地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法
土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。
3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。
(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。
(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。
(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。
(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。
(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。
(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。
(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。
(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。
(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。
(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。
(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。
(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。
(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。
(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。
(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。
(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。
(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。
2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。
(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。
(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。
(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
水质 铜、锌、铅、镉的测定方法
水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱，再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法，可以同时测定多种金属元素。
首先将水样溶解成溶液，然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。
3. 恒电位伏安法（DPASV）：该方法是一种电化学分析方法，适用于铅和镉的测定。
在恒定电位下，通过测量电流来确定铅和镉的浓度。
该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属，然后通过电流测定其浓度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱，再通过校准曲线计算金属元素的浓度。
以上是常见的几种方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法
镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法FCL YSNi0013镍银铋镉钴铜铁锰铅锌含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Ni_0013镍银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于镍中银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。
本方法适用于镍中质量分数为下表的银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的测定。
测定范围，μg/g 元素A BAg Bi Cd Co Cu FeMn Pb Zn0.0002～0.010.001～0.010.0002～0.00250.0010～0.010.0002～0.010.0025～0.010.0005～0.010.0005～0.010.0002～0.00250.01～1.000.01～1.000.01～0.150.01～0.200.001～0.0152原理用硝酸溶解样品，蒸发掉过量的酸，在各被测定元素的特征波长处，以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定。
3试剂3.1镍粉，高纯3.2硝酸，1+13.3硝酸，1+193.4混合标准溶液3.4.1标准贮存溶液，1mg/mL 称取1.000g 各元素单质于600mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1+1），加热溶解，并煮沸以驱除氮氧化物，冷却。
将溶液移入1000mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀3.4.2混合标准溶液A ，20|ìg ／mLAg ，Bi ，Cd ，Co ，Cu ，Fe ，Mn 和10|ìg ／mL Zn移取20.00mL Ag ，Bi ，Cd ，Co ，Cu ，Fe ，Mn 标准贮存溶液（1mg/mL ）和10.00mL Zn 标准贮存溶液（1mg/mL ）于1000mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀3.4.3混合标准溶液B ，100|ìg ／mL Co ，Cu ，Fe ，Mn 和10|ìg ／mL Zn移取50.00mL Co ，Cu ，Fe ，Mn 标准贮存溶液（1mg/mL ）和5.00mL Zn 标准贮存溶液（1mg/mL ）中国分析网于500mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀4仪器火焰原子吸收光谱仪。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法
F-HZ-DZ-DXS-0030
地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。
最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。
最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。
2 原理
含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。
在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。
借此，可确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。
3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。
3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。
3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。
冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。
3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg铬。
3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
这6份溶液1.00mL分别含1.00μg铜、铅、锌、镉、镍和铬。
3.6 镉标准溶液：准确移取10.00mL镉标准溶液（1.00μg/mL）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10μg镉。
4 仪器设备
4.1 具石墨炉及背景扣除装置的原子吸收光谱仪。
4.2 铜、铅、锌、镉、镍和铬的空心阴极灯。
4.3 仪器参数
4.3.1 测量波长：铜、铅、锌、镉、镍和铬分别为：324.8、283.3、213.9、228.8、232.0和359.3nm。
4.3.2 灯电流：铜、铅、锌、镉、镍和铬为7.5mA ；锌10 mA ；镍12 mA 。
4.3.3 光谱带宽：铜、铅、锌、镉和铬为0.13nm ；镍为0.02nm 。
4.3.4 石墨容器：铜、镍 和铬用石墨管；铅、锌和镉用石墨杯。
4.3.5 载气：氩气。
4.3.6 测量方式：铜、镉、镍和铬采用峰面积测量；铅和锌采用峰高测量。
4.3.7 保护气：铜、铅、镍、镉和铬在原子化过程中停气，锌在原子化过程中不停气。
4.4 记录器（具有输入1mV ～10 mV 档）。
4.5 石英烧杯（或聚四氟乙烯烧杯）250mL 。
4.6 石英亚沸蒸馏器。
5 操作步骤
5.1 水样分析
5.1.1 开启仪器，按仪器参数调整好仪器。
5.1.2 用亚沸蒸馏水调节仪器零点。
5.1.3 将预处理富集20倍的试样溶液，依次注入原子吸收光谱仪的石墨炉中，分别测量铜、铅、锌、镉、镍和铬的吸光度，从相应元素的标准曲线上查得各元素的质量浓度。
注：浓缩水样时，水样应放在石英烧杯中蒸发。
石英烧杯在盛水样前，要用盐酸（1+1）煮沸洗涤，最后用二次亚沸蒸馏水洗净。
5.2 标准曲线的绘制
分别准确移取0、1.00、2.00、4.00、6.00μg 铜、铅、锌、镍、铬标准溶液，移取0、0.10、0.20、0.30、0.50 μg 镉标准于一系列100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，测量各元素的吸光度。
以各元素的浓度为横坐标，测量的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6 结果计算
按公式（1）计算水样中铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量：
B ρ=F 01ρρ− (1)
式（1）中：
B
ρ——水样中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg/L ； ρ1——从标准曲线上分别查得铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg/L ；
ρo ——从标准曲线上查得空白溶液中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg//L ；
F ——水样富集倍数。
7 精密度和准确度
8个实验室对EPA 标准水样进行测定，铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量（μg//L ）分别为0.531，0.992，0.703，0.098，1.205，0.426时，其相对标准偏差分别为7.17%、6.35%、12.41%、8.04%、7.35%、6.75%.在加标量为上述各元素含量的一倍时，其回收率均在80%～120%范围内。
8 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 21-93，地下水质检验方法. 电热原子化原
子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，60-62. [2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，第4卷增刊：48-49.。