材料分析测试方法 实验指导书
建筑材料实验指导书
建筑材料实验指导书1. 引言本实验指导书旨在指导学生进行建筑材料实验，通过实验了解和熟悉常用的建筑材料及其性能测试方法。
本指导书共包含以下几个实验项目：1.试验一：水泥试验2.试验二：混凝土试验3.试验三：砖试验4.试验四：钢筋试验每个试验项目中，将介绍实验的目的、原理、仪器设备、操作步骤、以及实验结果的处理与分析。
2. 试验一：水泥试验2.1 目的本实验旨在通过对水泥样品的试验，了解和检测水泥的物理性能，并掌握水泥试验的整体流程和操作方法。
2.2 原理2.2.1 水泥种类的检测：包括测定水泥的标号、颜色、外观、质量以及坍落度等。
2.2.2 水泥强度的检测：包括测定水泥的初凝时间、终凝时间和抗压强度等。
2.3 仪器设备•水泥试验台•钢尺•试验针•水泥试样2.4 操作步骤1.准备水泥试样，并检查其外观、颜色、标号等信息。
2.使用试验针在水泥试样上进行探测，判断其初凝时间。
3.使用钢尺测量水泥试样的终凝时间。
4.将水泥试样压碎，并使用水泥试验台测定其抗压强度。
5.记录实验数据并进行统计与分析。
2.5 实验结果的处理与分析分析初凝时间、终凝时间和抗压强度的数据，比较不同水泥试样之间的差异，并讨论其原因和影响因素。
3. 试验二：混凝土试验3.1 目的本实验旨在通过对混凝土样品的试验，了解和检测混凝土的工作性能与强度，并掌握混凝土试验的操作流程和方法。
3.2 原理3.2.1 混凝土配合比的检测：包括测定水灰比、砂率、骨料的粒径组成等。
3.2.2 混凝土强度的检测：包括测定混凝土的抗压强度、抗拉强度和抗折强度等。
3.3 仪器设备•水泥试验台•骨料试验台•称重设备•混凝土试样3.4 操作步骤1.准备混凝土试样，并进行标识。
2.将混凝土试样放入压力机中，根据预定的负荷值施加压力。
3.确定混凝土试样的抗压强度。
4.预测混凝土试样的抗拉强度和抗折强度。
5.记录实验数据并进行统计与分析。
3.5 实验结果的处理与分析比较不同混凝土试样之间的强度差异，分析其原因，并讨论混凝土的工作性能与强度之间的关系。
机械工程材料实验指导书 1
机械工程材料实验指导书动力与机械学院材料工程系目录实验一铁碳合金平衡组织显微分析------------------------------3 实验二钢的非平衡组织观察----------------------------------------8实验一铁碳合金平衡组织显微分析一、实验目的1. 熟悉碳钢在平衡状态下的显微组织2. 熟悉白口铸铁的显微组织3. 了解铁碳合金组织的变化规律二、原理概述由铁——碳相图可知铁碳合金的基本相为铁素体、奥氏体和渗碳体，而在室温下仅能看到两个相：铁素体和渗碳体。
各种碳钢和白口铁的组织均由这两个相组成。
铁素体、渗碳体、珠光体和莱氏体的显微组织特征（1）铁素体（F）碳在α—F e中的间隙固溶体，用4%硝酸酒精溶液浸蚀后呈白色，亚共析钢中铁素体一般呈块状分布；当含碳量接近于共析成分时，替我素体则呈断续的网状分布于珠光体周围。
（2）渗碳体（Fe3C）铁与碳形成的一种间隙化合物，其碳含量为6.69%，质硬而脆，经4%硝酸酒精溶液浸蚀后呈亮白色。
若用苦味酸钠溶液浸蚀后呈暗黑色，而铁素体仍为白色，由此可区别铁素体与渗碳体。
按照成份和形成条件的不同，渗碳体可以呈现不同的形态；一次渗碳体（初生相）是直接由液体中析出的，故在白口铸铁中呈粗大的条片状，二次渗碳体（次生相）是从奥氏体中析出的，通常呈不连续薄片状存在于铁素体晶界处，数量很少。
（3）珠光体（P）铁素体和渗碳体的机械混合物，铁素体与渗碳体相互混合交替排列形成的层片状组织，在高倍下能看清珠光体中平行相间的宽条铁素体和细条渗碳体，当放大倍数较低时由于显微镜的鉴别能力小于渗碳体片厚度，这时珠光体中的渗碳体就只能看到是一条黑线，珠光体在较低放大倍数下片层不能分辨，呈黑色。
高碳工具钢（过共析钢）经球化退火处理后还可以获得球状珠光体。
（4）莱氏体（L'd）在室温下是由共晶Fe3C珠光体及二次渗碳体所组成的机械混合物。
含碳量为4.3%的共晶白口铁，在1148℃时形成由奥氏体和渗碳体组成的共晶体，其中奥氏体冷却时析出二次渗碳体，并在727℃以下分解为珠光体。
实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)一. 实验目的1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；二. 实验仪器FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等三. 实验原理单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：Kb e I I -=00/I I T =cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
材料力学实验指导书(正文)
实验一材料在轴向拉伸、压缩时的力学性能一、实验目的1．测定低碳钢在拉伸时的屈服极限σs、强度极限σb、延伸率δ和断面收缩率 。
2．测定铸铁在拉伸以及压缩时的强度极限σb。
3．观察拉压过程中的各种现象，并绘制拉伸图。
4．比较低碳钢（塑性材料）与铸铁（脆性材料）机械性质的特点。
二、设备及仪器1．电子万能材料试验机。
2．游标卡尺。
图1-1 CTM－5000电子万能材料试验机电子万能材料试验机是一种把电子技术和机械传动很好结合的新型加力设备。
它具有准确的加载速度和测力范围，能实现恒载荷、恒应变和恒位移自动控制。
由计算机控制，使得试验机的操作自动化、试验程序化，试验结果和试验曲线由计算机屏幕直接显示。
图示国产CTM －5000系列的试验机为门式框架结构，拉伸试验和压缩试验在两个空间进行。
图1-2 试验机的机械原理图试验机主要由机械加载（主机）、基于DSP的数字闭环控制与测量系统和微机操作系统等部分组成。
（1）机械加载部分试验机机械加载部分的工作原理如图1-2所示。
由试验机底座（底座中装有直流伺服电动机和齿轮箱）、滚珠丝杠、移动横梁和上横梁组成。
上横梁、丝杠、底座组成一框架，移动横梁用螺母和丝杠连接。
当电机转动时经齿轮箱的传递使两丝杠同步旋转，移动横梁便可水平向上或相下移动。
移动横梁向下移动时，在它的上部空间由上夹头和下夹头夹持试样进行拉伸试验；在它的下部空间可进行压缩试验。
（2）基于DSP的数字闭环控制与测量系统是由DSP平台；基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环（力、变形、位移）控制系统；8路高精准24Bit 数据采集系统；USB1.1通讯；专用的多版本应用软件系统等。
（3） 微机操作系统试验机由微机控制全试验过程，采用POWERTEST 软件实时动态显示负荷值、位移值、变形值、试验速度和试验曲线；进行数据处理分析，试验结果可自动保存；试验结束后可重新调出试验曲线，进行曲线比较和放大。
可即时打印出完整的试验报告和试验曲线。
原材料检验作业指导书
原材料检验作业指导书一、概述原材料检验是确保企业产品质量的重要环节之一。
本作业指导书旨在为负责原材料检验工作的人员提供操作指导，以确保原材料的质量稳定和符合企业的要求。
二、检验目的1. 确保原材料的质量符合标准要求，以防止缺陷产品进入生产环节。
2. 验证供应商提供的原材料的准确性和可靠性。
3. 降低生产过程中的不良率，提高产品的质量和可靠性。
4. 减少不必要的生产成本和资源浪费。
三、检验步骤1. 接受原材料交付a. 检查原材料交付单，验证原材料的品名、规格、数量等信息。
b. 检查原材料的包装是否完好，有无破损、变形等情况。
c. 仔细检查原材料外观，确认无异样或污染。
2. 取样检验a. 按照规定的取样标准和方法，从原材料批次中取样。
b. 确保取样过程的卫生和准确性。
c. 将取样的原材料送到实验室进行分析和检测。
3. 实验室检测a. 根据检测要求，将取样的原材料送到实验室进行化学、物理、机械性能等方面的检测。
b. 仔细记录检测结果和相关细节。
4. 数据分析a. 对实验室检测结果进行分析和比对，判定原材料的质量是否符合规定要求。
b. 如果发现原材料存在质量问题，及时通知供应商进行问题解决。
c. 记录检测数据和分析结果，建立数据记录档案。
5. 检验报告a. 根据实验室检测结果，编制检验报告。
b. 将检验报告送交给有关部门，以支持后续决策。
四、质量控制1. 供应商质量管理a. 定期评估供应商的质量管理体系，确保供应商的质量水平符合要求。
b. 对供应商进行合格评估，建立供应商库，及时更新供应商评估结果。
2. 内部质量控制a. 建立严密、科学的质量管理体系，确保原材料检验工作的准确性和可靠性。
b. 定期复核检验标准和方法，及时更新并加以执行。
c. 建立质量异常处理流程，对发现的异常情况进行分析和处理。
五、安全注意事项1. 操作人员必须穿戴好个人防护设备，包括防护眼镜、手套、防尘口罩等。
2. 操作人员应严格遵守工作规程，确保操作过程的准确性和规范性。
原材料检验作业指导书
原材料检验作业指导书一、背景介绍原材料作为产品生产的基础，其质量直接影响着产品的品质。
因此，在生产过程中必须对原材料进行严格的检验，确保原材料的合格率和稳定性。
本作业指导书旨在规范原材料检验的流程和方法，提高检验的准确性和效率。
二、检验准备1. 检验仪器和设备的准备检验仪器和设备是进行原材料检验的关键工具，包括但不限于显微镜、测量仪器、波谱仪等。
在进行检验之前，需要确保这些仪器和设备的正常工作状态，并校准其准确性。
2. 样品的准备根据实际需要，选择代表性的原材料样品，并根据相关标准或要求，将样品进行标识、编码。
确保样品的存储环境良好，防止污染和变质。
三、检验流程原材料检验的流程可以分为以下几个步骤：1. 样品接收和检查将接收到的原材料样品与样品清单进行核对，确保接收的样品与订单一致。
同时，检查样品的包装是否完好无损，是否存在破损或泄漏的情况。
2. 外观检验外观检验是对原材料外观特征的评估和记录，包括颜色、形态、气味等。
根据产品的要求，判断原材料样品外观是否合格，并记录检验结果。
3. 物理性质检验物理性质检验主要针对原材料的物理特性，如密度、硬度、粘度等进行测定。
根据产品的要求，使用相应的仪器进行检测，并记录检测结果。
4. 化学成分检验化学成分检验是对原材料中的化学组成进行分析和测定。
根据产品的要求，选择合适的分析方法，如质谱、红外光谱等，对原材料进行定性和定量分析。
5. 微生物检验对于需要无菌或低微生物含量的原材料，需要进行微生物检验。
通过采样和培养方法，检验原材料中的微生物数量和种类，确保原材料符合卫生标准。
6. 性能检验性能检验是对原材料特定性能的评测和测试，如强度、韧性、导电性等。
根据产品的要求，使用相应的测试方法进行性能检验，并记录测试结果。
7. 结果判定与记录根据检验结果，对原材料进行合格与否的判定，并填写相应的检验报告。
将检验报告按照规定归档，并及时通知相关部门和供应商。
四、质量控制1. 质量控制指标的制定根据产品的特性和市场需求，制定原材料的质量控制指标。
材料工程实验指导书(2)
实验一沉淀强化铝合金的等时时效前言许多不同的铝合金，他们的强度取决于沉淀硬化。
本实验所提供的样品是一种用于协和式飞机结构件的合金。
这是一种复杂的铝合金，含有Cu，Mg，Ni，Fe，Si 和Ti 元素，最初是由劳斯莱斯在第二次世界大战期间以锻件的形式开发的，主要用于燃气涡轮发动机，当时它被称为RR58。
英国和法国政府选择用它制造协和飞机的决定，导致了对SST应用的要求，也就是明显的抗蠕变性能。
在民用运输飞机中，通常不考虑此属性。
但是当马赫数为2.2和2.5时，飞机表面温度在摩擦加热下分别升高到120℃和150℃；另一方面，由于协和飞机的寿命要求在20000小时到30000小时之间，所以蠕变性能成为关键。
这种合金可以与常见的包括杜拉铝在内的2000多种合金作比较，这2000多种合金的强化原因是形成Cu的析出物CuAl2。
Ni的作用是优先形成NiAl3和复杂的A1CuNi化合物，这两者在高温下均能保持高稳定性；Fe具有与Ni类似的效果；Si的作用是形成Mg2Si，以提高强度；Ti的作用是晶粒细化。
最优的机械性能的组合是通过以下热处理过程获得的：在530℃下进行20小时的固溶处理，再放入冷水中淬火，然后在190℃下进行19小时的沉淀硬化。
根据协和式飞机产品规范CM00I，这种处理应该产生以下性能：* PS = Proof stress** El = Elongation当然，服役温度必须参考沉淀强化温度。
在寿命期限内，服役温度必须低到足以防止过时效。
由于这一限制，飞机似乎不可能以大于2.2马赫的速度飞行。
在本实验中，不可能按照工业热处理的工艺进行，因为那需要一个下午的漫长时间。
但是我们注意到一个规律：随着时效温度的升高，所需的时效时间会相应缩短。
因此，本实验采用在恒定时效时间内确定性能与温度的关系，代替在恒定温度下确定保温时间与性能关系的做法。
图中显示了一些铝合金的典型时效曲线。
注意使用的是对数时间标度。
原材料检验作业指导书
原材料检验作业指导书一、检验目的原材料检验是一项非常重要的工作，它的主要目的是确保生产过程中使用的原材料符合质量标准和要求，以保证最终产品的质量和安全。
本作业指导书旨在对原材料检验的具体操作进行详细说明，以帮助检验员进行准确、高效的原材料检验工作。
二、检验范围原材料检验涉及到各种不同类型的原材料，包括但不限于化学品、金属材料、食品原料等。
本作业指导书适用于各种原材料的检验工作，具体操作可根据不同的材料进行相应的调整。
三、检验准备1. 确定检验项目：根据产品的要求，确定需要检验的项目，包括外观、尺寸、化学成分、物理性能等。
2. 准备检验设备和工具：根据检验项目的要求，准备相应的检验设备和工具，如称量器、试剂、显微镜、卡尺等。
3. 制定检验方案：根据检验项目的不同，制定相应的检验方案，包括样品的采集方式、检验方法和标准等。
四、检验步骤1. 样品采集：根据检验方案，采集符合要求的样品，并确保样品的代表性和完整性。
2. 外观检验：将样品放在适当的位置进行外观检验，根据产品的要求检查样品的表面是否平整，是否有破损或污染等。
3. 尺寸检验：使用卡尺等工具对样品的各项尺寸进行准确测量，并与产品要求进行对比，确保尺寸符合要求。
4. 化学成分检验：根据产品的要求，采用化学分析方法对样品的化学成分进行检验，比如使用滴定法、吸光光度法等。
5. 物理性能检验：根据产品的要求，使用相应的设备和方法对样品的物理性能进行检验，如强度、硬度、粘度等。
6. 检验结果记录：将每次检验的结果准确记录，并进行归档，为今后的参考和追溯提供依据。
五、检验风险和注意事项在进行原材料检验过程中，检验员需要注意以下事项，以最大程度地避免风险和错误：1. 个人保护：操作过程中需要佩戴适当的个人防护装备，如手套、护目镜等，以确保人身安全。
2. 样品处理：根据不同的材料和检验项目，确保样品的正确处理，以避免样品的污染或损坏。
3. 仪器操作：使用仪器设备需要按照操作说明进行，确保操作正确、稳定，以获得准确的检验结果。
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《材料分析测试方法》实验指导书仲洪海编写无机非金属材料工程系2009年8月实验一 X射线衍射仪的结构及原理一、实验目的1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、X射线衍射仪的简介（D/MAX-RB）它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据处理和应用软件等构成。
应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函双线分离等。
总之衍射仪目前已数、X射线衍射线条的分析、残余奥氏体的测定。
Ka具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
图2－15是X射线衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。
D为平板试样，它安装在试样台H上，试样台可围绕垂直于图面的轴O旋转。
S为X射线源，也就是X射线管靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。
由射线源射出的发散X 射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F处聚集后射进计数管C中。
F处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕O旋转的支架E上，其角位置2θ可从刻度尺K上读出。
衍射仪的设计使H和E的转动保持固定的关系，当H转过θ度时，E即转过2θ度。
这种关系保证了X射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样生的衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中。
计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差计将信号记录下来。
试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍身强度随2θ角的变化情况。
测角仪的光学布置也在图2－15中展示。
S为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。
入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。
K为发散狭缝，F为接收狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。
防散射狭缝还可排拆试样的辐射，使峰底比得制到改善。
S1，S2为梭拉狭缝，是由一组相互平行的金属薄片所组成，相邻两片间的空隙在0.5mm以下，薄片厚度大约为0.05mm，长为60nn。
梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2º。
衍射线在通过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。
在衍射仪中，X射线的探测元件为计数管。
计数管及其附属电路称为计数器。
常用的计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。
G-测角仪圆；S-X射线源；D-试样；H-试样台；F-接收狭缝；C-计算机；E-支架；K-刻度尺三、物相分析方法物相定性分析是X射线衍射分析中最常见的一项测试。
首先，仪器按所给的衍射条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库。
指出测试时所使用的靶、扫描范围、实验误差范围估计，并输入试样元素的信息等。
此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
虽然物质的种类千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。
某种物质的多晶体衍身线条的的数目、位置及其强度，就是这种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
哈那瓦特(J•D•Hanawalt)于1938年创立了一套迅速检索的方法。
1969年又由英、美、法、加四国成立了粉末衍射标准联合委员会－“简称JCPDS”的国际性组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。
现已出版36集，4万多张。
衍射图形上线条的位置由衍射角2θ决定，而θ取决于波长λ及面间距d，其中d 是决定晶体结构的基本量。
因此，在卡片上列出一系列d及对应的强度I，就可以代替衍射图样。
下面仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。
1、试样衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。
金属样可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。
粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1～10μm数量级。
粉末要过200～325目筛子)。
不过由于在衍射仪上照射面积较大，允许采用稍粗的颗粒。
根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。
压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。
2、测试参数的选择实验参数选择的合理与否是影响实验精度、实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须考虑确定的实验参数很多。
1）X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流的选择前面已作过介绍，不再详述。
2）关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等的选择：(1)、测角仪狭缝光阑的选择在测角仪光路中，有发散狭缝光阑，防散射缝光阑，接收狭缝光阑和在窗口与发散狭缝之间以及接收狭缝与防散射狭缝之间的两个梭拉狭缝光阑，但梭拉狭缝是固定不变的，需要选择的是：a、发散狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°b、防散射狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°c、接收狭缝有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、2.0mm发散狭缝是用来限制入射线在测角仪平行方向上的发散角。
它决定了入射线在试样上的照射面积和强度。
对发射狭缝的选择应以入射线的照摄面积不超出试样的工作表面为原则。
增大发散狭缝，虽可增加衍射线的强度，但在θ角较小时，过大的狭缝将使光束照射到试样槽外的试样架上，这样反而使衍射强度下降，并使由试样带来的背底强度升高，故须控制低角时射线束照射的范围不致超出试样框之外。
接收狭缝对衍射线峰的高度、峰－背比及峰的积分宽度都有明显影响。
增大接收狭缝，虽可增加衍射峰的强度，但也增加了背底强度，反而降低峰－背比和角分辨率，这对探测弱衍射线不利，故接收狭缝要依据工作因素、工作目的来选择。
若要提高分辨率、则应选较小的接收狭缝，基要为测衍射强度，则应加接收狭缝。
防散射狭缝对衍射线，只影响峰背比，其它的选择通常与发散狭缝一致。
一般物相分析时，选择发散狭缝为1/4°～1°，防散射狭缝为1/4°～1°，接收狭缝为0.2mm或0.4mm。
(2)、测角仪的扫描速度扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以度/min表示。
增大扫描速度，即可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。
造成峰的不对称宽化，故为提高测量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为1°/min或2°/min。
(3)计数率仪的时间常数时间常数是对衍射强度进行记录的时间间隔的长短。
增大时间常数使衍射线峰的轮廓背底变得平滑，但同时却使衍射强度和分辨率降低，并使衍射峰向扫描方向偏移，造成衍射峰的不对称宽化。
故为提高测量精度，应选尽可能小的时间常数。
一般物相分析中选时间常为1－4s。
(4)、计数量程计数量程可对衍射强度进行适当地衰减调节，以获得适当大小的衍射峰。
若量程过小，衍射峰过高可能超出记录范围，从而描画不出完整的衍射峰。
一般物相分析中，选量程×2，定标衰减×1。
(5)、自动记录仪的走纸速度若要测量各2θ角度下衍射线强度的分布情况。
则必须在计数管侧角仪圆周转动的同时，让自动记录仪中的记录纸做同步转动，此转动速度即为走纸速度。
加快走纸速度，可以提高角度分辨率从而提高测量精度，但却有可能使弱的或弥散的衍射线淹没在背底之中。
一般物相分析时，选走纸速度为300～400mm/h。
3、计数参数的选择用盖革计数器时，在坪区，计数率随电压增加得很慢，且为线性，所以盖革管应在这个区域内工作。
但要使计数率与X射线强度(即光子数目)准确地成正比，则必须保证施加稳定电压，大约1400V。
衍射仪的开启，与X射线晶体分析仪有许多相似之处，特别是X射线发生器部分。
对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。
此外，还可以设置寻峰扫描，阶梯扫描等其它方式。
还可对同一衍射作正反两方向扫描，用其平均值更能反映衍射峰的真实位置。
4、衍射图的分析先将衍射图上较明显的衍射峰的2θ值量度出来。
测量可借助于三角板和米尺。
将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板的直角边沿米尺沿动，另一直角边与衍射峰的对称线重合。
并以此做为峰的位置，借助于米尺，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2θ值，并通过布拉格方程求对应的d值。
又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。
有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。
也可借助字母索引起检索。
确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再录找第二相。
有时也可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射线均有着落为止。
对于成份不固定的材料，这在金属材料的研究工作中是经常遇到的，例如固溶体型合金，是没有卡片的。
因成份不同，点阵参数、晶体结构都有变化，不能用一张卡来表示这种材料。
分析多相合金时，经常会遇到不同相的衍射线相重合的情况，就给选择线条及分析结果造成很大困难。
在这种情况下，必须要有充分的旁证材料，才能获得满意的结果。
卡片本身是实测的结果，它本身就含一定的误差。
而对待测试样的实验工作也含有一定的误差，而且，在实测的条件下不可能与制造卡片的实测条件完全相同。
因此在比较这二组数据时，可能会有较大的差别而得不到正确的判断结果。
别外，在核对卡片时，衍射线条一般应当不少于八条。
否则，可供比较的数据太少，难以得到正确的结果。
比较数据d时，应当控制严格一些，二者的误差最好不要超过2%，而比较衍射线强度时，就可以放宽要求。
四、实验内容及报告要求：1）由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行现场操作，并描画一两个衍射峰。
2）以2～3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。
3）记录下分析的衍射图实测条件，将实验数据及结果以表格形式列出。
实验二透射电子显微镜的结构及原理一、实验目的：1、熟悉透射电镜的基本构造，了解电镜的操作规程2、试样的典型组织观察二、透射电子显微镜的结构：透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。
它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样(几十到几百nm)，以透射电子为成像信号，其工作原理如下：电子枪产生的电子束经1～2级光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。
透射出试样的电子经物镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相结应的图像。