TLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量_周国海
高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量 (2)
高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量本文采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量。
测定条件: Hypersil ODS2-C18柱（4.6×250mm, 5μm）,流动相为甲醇：水( 40：60) ,检测波长: 303 nm，流速：1.0ml/min。
结果表明:白藜芦醇在0. 4~2. 0μg 范围内具良好的线性关系, 相关系数= 0. 9998,平均回收率为98. 19%（n=3）。
结论：本方法操作简便快速，结果准确可靠，适于虎杖提取物中自藜芦醇的测定。
标签：白藜芦醇；虎杖提取物；高效液相色谱法Determination Of resveratrol In Polygonum Cuspidatum ExtractBy High Performance Liquid ChromatographyLiu De-zhiZhejiang huisong Pharmaceutical Co. Ltd, Hangzhou 310018Abstract: In this paper, the determination of resveratrol in Polygonum cuspidatum extract by hplc. Determination of conditions: Hypersil ODS2-C18 column ( 4.6 × 250mm, 5 μ m ), mobile phase of methanol: water ( 40:60 ), the detection wavelength: 303nm, flow rate: 1.0ml·min. Results: resveratrol has good linear relationship in t he 0 4~2. 0 μg range, correlation coefficient = 0.9998, the average recovery rate was 98.19% ( n=3 ). Conclusion: the method is simple and rapid, accurate and reliable, and is suitable for determination of resveratrol from Polygonum cuspidatum extract.Key words: Resveratrol; Polygonum cuspidatum extract; High performance liquid chromatography虎杖提取物是由虎杖经一定的提取工艺提取而成。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎 杖 中 自藜 芦醇 和 白藜 芦 醇 苷 的提 取及 含 量 测定
刘仁 旺， 滕增辉 ， 张邦乐， 宦梦蕾， 杨 茜， 周四元 （ 军医 第四 大学药学系 药理学教 研室， 西安 ７ ０３ 陕西 １ ３） ０
【 摘 要 】目的 ： 建立同时测定 白藜芦醇和 白藜芦 醇苷含量 的
Ｅｘ ｒ ｃｉ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａ ｒ ｌａ ｄ ｏ ｙ ａ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏ ｎ ｐ ｌｒ ｔｎ ｄ ｆ ｏ ｇ ａ ｋ ｔ ｅ ｒｍ ｉｎｔ ｎｏ ｗｅ ｄ ｒ ｉｏ ｅ ｎ ｉｓ ｈ ｚ ｍ ａ ｄ ｔ ｄ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ
ｄ ｓ ｎ（ ａｔ ｄ ３ ｌ ｅ ） ｗ ｓｉ ｒ ｕｅ ｐｉｉ ｈ ｅｉ ４ ｆ ｏ ａ ｅ ｌ ｇ ｃｒ ｎ ｓ ｖ ｓ ａ ｎ ｏ ｃｄ ｔ ｏｔ ｚ ｔｅ ｔｄ ｏ ｍ ｅ
ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｆｅ ｔ ｃｉｎ． ｅ ｈ ｏｏ ｏ ｘ ａ ｔｏ ｙ ｒ ｔ ｅ ｔ ｔ ｏ ｔ ｎ ｆｒ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ Ｉ ｔ ｏａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｖ ｒ ｔ ｌｈ ｌ ｏ ｎ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｉ ｄ ｘ ＲＥＳ ｏｙ ａ ｉ ａ ｖ ｌ ａｉ ｎ ｅ ． ｎ ｈ ｏ ＵＬＴＳ：Ｕｎ ｅ ｈ ｐｉ ｄ ｒｔｅ ｏ ｔ — ｍｉ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ａ ｈ ｃ ｃ ｎ ｉ ｏ ｚ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｉ ｏ ｄｔ ｎ， ｔ ｅ ｒ ｔｎ ｉ ｆ ｒ ｓ ｅ ａｒ ｌ ｅ ｒ ｉ ｈ ｅｅ ｔ ｔ ｍｅ ｏ ｅ ｖ ｒｔｏ ｎ ｏｙ ａ ｉ ｗａ ６ ８ ｍｉ ． ｎ，ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ，ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｓ ． ｎ ａ ｄ ４ ７ ｍｉ ｎ ｎ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ｎ ｈ ｙ ｖ ｃ ｕ ｄ ｂ ｅ ａ ａｅ ｅｌ ｗ ｔ ｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ．Ｔ ｅ ｅ ａｉｎ ｏ ｉ ｅ ｒ ｏ ｌ ｅ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ｗ ｌ ｉ ｈ ｉｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｈ ｑ ｔ ｆｌ ａ ｆ ｕ ｏ ｎ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｅｅ ｎｉ ｔ ｆ ｅ ｖ ｒ ｔ ｏｙ ａｉ ｗｅｅ Ｙ ｒｇ ｅ ｓ ｎ ｆｒｄ ｔ ｒａ ａｉｎ ｏ ｓ ｅ ａｒ ｌａ ｄ ｐ ｌｄ ｔ ｒ ＝ ｏ ｎ ｏ ｒ ｏ ｎ ｎ
虎杖中白藜芦醇的提取及分析检测技术研究进展
虎杖中白藜芦醇的提取及分析检测技术研究进展宋海南;钱善军;刘玮【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)021【摘要】Resveratrol was a natural antioxidant and free radical clearance agent. From 18 articles was reviewed, extract and detection technology of resveratrol from Polygonum cuspidatum are summarized. The advantages and disadvantages of various extraction and analyze technology was comprised on the resveratrol yield, process complexity, operational safety, extraction time and reproducibility etc, an important reference for the further research and application of resveratrol was provided.%白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂和自由基廓清剂。
通过查阅近期发表的18篇文献，本文对近年来虎杖中白藜芦醇的提取、分析检测技术等方面的研究进展进行了综述，以白藜芦醇得率、工艺复杂性，操作安全性、提取时间、重现性等为指标，比较各种提取、分析检测技术的优缺点，为白藜芦醇的进一步研究和应用提供了非常重要的参考。
【总页数】3页(P18-19,82)【作者】宋海南;钱善军;刘玮【作者单位】安徽医学高等专科学校，安徽合肥230601;安徽医学高等专科学校，安徽合肥 230601;安徽医学高等专科学校，安徽合肥 230601【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究 [J], 庄彦;袁经权;周小雷;王硕;樊溪源;缪剑华2.虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究进展 [J], 袁敏;王平;张贞丽3.响应面法优化虎杖中虎杖苷和白藜芦醇的匀浆提取 [J], 周军;徐雷涛;熊曼;董兰改;李湘洲;;;;;;4.响应面法优化虎杖中虎杖苷和白藜芦醇的匀浆提取 [J], 周军;徐雷涛;熊曼;董兰改;李湘洲5.虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的提取工艺研究 [J], 张玉千;张宇;龚赛男;许瑾;杨阳春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。
虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物，其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。
本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术，包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等，并评价其优缺点。
本文还将介绍含量测定的常用方法，如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等，并探讨其准确性和可靠性。
通过本文的综述，旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。
二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖，作为一种具有丰富生物活性的中草药，被广泛用于传统医学中。
其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性，因此，对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。
以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。
我们需要新鲜的虎杖根茎，确保其来源清洁、无污染。
随后，将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎，以便后续的提取操作。
由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性，因此，我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。
这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。
常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。
考虑到效率和提取效果，我们通常采用回流提取法。
具体操作如下：将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合，置于回流装置中，加热回流一定时间，使溶剂充分与原料接触，从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
提取完成后，需要对提取液进行处理，以去除其中的杂质，提高目标成分的纯度。
常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。
通过以上步骤，我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。
HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量
HPLC 法测定虎杖中白藜芦醇的含量朱鸿津(张家港市制药厂 215600)摘 要 本文采用高效液相色谱法测定虎杖白藜芦醇含量。
测定条件:ODS C 18柱,流动相为甲醇 水(35 65),检测波长:300nm 。
结果表明:白藜芦醇在0.4~2.0 g 范围内具良好的线性关系,相关系数 =0.9998,平均回收率为98.19%关键词 白藜芦醇;虎杖;HP LC虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cusp idatum Sieb.dt Zucc 的干燥根和根茎,主含蒽醌类和芪类化合物,其中芪类成分尤其是白藜芦醇(resveratrol)具有重要生理活性。
现代研究表明:白藜芦醇在癌的起始,促进和发展三个主要阶段均有化学抗癌活性,同时具有降血脂,抑制血小板凝聚及调节脂蛋白代谢等作用。
目前,有关虎杖中白藜芦醇含量测定方法的研究报告尚不多见,为此,本文对虎杖中白藜芦醇含量的HPLC 测定方法进行了研究。
1 仪器与试药岛津LC 6A 高效液相色谱仪,SPD 6AV 可见紫外检测器,CR 3A 数据处理机,色谱柱:ODSC 18(4.6 200mm )。
白藜芦对照品:自制。
经波谱和色谱鉴定为纯品。
虎杖购于安徽亳州药材市场。
2 方法与结果2.1 色谱分析条件:流动相:甲醇 水(35 65),色谱柱:ODSC 18柱(46 200mm ),流量:0.8ml/min,测定波长:300mm,进样量:20 l 。
2.2 溶液的配制白藜芦醇对照溶液:精密称取白藜芦醇对照品约5mg ,置25ml 容量瓶中,甲醇溶解并稀释到刻度,备用。
白藜芦醇HPLC 图谱见图1。
样品溶液:精密称取虎杖粉末(过40目筛)50g ,95%乙醇水浴回流提取三次,第一次用4倍量乙醇回流提3小时,第二、三次分别用3倍量乙醇回流提取各1小时,合并提取液,冷置,过滤,滤液减压浓缩至小体积,加蒸馏水200ml,水浴挥去残余乙醇,并保温15分钟,过滤,滤液上聚酰胺柱,大量水冲至无色后,用10%乙醇冲洗,色淡后用30%乙醇冲洗,收集30%乙醇冲洗液,减压浓缩并定容于100ml 容量瓶中,精密吸取上述溶液1ml,置10ml 容量瓶中,甲醇稀释至刻度。
不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定
不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)5【摘要】Objective To create a method for content determination of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi by HPLC. Methods The determination of resveratrol and polydatin was performed with HPLC by using a C18(4. 6 mm×250 mm,5 μm)column. Acetonitrile and 0. 3% phosphoric acid were used as mobile phase,which flowing at 1.0 mL·min~'(with the gradient elution atl5% -40% ,0 to 25 min). The detection wavelength was 254 nm,and column temperature was at 25℃. Results The maximum content of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum of Guangxi was 1. 998 3% and 2. 776 1% , respectively, and the minimum one of which was 0. 356 1% and 6. 370 5% ,respectively. Conclusion The established HPLC method is simple, reliable, fast, repeatable and stable, which is suitable for evaluating the quality of Polygonum cuspidatum. There is great difference between Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi due to various factors.a%目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法.方法色谱柱:迪马C18(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相A:乙腈；流动相B:0.3％磷酸；梯度洗脱(15％～ 40％A,0～25 min)；检测波长:254 nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1.结果测得广西产虎杖药材中自藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3％和2.776 1％,最低含量分别为0.356 1％和0.370 5％.结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制.不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显.【总页数】3页(P632-634)【作者】周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【作者单位】广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;暨南大学中药及天然药物研究所,广州510632;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1【相关文献】1.虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较 [J], 陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸2.不同生长年限虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量比较 [J], 曹亮;周建军;张琳3.反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量 [J], 梁陈方;蒋伟哲;周燕文4.虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 [J], 刘仁旺;滕增辉;张邦乐;宦梦蕾;杨茜;周四元5.虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定 [J], 王磊;黄澜;张勉;王峥涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
虎杖白藜芦醇的提取工艺及检测方法的研究进展
虎杖白藜芦醇的提取工艺及检测方法的研究进展【摘要】介绍了虎杖中白藜芦醇的提取以及检测方法的研究进展，为进一步开发利用提供了依据。
【关键词】虎杖白藜芦醇提取工艺检测方法Abstract:In this paper，the advances in the research of extraction technology and determination of resveratrol from Polygonum cuspidatum were introduced，which provided references for more exploitation in the future.Key words:polygonum cuspidatum; Resveratrol; Extraction technology; Determination白藜芦醇(3，4，5，-三羟基二苯乙烯；trans-resveratrol)是一种活性多酚物质，在虎杖、葡萄、花生、毛穗藜芦、毛脉酸模等植物中存在。
白藜芦醇被认为是一种植物抗毒素，在植物受到病原性进攻和环境恶化时产生的。
其药理作用为：抗菌、抗氧化、预防心脏病、抗癌、抗血小板凝聚、保护肝脏、雌激素作用、防辐射、免疫调节、抗艾滋病活性等［1～3］。
白藜芦醇已被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物，它在食品、医药等方面应用也越来越广。
在日本，已将含白藜芦醇植物提取物作为食品添加剂使用；在我国，也有将白藜芦醇植物提取物制成降脂、美容、减肥和抗癌天然保健食品及胶囊［4］。
本文回顾了近年来虎杖白藜芦醇的提取工艺以及检测方法的研究进展。
1 提取方法1.1 酶提取法虎杖中除了含有白藜芦醇外，还含有白藜芦醇苷、蒽醌类、二苯乙烯类、多糖、氨基酸等物质，白藜芦醇苷在一定的条件下可以通过酶解脱去葡萄糖基而转化为白藜芦醇，酶解可以通过加入生物酶或利用植物内微生物进行，采用酶法从虎杖中提取白藜芦醇已有专利报道［5～8］，向海艳等［9］用纤维素酶酶解后提取，虎杖中白藜芦醇苷在纤维素酶作用下，转化成白藜芦醇，使白藜芦醇得率大大提高。
虎杖中白藜芦醇的含量TLCS法测定
虎杖中白藜芦醇的含量 TL CS 法测定
·515 ·
傅红 王金龙 安徽省合肥市第二人民医院 230011
摘 要 目的 :建立一种虎杖中白藜芦醇的含量测定方法 。方法 : TL CS 法测定 ,以石油醚 - 乙酸丁酯 - 甲醇 - 冰醋酸 (4 :1 :0. 7 :0. 02) 为展开剂 ,293mm 紫外光为扫描波长 ,超声震荡法提取白藜芦醇 。结果 :乙醇为白藜芦醇的最佳溶媒 ,白藜芦醇的标准 曲线为 : A = 2292. 2 C + 87. 768 ,γ= 0. 999 ,平均回收率 101. 6 % , RS D = 2. 66 % 。结论 :该方法简单易行 ,精确度和重视性良好 ,可 用于虎杖的质量控制 。 关键词 虎杖 ;白藜芦醇 ;含量测定 ,薄层扫描法
制备工艺
处方 :大 黄 100g , 黄芩 100g , 黄 柏 100g 。抢水 洗 净 ,于 80～90 ℃烘干 。将以上药材粉碎成细粉 ,过 6 号 筛 ,备用 。另取黄凡士林 700g ,经 150 ℃1h 干热灭菌 , 过滤 ,放冷至 100 ℃,投入粉碎好的药粉 ,混匀 ,不断搅 拌至凝固 。分装成 30g/ 盒即得 。
4 周建军 ,张宏杰 ,杨培君 ,等. 汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元 含量的测定. 中草药 ,2002 ,33 (5) :414
5 陈雷 ,杨福全 ,张天佑 ,等. 虎杖中白藜芦醇甙的调整塑流色谱分 离提纯及分析. 分析测试学报 ,2000 ,19 (4) :60 收稿日期 :2006 - 06 - 29
1. 3 扫描波长的确定 取硅胶 G 薄层板 ,105 ℃活化 1h ,点样对照品溶液 2μL ,以上述展开剂饱和 15min 后 展开 ,取出 、晾干 ,在紫外光下定位 ,在 200～370mm 范 围内分别进行样品及空白硅胶板光谱扫描 ,以样品扫 描结果减去空白吸收 ,发现白藜芦醇在 293nm 有最大 吸收 ,所以选择 293nm 为扫描波长 。
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板 (日本) ,定量毛细管点样器 (DRUMMOND U. S. A) , RE540 薄膜 ,旋转蒸发仪 (日本大和公司) ,FD —230 红外水份测定仪 (日本大和公司) ,10 万分之一天平 (日本岛津) 。 1. 2 方法 1. 2. 1 薄层层析展开剂条件的摸索 首先采用纸层析做预 备实验 ,摸索层析展开剂条件 ,然后利用此展开条件在硅胶 G板上展开 ,具体做法为 : 取硅胶 G 板 ,于 105 ℃活化 0. 5 h 后点样 ,置于展开剂中直立上行展开 17 cm 取出 ,60 ℃烘干 ,
is 0. 548 % .
Key Words : TLC ; Polygonum cuspidatum ; resveratrol ; content test
虎杖 ( Polygonum Cuspidatum Sieb et Zucc) 为蓼科蓼属小灌 木 ,广泛分布于华东 、中南 、陕西 、甘肃 、四川等地区 ,为我国 传统中 药[1] 。其 根 茎 具 有 活 血 、清 热 利 湿 、止 咳 化 痰 等 作 用[2] 。现代药学研究证明其具有多种药理作用 ,发现其所含 主要活性成分白藜芦醇 ( Resveratrol) ,其化学名称为反式 3 , 5 ,4 ′—三羟基 1 ,2 —二苯乙烯 (trans —3 ,5 ,4 ′—trihydroxystilbene) , 具有抗癌[3] 、抗高血压和冠状动脉血管扩展活性 ,可以降低 大鼠的血清中总胆固醇 ,还有降血脂等作用 ,可有效地抑制 血管细胞中组织因子 TF 和细胞质的异常表达 ,防止心血管 疾病发生等方面的功能[4] 。目前至少已在 21 个科 ,31 个属 的多种植物中发现了白藜芦醇 ,在这些植物中 ,虎杖 ( Poly2 gonum cuspidatum Sieb et Zucc) 白藜芦醇的含量是最高的[5] 。 目前国内主要采用 HPLC 法进行白藜芦醇含量测定 ,没有统 一测定标准[6] 。而薄层扫描法 ( TLC 法) 广泛用于中药检测 中 ,具有精度高 、速度快 、成本低等特点 。而 TLC 法测定虎杖
称取虎杖鲜叶 、鲜茎 、鲜根茎各 25 g ,虎杖干粉 10 g ,用快 速水份测定仪测定样品含水量 ,分别加入适量的乙酸乙酯研 磨匀浆 。将鲜根茎 、鲜叶 、鲜茎乙酸乙酯提取液定容到 250 ml ,干根粉乙酸乙酯提取液定容至 100 ml ,放在 4 ℃冰箱中 , 静置浸泡 48 h 后用砂芯漏斗过滤 。
湖南林业科技 2005 年第 32 卷第 3 期
研究报 告
TLC 法测定虎杖中白藜芦醇的含量
周国海1 , 于华忠1 , 李国章1 , 曹 庸1 , 饶力群2 , 龙维珍3 , 唐忠海2
(1. 湖南省林产化工工程重点实验室 , 湖南 张家界 427000 ; 2. 湖南农业大学 , 湖南 长沙 410128 ; 3. 张家界市林业科学研究所 , 湖南 张家界 427000)
Abstract : A thin layer scanning method was established for the determination of resveratrol in Polygonum cuspidatum. Using silica gel as the layer plate and CHCl3 —CH3COCH3 —CH3COOH —H2O (4∶4∶0. 5∶0. 2) as the developing system , scanning by ultra2light (306 nm) . The linearity is Y = (13. 826 S 3 10 - 6) - 0. 869 8 ( Y : the content of reseveratrol ug / ml , S : area of the peak) . And determine content of resveratrol in rootstems、roots、leaves of Polygonum cuspidatum. The result shows that the content of resveratrol in fresh rootstems of Polygonum cuspidatum
的虎杖白藜芦醇含量 (见表 3) 。 2. 4 回收率测定
从表 4 可以看出 ,采用 TLC 法测定虎杖中白藜芦醇回收 率较高 ,为 100. 6 %。
表 3 稳定性测定结果
样品
标样 (440 ul / ml) 鲜根茎 1 鲜根茎 1 鲜根茎 1 鲜根茎 1 鲜根茎 1 鲜根茎 1
点样量 (ul)
1. 2. 4 稳定性测定 取同一样品点于同一薄层板上 ,按上
述方法层析展开 、扫描 ,根据面积计算相对偏差 。
1. 2. 5 回收率测定 取一已测样品 (纯白藜芦醇量为 B ) 与
同体积标样 (纯白藜芦醇量为 D) 混合点于同一薄层板上 ,按
上述方法层析展开 、扫描 , 并计算出混合样中纯白藜芦醇量
展开不均匀 ,拖尾 展开不均匀 ,拖尾 展开为均匀 ,拖尾 分层不好 分层不好 拖尾 ,分层不好 拖尾 ,分层不好 拖尾 ,分层不好 分层较好 ,不够均匀 分层较好 ,不够均匀 分层很好 ,均匀
图 1 样品含量测流程
用定量毛细管点样器分别吸取系列白藜芦醇标准液各 5 ul ,样品液 5 ul ,点于同一薄板上 ,依上述实验条件展开 ,扫描 测定 ,测定结果见表 2 。
2 2 2 2 2 2 2
扫描面积 (mm2) RSD( %)
98 567
30 109
31 400
29 031
4. 6
30 801
31 007
28 157. 9
表 4 TLC 法回收率测定
11
氯仿∶丙酮∶乙醇∶水
1. 2. 2 薄层扫描条件 扫描方式 : 反射法单波长锯齿扫描 ,
波长 : 306 nm ,狭缝 : 1. 25 ×1. 25 ,线性化系数 sx = 1 ,背景校
正 : ON。
1. 2. 3 标准曲线绘制 精密称取白藜芦醇对照品 7. 8 mg ,
用甲醇定容至 10 ml ,从中分别吸取 0. 5 、1 、1. 5 、2 、2. 5 ml ,置
Detecting content of resveratrol in Polygonum cuspidatum by TLC
ZHOU Guo2hai1 , YU Hua2zhong1 , LI Guo2zhang1 , CAO Yong1 , RAO Li2qun2 , LONG Wei2zhen3 , TANG Zhong2hai2
表 2 虎杖样品含量测定
样品名称
鲜茎 鲜根茎 鲜叶 虎杖粉
样品重 样品含水量 峰面积
(g)
( %)
(mm2)
25
44. 0
476 537
25
46. 6
774 836
25
46. 8
41 541
10
10
86 608
样品中 Resv 百分 含量 ( %)
0. 033 7 0. 548 0 0. 030 5 0. 061 3
摘 要 : 本文建立了虎杖白藜芦醇含量测定的薄层扫描分析方法 : 以硅胶 G为薄层吸附剂 ,氯仿∶丙酮∶乙酸∶水 (4∶4 ∶0. 5∶0. 2) 为展开剂 ,在紫外灯 (365 nm) 下观察荧光斑点 ,在 365 nm 处并进行扫描测定 ,线性方程为 : Y = (13. 826 S 3 10 - 6) - 0. 869 8 ( Y 为白藜芦醇浓度 ug/ ml , S 为峰面积) 。并对虎杖茎 、根 、叶进行了含量测定 。结果表明 : 用 TLC 法 测定虎杖中白藜芦醇含量方法简便 、快捷 、准确度高 、重复性好 。虎杖鲜根茎中含量达 0. 548 %。 关键词 : TLC 法 ; 虎杖 ; 白藜芦醇 ; 含量测定 中图分类号 : S 567. 1 + 9 文献标识码 : A 文章编号 : 1003 —5710 (2005) 03 —0011 —03
(1. Key Lab. of Hunan Forest Products & Chemical Industry Engineering , Zhangjiajie 427000 , China ; 2. Hunan Agricultural Univ. , Changsha 410128 , China ; 3. Zhangjiajie Forestry Science Institute ,Zhangjiajie 427000 , China)
A ,减去已知样品的纯白藜芦醇量 B ,则剩余纯白藜芦醇量 A
- B (即测得的标样中纯白藜芦醇量) ,其回收率为 :
A
D
B
×100
%
2 结果
2. 1 展开剂条件的确定 从表 1 可以看出 ,在 11 种展开剂中 ,氯仿 —丙酮 —乙酸 —
水 (4∶4∶0. 5∶0. 2) 作为展开剂展开分层很好 、不拖尾 、均匀 ,故 以此为展开剂 。 2. 2 样品含量测定
收稿日期 : 2005 —01 —15 修订日期 : 2005 —04 —20
பைடு நூலகம்
中白藜芦醇尚未见报道 ,为此本文对薄层扫描法测定虎杖中 白藜芦醇含量的方法进行了研究 。
1 实验
1. 1 材料 、仪器与试剂 材料 : 虎杖 ,采于张家界市三角坪吉首大学校园内 ,阴
干粉碎 。 试剂 : 白藜芦醇标准品 (购于 Sigma 公司) , 其它所用试
滤液在 45 ℃减压条件下分别浓缩去掉乙酸乙酯 ,用甲 醇溶解并定容至 10 ml 。作为样品溶液 (即待测液) 。以上操 作流程见图 1 :
8∶1∶1 8∶1∶2 4∶1∶2 8∶1∶1 4∶4∶0. 5∶0. 2 30∶10∶0. 5 4∶4∶0. 5∶0. 2 4∶4∶1∶0. 5 4∶4∶0. 3∶0. 2 4∶4∶0. 2∶0. 2 4∶4∶0. 5∶0. 2