水热-固相热解法制备不同形貌的
不同形貌Co2Mo3O8的制备、表征及其模拟过氧化物酶性能研究
不同形貌Co2Mo3O8的制备、表征及其模拟过氧化物酶性能研究作者：李静来源：《农家科技中旬刊》2018年第02期摘要：本文通过水热法制备出不同形貌的Co3O4，然后利用一步高温热解法制备出不同形貌的Co2Mo3O8纳米材料。
首次发现它们具有模拟过氧化物酶活性。
我们使用紫外-可见分光光度计来研究Co2Mo3O8的模拟过氧化物酶活性。
通过比较不同形貌的Co2Mo3O8，它们表现出不同的模拟过氧化物酶活性。
关键词：模拟过氧化物酶；不同形貌的Co2Mo3O8；检测纳米材料一般能够模拟过氧化物酶，氧化酶，过氧化氢酶或超氧化物歧化酶的性质[1]。
纳米材料模拟酶与天然酶相比，具有生产简便、存储运输条件要求低等优势[2]。
因此.研究和开发一种具有催化活性且价格低廉的模拟酶具有重要意义。
1.纳米材料的合成1.1立方体Co2Mo3O8：在室温下，将4.3655g硝酸钴与0.15g氢氧化钠溶于40ml水中，然后在180℃下反应5小时，再冷却至室温。
开釜后将所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，60℃下真空干燥2小时，得到Co3O4。
然后称取100mgCo3O4溶于20ml水中，超声15分钟，再将200mg钼酸铵与50mg盐酸羟胺加入上述溶液中，待完全溶解后加入40ml乙醇，搅拌5分钟，再加入0.3ml氨水（28-30%），搅拌120分钟，在8000 rpm下离心10 min，用水和乙醇洗涤数次，并在60℃干燥2 h。
在N2保护下，在750℃下煅烧16h，得到产物立方体Co2Mo3O8。
1.2六角盘Co2Mo3O8：在室温下，将1.3g硝酸钴溶于100ml水中，0.6g六亚甲基四胺溶于100ml水中，然后将这两种溶液混合，再滴加氢氧化钠溶液调pH至10，搅拌2小时，然后在110℃下反应20小时，再冷却至室温。
开釜后将所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，60℃下真空干燥2小时，在200℃下焙烧得到Co3O4。
再同上述方法一样，制备出产物六角盘Co2Mo3O8。
水热法制备不同形貌的GdVO4：Eu3+纳米发光材料
（ ．长春理工大学 化学与环境 工程学院 ，吉林 长春 １ ２ ．长春工业大学 化学工程 学院，吉林 长春 １０２ ３ ０２； １０ １ ） ３ ０ ２
摘要： 采用水热法制备了不同形貌的 ＧＶ Ｅ 纳米晶样品， ｄ Ｏ：ｕ 对其结构以及发光性质进行了表征。Ｘ Ｄ Ｒ
采 用溶胶 一 胶法 在球 形 Ｓ 颗 粒 的 表 面包 覆 了 凝 ｉ Ｏ
１ ０ ｍ ｍｎ 步 长 为 ０２ｎ Ｘ 灯 作激 发源 。 ０ｎ ／ ｉ一， ２ ． ｍ， ｅ 采用 日本 岛津 公 司 ８０ Ｓ型傅立 叶变换 红外 分光 ４０
光 度 计 进 行 样 品 的 Ｆ Ｉ 分 析 ， Ｋ ｒ压 片 法 ＴＲ 用 Ｂ
的形 貌 和 大 小 。采 用 日本 Ｈ Ｔ Ｃ Ｉ公 司 的 Ｆ ＩＡ Ｈ 一 ４０ ５ ０型荧光 分 光 光 度 计 对 样 品 的 发 光性 能进 行 测 试 ， 量 范 围 为 ２ ０—８ ０ ｎ 扫 描 速 率 为 测 ０ ０ ｍ，
Ｇ ， ， 对 其 发 光性 质进 行 了研 究 。Ｌｕ等 ｏ ｄ Ｙ）并 ｉ ｊ
第３ 卷 １
第 ３期
发 光 学 报
ＣＨＩ ＮＥＳ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＵＭ Ｉ ＥＪ ＮＥＳ ＣＥＮＣＥ
Ｖｏ ． １ Ｎｏ ３ １３ ．
２１ ０ ０年 ６月
文章编号 ： ００７ ３ （０ ０ ０ －３ ５０ １０ － ２ ２ １ ）３０ ８ －５ ０
水热法制备不 同形貌的 Ｇｄ Ｏ ： ｕ＋ Ｖ ４ Ｅ ３ 纳米发光材料
等 溶液 ， 以备 实 验使 用 。稀 土硝 酸 盐溶 液 是 由稀
收稿 日期： ０９－ 一１ 修 订 日期 ： ０ ９０ － ２０ ０ ｌ ； ７ ２ ０ －８０ ６ 基金项目 ： 吉林省科 技发展计划 （０ ９ ５ ８ 资助项 目 ２００２） 作者简介： 刘桂霞（ ９４一 ， ， １７ ） 女 辽宁锦州人 ， 博士 ， 主要从事无机 固体化学、 稀土发光材料 的研究 。
水热法制备不同形貌和结构的BiVO4／GO复合光催化齐
如Ｐ ｔ ［ ７ 沉 积 在半 导体 表 面后 ， 可 以和半 导体 形成 肖特基 势 垒 ， 起 到捕 获 光 生 电子 、 降低 电子 一空 穴对 复合 的作 用 ， 从 而提 高半 导体 材 料 的光 催 化 性 能 ． 另一 类 是 采 用两 种 半 导 体 复 合 ， 目前 已有 大 量 文 献 报 道 了
斜 白钨 矿 结 构 ． 以甲基橙 （ ＭＯ） 的 可见光催 化 降解反 应 为模 型反 应 ， 研 究 了催 化 剂 的 可 见 光 催 化
性 能． 结果表 明 ＧＯ 改性 的催化 剂 的催化 能 力比 纯 Ｂ ｉ ＶＯ 有极 大程 度 的提 高．
关 键词 钒 酸铋 ， 复合 光催化 剂 ， 水 热法 ， 可见光 ， 光 催 化 文 献 标 识 码 Ａ 文 章 编 号 １ ６ ７ ２ — ６ ６ ３ ４ （ ２ ｏ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ５ ９ － ０ ５ 中 图 分 类 号 Ｏ ６ ４ ３
光 催化 是纳 米半 导 体材 料 的独 特 性能 之一 ， 具有效 率 高 、 能 耗低 、 反应 条件 温和 、 适用 范 围广及 无二 次 污染 等 突 出特 点 ， 在 环境 污染 治理 方 面倍受 关 注ｎ ］ ． 自１ ９ ７ ２ 年Ｆ ｕ ｊ ｉ ｓ ｈ ｉ ｍａ和 Ｈｏ ｎ ｄ ａ提 出在 Ｔｉ Ｏ 电极 上 光 分解 Ｈ。 ０ 以来 ， 人们 对半 导体 多相 光催 化反 应方 面 的研究 不断深 人［ ２ ］ ． 相关 研究 近年 来取 得 了较大 进 展． 其中， 对 可见 光 响应 的新 型 光催 化 剂 如 Ｂ ｉ ＷＯ ， Ｉ ｎ ＶＯ ， Ｂ ａ Ｉ ｎ Ｏ ， Ｓ ｒ Ｃ ｒ Ｏ ［ ３ ］ 和氯 掺 杂 Ｔｉ Ｏ Ｌ ４ 等 的研 究 更 具有 实 际意 义． 钒 酸铋 （Ｂ ｉ ＶＯ ）是一 种 具有 可见 光活性 的光催化 剂 ， 它有 三种 晶体结 构 ： 单 斜 白钨矿 、 四方锆 石 和 四
水热法合成不同形貌钛酸锶及其光催化性能研究
d o i :10.3963/j.i s s n .1674-6066.2023.05.001水热法合成不同形貌钛酸锶及其光催化性能研究唐丹丹1,徐 慢1,2,王树林1,2,张佳杰1(1.武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉430205;2.武汉工程大学湖北省环境材料与膜技术工程技术研究中心,武汉430074)摘 要: 采用水热法合成纳米钛酸锶(S t r o n t i u mt i t a n a t e ,S r T i O 3)粉体,通过改变乙二醇(E t h y l e n e g l y c o l ,E G )的量来控制S r T i O 3的形貌,使用扫描电镜和X 射线衍射对样品进行形貌结构分析和物相分析㊂通过光催化降解亚甲基蓝(M e t h y l e n eb l u e ,M B )实验,对比研究了煅烧前后㊁E G 加入量对S r T i O 3粉体光催化性能的影响㊂结果表明,煅烧后的样品结晶度增大,其光催化效率有明显提升;E G 的加入量越少,样品结晶度越高,光催化性能也更好㊂关键词: 水热法; 钛酸锶; 光催化S y n t h e s i s o f S t r o n t i u mT i t a n a t ew i t hD i f f e r e n tM o r p h o l o gi e s a n d I t sP h o t o c a t a l y t i cP r o p e r t i e s b y H yd r o t he r m a lM e t h o d T A N GD a n -d a n 1,X U M a n 1,2,WA N GS h u -l i n 1,2,Z HA N GJ i a -ji e 1(1.S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,W u h a n I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y,W u h a n430205,C h i n a ;2.E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t e r o fE n v i r o n m e n t a lM a t e r i a l s a n d M e m b r a n eT e c h n o l o g y ofH u b e i P r o v i n c e ,W u h a n I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y,W u h a n430074,C h i n a )A b s t r a c t : S t r o n t i u mt i t a n a t e (S r T i O 3)n a n o p o w d e r sw e r e s y n t h e s i z e db y h y d r o t h e r m a lm e t h o d ,a n d t h em o r p h o l o -g y o f S r T i O 3w a s c o n t r o l l e db y c h a n g i n g t h e a m o u n t o f e t h y l e n e g l y c o l (E G ),a n d t h e s a m p l e sw e r e a n a l y z e db y s c a n -n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p y a n dX -r a y d i f f r a c t i o n f o rm o r p h o l o g i c a l s t r u c t u r ea n d p h y s i c a l p h a s ea n a l ys i s .T h ee f f e c t so f b e f o r e a n da f t e r c a l c i n a t i o na n d t h e a m o u n t o fE Ga d d i t i o no n t h e p h o t o c a t a l y t i c p e r f o r m a n c eo fS r T i O 3po w d e rw e r e c o m p a r a t i v e l y i n v e s t i g a t e db y t h e p h o t o c a t a l y t i cd e g r a d a t i o no f m e t h y l e n eb l u e (M B ).T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h e c r y s t a l l i n i t y o f t h e c a l c i n e d s a m p l e s i n c r e a s e d a n d t h e i r p h o t o c a t a l y t i c e f f i c i e n c y w a s s i g n i f i c a n t l y i m p r o v e d ;t h e l e s s t h e a m o u n t o fE Ga d d e d ,t h eh i g h e r t h e c r y s t a l l i n i t y o f t h e s a m p l e s a n d t h eb e t t e r t h e p h o t o c a t a l yt i c p e r f o r m a n c e .K e y wo r d s : h y d r o t h e r m a lm e t h o d ; S t r o n t i u mt i t a n a t e ; p h o t o c a t a l y s i s 收稿日期:2023-04-23.基金项目: 武汉工程大学第十四届研究生教育创新基金 (C X 2022215).作者简介:唐丹丹(1998-),硕士生.E -m a i l :1040027178@q q.c o m 自21世纪以来,我国印染行业一直在飞速发展㊂染料被广泛应用于食品㊁医药㊁印染和化妆品等行业㊂但是每排放1t 染料污水,就会污染20t 的水体㊂目前常见的处理染料污水的方法主要有混凝沉降法㊁生物法㊁超声氧化法㊁试剂法等,但这些方法普遍存在处理费用高㊁处理流程复杂等方面的不足[1]㊂因此,要解决染料污水的问题,应该从实际出发,寻找一种绿色环保且经济实惠的染料污水处理技术㊂近年来光催化技术被广泛应用于有机污水处理㊂相比于传统的污水处理技术,光催化技术可以更加高效地降解水中复杂的污染物,且治理过程中只需要用到廉价的太阳能,节能环保且无污染[2,3]㊂钛酸锶(S r T i O 3)是典型的钙钛矿结构,具有介电常数高㊁介电损耗低㊁热稳定性好等优点,被广泛应用于陶瓷电容器㊁气体传感器和光催化材料等方面,是极有前途的介电和光催化技术的候选材料之一[4-6]㊂然而,光催化剂的要求增加了人们对高纯度㊁低尺寸㊁窄分布和高活性的S r T i O 3晶体的关注㊂在以往的研究中,许多方法都集中在纳米线㊁管㊁空心结构等的制备上㊂S r T i O 3纳米结构已被证明可以提高材料的载流量和光敏性㊂尽管这些S r T i O 3结构具有合理的效率,但大多数合成过程对颗粒的形貌和分散性控制较差,这1建材世界 2023年 第44卷 第5期将影响其相应的性能㊂实验采用水热法制备S r T i O 3纳米粉体,通过煅烧㊁改变E G 的量来控制S r T i O 3的形貌,以M B 模拟目标污染物,用250W 高压汞灯作为光源对M B 进行降解,从而对不同形貌S r T i O 3纳米粉体的光催化性能进行评价㊂1 实 验1.1 药品硝酸锶(天津市凯通化学试剂有限公司)㊁异丙醇钛(阿拉丁)㊁乙二醇(国药集团)㊁氢氧化钠(国药集团)㊁亚甲基蓝(国药集团),实验所用药品均为分析纯㊂1.2 方法1.2.1 水热法合成不同形貌钛酸锶称取一定量的异丙醇钛加入到装有乙二醇的烧杯中,磁力搅拌30m i n,形成均匀溶液,即A 液;再称取S r (N O 3)2溶于水中,搅拌均匀,形成硝酸锶水溶液,即B 液;在剧烈搅拌条件下,将配好的B 液以5s 每滴的速度缓慢滴加到A 液中,滴定结束后持续搅拌一段时间,加入5m L4m o l /L 的N a O H 溶液作为矿化剂㊂充分搅拌后将上述反应溶液转移到100m L 反应釜中,封闭反应釜后将其放入到180ħ烘箱中热处理反应24h 合成S r T i O 3㊂取出反应釜,在空气中自然冷却到室温,倒出产物,分别用去离子水和无水乙醇清洗多次,放入80ħ烘箱烘干12h ,得到S r T i O 3样品㊂表1为不同配比的钛酸锶粉体样品,样品编号分别为P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4㊂表1 不同配比的钛酸锶粉体样品样品序号异丙醇钛/mm o l硝酸锶/mm o l乙二醇/m L水/m L 氢氧化钠/m L煅烧温度/ħP S 15510105-P S 2101010105-P S 35510105800P S 41010101058001.2.2 光催化活性测试实验以M B 模拟目标污染物评价合成样品在可见光下的光催化活性㊂首先将0.1g 的S r T i O 3固体催化剂分散到100m L 浓度为8m g /L 的M B 溶液中㊂在汞灯照射之前,先将催化剂与M B 混合物在避光条件下均匀搅拌30m i n ,以达到溶液的吸附平衡㊂30m i n 过后,用250W 高压汞灯作为光源进行照射,每隔30m i n 取5m L 光照溶液,用0.1μm 微滤滤纸进行过滤㊂采用紫外-可见光分光光度剂对滤液中的M B 浓度进行测定,检验波长为660n m ,催化剂的光降解率为光降解率R =初始浓度C 0-残留浓度C初始浓度C 0ˑ100%1.3 表征方法采用X -射线衍射仪(X -r a y d i f f r a c t i o n ,X R D )(D 8A D V A N C E )表征样品结构;采用场发射扫描电镜(F i e l d e m i s s i o n s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o pe ,F E S E M )(G e m i n i S E M 300)表征样品微观形貌及粒径大小;采用比表面积吸附仪(B E T )来测定样品的比表面积㊁孔径和孔径分布;采用U V 2550型紫外-可见光分光光度计(U l t r a v i o l e t S p e c t r o ph o t o m e t e r ,U V -v i s )表征样品的光催化性能㊂2 结果与讨论2.1 样品形貌和结构分析图1(a )为P S 1的扫描电镜图,从中可以看到S r T i O 3粉体呈现海胆状,这些海胆状纳米结构是由更小的纳米颗粒自组装而成的,其粒径分布在100~200n m ㊂图1(b )为P S 2的扫描电镜图,可以看到钛酸锶粉体呈现荔枝状,其粒径分布在20~200n m ㊂图1(c )为P S 3的扫描电镜图,与图1(a )对比发现,S r T i O 3纳米颗粒在800ħ煅烧后,其由二维薄片构成的分级结构没有塌陷,海胆状的结构变为光滑的球状颗粒㊂这些光滑的球状颗粒更稳定,粒径分布也更加均匀,粒径分布在50~150n m ㊂图1(d )为P S 4的扫描电镜图,与图1(b)对比发现,S r T i O 3纳米颗粒在800ħ煅烧后,整体结构没有发生改变,粒径分布更加均匀,其粒径分布在30~100n m ㊂2建材世界 2023年 第44卷 第5期2.2样品物相分析图2为样品P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4的X R D 图谱㊂由图2中可知,在2θ等于32.3ʎ㊁39.9ʎ㊁46.4ʎ㊁57.7ʎ㊁67.7ʎ㊁71.1ʎ时出现衍射尖峰,与标准卡(J C P D SN o .89-4934)对比后发现,分别对应于S r T i O 3样品的(110)㊁(111)㊁(200)㊁(211)㊁(220)㊁(310)晶面㊂因此,X 射线衍射结果表明,水热法可以得到纯净的S r T i O 3,不会产生其他杂质相㊂然而样品的特征衍射峰强度P S 3>P S 1㊁P S 4>P S 2,这表明经过煅烧后,S r T i O 3结晶程度更高,其衍射峰强度增强;衍射峰强度P S 2>P S 1㊁P S 4>P S 3这表明E G 的量越少,其结晶程度越高;相反,体系中E G 占比量多,其结晶程度越低㊂2.3 样品B E T 分析采用氮气吸附-解附等温线分析P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4的B E T 比表面积和孔径分布,如图3和表2所示㊂根据I U P A C 分类,4个样品都具有I V 型等温线,曲线中出现H 3型迟滞环,说明样品中纳米颗粒有团聚现象㊂从插图可知,这四种材料的孔径基本在10~50n m ,均为介孔㊁中孔材料㊂通过M u l t i -P o i n t B E T 计算3建材世界 2023年 第44卷 第5期得到,P S 1㊁P S 2㊁P S 3和P S 4的比表面积分别是11.39m 2/g ㊁48.60m 2/g ㊁34.58m 2/g ㊁65.41m 2/g㊂这些结果表明,在体系中E G 占比量少的样品和煅烧后的样品比表面积大,表面的活性中心随之增加,同时缩短了光生电子和空穴转移到样品表面的距离,从某种程度上也抑制了两种载流子的复合,氧化还原反应的效果增强,光催化活性得到提高㊂表2 P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 的B E T 比表面积和孔径尺寸样品序号比表面积/(m 2㊃g-1)孔容/(c m 3㊃g-1)P S 111.390.049P S 248.600.180P S 334.580.140P S 465.410.2502.4光催化性能测试分析图4为样品P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4的光催化降解M B 的性能曲线㊂对比发现,在暗室搅拌30m i n 时,P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4通过自身的吸附作用能使溶液中M B 浓度分别降低至90.3%㊁80.6%㊁76.1%㊁77.6%;当光照0.5h 时,P S 1㊁P S 2对M B 的降解率不到10%,而P S 3㊁P S 4对M B 的降解率高达40%;当光照2.5h 时,P S 1㊁P S 2㊁P S 3㊁P S 4对M B 的降解率分别为89.0%㊁91.4%㊁95.1%㊁99.5%㊂通过对比发现,P S 3对M B 的降解率大于P S 1,P S 4对M B 的降解率大于P S 2,其原因在于,经过煅烧后,样品的结晶度更高,其光催化性能也更好;P S 2对M B 的降解率大于P S 1,P S 4对M B 的降解率大于P S 3,其原因在于E G 会影响结晶度,当E G 的量偏少时,其结晶度更高,光催化性能也就更好㊂3 结 论采用水热法合成了两种具有可控形态的S r T i O 3层次结构,包括海胆状和荔枝状㊂通过调节混合溶剂的比例,S r T i O 3的三维自组装形貌得到了良好的控制㊂与海胆状相比,荔枝状的S r T i O 3粉体表现出更高的光催化活性㊂此外,通过对样品的煅烧前后光催化性能对比,发现煅烧后S r T i O 3粉体的结晶度更高,其光催化性能也有很大提升㊂参考文献[1] 鞠雪敏,罗莉涛,张鸿涛,等.染料行业废水无害化处理技术现状及发展趋势[J ].科技导报,2021,39(17):45-54.[2] A h m e dSF ,M o f i j u r M ,N u z h a tS ,e ta l .R e c e n tD e v e l o p m e n t s i nP h y s i c a l ,B i o l o g i c a l ,C h e m i c a l ,a n d H y b r i dT r e a t m e n t T e c h n i q u e s f o rR e m o v i n g E m e r g i n g Co n t a m i n a n t s f r o m W a s t e w a 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-F eC o -d o p e dS r T i O 3P e r o v s k i t eP o w -d e r [J ].O ptM a t e r ,2020,102:109803.4建材世界 2023年 第44卷 第5期。
水热法制备不同形貌纳米二氧化钛及其影响因素分析的开题报告
水热法制备不同形貌纳米二氧化钛及其影响因素分析的开题报告一、研究背景及意义近年来，纳米材料的制备和应用已成为材料科学研究中的热点和前沿领域。
纳米材料具有晶格畸变、界面反应和量子限制等特殊性质，这使得它们在材料学、物理学、化学、生物学等多个领域中有着广泛的应用前景。
其中，纳米二氧化钛因其优异的光学、电学、催化和生物学性能等特点已经成为了材料科学研究的热门话题之一。
目前，纳米二氧化钛的制备方法有很多种，水热法由于其简单易行、操作简便、适用范围广，且制备出来的纳米二氧化钛粒子具有窄的粒径分布、较好的分散性和较高的晶体度等优点，因此被广泛应用于纳米二氧化钛的制备中。
实际应用中，纳米二氧化钛的性能往往会受到其形貌的影响。
因此，通过调节水热反应的条件和制备方法，控制纳米二氧化钛的形貌是提高其性能的有效途径。
因此，本研究将以水热法为基础，通过控制反应的温度、时间、反应物浓度等因素，制备出不同的形状和尺寸的纳米二氧化钛，同时应用结构、形貌和性能等多种手段对其进行表征和分析，研究不同形貌纳米二氧化钛的组成、结构、表面性质和光电性能等方面的差异，探究影响纳米二氧化钛形貌的因素，为纳米二氧化钛的制备和应用提供理论和实践上的支持。
二、研究内容及方案本研究将以水热法为基础，通过控制不同的制备参数（如温度、时间、反应物浓度等）制备出不同形貌的纳米二氧化钛，在此基础上通过SEM、TEM、XRD、UV-Vis等多种手段对不同形貌纳米二氧化钛的形貌、组成、结构和性能进行表征和分析，研究不同外形纳米二氧化钛的光催化、电催化等性能，并探究影响纳米二氧化钛形貌的因素。
具体的实验方案包括以下步骤：1. 溶液制备：按照不同实验组的要求，以纯的钛酸丁二酯为原料，在适当的溶剂中溶解制成反应液。
2. 水热反应：将反应液装入密闭的反应釜中，在不同的温度、时间、反应物浓度下进行水热反应，制备出不同形貌纳米二氧化钛。
3. 晶体性质分析：用XRD分析仪测量制备的纳米二氧化钛的晶体结构和纯度。
纳米氧化锌粉的制备方法
Ｃ ２Ｈ ２
Ｎ２
Ｆｕｒｎａｃｅ
Ｅｘｈａｕｓｔ ａｍｅ Ｏ２
图 １ 熔化－燃烧法制备纳米氧化锌的装备图 Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅ ｓ ｋｅｔｃｈ ｏｆ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
ｏｆ ｎａｎｏ－ ＺｎＯ ｂｙ ｍｅｌｔｉｎｇ－ ｃｏｍｂｕｓ ｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ （ＭＣＭ）
气相法的原理是利用蒸汽压较大的材料， 在适当 的条件下， 使其蒸汽凝结成晶体的方法。气相法制备
收稿日期： ２００８－ ０２－ ０９ 基金项目： 江西省教育厅 ２００６ 年度科技计划资助项目 通讯联系人： 王艳香， 女， 副教授， Ｅ－ ｍａｉｌ：ｙｘｗａｎｇ７２＠１６３．ｃｏｍ
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《陶瓷学报》２００８ 年第 ２ 期
直接沉淀法是制备超细 ＺｎＯ 广泛采用的一种方 法， 其操作简便易行， 对设备、技术需求不高， 有良好 的化学计量性， 成本较低， 被国内许多厂家所采用。但 相对而言， 产品质量等级不高， 这是因为该法原溶液 中阴离子的洗涤较困难， 同时由于沉淀过程容易出现 局部过饱和现象， 导致得到的粒子粒径分布较宽， 分 散 性 较 差［１７］。 ２．３．２ 均匀沉淀法
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构 晶离子由溶液中缓慢而均匀地释放出来的方法。在该 法中， 加入的沉淀剂不立刻与被沉淀组分反应， 而是 通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀释放出来， 从而使沉淀物在整个溶液中缓慢析出， 然后再将沉淀 物煅烧即得纳米氧化锌粉。常用的均匀沉淀剂有尿素 和六次甲基四胺［１８－ １９］。
反应燃烧， 此时反应区的温度可达 ３０００℃以上， 当形 成了较多的烟气时， 在尾部抽热风， 将所得的氧化锌 粉收集。合理的控制锌和乙炔与氧的比例， 可制得纯 的粒径为 １０￣３０ｎｍ 四角针状氧化锌粉。
针对水热法制备纳米二氧化钛不同形貌的研究
针对水热法制备纳米二氧化钛不同形貌的研究作者：唐新峰霍原非彭涛张乾康王海旺来源：《科学与财富》2019年第18期摘要：如今，水体污染形势严峻。
研究发现，二氧化钛在光照下能利用其强的氧化能力可彻底降解有机物而不造成二次污染，十分适合解决此环境问题。
近年来，利用水热合成法制备纳米二氧化钛已成为一种常用方法，但水热条件里的溶剂、反应温度、表面活性剂等因素对二氧化钛形貌影响很大，而二氧化钛的形貌对二氧化钛的光催化效果有显著的影响。
因此，探究水热条件对二氧化钛形貌的影响，对优化制备工艺、调控二氧化钛形貌进而提高其光催化效果具有重要意义。
本文综述了水热法中溶剂、反应温度、表面活性剂对二氧化钛形貌的影响以及相关机制，并对水热条件下二氧化钛形貌的调控进行总结和展望。
关键词：二氧化钛、水热法、溶剂、反应温度、表面活性劑、影响机制、总结和展望随着工业飞速发展，工业废水、染料等的排放产生大量的水体污染，水又与我们生活息息相关，因此治理水体污染迫在眉睫。
以往治理水体污染的催化剂有着效率低、难以降解、具有一定毒性的缺点，而纳米二氧化钛恰恰克服了这些缺点，值得注意的，二氧化钛的光催化效果与其形貌有着密不可分的关系。
水热合成法作为一种成本较低，操作较为简单的方法，用来制备纳米二氧化钛效果较好。
更为关键的，水热法中的水热条件是影响二氧化钛形貌的重要因素。
基于这些因素，本文针对不同水热条件，以溶剂、反应温度、表面活性剂对二氧化钛形貌调控的影响机制进行综述、总结和展望。
1.溶剂对二氧化钛形貌的影响1.1.氢氧化钠氢氧化钠是影响二氧化钛形貌的重要因素，在李秀云[3]以金属钛片作为钛源、氢氧化钠作为溶剂制得网状TiO2纳米管的实验中，可以发现：低溶度的氢氧化钠使钛表面与溶解扩散在溶剂里的钛酸钠盐的浓度差小，新溶解的钛酸钠盐扩散慢，保证了钛酸钠盐的晶体无法在片层的纵向维度上统一生长，经盐酸洗脱后最终只形成片层状结构；在高浓度的氢氧化钠中，作用过程与低浓度氢氧化钠相反，从而形成纳米管。
水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究
·75·
图 2 加入不同导向剂制得的氧化锌的 XRD 图 Fig． 2 XRD patterns of the ZnO products prepared
by using different directing agents
2． 3 荧光性质 图 3 是 3 个不同形貌 ZnO 样品在 325 nm 紫外
SEM 对其结构和形貌进行了表征，研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性． 发现微球状 ZnO 在可见光区具有远
远强于其它两种形貌 ZnO 的荧光． 不同形貌的 ZnO 对甲基橙的光催化活性与商品 TiO2 ( P25) 的活性差别不大，其中 扇面状 ZnO 的活性最高，实心双螺帽状 ZnO 次之，微球状 ZnO 活性最差．
ZnO 晶体材料具有六方纤维矿结构，是一种直 接跃迁的宽禁带半导体材料，在室温下带隙能为 3． 3 eV，激子束缚能达 60 meV，因此可实现室温下的激 子发射，产生 近 紫 外 的 短 波 发 光，具 有 压 电、光 电 等 效应． 水热法是通过高压釜中适合水热条件下的化 学反应实现 从 原 子、分 子 级 的 微 粒 构 筑 和 晶 体 生 长 的一种方法． 此法制备的粉体晶粒具有发育完整， 粒径小且分布均匀，纯度高，团聚程度小，分散性好， 晶型完整等特点［1-4］． 水热法制备 ZnO 近年来一直
是一 个 热 门 课 题． 如 Sekiguchi［5］ 等 人 在 KOH 和 LiOH 混合水溶液中进行水热反应合成 ZnO 块状单 晶，并利用阴极射线发光技术研究了材料光学性能． Xu 等人［6］通过在纯水、KOH 或氨水溶液中水热处理 醋酸锌制备不同形貌的 ZnO 晶体粉． Ji 和 Liu［7-8］等 研究小组最早采用水热法合成了 ZnO 纳米柱，直径 约为 50 ～ 100 nm． Choy［9］等在水热条件下合成了纳 米纤维和 纳 米 珊 瑚 状 结 构． Tian 等［10］ 在 较 低 温 度 ( 90 度) 首次实现了人为控制 ZnO 纳米结构的晶体
水热法制备不同形貌Bi12TiO20可见光光催化剂
水热法制备不同形貌Bi12TiO20可见光光催化剂翟相阳;卢辉;张梅;郭敏【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】以五水硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）和钛酸四丁酯（Ti（OC4H9）4）为原料，采用水热法，在无表面活性剂的条件下成功制备出不同形貌的Bi12TiO20晶体.利用场发射扫描电镜和X射线衍射仪对产物的微观形貌和晶体结构进行了表征，结果表明，以KOH和NaOH为矿化剂可以分别得到纳米网状和片状的Bi12TiO20晶体，两者属于立方晶系.另外，以模拟太阳光为光源、罗丹明B为目标降解物测试了样品的光催化性能，结果显示，水热合成的Bi12TiO20晶体比固相反应法合成的样品具有更好的可见光光催化性能，其中，基于纳米片状结构Bi12TiO20晶体的罗丹明B溶液，光照180 min后的降解率可达78.2%.【总页数】5页(P48-52)【作者】翟相阳;卢辉;张梅;郭敏【作者单位】北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083; 北京科技大学稀贵金属绿色回收与提取北京市重点实验室，北京 100083;北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083; 北京科技大学稀贵金属绿色回收与提取北京市重点实验室，北京 100083;北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083; 北京科技大学稀贵金属绿色回收与提取北京市重点实验室，北京 100083;北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083; 北京科技大学稀贵金属绿色回收与提取北京市重点实验室，北京 100083【正文语种】中文【中图分类】TQ426.8;TF111.31【相关文献】1.水热法制备不同形貌Bi12TiO20可见光光催化剂 [J], 翟相阳;卢辉;张梅;郭敏;2.碱化辅助水热法制备高活性CdZnS可见光催化剂 [J], 卢勇宏;吴平霄;黄俊毅;陈理想;朱能武;党志3.水热法制备Cu掺杂可见光催化剂BiVO4及其光催化性能研究 [J], 陈渊;周科朝;黄苏萍;李志友;刘国聪4.水热法制备不同形貌和结构的BiVO4/GO复合光催化剂 [J], 谢倩;贾正栋;邓爱霞;滕谋勇;陶绪泉;刘凤香5.低温水热法制备高催化效率钒酸铋可见光催化剂 [J], 张晓君;焦孟杰;王宁;李玉萍;崔巍;于大禹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
制备方法
过渡金属氧化物Co3O4 广泛应用于催化剂、磁性材料、电池材料、热敏和压敏电阻、气体传感器敏感元件等领域。
制备Co3O4 的方法有灼烧及热分解法、溶胶-凝胶法、水热法及化学气相沉淀法、液相沉淀法、化学喷雾热解法等。
水热-热解法利用水热反应得到前驱体,然后将前驱体在空气中焙烧, 是一种制备不同形貌纳米氧化物的有效方法。
它具有水热法条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、无团聚、分散性好及形状可控等优点。
1 气相法在有过热水蒸汽的存在下，在氧气氛中，加热金属钴，使其氧化成Co3O4 。
该法生产的Co3O4活性低、颗粒大，其物理和化学性能难以达到LiCoO2生产用原料的要求，故目前一般不使用此方法来制备电子级Co3O4。
其反应式为：3Co+2O2→Co3O42 均匀沉淀法以硝酸钴为原料，尿素为沉淀剂，聚乙二醇为分散剂，采用均匀沉淀法制备出了平均粒径为14nm、长度为0.28um的球链状Co3O4。
这种方法的原理是：尿素在加热条件下产生NH4OH和CO2,并与Co2+ 反应生成Co2 (OH ) 2CO 3沉淀, 经洗涤、干燥后在马弗炉中煅烧制得Co3O 4粉末。
主要化学反应式为:尿素分解:CO (NH2) 2+ 3H2O→CO2↑+ 2NH4OH↑沉淀反应:2Co2+ + 4NH4OH+ CO2→Co2 (OH) 2CO3↓+ 4NH4++H2O煅烧反应:3Co2 (OH) 2CO3+ O2 →2Co3O4+ 3H2O↑+ 3CO2↑制备过程中，称取一定量的Co (NO3) 2·6H2O , 按一定的摩尔比取定量尿素, 加入蒸馏水溶解并混合均匀配成溶液, 用HNO3或NH3 调节至pH=5, 控制在一定温度下回流反应一段时间得到沉淀。
将沉淀过滤、洗涤, 在105℃下干燥, 然后将干燥后的沉淀放入马弗炉中在一定温度下煅烧, 得到黑色纳米Co3O4微粉。
采用均匀沉淀法可制备出没有团聚、粒度均匀的, 球链状Co3O4微粉，原料成本低、操作简便、粒度可控、易于工业化生产。
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V o l.24高等学校化学学报 N o.12 2003年12月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ERS IT IES 2151～2154 水热-固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉张卫民,孙思修,俞海云,宋新宇(山东大学化学与化工学院,济南250100)摘要 以氨水和氢氧化钾水溶液为沉淀剂,利用沉淀2固相热解法和中压水热2固相热解法,制备了不同形貌的Co3O4纳米微粉.在水热条件下,得到了立方和六角片状的Co3O4微粉,采用XRD和T E M等手段跟踪反应过程并表征产物,在此水热反应体系中影响产物Co3O4形貌的主要因素是pH值和NO-3.关键词 水热合成;四氧化三钴;纳米材料中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 025120790(2003)1222151204粒子的超细化赋予材料许多新的特性和功能,这已引起材料学家和化学家的普遍关注.制备超细Co3O4粉末的化学方法概括起来主要有:固态盐热解法[1～3]、溶胶2凝胶法[4]以及喷雾热解法[5].近来发展的水热合成法是材料制备和研究的湿化学方法,已在单晶、薄膜以及粉体制备等领域得到了广泛的应用.水热合成法具有反应条件温和、所得产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、无团聚、分散性好、形状可控且不需煅烧处理等优点[6],已成功用于制备新型金属配合物[7]、无机微孔材料、快离子导体[8]、荧光体[9]及其它功能氧化物[10]和复合氧化物粉末[11]等.由于形貌可以影响材料的某些物理性质,使用不同形貌的材料作为添加剂时,添加物性能不同,可使复合材料表现出不同的性能.本文将水热合成和固相热解法相互结合,探讨水热体系的pH值和阴离子对产物颗粒形貌的影响,探索合成不同形貌Co3O4超细微粉的适宜反应条件.1 实验部分1.1 试剂与仪器硝酸钴[Co(NO3)2・6H2O,A.R.级],氨水(N H3・H2O,A.R.级),氢氧化钾(KOH,A.R.级),去离子水.自制高压釜(不锈钢外套,聚四氟乙烯内衬,容积50mL),上海实验电炉厂管式电阻炉,日本理学D m ax2ΧA型旋转阳极X射线粉末衍射仪(Cu KΑ射线,Κ=0.15418nm,石墨单色器,管压40 kV,管流50mA,步宽0.02°,扫描范围10°～70°),日本电子公司JE M2100CX II透射电子显微镜.1.2 样品的合成1.2.1 沉淀2固相热解法制备纳米Co3O4粉体 以氨水和 或氢氧化钾溶液为沉淀剂,与硝酸钴溶液反应制备前驱体,采用沉淀2固相热解法制备Co3O4纳米粉体.具体操作:在剧烈搅拌下,将氨水和 或氢氧化钾溶液加入到饱和硝酸钴溶液中,调节体系pH值在6～9范围内.继续搅拌2h,抽滤,洗涤,将得到的固体烘干,在空气中于300℃焙烧6h.1.2.2 水热2固相热解法制备不同形貌的Co3O4粉体 在剧烈搅拌下,向一定浓度的硝酸钴溶液中加入适量氨水,调节体系pH在6～9范围内.将得到的混合物移入自制高压釜中,装填度75%,在设定温度180℃下(计算压力约为12×105Pa)保温一定时间.自然冷却至室温,取出物料,抽滤,洗涤,烘干后进一步焙烧或表征.收稿日期:2002212212.联系人简介:孙思修(1945年出生),男,教授,博士生导师,从事溶剂萃取和无机材料化学研究.E2m ail:ssx@2 结果与讨论2.1 沉淀-固相热解法制备纳米Co 3O 4粉体图1为采用沉淀2固相热解法所得产物的X 射线粉末衍射图谱.结果表明,沉淀前驱体在300℃焙F i g .1 XR D pa ttern s for Co 3O 4prepared w ith NH 3・H 2O(a )and K OH (b )a s prec i p it an ts 烧6h ,产物为纯相Co 3O 4,各衍射峰的位置和相对强度与JCPD S 卡422467对应,未发现杂相.Co 3O 4粉体颗粒细小造成XRD 谱中衍射峰宽化.相应的透射电镜照片示于图2.尽管由于焙烧温度低且沉淀的晶化时间短,晶体生长发育不够完整,但产物形貌均匀,分散性好,无显著团聚.根据XRD 谱中(311)和(440)晶面衍射峰,利用Scherrer 公式t =0.89Κ B cos Η计算晶体的颗粒大小;同时,在透射电镜照片中随机选取100个颗粒计算平均粒径,数据列于表1,所得数据相互吻合.Table 1 The da t a of parti cle si ze (nm )of Co 3O 4obt a i n ed by Scherrer equa ti on and TE MM ethodP reci p itant N H 3・H 2O KOH Calculated by Schrrer equati on3040O btained by TE M 2635F i g .2 TE M i m ages of Co 3O 4prepared w ith NH 3・H 2O (A )and K OH (B )a s prec i p it an tsF i g .3 XR D pa ttern s of products i n Co (N O 3)2-NH 3sys -te m trea ted hydrother ma lly for 3h (a ),and 6h (b )and then si n tered i n a i r a t 400℃for 3h (c ) 以氨水和KOH 溶液为沉淀剂,采用沉淀2固相热解法制备纳米Co 3O 4粉体,操作简便,在较低的温度下即可得到分散良好的Co 3O 4纳米粉体.该纳米Co 3O 4粉体大小均匀,为多面体状,有球化趋势.采用不同沉淀剂得到的晶粒之间粒度和形貌差别不大,用沉淀2固相热解法制备粉体材料难以调控产物的形貌.2.2 水热-固相热解法制备不同形貌的Co 3O 4粉体图3是Co (NO 3)22N H 3体系(pH =6～9)在水热2热解过程中的XRD 谱.于180℃水热反应3h ,体系中已经产生Co 3O 4物相.随水热反应时间的延长,晶化程度增大,Co 3O 4各特征衍射峰明显增强.水热6h 后粉体是结晶良好的Co 3O 4晶体.与沉淀2固相热解法得到的产物相比,各衍射峰强度增加,基线更平整,晶体生长更完整.将水热法得到的粉体在空气中400℃保温3h ,粉末的XRD 谱无明显变化,表明水热反应得到的Co 3O 4晶体结构稳定.水热反应6h 后的产物及其焙烧热解后产物的透射电镜照片分别见图4(A )和(B ).由透射电镜照片可以看出,水热产物具有立方结构,形貌均匀;该水热产物在空气中于400℃焙烧热解,保温3h 仍为2512 高等学校化学学报V ol .24立方形貌.保持其它条件不变,改变反应物Co (NO 3)2溶液的浓度,在[Co 2+]≥0.05mol L 浓度范围内重复上述实验,发现原料浓度显著影响物相纯度,但不改变产物Co 3O 4的形貌.当[Co 2+]≤1.3mo l L 时,于180℃水热反应1h 即可得到具有立方结构的Co 3O 4物相.F i g .4 TE M i m age of products i n Co (N O 3)2-NH 3syste m trea ted hydrother ma lly for 6h (A ),and then si n tered i n a i r a t 400℃for 3h (B )为研究NO -3对产物形貌的影响,首先洗净Co (NO 3)-2N H 3体系中的NO -3,再用N H 3・H 2O 调节体系的pH =9,然后于180℃水热处理.采用XRD 和T E M 监控水热及热解过程.图5为水热过程中的XRD 谱的变化情况.从图5可见,与含有NO -3的体系不同,不含NO -3的体系经水热处理3h 后,得到水镁石结构的Β2Co (OH )2.按六方晶系表征的晶胞参数为a =0.31790nm ,c =0.46456nm ,与标准卡302443吻合(a =0.31830nm ,c =0.46520nm ).据此认为,Co (NO 3)22N H 3体系中的悬浊物未经洗涤,因存在具有氧化性的NO -3,水热过程中使部分Co 2+氧化成Co 3+,对Co (NO 3)2直接转变为立方F i g .6 TE M pa ttern s of products i n Co 2+-NH 3syste m trea ted hydrother ma lly (A ),and thensi n tered i n a i r a t 300℃for 3h (B )F i g .5 XR D pa ttern s of products i n Co 2+-NH 3syste m w ithout N O -3trea ted hydrotherma lly for 3h (a )and then si n tered i n a i r a t 300℃(b )and 600℃(c )for 3h Co 3O 4起到关键作用.NO -3的详细作用机理仍需进一步研究.值得注意的是,将该Β2Co (OH )2置于空气中于300～600℃焙烧3h ,产物转化为Co 3O 4,并保持了原来的形状.已有研究工作表明[12],在二价金属氢氧化物(M 2+=M g 2+,Ca 2+,Co 2+,N i 2+)中,M 2+与6个羟基形成配位八面体,八面体共用棱形成具有水镁石结构的二维片层.Jeyagow ry 等[13]将几何学与表面化学相结合,认为不同形貌的Co (OH )2中,六角片状能量最低.因此,一般沉淀条件下,Co (OH )2晶体的稳定形貌是六角薄片.图6T E M 结果表明,由于水热体系中不含NO -3,密闭高压釜内的空气不足以氧化Co 2+.在pH =9的碱性条件下,Co 2+与OH -结合首先形成六角薄片状Β2Co (OH )2,直径约100～200nm .Chang Yet 2M ing 等[14]在以Co (NO 3)22L i O H 体系研究离子交换法制备L i CoO 2的过程中,为防止NO -3造成后续产物团聚,首先洗净Co (OH )2中的NO -3,然后在空气中加热,发现Co (OH )2在约1003512N o .12张卫民等:水热2固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉 ℃时转化成CoOOH ,并保持六角片状形貌.本实验过程中也发生了相似的情况.在无NO -3存在的条件下,水热反应首先得到六角片状Β2Co (OH )2.在空气中焙烧时,发生了与文献[14]相似的拓扑转化过程.以六角片状Β2Co (OH )2为模板,Co (OH )2→CoOOH 的氧化和失水同时发生,最终得到六角片状Co 3O 4晶体.从图6(B )可以看出,产物具有丰富的微观纳米结构.同时,洗净体系中的NO -3,可以有效地避免焙烧过程中的颗粒团聚现象,产物分散性好[8].该体系中,氨水实际上起到了提供OH -的作用.用氢氧化钾溶液代替氨水,得到与使用氨水相同的实验结果,进一步验证了上述假设.参 考 文 献[1] Garavaglia R .,M ari C .M .,T rasatti S .et al ..Surf .Technol .[J ],1983,19(3):197—215[2] Garavaglia R .,M ari C .M .,T rasatti S .et al ..Surf .Technol .[J ],1984,23(1):41—47[3] P irovano C .,T rasatti S ..J .E lectroanal .Che m .[J ],1984,180(1—2):171—184[4] Sp inol o G .,A rdizzone S .,T rasatti S ..J .E lectroanal .Che m .[J ],1997,423(1—2):49—57[5] Singh R .N .,Koenig J .F .,P i ollerat G .et al ..J .E lectroanal .Che m .[J ],1991,314(1—2):241—257[6] XU Ru 2Reng (徐如人),PAN G W en 2Q in (庞文琴).Inorganic Synthesis and P reparative Che m istry (无机合成与制备化学)[M ],Beijing :H igher Educati on P ress ,2001:128—162[7] ZEN G Q ing 2X in (曾庆新),L I Hong 2Fei (李宏飞),L I Ya 2Feng (李亚丰).Che m .J .Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2002,23(12):2240—2242[8] M AO Ya 2Chun (毛雅春),FEN G Shou 2H ua (冯守华).Che m .J .Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],1998,19(3):340—344[9] CA I Shao 2H ua (蔡少华),DAN G H ua (党 华),L I Yuan 2Ying (李沅英).Che m .J .Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],1998,19(5):691—693[10] SH I Yan 2H ui (史延慧),FEN G Shou 2H ua (冯守华),L I J i 2Xue (李吉学).Che m .J .Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],1999,20(3):359—360[11] L I U X ing 2Q uan (刘兴泉),CH EN Zhao 2Yong (陈召勇),L I Shu 2H ua (李淑华).Che m.J.Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2002,23(2):179—181[12] M arkov L ,Petrov K .,L yubchova A..Solid State I onics[J 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directly p repared hydro ther m ally from the syste m w ith NO -3.A fter the NO -3w as rin sed from the syste m ,a topotactic phenom ena w as observed .W ell 2devel oped hexagonal p latelets of Β2Co (OH )2w ere obtained from the hydrother m al syste m ,and then ,being baked at 300℃in air ,Β2Co (OH )2w as transfo r m ed in to Co 3O 4w ith the sa m e mo rphol ogy as the p recurs or .Keywords H ydro ther m al synthesis ;Cobalt ox ide ;N ano 2pow der(Ed .:M ,G )4512 高等学校化学学报V ol .24。