微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬

i n As p a r a g u s b y Mi c r o wa v e Di g e s t i o n — GFAAS
TONG Da — we i ,LI Cha o ,CH EN Sh a ng — l o ng
( 1 . Bu r e a u o f Qu a l i t y a n d Te c h n i c a l S u p e r v i s i o n,F e n g x i a n Co u n t y ,Xu z h o u 2 2 1 7 0 0,Ch i n a ;
关键 词 : 微 波消 解 ; 石 墨 炉原子 吸 收光谱 法 ; 芦笋 ; 铜; 铅; 镉; 铬
中 图分类 号 : 06 5 7 . 3 1 文献 标识 码 : A 文章 编号 : 1 6 7 2 — 6 6 8 5 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 3 0 — 0 5
De t e r mi na t i o n o f Co pp e r, Le a d,Ca d mi u m a nd Chr o mi u m
消解 体 系和 消解条 件 对 消解 效 果 的影 响 , 选择 HNO。 一 H O2 - H: O 体 系和梯 度 增 压 方 式 , 得 到 较 好 的 消解效 果 ; 研 究 了磷 酸二 氢铵 溶液 的 质量 浓度 、 . 灰化温度、 原 子化 温度 对 吸光 度 的影 响 。通 过 单 因素试验 , 分 别确 定 了测 定 C u , P b , C d和 C r 时各 自的最佳 条件 。在 此 条件 下 , 测定 芦笋 中 C u , P b , C d和 C r 含 量分 别为 1 5 . 2 , 5 . 6 4 , 0 . 3 1 4和 1 . 7 2 g g / g , 精 密度分 别为 3 . 8 1 9 / 6 , 2 . 8 0 9 / 6 , 2 . 3 5 和
一次微波消解测定土壤中铬铜锌铅镉

c ) m .
进 行加热 ,样 品 与酸混 合物 通过 吸 收微波 能产 生 即 时深 层加 热 ;微 波 产 生 的 交 变 磁 场 使 介 质 分 子 极 化 ,极性 分 子随高 频磁 场交 替排 列 ,产生 摩擦 ,使 分子 获得 能量 ;酸 溶液 中 的离子 ,在 交变磁 场作 用
下 ,高速 交变 替换 方 向运 动 而产 生大 量热量 .上 述
1 2 土壤 样 品预 处理 .
采 集 的土壤 于 阴凉通 风 处 自然风 干 ,去 除植物
组 织 、石 块等 ,用 木 棒 碾 碎 过 2 0目塑 料 筛 ,然 后 缩 分至 试验 需要 量 ,用玛 瑙 研钵 研 磨 至 全 部过 1 0 0 目筛 ,存 于广 口瓶 待测 .
2 3
同时 做 两 份 试 剂 空 白.
后 转 入 2 mL容 量 瓶 ,加 入 改 进 剂 ,用 水 定 容 . 5
个人简介: 石怀超 (9 7 , , 17 一) 男 农艺师 , 主要从事农 田环境 质量和
农产 品质量 的监测检验工作.
维普资讯
第 2期
石 怀 超 ,等 :一 次 微 波 消 解 测 定 土 壤 中铬 铜 锌 铅 镉
元素 铬 、铜 、锌 、铅 、镉 是 土壤 中主要 的重 金
属污染 物 .测定 其含 量 的样 品前处 理方 法 主要有 普 通 酸解 法 、高压 釜密 闭分 解法 、碱 融法 等 [. 包 括 1 ]
灯 ( 京 曙 光 明 电子 光 源 仪 器 ) 北 ;W X一 4 0 00
微 波 快 速 消 解 系 统 ( 海 屹 尧 分 析 仪 器 ) 电 上 ;
食品的测定 实验七: 食品中铅、镉、铬的测定

标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样,对食品中的多种限量金属成 分,采用不同的光谱分析条件进行测定,以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性,试样的含量,基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题:
液配在一 起,组成混合标准溶液?这样做有什么好处? 2.石墨炉原子吸收如何表示检出限?影响准 确度和精密度有哪些因素? 3.分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点?为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯? 4.用原子吸收法测定重金属有什么优点?
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解(可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种)后, 制成供试样液,可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案:可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择: 由于仪器型号规格不同,测定条件有所差别, 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定,目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg,基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法,它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系,由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收,但是各元素具体的分析条件不同,例如铅的测定是氧化 性气氛,但铬的测定却要求还原性气氛,并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别,因此配 制标准序列时,浓度序列有所不同,但是它们在一定的浓度下,彼 此不会干扰,因而可以把它们的标准溶液混合配在一起,方便操作。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量

105!烘箱中烘干1 h,冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中,加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1),待剧烈反应停止后,加盖并旋紧容器
盖,置入炉膛内,按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐,放入微机控温加热板,蒸
关键词铅精矿;锌精矿;稀有金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而 这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂,通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下,RSD在1.6%〜12.2% 的范围内,加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵 敏度,实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
微波消解-原子吸收光谱法测定血满草中8种微量元素的含量

( . 中国科 学院西北 高原生物研 究所 ,青海 1 2 中国科 学 院研 究生 院 ,北京 .
摘
西宁 8 0 0 ; 10 8
10 4 ) 009
要 :利用微 波消解 ~原 子吸 收光谱 法测定 了血 满草 药材 中 8种微量 元 素钙 、铜 、铁 、锰 、
12 材 . 料
血满 草 ( a u ̄ a n t l ) 自青海 省互助 县 ,由 中国科 学 院西北 高 原生 物研 究所 梅丽 S mbc d aaWa . 采 1
娟 高级工 程师鉴定 。
13 试 . 剂
H O 优级纯 ,H O 分析纯 ,测定 和分析用水均 为去离 子水 ,标准溶液 的稀释用水为 去离子水 。 N,
1 6 标 准 曲线 .
分 别 吸取适 量 的标准 使用 液 ,用 去离 子水 稀释 成表 2的系列 标准 溶液 。
表 2 标 准 曲线 T b Sadr ou o al 2 e t a slt n n d i 单 位 :I ・ x g mL
・
31 ・
21 0 0焦
广 东 微 量 元 素 科 学 G A G 0 G WEUA G Y A S E U U N D N I N U N UK X E
2 1 生 00
广东微 量元素科学 G A G O G WE LA GY A S E U U N D N II N U N U K X E
第1 7卷第 2期
文章 编 号 :10 06—4 6 ( 00 0 4 X 2 1 )2—0 3 0 0—0 4
微 波 消 解 一原 子 吸收 光 谱 法 测 定 血 满 草 中 8种 微 量 元 素 的含 量
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者:徐惠群陈欣来源:《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要:采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明,采用微波消解法,回收率为92.0-108.0%,精密度为3.52-4.03% ;采用干法灰化,回收率为82.0-94.0%,精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求,但两种方法结果存在显著性差别。
关键词:大米;铅;镉;铬;微波消解;干法灰化;石墨炉近年来,产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一,其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一,尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量,比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700(德国耶拿分析仪器股份公司);微波消解仪WX-8000(上海屹尧仪器科技发展有限公司);箱式电阻炉SX2-4-10(上海实验电炉厂);可调电炉;摩尔实验超纯水器1810D(重庆摩尔水处理有限公司);智能控温电加热器DKQ-1000(上海屹尧仪器科技发展有限公司);电子天平JD200-3(0.001g)(沈阳龙腾电子有限公司)。
硝酸、高氯酸为优级纯;其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心,根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度;实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g(精确到0.001g)大米于消解罐中,加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖,放置在微波消解仪中,程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐,将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中,定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g(精确到0.001g)于瓷坩埚中,加入1mL优级纯硝酸,浸泡1h以上,小心蒸干,炭化至不再冒烟,移入马弗炉500℃灰化6h,冷却。
通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(通则0406)。
除另有规定外,按下列方法测定。
1.铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉

原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理,湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标,并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。
通过长期实验研究笔者发现,采用这种方法进行金属的分离工作,其结果比采用国际法标准处理结果更加精确,且稳定性更强。
标签:原子吸收光谱法;土壤;铜1方法土壤中铜锌铅镉的测定土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况呈现。
用硝酸.氢氟酸,高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定①Q45微波消解仪;②火焰原子吸收分光光度计;③石墨炉原子吸收分光光度计;④聚四氟乙烯烧杯(具盖)塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器);⑤硝酸钯溶液(10μg/mL);⑥浓硝酸(优级纯)氢氟酸(优级纯)双氧水(优级纯);⑦铅、镉规范贮藏液;铅、镉混合规范使用液;⑧铅50μg/L镉5μg/L;⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。
注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1,其顺序升温参数见表2,火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3,微波最佳消解工作条件见表4。
3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封,放人微波消解装置中。
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重金属 总 量 的测 定 研 究 。虽 然 聚氯 乙烯 薄 膜 饰 面 人 造 板
( Y T 2 9 2 0 ) 准 对 重 金 属 检 测 进 行 了 规 定 , 由于 L / 1 7- 0 8标 但 直接 采 用 壁 纸 中重 金 属 检 测 方 法 和 限 量 , 取 样 操 作 上 存 在 在
1 实验部分
1 1 仪 器 和 试 剂 .
的铅 、 、 、汞的限量 。我国标 准如 G 88 , 8 8 , 镉 铬 B1 5 1 GB1 5 4
L T 17 - 2 0 , / 4 1- 2 0 Y/ 2 9 0 8 GB T 2 3 1 0 9等 分 别 规 定 了 木 器
文献标识码 : A D I 1 . 94 ji n 1 0—5 32 1 )927 —4 O : 0 3 6 /. s. 0 00 9 (0 2 0—5 20 s
中图分类号 : 5. ; S 7 06 73 T 6
涂料 、 木家具色漆 、聚氯 乙烯 薄膜饰面人 造板 、 题 ,目前未见有 质检部 门检测该项 指标 。为此 ,采用
微 波消解一原 子 吸收 光谱 法 测定 人 造 板饰 面材 料 中 的铅 、 隔、铬元 素总量 ,分析该 方 法 的检 出限 、精密 度 和 回收率 , 为相关检测方法标准 的制定提供参考数据和依 据。
前普遍使用的样 品溶解技术_ 。国内外 对于 家具 涂层 中重 7 。
2 0 0 101
摘
要
用微波消解作为样 品前处理 , 选择硝酸 和过氧化 氢为消解试 剂 ,用火焰原 子吸收法 和石 墨炉原 子
吸收法 ,可测定三聚氰胺浸渍胶膜 纸、聚氯乙烯( VC 薄膜 、漆膜等人造板饰 面材 料 中的铅 、 、铬元 素含 P ) 镉
量。火焰原子吸收法的铅 、 、 镉 铬元 素检 出限分别为 0 1 ,00 09 0 16 . 2 . 2 和 . 4 g・ ; mI 石墨炉原子吸收法 的镉元素检 出限为 0 1 7 . 5 g・ 一 。 L 铅元素相对标 准偏差 为 0 8 ~3 O . . %,加标 回收率为 9 ~1 9 2 ; 4 0 . 镉元 素相 对标 准偏 差 为 0 8 ~2 1 ,加 标 回收 率为 9 ~ 16 4 0 . . 4 0. % ;铬 元素 相对 标准偏 差 为 18 0 / . % ~ / 49 , . 加标 回收率为 9 . ~ 17 7 。 88 0 . 方法准确可靠 , 用于人造板饰 面材料 中重金属的分析 , 适 可为制定 相关 检测方法标准提供依据 。 关键 词 微 波消解 ; 原子吸收光谱 法 ; 人造板饰面材料 ; 、镉 、 铅 铬
第3卷, 9 2 第 期
20 12年 9月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
S e t o c p n p cr 1 p c r s o y a d S e t a ay i An l ss
Vo. 2 No 9 p 2 7 — 5 5 13 , . , p 5 2 2 7 S p e e ,2 1 e t mb r 0 2
微 波消解一 子 吸 收光 谱法 测定 人 造板 饰 面材 料 中铅 镉铬 原
龙 玲 ,黄安 民 ,孟 迪 ,卢志刚
1 中 国林 业 科 学研 究 院木 材 工 业 研 究所 ,国家 林 业 局 木材 科 学 与 技 术 重 点试 验 室 ,北 京 10 9 . 001
2 .江苏出入境检验检疫局 ,江苏 南京
饰面人造板 作 为一种 装饰 装 修材 料 ,大量 用 于制 作家
具、 地板 、橱 柜等 ,与人类 生活十分 密切 。 饰面材 料如三 在 聚氰胺浸渍胶膜纸 、 聚氯 乙烯 ( VC 薄膜和油漆 等生产过程 P ) 中 , 、 、铬 、汞等 重金属化合物作为着色剂 、稳定 剂 、防 铅 镉 腐剂 、 阻燃剂等被添加到其 中。由于重金 属可能从饰 面材料 表面溶出或随着表面材料的脱落而被误 食进入人体 , 从而对 人体造成危害 。因此 ,急需对人造板饰面 材料 中重 金属含量 进行限制 , 建立相关检测方法标准 , 确保其 使用 安全性 。 原子吸收光谱法具有灵敏度高 , 应用成熟 以及相对便宜 等优点 , 目前测定重金属含量 最主要 的方法 , 重金属元 是 在 素分析中得到了广 泛 的应 用_ ] 1 。干法 灰化法 和湿法 消解技 术溶样较慢 ,可能 引起样 品中重金属 的损失或 外来物质 的污
金属的含量 已有相应研究和立法 , 但对人造板 饰面材料 如三
聚氰胺浸渍胶膜 纸 和 P VC薄膜 中的重金 属检 测研 究很 少 。 欧盟 7 / 6 / E 6 7 9 E C,9 / 3 / C和 9 / 2 E 13 8 E 4 6 / C等 指令 中分别
规 定 了涂 料 、包装 材 料 和地 板 包 覆 材 料 、家 具 表 面 油 漆 涂 层
染 _ 。 微 波 消解 溶 样 快 速 、完 全 、 损 失 、 染 少 , 目 5 而 ] 无 污 是
箱用胶合板 中的重金属限量 , 这些标准均采用盐酸溶液模 拟 胃液酸度的条件下 , 将样品 中部分重金 属溶解 ,测定材料 中 可溶性重金属的含量。德国 Uh e 】 研究 了家具不 同表面 d 等¨] 涂层 中与环境相关的 1 3种重金属 总量 的样品处理及测 定方 法, 使用微波辅助压力消解样品 ,电感 耦合 等离子体发 射光 谱法作为检测方法 。孟 迪等l] 析 了现有检 测方 法对 于人 _ 分 1 3 造板饰面材料 中重金属测定的适应性 ,探讨 了样 品制备及处 理方法 。张剑 等l] 1 采用微波 消解 石墨炉原 子 吸收法测 定 了