杖苷和白藜芦醇)含量为24.34%,蒽醌类(大黄素和大黄素甲醚)含量为39.54%,虎杖提取物主要有效成分含量总和为63.88%.结论 该研究可为虎杖药材的开发利用提供依据.
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2017(036)010
【总页数】5页(P567-570,608)
【关键词】虎杖提取物;二苯乙烯;蒽醌;含量测定
【作 者】欧水平;任丽;王森;陈灵;王玉和
【作者单位】遵义医学院附属医院,贵州 遵义563000;遵义医学院附属医院,贵州
遵义563000;遵义医学院,贵州 遵义563000;遵义医学院附属医院,贵州 遵义563000;遵义医学院附属医院,贵州 遵义563000
【正文语种】中 文
【中图分类】R284 中药虎杖味微苦，性微寒，归肝、胆、肺经，具有祛风利湿、祛痰止咳、清热解毒、活血化瘀的功效，主要用于关节痹痛、湿热黄疸、痈肿疮毒等，本课题组前期研究结果[1]也表明虎杖提取物口服治疗大鼠痛风性关节炎的疗效确切，其有效部位主要为二苯乙烯类和蒽醌类，其中二苯乙烯类成分白藜芦醇及虎杖苷具有抗氧化、抗肿瘤、抗血小板凝聚等作用[2－3]，蒽醌类大黄素及大黄素甲醚具有抗炎、抗肿瘤、保肝等作用[4－5]，故从虎杖药材中尽可能多地提取出二苯乙烯及蒽醌类成分是非常有必要的，且目前有关虎杖有效部位同时提取文献报道较少，故本文通过同时提取分离制备虎杖的二苯乙烯类和蒽醌类成分，以虎杖苷、白藜芦醇为二苯乙烯类的指标成分，以大黄素、大黄素甲醚为蒽醌类的指标成分，采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定二苯乙烯类及蒽醌类的有效成分的含量，进而得到整个虎杖提取物中有效成分的含量，为后续虎杖提取物的新药开发利用研究奠定基础。
微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究
微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究
【摘 要】 目的：优选微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。方法：用紫外分光光度法测定白藜芦醇的含量，并以白藜芦醇的提取率为参考指标，通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺进行研究。结果：经过正交实验得到从虎杖白藜芦醇的最佳工艺为：微波辅助作用时间15 min以70%的乙醇为提取剂，料液比1：30，微波辅助功率为500W。结论：该实验确定的最佳提取工艺简便、快速、准确，灵敏度高和重现性好等优点。
【关键词】 虎杖 白藜芦醇 微波辅助提取 正交实验 紫外分光光度法
虎杖别名花斑竹、酸筒杆、酸桶笋、酸汤梗、川筋龙、斑杖根，为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum，的干燥根茎和根。多生于山谷、溪旁或岸边，分布在我国中部及南部。产于江西、福建、云南、四川、贵州等地。药理作用：（1）对心血管系统的影响：强心扩血管作用；抑制血小板聚集、抗血栓；改善微循环、抗休克作用；降血脂；（2）对呼吸系统的影响：镇咳、平喘作用；（3）对消化系统的影响：胃肠道作用、保肝用；（4）止血抗炎作用；（5）镇静作用；（6）修复损伤的DNA及保护大脑皮层神经元功能、对酶活性抑制作用、对内分泌的影响、对基因表达的影响、利尿作用等[1]。研究结果表明虎杖含有如下多种化学成分：含有大黄素、大黄素-6-甲醚、大黄素-8-单甲醚、大黄酚、大黄酸及蒽苷大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-β-D-葡萄糖苷等[2]；含有白藜芦醇和白藜芦醇苷（虎杖苷）.其中白藜芦醇和白藜芦醇苷为主要药用成分。白藜芦醇（3，4，5，-三羟基二苯乙烯；trans-resveratrol）是一种活性多酚物质，在虎杖、葡萄、花生、毛穗藜芦、毛脉酸模等植物中存在[3]。白藜芦醇的功能作用：首先，具有抗癌作用，可用于预防与治疗慢性炎症和癌症。对肿瘤的起始、促进、发展三个阶段均有抑制作用，可作为天然的化学防癌剂。其次，在心血管方面的作用。适量饮用葡萄酒有利于心血管健康的观点已得到普遍认同。另外，白藜芦醇还具有抗氧化、抗自由基，保护肝脏，抗菌，消炎，抗过敏等多种有益人体的功能作用[4]。目前，国内在白黎芦醇的提取方面研究较多。一般是采用有机溶剂提取，如乙醇、甲醇、丙酮等，以丙酮提取率最高。提取方式有浸渍提取、回流提取、超声提取等，硅胶柱层析或大孔吸附树脂吸附分离的方法来提纯白黎芦醇；检测多以高效液相色谱。本实验以微波辅助提取，具有省时、方便等作用，微波辅助提取中药有效成分具有选择性好、提取纯度高和高效快速的特点，已在中草药化学成分提取方面得到广泛应用。 有关虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和大黄素含量测定方法的研究报道较多，主要有分光光度法、胶束薄层色谱法、电化学发光法、高速逆流色谱法、高效液相色谱等[5-6]，其中以分光光度法最为简单方便。本研究探讨微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究，并建立测定白藜芦醇含量的紫外分光光度法，旨在为虎杖的药理作用研究以及科学合理利用提供试验依据。
虎杖白藜芦醇标准-中国植物提取物
1 虎杖白藜芦醇
Huzhang Baililuchun
Resveratrol from Polygonum Cuspidatum
本品为以蓼科虎杖属植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料，用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解，经树脂等纯化，重结晶得到的含量≥98%的反式白藜芦醇。
【性状】本品为白色至类白色的粉末；气特异，味淡。
本品难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。
【鉴别】HPLC鉴别 照高效液相色谱法（通则Y04）测定
对照品溶液 取反式白藜芦醇对照品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。
供试品溶液 取供试品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。
色谱系统 十八烷基键合硅胶填充柱（4.6250mm，5µm）或同类型柱；以乙腈:水（27:73，v/v）为流动相；检测波长为303nm，柱温为30℃。理论塔板数按反式白藜芦醇峰计算应不低于7000。
测定 吸取对照品溶液、供试品溶液各10L，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
供试品图谱中应呈现与对照品白藜芦醇色谱峰保留时间相同的色谱峰。
峰S
2 对照溶液液相图谱
【含量测定】照高效液相色谱法（通则Y04）测定
对照品溶液 同HPLC鉴别项下。
供试品溶液 同HPLC鉴别项下。
色谱系统 同HPLC鉴别项下。
测定 分别精密吸取照品溶液、供试品溶液各10L分别注入液相色谱仪，并记录色谱图。按外标法计算出被测定供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度C，供试品中待测组分含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式E.1计算。
%100mVCw…………………………………（E.1）
式中：w——供试品中反式白藜芦醇组分的质量分数（%）；