虎杖中白藜芦醇发酵和提取工艺

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微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究

【摘 要】 目的:优选微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。方法:用紫外分光光度法测定白藜芦醇的含量,并以白藜芦醇的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法(MAE)提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺进行研究。结果:经过正交实验得到从虎杖白藜芦醇的最佳工艺为:微波辅助作用时间15 min以70%的乙醇为提取剂,料液比1:30,微波辅助功率为500W。结论:该实验确定的最佳提取工艺简便、快速、准确,灵敏度高和重现性好等优点。

【关键词】 虎杖 白藜芦醇 微波辅助提取 正交实验 紫外分光光度法

虎杖别名花斑竹、酸筒杆、酸桶笋、酸汤梗、川筋龙、斑杖根,为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum,的干燥根茎和根。多生于山谷、溪旁或岸边,分布在我国中部及南部。产于江西、福建、云南、四川、贵州等地。药理作用:(1)对心血管系统的影响:强心扩血管作用;抑制血小板聚集、抗血栓;改善微循环、抗休克作用;降血脂;(2)对呼吸系统的影响:镇咳、平喘作用;(3)对消化系统的影响:胃肠道作用、保肝用;(4)止血抗炎作用;(5)镇静作用;(6)修复损伤的DNA及保护大脑皮层神经元功能、对酶活性抑制作用、对内分泌的影响、对基因表达的影响、利尿作用等[1]。研究结果表明虎杖含有如下多种化学成分:含有大黄素、大黄素-6-甲醚、大黄素-8-单甲醚、大黄酚、大黄酸及蒽苷大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-β-D-葡萄糖苷等[2];含有白藜芦醇和白藜芦醇苷(虎杖苷).其中白藜芦醇和白藜芦醇苷为主要药用成分。白藜芦醇(3,4,5,-三羟基二苯乙烯;trans-resveratrol)是一种活性多酚物质,在虎杖、葡萄、花生、毛穗藜芦、毛脉酸模等植物中存在[3]。白藜芦醇的功能作用:首先,具有抗癌作用,可用于预防与治疗慢性炎症和癌症。对肿瘤的起始、促进、发展三个阶段均有抑制作用,可作为天然的化学防癌剂。其次,在心血管方面的作用。适量饮用葡萄酒有利于心血管健康的观点已得到普遍认同。另外,白藜芦醇还具有抗氧化、抗自由基,保护肝脏,抗菌,消炎,抗过敏等多种有益人体的功能作用[4]。目前,国内在白黎芦醇的提取方面研究较多。一般是采用有机溶剂提取,如乙醇、甲醇、丙酮等,以丙酮提取率最高。提取方式有浸渍提取、回流提取、超声提取等,硅胶柱层析或大孔吸附树脂吸附分离的方法来提纯白黎芦醇;检测多以高效液相色谱。本实验以微波辅助提取,具有省时、方便等作用,微波辅助提取中药有效成分具有选择性好、提取纯度高和高效快速的特点,已在中草药化学成分提取方面得到广泛应用。 有关虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和大黄素含量测定方法的研究报道较多,主要有分光光度法、胶束薄层色谱法、电化学发光法、高速逆流色谱法、高效液相色谱等[5-6],其中以分光光度法最为简单方便。本研究探讨微波辅助提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究,并建立测定白藜芦醇含量的紫外分光光度法,旨在为虎杖的药理作用研究以及科学合理利用提供试验依据。

虎杖白藜芦醇标准-中国植物提取物

虎杖白藜芦醇标准-中国植物提取物

1 虎杖白藜芦醇

Huzhang Baililuchun

Resveratrol from Polygonum Cuspidatum

本品为以蓼科虎杖属植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎或根为原料提取得到的50%白藜芦醇含量的虎杖提取物为原料,用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解,经树脂等纯化,重结晶得到的含量≥98%的反式白藜芦醇。

【性状】本品为白色至类白色的粉末;气特异,味淡。

本品难溶于水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。

【鉴别】HPLC鉴别 照高效液相色谱法(通则Y04)测定

对照品溶液 取反式白藜芦醇对照品适量,精密称定,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。

供试品溶液 取供试品适量,精密称定,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇制成每1mL约含0.1mg的溶液。

色谱系统 十八烷基键合硅胶填充柱(4.6250mm,5µm)或同类型柱;以乙腈:水(27:73,v/v)为流动相;检测波长为303nm,柱温为30℃。理论塔板数按反式白藜芦醇峰计算应不低于7000。

测定 吸取对照品溶液、供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图。

供试品图谱中应呈现与对照品白藜芦醇色谱峰保留时间相同的色谱峰。

峰S

2 对照溶液液相图谱

【含量测定】照高效液相色谱法(通则Y04)测定

对照品溶液 同HPLC鉴别项下。

供试品溶液 同HPLC鉴别项下。

色谱系统 同HPLC鉴别项下。

测定 分别精密吸取照品溶液、供试品溶液各10L分别注入液相色谱仪,并记录色谱图。按外标法计算出被测定供试品溶液中反式白藜芦醇组分浓度C,供试品中待测组分含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式E.1计算。

%100mVCw…………………………………(E.1)

式中:w——供试品中反式白藜芦醇组分的质量分数(%);

白藜芦醇合成途径

白藜芦醇合成途径

白藜芦醇合成途径

白藜芦醇是一种天然存在于植物中的化合物,被广泛研究和应用于医药领域。它具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗衰老等多种生物活性,对人体健康具有重要意义。本文将介绍白藜芦醇的合成途径,让读者更深入地了解这一重要化合物的来源和生产过程。

白藜芦醇的合成途径主要有天然提取和化学合成两种方法。首先,我们来看看天然提取的方法。白藜芦醇广泛存在于许多植物中,如葡萄皮、松木、石松等。通过提取这些植物中的白藜芦醇,可以获得高纯度的产物。提取方法主要包括溶剂萃取、超临界流体萃取和色谱分离等。其中,溶剂萃取是最常用的方法之一。通过选择合适的溶剂,将植物材料浸泡,使白藜芦醇溶解于溶剂中,然后进行过滤和浓缩,最终得到白藜芦醇的纯品。

除了天然提取外,化学合成也是合成白藜芦醇的重要途径。化学合成方法主要包括合成前体法和全合成法。合成前体法是指通过一系列的化学反应,将简单的化合物转化为白藜芦醇的前体,再通过进一步的反应转化为白藜芦醇。这种方法的优点是反应路线简单,但由于合成过程中需要进行多步反应,反应条件较为复杂,对合成技术要求较高。全合成法是指从简单的起始物出发,通过一系列的化学反应,直接合成白藜芦醇。这种方法的优点是反应路线较短,但由于合成过程中需要合成多个中间体,所以对合成技术的要求也较高。

在化学合成方法中,采用合成前体法的研究较为广泛。例如,可以通过对儿茶酚类化合物进行氧化反应,生成白藜芦醇的前体。儿茶酚类化合物可以通过酚羟基的保护和取代反应,转化为对应的儿茶酚醚类化合物,然后通过氧化反应,将儿茶酚醚转化为白藜芦醇的前体。最后,通过脱保护和进一步反应,即可得到白藜芦醇。这种方法具有反应路线短、产率高的优点,已经成为合成白藜芦醇的常用方法之一。

总结起来,白藜芦醇的合成途径主要包括天然提取和化学合成两种方法。天然提取是通过提取植物中的白藜芦醇,获得高纯度的产物。化学合成则是通过化学反应,将简单的化合物转化为白藜芦醇。其中,合成前体法是化学合成的常用方法之一。通过选择合适的合成路线和反应条件,可以有效地合成白藜芦醇。随着合成技术的不断进步,相信白藜芦醇的合成方法会越来越多样化和高效化,为其在医药领域的应用提供更好的支持。

虎杖固体发酵生产白藜芦醇工艺条件优化研究

虎杖固体发酵生产白藜芦醇工艺条件优化研究

第31卷第6期 2011年12月 林 产 化 学 与 工 业 Chemistry and Industry of Forest Products Vo1.31 No.6 Dee.201l 

虎杖固体发酵生产白藜芦醇工艺条件优化研究 

WANG Wei 王卫,李小沛,曾柏全,黎继烈,姚跃飞 

(中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004) 

摘要: 应用黑曲霉固体发酵法酶解虎杖中的虎杖苷,以提高从虎杖中获取白藜芦醇的得率。分 别对固体堆积发酵条件:茵龄、温度、接种量、水料比进行单因素分析,并采用正交法对4因素进行 组合优化,实验结果表明,最优工艺条件为:温度40℃,水料比2:1(g:g),接种量1%,菌龄40 h;此 条件下,发酵48 h,虎杖中白藜芦醇得率提高到1.48%,是未固体发酵虎杖中白藜芦醇的4.35倍。 关键词: 白藜芦醇;虎杖;虎杖苷;正交试验;固体堆积发酵 中图分类号:TQ351 文献标识码:A 文章编号:0253—2417(2011)06—0091—04 

Optimized Biotransformation Technology of Polydatin from Polygonum 

cuspidatum by Solid State Fermentation to Produce Resveratrol 

WANG Wei,LI Xiao-pei,ZENG Bo—quan,LI Ji-lie,YAO Yue—fei 

(College of Life Science and Technology,Central South University of Forestry and Technology,Changsha 410004,China) 

Abstract:Based on the solid state hydrolysis of polydatin by口一glucosidase in Aspergillus niger,the yield of resveratrol from Po— lygonum cuspidatum Sieb.et Zncc.increase.Using the content of resveratrol from P.cuspidatum as an evaluation standard,four factors were chosen in the solid state fermentation.They are cell age,temperature,inoculum size and ratio of water to material as the observation factors.The influencing factors of the fermentation technology of polydatin biotransformation from P cuspidatum were studied by using univariate and L9(3 )orthogonal test.The optimum fermentation technology of polydatin transformation from P cuspidatum was as follows:temperature at 40℃,ratio ofwater to material 2:1,a inoculum size in 1%and a cell age at 40 h.The experimental results showed that after solid state fermentation in 48 h,the yield of resveratrol from P.cuspidatum increased to 1.48%and was 4.35 times of the resveratrol content in the raw P.cuspidatum. Key words:resveratrol;Polygonum cuspidatum Sieb.et Zncc;polydatin;orthogonal test;solid state fermentation 

响应面法优化虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究

响应面法优化虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究

No.1 ・7O・ 陕西科技大学学报 JOURNAl OF SHAANXI UNIVERSITY OF SCIENCE&TECHNOI OGY Feb.2O10 Vo1.28 

文章编号:1000—5811(2010)01—0070—05 

响应面法优化虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究 

刘树兴,王轶钦 

(陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西西安 710021) 

摘 要:采用响应曲面法并通过单因素试验优化了由纤维素酶酶解提取虎杖中白藜芦醇的条 

件,所得的最佳工艺为酶用量2 mg/g虎杖粉末、温度52.5℃、pH值4.5、酶解时间110 rain. 

该条件下每毫升提取液中白藜芦醇的浓度达到了1.489 mg/mL,与模型预测值基本相符. 

关键词:虎杖;白藜芦醇;纤维素酶;响应曲面法 . 

中图法分类号:R284.2 文献标识码:A 

0 引言 

虎杖是我国的传统中药,其中含有较多的白藜芦醇 ].白藜芦醇具有多种生物学活性及药理作用.人 

们已经发现它具有抗癌、抗菌、抗氧化、预防心脏病、降血脂和抗诱变等作用,特别是具有很强的抗肿瘤活 

性及对心血管疾病的显著疗效,已经成为食品及医药行业研究的热点口].由于大部分中药材的有效成分都 

被包裹在植物细胞壁内,因此用一般的有机溶剂提取难以破坏细胞壁,提取率较低.研究表明,酶解作用可 以使细胞壁疏松、破裂,从而减小传质阻力,加速有效成分的释放,进而提高提取率,提高原料的利用价值, 

成为天然产物提取的新兴技术_3]. 

基于上述分析,本文系统探索了对虎杖原料进行酶解并使用甲醇做提取剂提取白藜芦醇的工艺条件, 通过单因素实验考察了酶解温度、pH、酶用量、酶解时间对白藜芦醇提取率的影响,以期探索出虎杖酶解 

较佳的工艺条件. 

1材料与方法 

1.1试验材料 

1.1.1原料及主要试剂 

虎杖(西安市中药材市场)、纤维素酶(活力单位30 000 U/g),西安舟鼎生物技术有限责任公司;白藜 芦醇标准品(纯度>98 ),成都曼思特生物科技有限公司;甲醇(分析纯). 

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

芋医大学学报(J Fourth Mil Med Univ)2008,29(3 

・研究原著・ l97 

文章编号:1000-2790(2008)03-0197-03 

虎杖中自藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 

刘仁旺,滕增辉,张邦乐,宦梦蕾,杨 茜,周四元(第四军医大学药学系药理学教研室,陕西西安710033) 

Extraction of resveratrol and polyrdatin 

from giant knotweed rhizome and its 

determination 

LIU Ren—Wang,TENG Zeng—Hui,ZHANG Bang-Le,HUAN 

Meng-Lei,YANG ,ZHOU Si—Yuan 

Department of Pharmacology,School of Pharmacy,Fourth Mili— 

tary Medical University,Xi'an 710033,China 

【Abstract】AIM:To set up a new method to determine resvera— 

trol and polydatin simultaneously to optimize extraction technology 

of resveratrol and polydatin from giant knotweed rhizome. 

METHODS:Resveratrol and polydatin were detected at the same time by hish performance liquid chromatography(HPLC)with the 

mobile phase gradient elution of acetonitrile-water.The orthogonal 

design(4 factors and 3 levels)was introduced to optimize the technology of extraction. tIl the total content of resveratrol and 

白藜芦醇提取制造生产与应用技术、虎杖提取白藜芦醇专利资料集

白藜芦醇提取与应用、虎杖提取白藜芦醇专利资料集

1. CO2超临界萃取葡萄皮渣中白藜芦醇工艺及其纯化研究

以葡萄酿酒后的副产品葡萄皮渣,利用超临界萃取技术,结合多相萃取技术、大孔树脂纯化技术,对葡萄中白藜芦醇进行了提取以及分离,获得了90.6%纯度的产品。超临界C02萃取白藜芦醇工艺参数筛选及优化,考察了影响提取的夹带剂、萃取温度、萃取时间、萃取压力几个因素,对

酿酒后的葡萄皮渣萃取白藜芦醇进行系列研究。先筛选7.5%乙醇为最佳夹带剂,再对温度、压力、时间进行单因素试验和正交试验。通过显著性分析确定萃取各因素效应从大到小的顺序为压力>温度>时间,在38℃、13MPa下萃取17min效果最好,在此条件下5次平均收率0.087%

2.白藜芦醇的分离纯化和溶解度的测定与关联

主要介绍了白藜芦醇的研究历史、物化性质、药理作用、生物来源以及合成方法,并在此基础上阐述了本文研究的主要内容。第二章建立了一种简

单、准确度和灵敏度高、重现性好的分析白藜芦醇的HPLC方法,并依此方法进行白藜芦醇对光的稳定性研究。本章还通过研究不同配比的丙酮—水溶液对白藜芦醇的洗脱能力,优化大孔吸附树脂提取分离白藜芦醇的条件。并且进行了重结晶正交实验,得到最优的乙醇—水溶液配比、用量以

及结晶次数。第三章用平衡法研究了白藜芦醇的固液相平衡,依靠HPLC分析方法测定了不同温度下白藜芦醇在十一种纯溶剂、乙醇+水和丙酮+水混合溶剂

3.白藜芦醇的全合成研究

白藜芦醇是一种植物杀菌素,它广泛存在于诸如花生、草莓、葡萄等植物中。研究表明,它具有抗癌、降低血压、防止骨质疏松症等功效。由于其独特的药效,已经引起了国内外学者的高度重视。本论文设计并优选出了一条合理的合成路线,得到了满意的产率。3,5.二甲氧基苯甲醛

与二甲基对甲氧基苄基亚磷酸酯在DMsOⅨOH、室温下缩合得到唯一的E式产物(产率95%),并且得到了其单晶体。中间体(E).3,5,4’.三甲氧基二苯乙烯经过脱甲基化反应(AIl3/CH3CN),得到白藜芦醇(产率88%,纯度大于99.8%)。用对甲氧基

中药虎杖提取实验报告(3篇)

第1篇

一、实验目的

1. 学习和掌握中药虎杖的提取方法。

2. 提取虎杖中的有效成分,为后续药理活性研究提供基础。

3. 了解虎杖中主要活性成分的提取效率及影响因素。

二、实验原理

虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et zucc)为蓼科萝属多年生草本植物,具有活血通经、利湿等功效。虎杖中含有多种生物活性成分,如白藜芦醇、大黄素、大黄酚等。本实验采用溶剂提取法,以甲醇为溶剂,提取虎杖中的有效成分。

三、实验材料与仪器

1. 实验材料:虎杖药材(干燥品)100g。

2. 实验试剂:甲醇(分析纯)、蒸馏水、氢氧化钠、硫酸钠、盐酸等。

3. 实验仪器:电子天平、恒温振荡器、旋转蒸发仪、高速离心机、分光光度计等。

四、实验方法

1. 虎杖药材的预处理:将干燥的虎杖药材粉碎,过40目筛,混匀。

2. 溶剂提取:取预处理后的虎杖药材粉末10g,加入100ml甲醇,置于恒温振荡器中,室温下振荡提取1小时。

3. 过滤与浓缩:将提取液过滤,收集滤液,置于旋转蒸发仪中,浓缩至一定体积。

4. 盐析:向浓缩液中加入适量的硫酸钠,搅拌使蛋白质等杂质盐析沉淀。

5. 离心分离:将盐析后的溶液离心分离,取上清液。

6. 脱色:向上清液中加入适量的活性炭,搅拌脱色。

7. 离心分离:将脱色后的溶液离心分离,取上清液。

8. 定量分析:采用分光光度法测定上清液中白藜芦醇的含量。

五、实验结果与分析 1. 虎杖药材粉末的提取率:根据实验结果,虎杖药材粉末的提取率为25.0%。

2. 白藜芦醇提取效率:通过分光光度法测定,本实验提取的白藜芦醇含量为1.23mg/g。

3. 影响提取效率的因素分析:

(1)提取溶剂:本实验采用甲醇作为提取溶剂,因其具有良好的溶解性能,能够有效提取虎杖中的白藜芦醇。

(2)提取时间:本实验中,提取时间为1小时,在此条件下,白藜芦醇的提取效率较高。

(3)提取温度:室温下提取,白藜芦醇的提取效率较高。

白藜芦醇制备方法及其生物活性研究进展

食品科学HAIXIAKEXUE

年第期(总第6期)

5海峡科学

白藜芦醇制备方法及其生物活性研究进展

福建农林大学食品科学学院冯瑞陈继承林好薛丽华赖明耀庞杰

[摘要]白藜芦醇是蒽醌萜类化合物,一种植物体内产生的天然二苯乙烯类活性多酚物质。该文通过查阅国内外相关文献,

从提取方法和生理活性方面对白藜芦醇的制备技术进行了综述,以期对白藜芦醇制备研究和开发利用提供参考。

[关键词]白藜芦醇提取方法生理活性研究进展

0引言

白藜芦醇(Resveratrol,简称Res)又称芪三酚,化学名

称为3,4,5-三羟基二苯乙烯(3,4,5-trihy-drolystilbence),是含芪类结构的二苯乙烯芪类、非黄酮类多酚物质[1-2]。白藜

芦醇首次从毛叶藜芦(Veratrumgrandiflorum)的根部分离得到[3],研究表明,它在抗菌、抗氧化、抗肿瘤、治疗炎症、脂质代谢紊乱、心脏疾病等方面发挥重要作用[4]。目前发现在

虎杖、葡萄、花生、桑葚等72种植物中均含有白藜芦醇。白藜芦醇在自然界中的存在形式有:顺式、反式白藜芦醇和顺

式、反式白藜芦醇苷,在紫外光照射下,白藜芦醇苷反式异

构体能够转化为顺式异构体,其中反式异构体的生理活性大于顺式异构体,单体活性大于糖苷,植物中白藜芦醇通常以

稳定的反式糖苷形式存在[5]。随着白藜芦醇提取纯化技术和生理、药理活性研究的不断深入,在食品、药品和化妆品等

方面的应用前景更为广阔。

1白藜芦醇的提取

白藜芦醇为无色针状结晶,熔点:256℃~258℃,较难溶于水,易溶于丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂。

在366nm激发产生紫色荧光,遇氨水等碱性溶液显红色,遇

醋酸镁的甲醇溶液显粉红色,并能和三氯化铁-铁氰化钾起显色反应[6]。白藜芦醇应在低温、避光条件下保存,碱性环境

中不稳定。在紫外光210nm处有强吸收,次强吸收峰分别在305nm~330nm和280nm~295nm处[6-7]。

从天然植物中提取白藜芦醇的传统方法为有机溶剂提取

虎杖中白藜芦醇提取技术研究

湖南林业科技2008年第35卷第3期 

虎杖中白藜芦醇提取技术研究 

蒋胜铎 ,周晓勤 ,邬定才 

(1.湖南省林业科技推广总站,湖南长沙410007;2.怀化市林业科技推广站,湖南怀化418000) 研究报告 

摘要:虎杖富含白藜芦醇。白藜芦醇是一种具有重要临床应用价值的天然多酚类化合物。本研究利用虎杖植物 的块茎,采取生物发酵处理方法,有效地提高了白藜芦醇产量,获得到了较大的经济效益。 关键词:虎杖;白藜芦醇;提取技术 

中图分类号:TQ 91 文献标识码:A 文章编号:1003—5710(2008)03-0008-03 

Study on the extraction techonlogy of resveratrol 

form Polygonum cuspidotem 

JIANG Shengduo ,ZHOU Xiaoqin ,WU Dingcai 

(1.Hunan Forestry Science and Technology Popularization General Station,Changsha 410007,China; 

2.Forestry Science and Technology Popularization Station of Huaihua City,Huaihua 418000,China) 

Abstract:The resveratrol was rich in Polygonum cuspidotem.The resveratrol was aJ1 important clinical application value natural multi— phenols compouds.The experiment was using the tuber by bio—fermentation method,it can increase the production of resveratrol and get more ecoflomic benefits. 

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