大赛璐手性柱-HPLC操作与维护
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养

【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特别说明,均为评价报告所示的流动相。
在使用前,确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出,堵塞色谱柱。
(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。
另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0,BDSC18适合于碱性化合物,PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。
(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时,全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存:(1)反相色谱柱每天试验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。
注意:不能用纯水冲洗柱子,应当在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生:由于色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的加添,会显现色谱峰高降低,峰宽加大或显现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
HPLC色谱柱维护指南

HPLC色谱柱维护指南1.色谱柱的正确使用:-在使用前,检查色谱柱是否有损坏或污染。
如果有损坏,应立即更换。
如果有污染,可以尝试进行洗脱或使用其他清洁方法来恢复柱的性能。
-在使用前,根据分析样品的特性选择合适的色谱柱。
例如,对于高分子化合物的分析,应选择具有较大孔径的色谱柱。
-避免使用超过色谱柱推荐的最大流速和压力。
这样可以避免对色谱柱造成不必要的损害,并延长其使用寿命。
2.色谱柱的存储:-在使用前和使用后,应将色谱柱存储在干燥、清洁的环境中,避免受到湿气、灰尘和其他污染物的影响。
-色谱柱应垂直存放,避免受到外界压力和震动的影响。
-在存储过程中,可以使用柱保护器来保护色谱柱,延长其使用寿命。
3.色谱柱的洗脱:-每天使用前,应进行一次洗脱步骤,以去除可能残留在色谱柱中的污染物。
可以使用适当的洗脱溶剂,如乙腈、甲醇或水进行洗脱。
-洗脱过程中,应用适当的流速和压力,避免对色谱柱造成不必要的压力和损害。
-洗脱后,应进行适当的平衡步骤,以确保色谱柱的稳定性和准确性。
4.色谱柱的保养:-定期进行色谱柱的保养,以确保其良好的性能和稳定。
这包括清洗和再平衡的步骤。
-清洗过程中,可以使用适当的溶剂和清洗方法,如反向流洗、超声波清洗等,以去除色谱柱中的污染物和残留物。
-再平衡过程中,应使用适当的溶剂和流速,以恢复色谱柱的平衡状态。
5.色谱柱的更换:-根据色谱柱的使用寿命和性能变化情况,定期更换色谱柱。
一般来说,当分析结果出现明显的偏差或峰形变化时,应考虑更换色谱柱。
-在更换色谱柱时,应选择合适的替代柱,并根据其使用说明书进行正确的安装和调试。
总之,HPLC色谱柱的维护对于获得准确可靠的分析结果至关重要。
通过正确使用、存储、洗脱、保养和更换,可以延长色谱柱的使用寿命,并确保其良好的性能和稳定运行。
常用液相色谱柱使用与维护保养解读

(3)对新柱正确老化处理的必要性认识:新购色谱柱出厂前均采用适 合的运载溶剂(Shipping Solvent)饱和,密封,由于运输过程周期较长, 柱床容易干涸,所以新柱使用前需重新饱和与老化。若老化方法不正确或时 间不够,极易导致色谱柱在使用较短时间后即产生分离度下降、峰形变差、 峰拖尾等柱效降低的情况。需根据色谱柱不同类型选择不同饱和与老化方法。
在新色谱柱使用几次,均正常后,运行完毕净化处理程序可简化为:用 水-有机相(90:10~95:5),以1ml/min流速冲洗1h以上→再用100%有机 溶剂,以1ml/min流速冲洗30min以上→选择柱说明书中保存条件(Storage Conditions)规定的保存溶剂(Storage Solvent)冲洗10倍柱体积以上→ 封口,保存。 (9)净化完毕,若次日不再使用,可取下色谱柱,用封头螺丝密封,交色 谱柱管理人员入库保存于防尘环境下,备案。
2.2正相色谱柱(Normal –Phase Chromatography column)
目前,正相色谱分析最常用的是氨基柱与氰基柱。
2.2.1氨基柱(-NH2) 氨基柱可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。使用时需注
意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。新购 氨基柱老化处理及使用基本程序如下: 1)若需要在正相条件下使用: ①用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲洗约50倍柱体积[备注:氨基柱出 厂保存溶剂多用正相溶剂,eg.正己烷-乙腈(99:1)]。
(12)警告:无论何时,必须保证色谱柱柱床不干涸,尤其是进样检测和柱冲洗过
程中不能让流动相长时间(30min以上)走空,否则易使色谱柱干涸且带入大量几
乎无法排出的气泡,甚至导致柱床局部塌陷或中部开裂。使用与保存时,严禁用力
维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法如何维护高效液相色谱柱高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)柱是常用的分析仪器之一,通常用于生物、药物、环境等领域的化学分析。
为了保证HPLC柱的正常运行和保持其分离性能,有必要进行定期的维护和保养。
本文将介绍一系列维护HPLC柱的方法,帮助用户保持柱的高效性和延长其使用寿命。
一、准备工作在对HPLC柱进行维护之前,必须先准备工作。
首先,关闭HPLC 系统并关闭进样器。
然后,从色谱柱系统中拆下柱头,将柱塞或过滤垫插上柱头,以防止溶剂蒸发。
接下来,使用注射器将连接器处的溶剂完全抽入柱中,以避免残留溶剂的挥发造成柱内压力不均。
二、柱的清洗与保养1. 柱的清洗(1) 首次使用前的预处理柱在使用之前,首先需要进行预处理。
可将柱用纯溶剂(如醋酸乙酯/甲醇或乙酸乙酯/乙醇等)冲洗,以除去封装过程中可能残留的杂质和填充剂。
(2) 洗脱剂的选择柱的清洗需要使用合适的洗脱剂。
常见的清洗剂为纯溶剂、水、有机溶剂、酸碱溶液等。
根据柱的具体使用情况和分离物质的性质选择清洗剂。
(3) 清洗步骤清洗步骤可分为:预洗、主洗和后洗三步。
预洗:通常使用纯溶剂预洗,以移除柱表面的胶凝物和杂质。
可使用高压注射器将预洗溶剂不断注入柱内,或使用真空抽滤法注入预洗溶剂。
主洗:根据实际需要选择合适的清洗剂。
如果色谱柱上附着了水溶性的物质,可用水洗涤;如果有机溶剂沾附在柱上,可用纯有机溶剂洗涤。
清洗剂的流速可逐渐增加,以增强冲洗效果。
后洗:用纯溶剂进行后洗,以充分冲洗柱内的清洗剂残留物,恢复柱的初始性能。
2. 柱的保养(1) 使用前的条件调整在每次使用HPLC柱之前,需要根据实验需求调整一些条件。
比如,选择适当的温度、洗脱剂浓度、流速等,以提高分离效果和保护柱的寿命。
(2) 样品预处理样品的预处理也是保护柱的重要环节。
柱上堆积的杂质和沉积物会降低色谱分离效果,因此,要尽可能减少样品中的杂质。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程

色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
当然,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然,流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解,压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相;假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量,不要超载。
10、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱,好用洗脱本领强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
大赛璐手性柱-HPLC操作与维护

Normal Phase
CHIRALPAK® CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK
D T L .,
b. 温度: 5-40℃
※ pH>7.0时请在5-25℃内使用。
c. 缓冲盐溶液浓度 A ≤L500mM
R ※ 盐浓度较高时注意盐I 析的情况。 H C L E C ≤ 90% I d. 水相比例 A D
定量环 所有溶剂入口 泵与进样阀之间
H C L E C I A D
泵
L A IR
H C TE
O L NO
S E GI
I H (C
进样阀与柱子之间 检测器
进样阀清洗液
柱子与检测器之间
11
2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
※ 溶剂切换
1. 用水冲洗仪器所有管路(至少60ml) -> 除去有机相和缓冲盐溶液 2. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 (至少60ml) -> 置换水 3. 用实验所需流动相冲洗所有管路(约30ml) -> 置换醇 A.仪器当前流动相是水相流动相(如水/缓冲液-乙腈/甲醇等),仪器先不接柱子,接上两通
Protein-based
Reverse Phase
大赛璐手性柱-HPLC操作与维护

2.多糖涂敷型正相手性柱
D Normal Phase 多糖 O.,LT CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD A)C CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS IN CHIRALPAK® AY-3/AY-H (CH CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H S CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD IE CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ 涂敷 OG CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H DAICEL CHIRAL T正EC相HNOL CHIRALCEL® OX-3/OX-H
泵
柱子与检测器之间
16
2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
※ 溶剂切换 .,LTD A.仪器当前流动相是水相流动相(如水/缓冲液-乙腈/甲醇等),仪器先不接柱子,接上两通 INA)CO 1. 用水冲洗仪器所有管路(至少60ml) H -> 除去有机相和缓冲盐溶液 S(C 2. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 (至少60ml) IE -> 置换水 OG 3. 用实验所需流动相冲洗所有管路(约30ml) OL -> 置换醇 CHN B.仪器当前流动相中含有一些会破坏柱子的溶剂(如乙酸乙酯、二氯甲烷和四氢呋喃等),仪 TE 器先不接柱子,接上两通 IRAL 1. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 (至少60ml) CH-> 置换掉对柱子有损伤的溶剂 EL 2. 用实验所需流动相冲洗所有管路(约30ml) DAIC -> 置换醇
柱子描述:例如AD-H,5μm硅胶表面涂敷有直链 淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
直链 淀粉
纤维素
×
丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
√ 正己烷、异丙醇、乙醇、甲醇、乙腈
手性柱安全操作及保养规程

手性柱安全操作及保养规程手性柱又称为手性立柱,是一种用于分离和纯化手性化合物的设备。
它主要由柱体和填料组成,填料可以是固态、液态、气态的,并且能够表现出不同的手性选择性。
手性柱广泛应用于制药、农药、食品化学、天然营养素等领域中,因为手性柱能够通过选择性吸附和分离,将不同手性状况的化合物分离纯化出来,得到更加单一、纯净的品种,从而提高产量和产品功效。
然而,尽管手性柱在生产制造中发挥着巨大作用,但也存在着一定安全风险。
因此,本文将结合手性柱的操作过程和相关保养维护管理规程,为操作人员提供安全操作和使用手性柱的指导。
手性柱的选择选择合适的手性柱是关键的一步,因为不同的手性柱使用时有所不同。
首先,要了解待分离物质的分子结构以及它们的物理化学性质,以便确定手性柱的填料类型。
其次,手性柱的柱体材质也是需要考虑的因素之一,例如钢、碳、陶瓷等。
最后,还需要选择合适的柱体尺寸、填充量、质量等等。
手性柱的组装及连接手性柱的组装和连接标准可以极大地影响其分离效果。
因此,对于手性柱的组装和连接操作必须十分严谨。
下面是手性柱组装及连接的步骤:1.选择合适的手性柱柱体和填料,根据填料数量和类型选择合适的柱体大小。
2.在组装前仔细检查手性柱管道和填料看是否存在污染、破损等问题。
如果存在问题需要及时更换。
3.将填料均匀地注入柱体中,在注入的同时需要轻轻拍打手性柱管道以保证填料填充均匀。
4.填充完毕后,在管道两端涂抹一层密封胶以保证泄漏。
5.使用贴合式法兰密封垫片连接手性柱管道,并使用扳手逐一拧紧螺栓固定。
6.确认手性柱是否牢靠,避免发生漏液和松动情况。
手性柱的操作注意事项在使用手性柱的过程中,人员需要注意一些事项以确保操作的安全。
1. 防止手性柱干燥手性柱的填充材料在干燥的环境下会失去活性,无法发挥其分离效果。
因此,在使用前,必须确保填料保持湿润,避免遭受太阳直接照射和高温等干燥的环境。
2. 防止温度过高手性柱适用的温度范围在5至70°C。
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D T L .,
b. 温度: 5-40℃
※ pH>7.0时请在5-25℃内使用。
c. 缓冲盐溶液浓度 A ≤L500mM
R ※ 盐浓度较高时注意盐I 析的情况。 H C L E C ≤ 90% I d. 水相比例 A D
※柱子从含正己烷的体系切换到甲醇、乙腈或其他极性溶剂体系,强烈 L E 建议使用100% IC 异丙醇进行过渡。(AY-H/AY-3使用100%乙醇过渡)
O L NO
( S E GI
A R I CH
DA
※除异丙醇外,其他醇类在乙腈中的含量必须在15%之内,否则会损坏 色谱柱。
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3.多糖涂敷型反相手性柱
L O N 正己烷 :乙醇 H C TE=70:30
E I OG
N I H (C
正己烷:异丙 醇=90:10
13
2.3多糖涂敷型正相手性柱-模式切换
传统非极性模式
正己烷/异丙醇 正己烷/乙醇
极性模式
乙醇 CO ) A 甲醇 N I H C 乙腈
D T L .,
H ※可使用100%甲醇或100%乙腈 的极性流动相。注意的是,柱子一旦使 C E 用了该极性模式,建议一直使用 L T 该模式。
H C E B.仪器当前流动相中含有一些会破坏柱子的溶 剂(如乙酸乙酯、二氯甲烷和四氢呋喃等),仪 T L 器先不接柱子,接上两通 A R I H C 1. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 (至少60ml) L E -> 置换掉对柱子有损伤的溶剂 C I 2. 用实验所需流 约30ml) DA 动相冲洗所有管路( -> 置换醇
10
Shipping solvent: n-Hexane/2-propanol LO solvent mixture (90/10,v/v)
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
※ 溶剂切换
请在连接色谱柱前,按下述要点彻底做好溶剂切换LTD , . 根据HPLC系统中不同的流动相,采用不同的冲洗方法清洗所有管路, O C ) 示意图如下(注意放在溶剂瓶中的吸滤头部分) NA
多糖
柱子描述:例如AD-H,5μm硅胶表面涂敷有直链 淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 直链 淀粉
H C L E C I A D
× O 涂敷 OL 丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 N H C 乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等 E T L A IR
S E GI
I H (C
O C ) NA
正己烷:乙醇: 二乙胺 =70:30:0.1
H C 注:规格为4.6*250mm 柱,20倍柱体积约为60mL; L E C 冲洗时柱压 ,3μm低于10MPa,5μm低于5MPa,10μm低于3MPa; I A D 注意醇的黏度大,之后用正己 烷/醇体系冲洗时应先低流速将醇置换后才能升高
流速。
L A IR
Protein-based
Reverse Phase
CHIRALPAK® AD-3R/AD-RH CHIRALPAK® AS-3R/AS-RH CHIRALPAK® AY-3R/AY-RH CHIRALPAK® AZ-3R/AZ-RH CHIRALCEL® OD-3R/ODRH/OD-R CHIRALCEL® OJ-3R/OJ-RH CHIRALCEL® OZ-3R/OZ-RH CHIRALCEL® OX-3R/OX-RH
定量环 所有溶剂入口 泵与进样阀之间
H C L E C I A D
泵
L A IR
H C TE
O L NO
S E GI
I H (C
进样阀与柱子之间 检测器
进样阀清洗液
柱子与检测器之间
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2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
※ 溶剂切换
1. 用水冲洗仪器所有管路(至少60ml) -> 除去有机相和缓冲盐溶液 2. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 (至少60ml) -> 置换水 3. 用实验所需流动相冲洗所有管路(约30ml) -> 置换醇 A.仪器当前流动相是水相流动相(如水/缓冲液-乙腈/甲醇等),仪器先不接柱子,接上两通
– 仪器设定保护柱压
D T L .,
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添加物的残留效应
O C ) NA D T L .,
H C L E C I A D
L A IR
H C TE
O L NO
S E GI
I H (C
如何避免“残留效应”
残留物在普通流动相中可长时间地稳定保留
I H • 解决方案: C ( S E – 用醇洗涤可除去大部分的碱性残留物 I G O L – 用酸洗涤也可除去碱性残留物 O N H C – 用碱洗涤可除去酸性残留物 E T H C L E C I A D L A IR
D
E C AI
A R I CH
O N H EC
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
1.大赛璐手性柱一览表
Immobilized Type
CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® IA/IA-3 IB/IB-3 IC/IC-3 ID/ID-3 IE/IE-3 IF/IF-3
O C ) NA
D T L .,
2.多糖涂敷型正相手性柱
Normal Phase
CHIRALPAK® CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H
D T L .,
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手性柱压力
长期超压会引起柱头塌陷,反压上升,柱效下降 • 原因:
O C ) A 压过高。 –流动相或样品溶液过滤不彻底,固体颗粒堵塞管路或柱头,会引起柱 N I H –样品中成分在柱头析出或强烈吸附,会引起柱压升高。 C ( S E –流速过快,会引起柱压过高,特别是当使用粘度高的溶 剂(如IPA, EtOH,流速应控制在 I G 0.1-0.3 ml/min) O L O N H C E T • 解决方法: L A围,请仔细参照相应的《色谱柱说明书》。 – 每种柱子有特定的承压 范 R I H品溶液。 – 彻底过滤流动相及 样 C L E – 样品预处理 C I A – 更换流 D 动相时,或者刚把柱子刚接上仪器的时候,逐步增加流速
涂敷
Reverse Phase
CHIRALPAK® AD-3R/AD-RH AS-3R/AS-RH CHIRALPAK® AY-3R/AY-RH CHIRALPAK® AZ-3R/AZ-RH CHIRALCEL® OD-3R/ODRH/OD-R CHIRALCEL® OJ-3R/OJ-RH CHIRALCEL® OZ-3R/OZ-RH CHIRALCEL® OX-3R/OX-RH ×
纤维素Leabharlann D T L .,正相
√ 正己烷、异丙醇、乙醇、甲醇、乙腈 × 水
9
2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
1.明确柱子当前保存的溶剂
新柱请注意使用说明书“column description”部分 例如 CHIRALPAK® AD-H柱
Column description:
O N H C E T 剂 2.明确仪器当前使用的溶 L A R I 根据《多糖涂敷型手性柱使用注意事 项-中文补充版》 “1.4 溶剂切换”做好相应的溶 H C 剂过渡。 L E C I A D 3.明确柱子将要使用的溶 剂
C.仪器当前流动相是传统的非水流动相(如正己烷、异丙醇和乙醇),仪器先不接柱子,接上 两通,直接用实验所需流动相冲洗所有管路(约30ml)即可
12
O L NO
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
2.2多糖涂敷型正相手性柱-使用后
实验完成后,先用不加添加剂的同比例流动相冲洗柱子(20倍柱体 积),再用出厂保存溶剂冲洗保存(20倍柱体积)。如样品在流动相中 D T L , 的溶解度小或较难洗脱,建议使用比流动相洗脱极性大的溶剂或 100%乙 . O C 醇先冲洗,再用出厂溶剂冲洗保存。 ) A 例如,ADH使用完正己烷:乙醇:二乙胺=70:30:0.1 S
4/79
常见使用故障—溶剂错误 2
Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液
I H C 损,只需要使用色谱 不过,若不小心导入微量的水,柱子不会彻底受 ( S E I 级无水乙醇低流速将水置换出来。 LOG O N H C E T L A R I H C L E C I A D
O C ) NA
H C L E C I A D
L A IR
N H C TE
G O L O
S E I
Special I H (C CROWNPAK
O C ) NA
CHIRALPAK® AGP CHIRALPAK® HSA CHIRALPAK® CBH
®
D T L .,
CR(+)/CR(-) CR-I(+)/CR-I(-) QN-AX/QD-AX ZWIX(+)/ (-) WH/MA(+) OP(+)/OT(+)
丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
CHIRALPAK®
H C L E C I A D
H C E T 反相 L A IR
O L NO
S E GI