锗含量分析
芴酮比色法测煤中锗含量时条件探讨
芴酮比色法测煤中锗含量时条件探讨摘要本文对芴酮比色法测煤中锗含量的条件进行了探讨，分布从煤样蒸馏分离锗试验要点和比色测定条件两方面展开探讨，分布阐述了各自的要点，有利于提高其测量结果的准确性。
关键词芴酮比色法；锗含量；试验要点；比色测定条件中图分类号td98 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2013）94-0098-02从20世纪40年代开始，锗就是半导体生产的主要材料之一；半导体锗广泛应用于工业、计算机和国防等诸多领域。
从20世纪70年代起，锗开始从单一的半导体领域扩展到红外光学、光纤、催化剂及医药领域。
锗在诸多领域的广泛应用，体现了锗材料的特殊地位，也给锗的提炼和生产带来了迅速的发展。
绝大部分煤中含有锗，其含量都较低一般在5×10-6左右，个别情况其可达（100～200）×10-6。
虽然煤中锗的含量虽很低，但从煤炭中提出锗仍然是行之有效的。
一方面，是我国的煤储藏量和开采量都很大；其次，我国的煤区中含锗矿区或煤层很多，且锗含量相当可观，达到了提取利用品位；再有，近年来我国在煤中提取锗技术进行了大量的研究工作，并促使了煤中提取锗的技术的不断提高，所以煤已成为锗的重要来源之一。
煤中锗的测定方法有诸多种，针对煤中锗的品位较低的实际情况，对比煤中锗的不同测量方法，其中蒸馏分离—苯芴酮比色法应用最为广泛。
根据国家标准《煤中锗的测定方法》 gb 8207-87中主要步骤为： 1）用硝酸、磷酸、氢氟酸混合酸将煤样灰化分解；2）将分解后的溶液制成 6mol/l 盐酸溶液； 3）然后将分解后的盐酸溶液进行蒸馏，使锗以四氯化锗化合物分离出来； 4）最后将逸出来的四氯化锗通1.2mol/l 的盐酸，在该盐酸浓度下锗与苯芴酮生成桔红色不溶性络合物，该络合物在悬浮剂存在时呈透明溶液。
1煤样蒸馏分离锗试验要点探讨1.1煤样的灰化要点称取一定量的煤样平铺于灰皿中，将其置于马弗炉中；马弗炉的加热过程要分两步完成，并保证炉中空气的畅通。
锗保健作用
什么是锗? 锗的保健作用(2010-04-29 12:22:39)转载▼标签：分类：施莉雅科技杂谈众所周知，人体有六大营养素，即蛋白质、脂类、碳水化合物、无机盐与微量元素、维生素。
存在於人体的各种元素，除碳、氢、氧和氮主要以有机化合物的形式出现外，其馀各种元素，无论其存在的形式如何，含量多少，统称之为无机盐。
其中含量较多的有钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯等七种元素，约占人体总灰分的60～80％。
其它元素如铁、铜、碘、锌、锰和硒等，由於存在的数量极少，有的甚至只有痕量（在组织中的浓度只能以mg/kg，甚至μ g/kg计），故称之为微量元素或痕量元素。
无机盐是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的，但不能提供热能。
归纳起来其生理意义有六个方面：１．无机盐是构成机体组织的重要材料。
如钙、磷、镁是骨骼和牙齿重要成分，硫、磷是构成组织蛋白的成分。
２．无机盐是细胞内、外液的重要成份，它们（主要是钠、钾、氯）与蛋白质一起维持着细胞内、外液的一定的渗透压。
从而在体液储留和移动过程中起着重要的作用。
３．酸性、性无机离子的适当配合，加上重碳酸盐和蛋白质的缓冲作用是维持机体酸平衡的重要机制。
４．在组织液中的各种无机离子，特别是保持一定比例的钾、钠、钙、镁离子是维持神经，肌肉兴奋性，细胞膜通透性以及所有细胞正常功能的必要条件。
５．无机元素是构成某些具有特殊生理功能的物质的重要成分。
如血红蛋白和细胞色素系统中的铁，甲状腺素中的碘和谷胱甘过氧化物中硒。
６．无机离子是很多系统的活剂、辅因子或组织成份。
如盐酸之於蛋白原，氯离子之於唾液淀粉。
镁离子之於氧化磷酸化的多种类，以及很多其它含金属的类。
由於新陈代谢，每天都有一定数量的无机盐通过各种途径排出体外，因而有必要通过膳食予以补充。
锗在迄今公开报道的资料中，虽未列为生物体所必需的元素，但这并不能认为锗对生物体是无作用的。
众所周知，微量元素究竟是有益或是有害，生命是必需还是不需，均是相对而言的。
锗——精选推荐
锗锗（旧译作鈤）是一种化学元素，它的化学符号是Ge，它的原子序数是32，是一种灰白色的类金属。
锗的性质与锡类似。
锗最常用在半导体之中，用来制造晶体管。
1886年，德国的文克勒在分析硫银锗矿时，发现了锗的存在；后由硫化锗与氢共热，制出了锗。
●锗zhěㄓㄜˇ◎一种金属元素，灰白色结晶，质脆，是重要的半导体材料。
锗元素符号：Ge元素英文名称：Germanium元素类型：金属元素地壳中含量：（ppm）1.8相对原子质量：72.61氧化态：Main Ge+2, Ge+4化学键能：(kJ /mol)Ge-H 288Ge-C 237Ge-O 363Ge-F 464Ge-Cl 340Ge-Ge 163原子序数：32质子数：32中子数：41摩尔质量：73所属周期：4所属族数：IVA电子层排布：2-8-18-4晶体结构：晶胞为面心立方晶胞，每个晶胞含有4个金属原子。
莫氏硬度：6电离能(kJ/ mol)M - M+ 762.1M+ - M2+ 1537锗M2+ - M3+ 3302M3+ - M4+ 4410M4+ - M5+ 9020M5+ - M6+ 11900M6+ - M7+ 15000M7+ - M8+ 18200M8+ - M9+ 21800M9+ - M10+ 27000颜色和状态:银白色固体密度：5.35克/立方厘米熔点：938.25℃沸点：2833℃热光系数：dn/dT≈0.0004/K (25~150°C）原子半径：122皮米，Ge4+半径53皮米发现人：文克勒发现年代：1886年[2]。
编辑本段外观粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。
密度5.35克/厘米3。
熔点937.4℃。
沸点2830℃。
化合价+2和+4。
第一电离能7.899电子伏特。
是一种稀有金属，重要的半导体材料。
不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。
溶于王水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。
在空气中不被氧化。
其细粉可在氯或溴中燃烧。
行业标准《金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法》实验报告
金锗合金化学分析方法第2部分：锗量的测定碘酸钾电位滴定法实验报告朱利亚，刘文，朱武勋，李勇，贺小塘，李光俐，甘建壮前言AuGe、AuGeNi、AuGeNiCu、AuAgGe、AuAgGeNi系列合金在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用和广泛的应用，从而使其成为公司创造较大经济效益的重要军品之一。
但因Au的酸溶解条件与GeCl4的易挥发（＞86℃）特性相矛盾，故迄今为止，国内外尚未见到该系列合金中Ge含量分析的相关报道。
长期以来，公司检测中心仅进行该系列合金中Au、Ag、Ni和Cu含量的分析，生产部门则采取差减法求得Ge含量的手段和依赖于客户对该产品质量的信任而生产和销售产品。
由于分析结果的准确和分析方法的标准化是确保产品质量的必要条件之一，故自1998年至今，公司生产和质管部门始终针对此系列合金向检测部门提出分析Ge含量的要求。
因此，我们对该类合金样品的分解及常量Ge 的测定进行了专题研究。
国内测定常量Ge的标准分析方法有《再生锗原料中锗的测定方法》[1]和《锗精矿化学分析方法第1部分:锗量的测定碘酸钾滴定法》[2]。
前者于蒸馏状态下，采用FeCl3-HCl(或于加热条件下，采用NaOH-H2O2)溶解样品，后者采用NaOH 熔解样品。
早期文献[3]于150 ℃烘箱中，HCl-H2O2玻璃封管分解0.1~0.5 金属Au+5.0~10.0 µg Ge(Ⅳ)标准溶液12 h，冷冻玻璃封管后开启，分光光度法测得Ge的结果偏低10%。
早期贵金属研究所分析工作者也曾尝试于150 ℃烘箱中，HCl-H2O2玻璃封管分解0.1 g AuGe2合金样品2 h，冷冻玻璃封管后开启，用ICP-AES法测得Ge的结果偏低30%。
AuGe、AuGeSb合金于家用微波炉中，用HNO3- HCl密闭消解3 min，冷冻密闭消化罐后开启，AAS法测定锗含量，之后方法未得到实际应用。
其他含痕量Ge的Au焊线(PFA容器，DIW-HBr-HNO3)的消解[4]，含常量Ge的GdSiGe (HF-HNO3)[5]、GeCrAlCe(H2SO4-H3PO4-HF-HNO3)[6]和GeSn (HCl-HNO3，<60 ℃)[7]合金样品的溶解及ICP-AES测定也有资料介绍。
溶液中锗的测定
溶液中锗的测定引言锗是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景。
在研究和工业生产中，对溶液中锗含量的测定十分重要。
本文将介绍几种常用的测定锗含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的测定溶液中锗含量的方法。
该方法基于溶液中锗离子与某特定试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来确定锗的含量。
常用的试剂包括钼酸铵和二苯基卡宾等。
该方法操作简单，准确度高，适用于锗含量较高的溶液。
二、滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，也可以用于测定溶液中锗的含量。
该方法基于溶液中锗离子与某特定试剂之间的滴定反应，通过滴定液的用量来确定锗的含量。
常用的试剂包括二酮试剂和二甲基黄酮试剂等。
滴定法需要较多的试剂和仪器设备，适用于锗含量较低的溶液。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定溶液中锗含量的方法。
该方法基于溶液中锗原子对特定波长的光的吸收，通过测量吸收光强度来确定锗的含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度和高选择性，适用于锗含量极低的溶液。
但该方法需要专用的仪器设备和严格的操作条件。
四、电化学法电化学法是一种测定溶液中锗含量的常用方法之一。
该方法基于溶液中锗离子的电化学反应，通过测量电流或电势的变化来确定锗的含量。
电化学法操作简便，快速可靠，适用于锗含量较高的溶液。
五、荧光光谱法荧光光谱法是一种测定溶液中锗含量的新兴方法。
该方法基于溶液中锗离子与特定试剂的荧光产生的相互作用，通过测量荧光强度来确定锗的含量。
荧光光谱法具有高灵敏度和高选择性，适用于锗含量较低的溶液。
六、总结测定溶液中锗含量是锗研究和工业生产中的重要环节。
本文介绍了几种常用的测定方法，包括分光光度法、滴定法、原子吸收光谱法、电化学法和荧光光谱法。
不同的方法适用于不同锗含量的溶液，选择合适的方法可以提高测定结果的准确度和可靠性。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要注意仪器设备的校准和操作条件的控制。
通过合理选择测定方法和严格操作，可以有效测定溶液中锗的含量，为相关领域的研究和应用提供重要参考依据。
锗在冶金分析中的几个问题的探讨
烟 尘 1104 ,1110 ,1104
1100 ,0190 ,1133
丹宁锗 3117 ,3121 ,3122
3140 ,3151 ,3102
锗精矿 10166 ,10171 ,10160 11102 ,10113 ,11198
经长期的实际测定可知 ,各种干扰物质在蒸 馏液 中 允 许 存 在 量 是 很 大 的 ( 以 mg 计) : 铁 (500) ;砷 ,锑 (100) ;锡 ,铋 ,钼 ,镓 ,铟 (50) 。少量 AlCl3 能有效消除进入显色系统中 F - 的影响 ,少 量无水亚硫酸钠可消除单质硫产生的混浊 。
空白 ,与试样在同一体积下进行测定 ,避免因显色 体积的差异产生系统误差 。 312 蒸馏分离
蒸馏分离是在 6～7 mol/ L 盐酸介质中 ,将 GeCl4 蒸出并与杂质分离的过程 。共存的干扰物 质在样品分解时均被氧化到高价 ,除 SnCl4 之外 的高价氯化物 ,沸点均高于 GeCl4 而被留在溶液 中 ,加入磷酸能有效地络合 Sn Ε 而不被蒸出 。
2 不同样品的分解方法
分解方法应根据样品的成分进行选择 ,含碳 、
硫 、硅高等特殊样品 ,既要注意分解完全 ,也要提 高分解速度 、无锗损失 。 211 高碳 、硫样品的分解
这类样品常见的有煤 、混合料和硫化铅锌矿 等 。分解前在 550～800 ℃灼烧脱碳脱硫 ,然后再 用碱熔或酸溶 。也可直接用硝 - 硫混酸等强氧化 剂 ,将碳硫氧化至高价 ,形成 CO2 , CO23 - , SO2 或 SO24 - 。用酸分解的方法有两种 ,一是用硝酸 - 氢 氟酸 - 硫酸高温发烟 ,此时应注意不可蒸干 ,以避 免某些硫酸盐不易被溶解 。二是用高锰酸钾 - 硝 酸 - 氢氟酸 - 磷酸高温分解至液面平静 ,取下趁 热沿瓶壁缓慢滴加少量硝酸 ,再继续高温分解 ,直 到高锰酸钾红色不再褪去即可 。 212 高硅样品的分解
行业标准《金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法》编制说明
碘酸钾电位滴定法编制说明（送审稿）2013年6月碘酸钾电位滴定法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位金锗合金在电子封装和电子工业中具有广泛的应用，是公司的重要产品之一。
但因金的酸溶解条件与GeCl4的易挥发特性（＞86℃）相矛盾，故至今国内外尚未见到该系列合金中锗含量分析的标准发布。
长期以来，生产部门采取差减法求得锗含量的手段，并与客户相互协商而生产和销售产品，自1998年以来，公司生产质量管理部门始终针对此系列合金，提出建立锗含量分析方法的要求。
由于分析结果的准确和分析方法的标准化是确保产品质量的必要条件之一，故制订相关标准分析方法非常重要。
因此，自2008年我们对该类合金样品的分解及常量锗的测定进行了R&D基金专题研究，建立了金合金化学分析方法锗量的测定碘酸钾电位滴定法，方法已成功的应用于该类样品的分析中，并经受了长期实践的考验。
之后，我们开展调研、收集客户对产品质量的要求，查新国外标准，确定主要技术内容、指标，并于2012年2月提交了行业标准项目建议书，于2012年3月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2012- 0647T- YS，项目起止时间为2012年3月～2013年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准主要起草单位为贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司，参加起草单位为云南大学、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
接到标准制定任务后，进行了大量资料调研和技术可行性论证，最终确定了标准制定方案。
本标准于2012年10月由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在山东省青岛市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2012年12月完成草案稿。
2013年5月27日～5月30日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在天津市召开了《金锗合金化学分析方法》行业标准审定会，共有16个单位的21名代表参加了会议。
第11部分锗量的测定
第11部分：锗量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2014年第三批行业标准制定修订计划项目的通知”(工信厅科函[2014]628号)的文件精神，由北京矿冶研究总院、中国认证集团广西有限公司、广州有色金属研究院分析测试中心、昆明冶金研究院、上海有色工业技术检测中心有限公司等多家公司起草《再生锌原料化学分析方法》。
2015年度全国有色金属标准化技术委员会北京年会中，云南驰宏锌锗股份有限公司提出再生锌原料中加入锗量测定的提议，便于再生锌原料中锗元素的综合回收和贸易结算，依据“关于转发2016年第二批有色金属国家标准、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委【2016】31号），《再生锌原料化学分析方法第11部分：锗量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由云南驰宏锌锗股份有限公司负责起草。
项目计划编号：2016-0475T-YS，完成年限2018年。
2 工作过程2017年5月18日～20日全国有色金属标准化技术委员会在广东省韶关市组织召开《粗锌化学分析方法》等13项有色重金属标准工作的审定、预审和任务落实，会议上确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2018年3月13日至3月15日全国全国有色金属标准化技术委员会在云南省曲靖市组织召开《铅锌选矿废水处理与回用规范》等27项有色重金属标准工作会议。
会议上对标准预审稿、试验报告及验证报告进行了详细分析和讨论，肯定了该标准的技术方案，与会代表也提出了意见和建议，安排标准研究接下来的工作。
3 标准编写原则和编写格式本标准是依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义锌是我国有色金属四大品种之一，锌矿是不可再生的稀缺资源，锌的独特功能是其他材料无可代替的。
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定容
标准溶液配制
• 取几组熔好的锗标液+水，盐酸，亚硫酸钠 溶液，十六烷基三甲基溴化铵溶液，苯芴 酮乙醇溶液摇匀定容待测
标准溶液配制 计算结果
式样分解
取样 溶解
灼烧2h 取出，冷却 高温炉中 水，硝酸
放置片刻 氢氟酸，硫酸
取下
低温控温板加热
硝酸（2次）
小体积
升高温度
冒硫酸烟
压碎
冷却
水（吹洗烧杯内壁） 继续蒸发
硫酸烟冒尽 却 蒸馏
水
取下，冷却
盐酸
过氧化钠，高温炉 转移
熔融 烧瓶
冷
水，磷酸，盐酸
氢氧化物溶解放置过夜无水亚硫酸钠 水 Nhomakorabea•
锗地壳中的含量约0.0007%（一百万分之七），大量的锗 以分散状态存在于各种金属的硅酸盐矿、硫化物矿以及各 种类型的煤中。锗在自然界分布很散、很广，煤、铜矿、 铁矿 、某些银矿中，也成锗石产出，岩石，泥土和泉水中 都含有微量的锗。很多植物中都含有限量锗，如人参、党 参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。
杨雨
钢铁及其合金中锗含量的分析
元素性质
钢铁中的作用
存在形式
检测方法
元素性质
一、元素性质
锗 原子序数：32 相对原子质量：72.64 化学符号：Ge 所属周期：第四周期 所属族数：IVA 氧化态 ：Ge+2,Ge+4 锗为银灰色晶体，熔点937.4°C，沸点 2830°C 一种稀有金属，重要 的半导体 材料，室温下晶体锗质脆
二、用途
•
高纯度的锗是半导体材料。掺有微量特定 杂质的锗单晶，可用于制各种晶体管、整流 器及其他器件。锗的化合物用于制造荧光板 及各种高折光率的玻璃。锗单晶可作晶体管， 是第一代晶体管材料。锗材用于辐射探测器 及热电材料。高纯锗单晶具有高的折射系数， 对红外线透明，不透过可见光和紫外线，可 作专透红外光的锗窗、棱镜或透镜。 锗对人体的影响主要是可以恢复疲劳；防止 了贫血；帮助新陈代谢等等。很多地方被当 作医疗辅助用具。
分析方法
• 蒸馏分光光度法 1、实验原理
2、实验试剂 过氧化钠、无水亚硫酸钠、硝酸、氢氟酸、磷酸、 盐酸、硫酸、氢氧化钠溶液、亚硫酸钠溶液、十 六烷基三甲基溴化铵溶液、苯芴酮乙醇溶液
• 3、仪器和设备 ⑴分光光度计 ⑵简易蒸馏装置
• 4、实验步骤 取样 式样分解 测定 标准曲线绘制 注：计算公式
钢铁中的作用
• 锗有着良好的半导体性质,如电子迁移率、 空穴迁移率，能将光能转化为电能，能利 用温差发电等等 在合金中加入锗可提高合 金的导电性
检测方法
• 锗的测定根据含量不同分别采用以下几种 方法：质量分数低的，一般采用原子吸收 光谱法、萃取分光光度法、蒸馏分光光度 法； • 质量分数较高的，采取碘酸钾滴定法，重 量法等