丁香中挥发油的提取与分离
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
丁香挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕｍ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｏｒ ｆ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ． Ｔｈｅ ａ ｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｉ ｎｃ ｌ ｕｓ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ａ ｎｄ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｐ ｍｅ ｎｔ
安徽农 学通报 ， Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ｇ ｎ ． Ｓ ｃ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ３ ， １ ９ （ ０ ３ ）
２１
丁香 挥 发 油 的提 取 及 Ｉ ３一环 糊 精 包 合 工 艺研 究
郑小亮 井 中旭 冯 宇飞
（ 黑龙 江八一农 垦大学生命科学 技术学院 ， 黑龙江大庆 １ ６ ３ ３ １ ９ ）
摘 要 ： 研 究 了丁香挥发 油的提取及 ｐ一环糊精 （ ｐ— ｃ Ｄ ） 包合 工艺条件。采用正 交试验设计 ， 以丁香 油得 率为指标优 选提 取工艺。 以包合物收得 率及挥 发油 包合率 为指标优 选 包合 工 艺， 用紫外分 光光度 法证 明丁香挥 发 油 一Ｂ一环糊 精 包合物制备成功 。结果表 明 ， 获得 丁香挥发 油的最优提取工 艺条件 为 ： 丁香 药物过 ２号筛 ， 加 ８倍量 水， 提取 ５ ｈ ， 浸
丁香油提取工艺
丁香油提取工艺优化1、批件方法：1.1将丁香药材除杂质，筛去灰屑，捣碎。
1.2将捣碎后的丁香投入提取罐中，加6倍量的水，浸渍2h，加热至100℃蒸馏，待油水分离时，用洁净不锈钢桶收集油；将一次蒸馏油放入减压浓缩锅中，开启加热阀，开始二次蒸馏，T：70～80℃蒸汽压力0.1MPa，将收集的挥发油静置24h，过滤，即得。
2、提取工艺：2.1提取方法确定（挥发油提取装置与普通蒸馏装置比较）：实验思路：按批件方法提取，存在以下问题：（1）蒸馏得的油水混合物分离困难，必须继续借助分液漏斗分离；（2）蒸馏过程中，水沸腾冷凝到收集器中，提取溶剂水不断减少，造成提取不完全。
故选用用挥发油提取装置重复回收使用水和普通蒸馏分次加溶剂方法提取。
2.1.1试验方案：方法一：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法二：取药材50g，加纯化水300ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法三：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔 1.5h加200ml纯化水三次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
方法四：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔1h加100ml纯化水六次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
2.1.2实验结果2.1.3 结论挥发油提取装置与普通蒸馏装置两种装置提取的比较，即方法一二与方法三四的比较，从数据分析，挥发油提取装置提取比普通蒸馏装置提取的得率高2%，综合生产实际情况及经济成本考虑，选择普通蒸馏的方法，但是从检验得到的含量上说，两种方法无明显差异，而挥发油提取装置更实用于实验室，故选用挥发油提取装置代替普通蒸馏提取用于实验研究。
从方法三和方法四比较来看，得率和含量都无明显差异，从操作的简便性考虑，选用方法三更适合生产需要。
中药挥发油提取方法
中药挥发油提取方法
中药挥发油是中药材中的一种重要成分，具有较强的药理活性和药用价值。
因此，提取中药挥发油的方法就显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的中药挥发油提取方法。
首先，常见的提取方法之一是蒸馏法。
蒸馏法是将中药材放入蒸馏器中，加热蒸馏，利用挥发油的热敏性，使其挥发出来，然后通过冷凝器冷凝成液体。
这种方法简单易行，适用于一些易挥发的中药材，如薄荷、丁香等。
其次，有些中药材中的挥发油并不容易挥发，这时可以采用溶剂提取法。
溶剂提取法是将中药材与合适的有机溶剂混合，浸泡一段时间后，再用蒸馏法或蒸发法将溶剂蒸发掉，得到挥发油。
这种方法适用于一些难以挥发的中药材，如没药、乳香等。
此外，还有超临界流体萃取法。
超临界流体萃取法是利用超临界流体的特性，将中药材与超临界流体接触，使挥发油溶解在其中，然后通过调节温度和压力，将挥发油从超临界流体中提取出来。
这种方法操作简便，提取效率高，适用于一些高值的中药材，如藏红花、天麻等。
最后，微波辅助提取法也是一种常用的提取方法。
微波辅助提取法是利用微波的加热作用，加速中药材中挥发油的挥发和溶解，从而提高提取效率。
这种方法操作简便，提取时间短，适用于一些对温度敏感的中药材，如草乌、砂仁等。
总的来说，中药挥发油的提取方法有多种，选择合适的提取方法需要根据中药材的特性和挥发油的性质来确定。
在实际操作中，可以根据具体情况选择不同的提取方法，以提高挥发油的提取效率和保证挥发油的质量。
希望以上介绍的中药挥发油提取方法对大家有所帮助，也希望大家在提取中药挥发油时能够根据实际情况选择合适的提取方法，确保挥发油的提取效果和药用价值。
超临界CO2流体萃取法提取母丁香挥发油化学成分的研究
超临界 ＣＯ 流体萃取 法
Ｄ Ｎ ｅ — ｉ ｇ ， Ｑ Ｕ Ｑｉ ， Ｌ Ｕ Ｃ ｅ ｇ ｛ ＯＧＷｎｎｎ Ｉ ｎ Ｉ ｈ ｎ ｑ ｎ
（． ｏ ｌ ｇ ｏ ，ｆ ｃ ｎ ｅ ， Ｓ ａ ｄ ｎ ｎ ｖ ｒ ｉ ｙ Ｊ ｎ ｎ ２ ０ ０ ， Ｃ ｉ ａ １ Ｃ ｌ ｅ ｏ ｆ Ｌｉ ｅ Ｓ ｉ ｃ ｅ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｕ ｉｅ ｓ ｔ ， ｉ ａ ５ １ ０ ｈ ｎ
超临界 Ｃ２ ０流体萃取法提取母丁香挥发油化学成分的研究术
董 文宁 邱 琴 刘成琴 魏
济南
敏
（ １山 东大 学 生命 科 学 学 院 （ ３山 东鲁 抗 医 药股 份 有 限 公 司 （ ４山 东大 学 生命 科 学 学 院
２ ００ ５ １０）
（ ２山 东 大 学 环 境 科 学与 工 程 学 院 济 南
临床研究 … ． 中国呼吸 与危 重监 护杂志， ０， ， ５． ２ ４３２８ ０
情况 ，疗效确切 ，避免 了病情的进一步恶化 ，为其他治疗赢得
时 间，为更好地 治疗 Ｃ Ｐ 并呼吸衰竭提供 了一个有力的治 Ｏ Ｄ合 疗手段，同时，Ｂ Ｐ Ｐ呼吸机并不 能完全代 替人 工机械通气 治 ｉＡ
．
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２０ ０ ７年 ７月 第 ４卷 第 ７期
Ｗ ｏｌ ｒ ｄＨｅｌ ａ ｈＤｉｅｔ ｔ ｇ ｓ
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究陈吼;果秋婷;张小飞【摘要】通过测定丁香挥发油的提取动力学曲线,为丁香挥发油的工业提取提供指导.通过测定不同加热温度、药液比、粉碎程度下的提取率进行单因素考察,研究不同单因素下的提取动力学,进行曲线拟合,并对其抑菌活性进行初步研究.丁香挥发油最佳提取工艺为加热温度280℃、药液比1:15、不粉碎.拟合所得的"温度-提取率"曲线为y=-0.0001x+0.0222(R2=0.9694),同时发现丁香挥发油具有较强的抑菌活性.通过丁香挥发油提取工艺优化及其提取动力学研究可以为其工业化提取提供指导,对其抑菌活性的研究表明其在抑菌产品开发方面具有广阔的应用前景.【期刊名称】《杨凌职业技术学院学报》【年(卷),期】2018(017)003【总页数】5页(P17-21)【关键词】挥发油;丁香;提取动力学;抑菌【作者】陈吼;果秋婷;张小飞【作者单位】杨凌职业技术学院药物与化工学院,陕西杨凌712100;咸阳职业技术学院,陕西咸阳712000;陕西中医药大学药学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R285丁香(Syzygiumaromaticum)为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，又称公丁香、鸡舌香，是我国重点开发研究的药材之一，也是日常食品中常用的调味料之一，是一种药食两用的中草药。
丁香的产地主要分布在马达加斯加岛、印度尼西亚等地区，现在我国广西、广东也均有种植。
其性温，味辛，具有补肾助阳、温中降逆的功效，常用于脾胃虚寒、肾虚阳痿、呃逆呕吐、心腹冷痛等症的治疗[1-3]。
丁香的主要化学成分是挥发油，还含有有机酸、黄酮类和苷类等有效成分。
其中丁香酚是挥发油的重要组成成分，是丁香发挥各种药理作用的物质基础，丁香挥发油主要含有丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚、α-石竹烯、δ-杜松油烯等[4]。
中药挥发油提取工艺研究过程中面临的主要问题为实验室工艺与工业大生产严重脱节。
用微型水蒸气蒸馏法提取公丁香中的挥发油
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 和 药 品 ．
仪器 ： ．０Ｌ圆底 烧瓶 和 ０ ０ ５Ｌ圆底烧 瓶 各 一个 ， 凝 管 ， １ ０ ．２ 冷 挥发 油 提取 器 ， 热 仪器 ， 加 分水 器 （ 微 半
型 ） ．
药品： 丁香 （ 于通 辽市 蒙药大药 房 ）无 水硫 酸钠 （ 析纯 ） 购 ， 分 ．
２０ ０８年 ９月
用微 型 水 蒸气 蒸 馏 法 提 取公 丁香 中的挥 发 油
何锐刚 ， 立 国， 殷 李增 春
（ 蒙 古 民族 大学 化 学 学 院 ， 蒙 古 通 辽 内 内 ０８４ ） ２０ ３
【 摘
要 ］ 别 采 用微 型化 学 实 验 和 常 规 化 学 实 验 提 取 公 丁 香 中 的 挥 发 油 ． 验 结 果 表 明 ， 微 型 化 学 实 验 中 分 实 本
近些 年来 ， 随着 人们环 保意识 的加强 ， 愈来 愈重 视对 微 型化 学实 验 的研究 ． 型 化 学实 验作 为一 项 新 微 技术其 优 点是试剂 用 量省 ， 环境造 成 的污染小 ［ 本 文采 用微 型水 蒸 气蒸 馏装 置提 取 公 丁香 的 挥发 油 ， 对 ¨．
结果 表 明 ， 本实 验可 以用微 型实验装 置完成 ．
（ ｏ ｅｅｏ ｈｍｉ ｒ，ｎ ｅ ｎ ｏ ａ ｉ ｒ ｔ Ｎ ｔ ｎ ｌ ｅ， ｏ ｇａ ２ ０ ３ Ｃ ｉａ Ｃ ｌｇ ｆ ｅ ｓ ｙ ＩｎｒＭｏ ｇｌ ｖ ｓ ｙｆ ａｉ ａｔｓＴ ｎ ｌｏ０ ８４ ． ｈ ） ｌ Ｃ ｔ ｉ Ｕｎ ｅ ｉ ｏ ｉ ｉ ｉ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｖｏ ａ ｉ ｉ ｏ ｌｓ ａ ｙ ｐ ｙ ｌ ｗａ ｘ ｒ ｃ ｅ ｔ ｃｏ ｃ ｌ ｎ ｏ ｖ ｎ ｉｎ １ｃ ｅ ｃ １ ｓ ｒ ｃ ： ｌｔ ｅ ｏ ｌ ｆ ｆ ｃ ｒ ｏ ｈ ｌ ｓ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｗｉ ｍｉｒ ｓ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔ ａ ｈ ｍｉａ ｌ ｏ ｉ ｈ ｏ ｅ ｐ ｒ ｎ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｘ ｅｉ ｍｅ ｔ ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． ｖ ｓｌ ｓ ｈ ｗ ｔ ａ ｃ ｅ ｃ ｓ ｂ ｔｎ ｅ ｏ ｍｉｒ ｓ ａｅ ｘ ｅ ｉ ｎ ｈ ｔ ｈ ｍｉａ ｕ ｓａ ｃ ｓ ｆ ｌ ｃ ｏ ｃ ｌ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ
丁香挥发油的提取及环糊精包合工艺研究
丁香挥发油的提取及β－环糊精包合工艺研究郑小亮井中旭冯宇飞（黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院，黑龙江大庆163319）摘要：研究了丁香挥发油的提取及β－环糊精(β－CD)包合工艺条件。
采用正交试验设计，以丁香油得率为指标优选提取工艺。
以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺，用紫外分光光度法证明丁香挥发油－β－环糊精包合物制备成功。
结果表明，获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为:丁香药物过2号筛，加8倍量水，提取5h，浸泡过夜;包合物最佳制备工艺条件为:挥发油:β－环糊精为1ʒ10，包合温度为50ħ，包合时间为1．5h。
由实验可知:丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化，且使用研究的β－环糊精包合工艺得到了更高的收率。
关键词：丁香;挥发油;正交试验;包合法中图分类号Q949.762.2文献标识码A文章编号1007－7731（2013）03－21－03Study on Extraction andβ－Cyclodextrin Inclusion Procedure of Volatile Oil of Flos Caryophylli Zheng Xiaoliang et al．（College of Life Science and Technology，Heilongjiang Bayi Agriculture University，Daqing163319，China）Abstract：Objective：To optimize the conditions for the extraction of volatile oil from flos caryophylli，and for the technique of β－CD inclusion．With the rate of extracted volatile oil of flos caryophylli as indexes，orthogonal tests were conducted to determine the optimum conditions for extracting the volatile oil．The application rate of inclusion compounds and entrapment efficiency of volatile oil were used as indexes to optimize the conditions for including the oils withβ－CD．The results of the UV spectrophotometry have proved that complexes were synthesized successfully．The results showed that the optimized extraction conditions were：flos caryophylli drugs have been screened on the second，with8fold water added，extracting for 5h，Soaked overnight．The optimized inclusion condition was as following：the proportion of the volatile oils andβ－CD was 1ʒ10，inclusion temperature was50ħ，inclusion time was1．5h．The experimental results show that volatile oil from flos caryophylli extraction method is better than other methods are optimized，and the use ofβ－cyclodextrin inclusion have higher yield．Key words：Flos caryphylli；Volatile oil；Orthogonal experiment；Inclusion环糊精是指嗜碱性芽胞杆菌经培养得到的环糊精葡萄糖转位酶作用后形成的化合物，常见有α、β、γ3种，它们的空穴内径与物理性质都有较大差别。
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丁香中挥发油的提取与分离
【实验目的】
1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。
2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。
3、了解检验丁香酚的原理和方法。
【实验原理】
1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。
丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。
用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。
2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低；
② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）
③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。
④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。
挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。
【试验用仪器、试剂】
丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、
【实验装置图】
【实验步骤】
1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。
冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。
(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降)
2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。
3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
【思考题】
1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？
答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
挥发油的成分：挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，含硫含氮化合物，但更多为萜类及其含氧衍生物，
2、挥发油的提取方法有那些？并阐明其提取依据。
1.水蒸气蒸馏法：利用挥发油的挥发性。
为挥发油提取最常用的方法。
2.溶剂法：利用挥发油的脂溶性，采用低沸点的亲脂性有机溶剂乙醚、石油醚提取。
由于乙醚等易燃、易爆等，故仅作为实验室方法。
3.吸收法：利用油脂的脂溶性吸收挥发油的方法。
常用于贵重香料的提取，可保留挥发油特有的香气。
4.二氧化碳超临界萃取法：利用超临界状态下的二氧化碳（脂溶性）挥发油的方法。
由于二氧化碳的临界温度比较低（31.3℃），所以对热敏性成分比较理想，亦可提高挥发油的品质。
5.压榨法：机械压榨的方法多用于含油量较高的新鲜原料中挥发油的提取。
可保持挥发油特有的香气，但提取不完全，可配合水蒸气蒸馏法提取。
6.微波萃取法：微波萃取技术是近年发展起来的从天然产物中提取香料的一种新技术。
应用微波加热，利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热。
3、从丁香油中纯化分离丁香酚的主要依据是什么？
答：丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。
4、在提取分离过程中有乳化现象，可以通过哪些方法解决？
乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。
5、挥发油类成分应如何保存？为什么？
答：挥发油对光、空气和热均比较敏感，挥发油与空气、光线长期接触会逐渐氧化变质使其相对密度增加、颜色变深、失去原有的香气，并逐渐聚合成树脂样物质，不能再随水蒸
气蒸馏，故挥发油宜贮存于密闭棕色瓶中，装满并在低温处保存。