检测铅镉铬(总量)检测原子吸收光谱仪法解读
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。
长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。
1实验1.1仪器、材料及实验条件所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。
镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。
总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。
测定条件分别见表1和表2。
镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
表1火焰原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 217.0灯电流（mA） 6.0 10.0狭缝（nm）0.68 0.68C2H2（L/min） 1.0 1.0空气（L/min） 7.0 7.0背景校正D2灯D2灯表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 283.3灯电流（mA） 6.0 8.0狭缝（nm）0.70 0.70气体种类高纯氩高纯氩石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬_镉_铅
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅崔新玲 李树伟 马果花 曲刚莲 李善茂(防化指挥工程学院化学侦检分析教研室 北京 102205)摘 要 建立了一种准确的重金属元素铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的火焰原子吸收光谱检测方法,并在优化的操作条件下,对实验室污水水样进行湿法消解,测定。
通过精密度、最低检出限及加标回收率实验,对实验方法的可靠性进行了评估。
关键词 原子吸收;污水;Cr;Cd;Pb中图分类号 O657D eterm i n a ti on of Cr,Cd and Pb i n d i rty wa ter by FAASCui Xinling,L i Shu wei,Ma Guohua,Qu Ganglian,L i Shan mao(I nstitute of Chem ical Defense,Beijing102205,China)Abstract I n this paper,an accurate method was built up for the deter m ination of heavy metal elements in2 cluding Cr,Cd and Pb.After nitrified,the samp les of dirty water of laboratory and drinking water were deter2 m ined in the op ti m ized conditi on.The credibility of the method was valuated by deter m ining p recisi on of the meth2 od,detecti on li m it and recovery.Key words FAAS;dirty water;Cr;Cd;Pb1 引 言微量元素对生命体来说是一把双刃剑,当其缺乏时,生命体不能正常代谢,会导致相应的疾病发生;但含量过高时,重金属就会对生命体产生毒害作用,甚至会造成死亡。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
1 实验部分
1. 才 实验仪器及试剂 实验所需仪嚣时、 Cd 空心阴极灯、
原子吸收分光光度计 σAS-990 型)。 实验试剂: Pd、 Cd 标准溶液
(1 OOOlJg/mL, )、 HN03 (优级纯)、 MgCI2 '6H20、 NaOH (分析纯) ，实
浓硝酸，用超纯水稀释至 100m L..
HN03 溶液 (1%) :取 10mL 浓硝酸，
用超纯水稀释至 1000m L.. NaOH 灌
液 (200 g/L) :称取 20 g NaOH ，用 超纯水溶解稀释至 100 mL.. MgCh 溶 液 (100 g/L) :都取 10 g MgC12' 用
超纯水溶解稀释至 100mLo 2.2 标准工作曲线的绘制
E制 pb 系列标准溶液，浓度分别
为: nro、offi. lll.O.创.5. nll!l&fmL..
E制 Cd 系列标准溶液，浓度分别 为: 0.000、 0.010、 0.020、 0.030、 0.040μg/m L..
通过用火焰原子吸收分光光度法 来对港液的吸光庭边行计算，得出: 铅标准曲线方程如=O.0267C-+().∞127 ， 相关系数为 0.9998; 锦标准曲线方程 时1.6200C-+{}.0则，相关系数为 0.99ω。 2.3 试样的测定
量， 2016(29):1188-1190. [2] 胡耀星.火焰原子吸收分尤尤
度法测定水样中的锡、铅、铜川 . 国外 医学:卫生学分册，2012(3) : 64-65.
A川18 创翩翩翩TY 75
「
原子吸收分光光度法测定铬、镉
实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2．掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3．学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。
它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。
它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。
通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待侧元素的含量。
三、仪器与试剂仪器： TAS---986 原子吸收分光光度计，镉、铬等空心阴极灯，50ml 比色管20只，微量加液器（25μl ,50μl ）试剂：镉、铬的标准溶液（1mg/ml）,二次蒸馏水，待测废水样四、仪器操作步骤1．将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液，以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。
2.打开计算机电源，启动TAS—986 AAwin分析程序。
打开原子吸收主机电源，使进行联机初始化。
3.进行元素灯的选择，、使所选元素与灯座上插的等一一对应；4．设定元素参数（选择元素的特征谱线波长和光普通带）5．设置灯电流，使负高压在寻峰后能量达到最大值。
6. 设置燃烧器的高度，燃气流量大小，使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。
7．进行寻峰操作，使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。
8．进入标样测量主菜单，设测量方法、校正曲线、浓度单位。
9．将标准样品的已知数据输入计算机，选一定的重复次数。
10．打开空压机（压力设置为0.25—0.3MPa）,检查废液管水封是否完好，然后打开乙炔（出口压力0.05 MPa），按键点火。
11．首先进行标样的数据采集，然后进行未知样的测定。
12．将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。
13 测量结束后，关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后，关闭空压机。
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。
3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。
3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液：1+1。
用硝酸（3.2）配制。
3.7 硝酸溶液：1+499。
用硝酸（3.1）配制。
3.8 金属储备液：1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测 定灵敏度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高 （尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信 号，重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液；R2-稀释液；R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧，重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度（按菜谱），单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气，用氩气（保护气）吹走氧气，氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次，RSD若偏大，有可能进样针偏差，不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰，否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠，在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置，前后、左右（支架台上的两个调节旋钮） 调节自动进样器头到石墨管的深度，加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯，试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近， 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光 强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生活中必不可少的重要资源，而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
水中的重金属是水质中的一种污染物质，它对人体健康和环境产生着极大的危害。
对水质中的重金属进行准确测定是非常重要的。
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，它以其灵敏度高、准确度高、适用范围广等优点，被广泛应用于水质重金属测定中。
一、原子吸收光谱法的原理及仪器原理原子吸收光谱法是利用原子或离子在吸收辐射光后，能使原子或离子内部电子激发至较高能级的现象，然后再跃迁到低能级时放出辐射光的原理，来测定样品中金属元素含量的一种方法。
原子吸收光谱法主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
水质中的重金属测定主要采用火焰原子吸收光谱法。
该法将样品中的金属原子雾化成气态原子，然后通过火焰中的光源激发这些原子，经过吸收光谱法进行检测，从而确定金属含量。
二、火焰原子吸收光谱法的分析步骤1. 样品的制备：将水样经过过滤，然后采用酸溶或溶解的方法，将金属离子转化为可测的形式。
2. 预处理和分析：将样品置于火焰原子吸收光谱仪中，利用火焰产生的光源对样品进行激发，获取吸收光谱信号。
3. 数据分析：利用标准曲线法或内标法对吸收光谱信号进行定量分析，从而得出样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法在水质重金属测定中具有较广的应用范围，可用于测定水体中的镉、铬、铜、镍、铅、锌等多种金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的操作简便，检测时间短，适用于大批量样品的分析和检测。
该方法被广泛用于工业废水、自来水、地下水等水质中重金属的测定。
1. 优势：火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、适用范围广、操作简便等特点，特别适合于样品中金属元素含量的微量分析和检测。
2. 不足：火焰原子吸收光谱法对样品制备要求较高，易受干扰物质影响，同时有些金属元素如硫、磷等对火焰原子吸收光谱法有干扰。
在未来，随着科学技术的不断发展，原子吸收光谱法在水质重金属测定领域将会得到更大的应用，同时仪器设备的智能化和专业化也将不断提升，使得水质重金属测定可以更加方便、准确、快速地进行。
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原子吸收光谱仪法
原子吸收光谱检测测铅、镉、铬（总量）：原子吸收光谱仪法
产品描述：需测铅、镉、铬的产品类别：
1、电线电缆；
2、电路板、塑料外壳等（含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质）；
3、电池（包括金属或非金属物质）；
4、金属组件。
要说明的是，元器件封装暂属豁免范围，其封脚是锡铅合金，熔化点高于纯锡，但其铅的含量比例大大于锡，是因为如果封脚是纯锡，过波峰焊或回流焊时，管脚的锡会一起溶化下来，会造成焊接不良；如是37：63左右比例的铅锡合金，铅就会先熔到线路板的焊盘上，也会造成焊接不良。
国家质检总局用的是原子吸收光谱仪。
仪器原理和原子荧光光谱仪基本相同，只是（銳线）光源、原子化器（系统）和分光系统是在一条直线上，而后者是成90度。
原子吸收光谱分析法的优点是：
①检出限低，灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g（ppm级），石墨炉原子吸收法的还可高1-3个数量级（可达ppb级）。
②测量精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%，测量精度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
③选择性强，方法简便，分析速度快。
由于采用銳线光源，样品不需要经繁琐的分离，可在同一溶液中直接测定多种元素，测定一个元素只需要数分钟，分析操作简便、迅速。
④应用范围广。
即能用于微量分析有能用于超微量分析，从测定的元素来说，可测定的元素多达70多种，不仅可以测定金属元素，也可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
下面是国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定火焰原子吸收光谱法》
范围。
原子吸收光谱仪法
本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。
它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。
本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。
方法的最低检测浓度为：铅（Pb）0.2 μg/ mL、镉（Cd）0.02 μg/ mL、铬（Cr）0.2 μg/mL。
其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
检测铅、镉、铬（总量）检测：原子吸收光谱仪法
方法提要
对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。
对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中，加入硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温和密闭容器内将样品溶解。
消解液导入火焰原子吸收光谱仪中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。
3 设备和试剂
3.1 设备
3.1.1 原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
3.1.2 烘箱，能加热至180℃。
3.1.3 聚四氟乙烯罐（带盖）以及不锈钢罐外套。
3.2 试剂和材料
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水。
3.2.1 硝酸（HNO3）：优级纯
3.2.2 双氧水（H2O2）：分析纯
3.2.3 盐酸（HCl）：优级纯
3.2.4 铅、镉、铬标准溶液：国家标准物质，浓度为100μg/mL或1000μg/mL。
检测铅、镉、铬（总量）检测：原子吸收光谱仪法
4 测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 电线电缆类：先将电线电缆表层洗净（用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等），自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.2 电路板类、塑料外壳等：用电锯锯成粉末样，或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。
电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.3 电池类：金属组件（如外壳、电极等）归入
5.1.4类，非金属组件（如电池内填充物）经混合均匀后可直接取样。
4.1.4 金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
主营业务：
1、销售本公司制造的色谱仪，以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。
2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。
3、帮助客等技术咨询服务，真正让客户“买得放心，用得安心”。
4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检测任务；并承接家居空气质量、饮用水质量等与生活安全有关的监控分析，给出权威的检测报告。
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