2017级化学工程物理化学实验资料-三液系(三氯甲烷~醋酸~水)相图绘制---滴定法
实验2 三组分液—液相图的绘制
实验2 三组分液—液相图的绘制实验目的1熟悉相律,掌握由三角形坐标法表示的三组分系统相图。
2 用溶解度法作出具有一对共轭溶液的正戊醇—醋酸—水系统的相图。
基本原理三组分系统组分数K=3, 当系统处于恒温恒压条件时,根据相律, 系统的条件自由度为：φ-=*3f式中φ为系统的相数。
系统最大条件自由度为213max =-=*f , 因此,浓度变量最多只有两个, 可用平面图表示系统的状态和组成间的关系, 称三组分相图。
通常用等边三角形坐标表示,如图1所示。
等边三角形顶点分别表示纯物质A 、B 、C, AB 、BC 、CA 三条边分别表示A 和B 、B 和C 、C 和A 所组成的二系统组成, 三角形内任何一点都表示三族分系统的组成。
将三角形的每一边分为100等份, 通过三角形内任何一点O 引平行各边直线, 根据几何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%, 因此O 点组成可用a 、b 、c 来表示。
即O 点表示的三个组成的百分组成为B%=b, C%=c, A%=a 。
如果已知三组分中任两个百分组成,只须作两条平行线,其交点就是被测系统的组成点。
在正戊醇—醋酸—水三组分系统中, 正戊醇和水几乎完全不互溶的,而醋酸和正戊醇及醋酸和水都是互溶的, 在正戊醇和水系统中加入醋酸则可促使正戊醇和水的互溶。
由于醋酸在正戊醇层和水层中非等量分配,因此,代表两层浓度的a 、b 点的连线并不一定与底边平行(如图2) 。
设加入的醋酸后系统总组成为c, 平衡共存的两相叫共轭溶液,其组成由通过c 的连线上的a 、b 两点表示 。
图中曲线以下区为两相共存区,其余部分为单相区。
图1 图2 图3 现有一个正戊醇和水的二组分系统,其组成为k 。
于其中逐渐加入醋酸,则系统总组成沿kB 变化(正戊醇和水比例保持不变),在曲线以下区域内则存在互不混溶的两共轭相,将溶液振荡时则出现混浊状态。
继续滴加醋酸直到曲线上的d 点, 系统将由两相区进入单相区,液体将由混浊转为清澈, 继续加醋酸至e 点,液体仍为清澈的单相。
三氯甲烷—醋酸—水三液系相图的绘制
(A) C 3C O H O H A% B%
z Axis Title
G F E
H
N`` I N` J K
y Axis Title
N
D
(B) H2O
X Axis Title
C C 3 (C) H l
C%
实验注意事项 1．体系组分之一是水，所用锥形瓶和移液管都需干燥。 2．滴定时要一滴一滴加入，特别是醋酸含量比较少时（1号溶 液），更应特别注意（第一点所需水的体积很小），并不断 振摇。在醋酸含量比较多时（溶液2），开始时可以滴得快 一点，接近终点时要慢慢滴定，因为这时溶液已经接近饱和， 溶解平衡需要较长时间，因此更要多加振荡。由于分散的 “油珠”颗粒能散射光线，所以只要体系出现浑浊并在2、 3min内不消失，即可认为已达到终点。 3．溶液1开始滴定时要一滴滴加入，整个过程终点都比较明显； 溶液2开始滴定时可以适当放快，但是滴定终点的判断一定 要小心分辨，通常可拿一瓶水进行观察对比。 4．采用酸式滴定管时注意手指应该将活塞往左推，注意不要 用手心挤活塞，以防滴定过程中活塞漏水。
C 3C O H O H
GHale Waihona Puke F E DHN`` I N` N J K
C C3 H l H2O 将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸） 将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成 均相溶液（图中N ），再向清亮溶液中滴加另一组分 如水）， 再向清亮溶液中滴加另一组分（ 均相溶液（图中N点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水）， 则系统点沿BN线移动 线移动， 点时系统由清变浑。 则系统点沿BN线移动，到J点时系统由清变浑。再往体系里加入醋 系统点则沿AJ上升至 点而变清亮 再加入水， 上升至N’点而变清亮。 酸，系统点则沿AJ上升至N’点而变清亮。再加入水，系统点又沿 BN’由N’点移至 点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复 BN’由N’点移至I点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复， 点移至I 如此往复， 最后连接J ……即可得到互溶度曲线 即可得到互溶度曲线。 最后连接J、I 、H ……即可得到互溶度曲线。
实验三组分液-液体系相图的绘制
20 D
100
1, C A
（5）
式中
20 D
右上角的“20”表示实验时温度20℃，D是指用钠灯光源D线的波长
（即589nm）,
为测得的旋光度[°]，1为管长度（dm）,CA为浓度
（g/100ml）。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度
20 D
=66.63°；生成物中葡萄也是右旋性物
打开滴液漏斗的活塞，使水缓慢滴下而降低系 统的压力，毛细管内的液面上受到一个比样品管内 的液面上稍大的压力。
当压力差在毛细管端面上产生的作用稍大于毛 细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口被压 出，这个最大的压力差可由U型管压力计上读出。
毛细管端口形成的半球形气泡承受的最大压力差
p gh 2
测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液 中可含旋光物质的旋光能力、溶剂性质，样品管长度及温度等 均有关系。当其它条件均固定时，旋光度
与反应物浓度c呈线性关系，即
C
（4）
式中比例常数β与物质旋光能力、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量、比旋光度用下式表示：
r
U形示压计两端汞柱
毛细管曲率半径
的高度差
若用同一支毛细管和压力计，在相同温度下测 定两种液体的表面张力，有
1 h1 0 h0
1
h1 h0
0
K h1
毛细管常数
（3）求正丁醇的分子截面积
饱和吸附量
1
kc kc
1 c 1
k
作
c
～c图，由直线斜率求
三组分液-液系统相图的绘制
三组分液-液系统相图的绘制一、实验目的1. 熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。
2. 用溶解度法作出苯-乙酸-水体系的相图。
二、实验原理对于三组分体系C=3，当处于恒温恒压条件时，根据相律，其自由度*f为：*=3f-P式中，P为体系的相数。
体系最大条件自由度max*f＝3－1＝2，因此，浓度变量最多只有两个，可用平面图表示体系状态和组成间的关系，通常是用等边三角形坐标表示，称之为三元相图。
如图2-6所示。
等边三角形的三个顶点分别表示纯物质A、B、C，三条边AB、BC、CA分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。
图2-6中，P点的组成表示如下：经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。
若将三边均分成100等份，则P点的A、B、C组成分别为：A％=Pa=Cb，B％=Pb=Ac，C％=Pc=Ba。
苯-乙酸-水是属于具有一对共轭溶液的三液体体系，即三组分中二对液体A和B，A和C完全互溶，而另一对液体B和C只能有限度的混溶，其相图如图2-7所示。
图2中，E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线，K1L1和K2L2是连结线。
溶解度曲线内是两相区，即一层是苯在水中的饱和溶液，另一层是水在苯中的饱和溶液。
曲线外是单相区。
因此，利用体系在相变化时出现的清浊现象，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。
一般来说，溶液由清变浑时，肉眼较易分辨。
所以本实验是用向均相的苯-乙酸体系中滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的相互溶解度。
三、仪器药品仪器：具塞锥形瓶(100mL)1只；酸式滴定管(20mL)1只；移液管(1mL、2mL)各1只；刻度移液管(10mL)1只。
药品：冰乙酸(AR.)；苯(AR.)；去离子水等。
四、实验步骤1. 测定互溶度曲线在洁净的酸式滴定管内装水，用移液管移取10.00mL苯及2.00mL 醋酸，置于干燥的100mL具塞锥形瓶中，然后在不停地摇动下慢慢地滴加水，至溶液由清变浑时，即为终点，记下水的体积。
实验四 三元液-液平衡数据的测定
实验四三元液-液平衡数据的测定液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。
一、实验目的（1）测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据（2）用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。
（3）通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。
二、实验原理三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。
一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。
这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困难。
另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。
这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。
对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用。
然后配制一定的三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别取出两相样品，图1 Hac-H2O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量，有溶解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。
三、预习与思考（1）请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象?（2）何谓平衡联结线.有什么性质?（3）本实验通过怎样的操作达到液液平衡?（4）拟用浓度为0.1mol/L的NaOH定法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方法和计算式。
取样时应注意哪些事项，H2O及V Ac的组成如何得到?四、实验装置及流程（1）木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是：由电加热器加热并用风扇搅动气流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制器控制加热温度。
三液系相图绘制
三液系（三氯甲烷~醋酸~水）相图的绘制薛念华一．实验目的：1.熟悉相律和用三角形坐标表示三组分相图的方法。
2.用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。
二．实验原理：在定温定压下，三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标，如下图所示。
等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。
AB、BC、CA三边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成。
三角形内任一点则表示三组分体系的组成。
如O点的组成为A%=Cc’，B%=Aa’，C%=Bb’。
具有一对共轭溶液的三组分体系相图，在该三液系中，A和B、A和C完全互溶，而B和C只能有限度的互溶，B和C的浓度在Ba和Cd之间可以完全互溶，介于ad 之间体系分为两层，一层是B在C中的饱和溶液（d点），另一层是C在B中的饱和溶液（a点），这对溶液称为共轭溶液。
曲线abd为溶解度曲线。
曲线外是单相区，曲线内是二相区。
物系点落在两相区内即分成二相，如O点分成组成为E和F的二相，EF 线称为连结线。
绘制溶解度曲线的方法较多。
本实验是先在完全互溶的两个组分（如A和C）以一定的比例混合所成的均相溶液（如图II上的N点）中滴加入组分B，物系点则沿NB 线移动，直至溶液变浑，即为L点，然后加入A，物系点沿LA上升至N’点而变清。
如再滴加B，则物系点又沿N’B移动，当移至L’点时溶液再次变浑。
再滴加A使之变清……。
如此重复，最后连接L，L’，L’’……，即可绘出溶解度曲线。
三．仪器与药品：滴定管（50mL，酸式）×1，滴定管（50mL，碱式）×1，有塞锥形瓶（100mL）×2，有塞锥形瓶（25mL）×4，锥形瓶（100mL）×2，移液管（2mL，胖肚）×4，移液管（5mL，刻度）×2，移液管（10mL，刻度）×1，分液漏斗（60mL）×2，漏斗架×1，氯仿（分析纯），冰醋酸（分析纯），0.5mol/L标准NaOH溶液。
三液系(2)
三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相图的绘制姓名:冯妍慧学号20125053021 班级:2012级化工班指导老师:栗印环日期: 成绩:一实验目的1.熟悉相律和三角形坐标表示三组分相图的方法.2.用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图.二实验原理在定温定压下,三组分体系的状态和组分之间的关系通常可用等边三角形坐标表示,如图所示:等边三角形三顶点分别表示三个纯物A,B,C。
AB,BC,CA三边分别表示A和B,B 和C,C和A所组成的而组分体系的组成。
三组分内任一点则表示三组分体系的组成。
如O点的组成为A%=Cc＇、B%=Aa＇、ｃ％＝Ｂｂ＇。
具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图6-2所示.该三液系中，A和B 及A和C完全互溶，而B和C部分互溶。
曲线abd为溶解度曲线。
曲线外是单相区，曲线内是两相区。
物系点落在两相区内，即分成两相，如O点分成组成为E 和F的两相，EF线称为连结线。
绘制溶解度曲线方法较多。
本实验是先在完全互溶的两个组分（如A和C）以一定的比例混合所成的均相溶液（如图6-2上的N点）中滴加入组分B，物系点则沿NB线移动，直至溶液变浑，即为L点。
然后加入A，物系点沿LA上升至N’点而变清。
如再加入B，则物系点又沿N’B由N’点移至L’点而再次变浑。
再滴加A使变清......。
如此反复，最后连接L，L’，L’’......，即可绘出其溶解度曲线。
三仪器与试剂1.仪器滴定管（50ml，酸式） 1支移液管（2ml，胖肚） 4支滴定管（50ml，碱式） 1支移液管（5ml，刻度） 2支有塞锥形瓶（100ml） 2只移液管（10ml，刻度） 1支有塞锥形瓶（25ml） 4只分液漏斗（60ml） 2只锥形瓶（100ml） 2只漏斗架 1只2.药品氯仿（分析纯），冰醋酸（分析纯），0.5M标准NaOH溶液四实验步骤在碱式滴定管滴定管内装满水移取６ｍｌ氯仿及１ｍｌ醋酸于干燥的１００ｍｌ磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，切不停的振摇，至溶液由清变浑，即为终点，记录水的体积。
实验一、三组分液-液体系相图的绘制
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17、儿童是中心，教育的措施便围绕 他们而 组织起 来。2021/6/282021/6/282021/6/282021/6/28
• 2、Our destiny offers not only the cup of despair, but the chalice of opportunity. (Richard Nixon, American President )命运给予我们的不是失望之酒，而是机会之杯。二〇二一年六月十七日2021年6月17日星期四
25.00
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9、要学生做的事，教职员躬亲共做； 要学生 学的知 识，教 职员躬 亲共学 ；要学 生守的 规则， 教职员 躬亲共 守。2021/6/282021/6/28Monday, June 28, 2021
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10、阅读一切好书如同和过去最杰出 的人谈 话。2021/6/282021/6/282021/6/286/28/2021 12:41:33 PM
【仪器、试剂】
– 仪器 25ml酸式滴定管1个，1ml移液管2个， 5ml刻度移液管1个，2ml、10ml、20ml、25ml 移液管各1个，250ml三角瓶2个。
– 试剂 纯苯，无水乙醇，蒸馏水。
【实验步骤】
– ⒈互溶度曲线的测定
• ⑴用移液管移取4.00ml苯，放入干燥洁净的250ml三角 烧瓶中，加入0.10ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并 不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。再 在上述三角烧瓶中依次分别加入0.25ml、0.50ml、 1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00m水，重复上述操作。
•
【注意】
– 使用的三角瓶必须事先干燥。 – 当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 – 相变点的判断。
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实验项目
一．实验名称
三液系（三氯甲烷~醋酸~水）相图绘制
二．实验目的
（1）熟悉相律和三角形坐标表示三组分相图的方法。
（2）用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。
三．实验原理
在萃取时，具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。
在定温定压下，三组分体系的状态和组分之间的关系通常可用等边三角形坐标表示，如图1所示：
图1 图2
等边三角形三顶点分别表示三个纯物质A,B,C。
AB,BC,CA,三边表示A和B,B和C,C和A所组成的二组分体系的组成。
三角形内任一点则表示三组分体系的组成。
如点P的组成为: A%＝Cb B%=Ac C%=Ba 具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图2所示。
该三液系中，A和B，及A和C完全互溶，而B和C部分互溶。
曲线DEFHIJKL为溶解度曲线。
EI和DJ是连接线。
溶解度曲线外为单相区，曲线外为两相区。
物
系点落在两相区内，即分为两相。
图3
绘制溶解度曲线的方法有许多种，本实验采用的方法是：将将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成均相溶液（图中N 点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水），则系统点沿BN线移动，到K点时系统由清变浑。
再往体系里加入醋酸，系统点则沿AK上升至N’点而变清亮。
再加入水，系统点又沿BN’由N’点移至J点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复，最后连接K、J、I……即可得到互溶度曲线,如图3所示。
四．仪器与药品
滴定管（50ml，酸式）1支；移液管（2ml,胖度）4支；滴定管（50ml，碱式）1支；（5ml,刻度）2支；有塞锥形瓶（100ml）2只；（10ml ,刻度）1支；有塞锥形瓶（25ml）4只；分液漏斗（60ml）2只。
氯仿（AR），冰醋酸（AR），0.5mol/L标准NaOH溶液。
五．实验步骤
（1）在洁净的酸式滴定管内装水,移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净的100ml磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由。