实验九八角茴香中挥发油的提取分离
八角茴香挥发油水提取工艺
八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊(成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000)摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g/m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依据0关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02收稿日期 2013-08-23作者简介 谢毅(1986-)9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA <n e o n s e x t r a c t i n gS t a rA n i s eV o l a t i l eO i lX i ey i s Z h a oZ h i G i a n g s P uS o n g s D o uZ h i x i n gs Z h a oL e i (C h e n g d uR o n g S h e n g P h a r m a c e u t i c a l C o .s L t d .s C h e n gd u610000s C h i n a )A b s t r a c t :O b je c t i v e :T of i n da no p t i m u mc o n d i t i o no f a G u e o u s e x t r a c t i ng s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l .M e th o d s :U si n g w a t e r a s s o l v e n t a n dv o l a t i l e o i l e x t r a c t o r t o e x t r a c t s t h e e f f e c t o f r a t i o o f s o l i d t o l i G u i d s e x t r a c t i n gt i m e s d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r o n t h e e x t r a c -t i n g ra t e a r e d i s c u s s e d s t h e nh e a t e do naw a t e rb a t h t o s e p a r a t e t h e o i l a n dw a t e rm i x t u r e a f t e r s t a n d i n g o v e r n i g h t .R e s n l t s :T h e r e -s u l t s s h o w e d t h a t t h e r a t i o o f s o l i d t o l i Gu i d 1 10(g /m L )s t h e d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r 0.25m m s O i l -w a t e rm i x t u r e i s 30m L s i t s e x t r a c t i n g r a t e c a n r e a c h 4.9%.C o n c l n s i o n :T h i sm e t h o d i s s i m p l e a n d e a s y t o o p e r a t e s n o o r ga n i c s o l v e n t r e s i d u e s f a s t r e a c t i o n a n d e x t r a c t i n g r a t e s t e a d y .T h e s t u d y c a n p r o v i d e a t h e o r e t i c a lb a s i s f o r i n d u s t r i a l pr o d u c t i o no f s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l e x t r a c t i o n .K e y Wo r d s :S t a rA n i s e 3V o l a t i l eO i l 3E x t r a c t 3S e p a r a t e 八角茵香为木兰科八角茵香(i c i u n e r u n~O O .F )的干燥成熟果实s 是中国特有的辛香料和中药I 1JD 八角茵香营养成分丰富s 主要含有挥发油 有机酸 黄酮类 糖昔类 三惦类 无机离子等多种药理活性物质s 具有较高的药用价值D 作为常用中药s 八角茵香油具有开胃下气 散寒 暖肾 止痛等效果s 近年来有研究表明其具有较好的抑菌杀虫活性和抗氧化自由基的作用I2JD 通常使用的八角茵香果中的八角茵香油得率较低s 为了提高八角茵香油的得率s 有必要对八角茵香油的提取工艺进行优化研究I 3-4JD 目前s 国内外主要采用蒸馏法 有机溶剂革取 超临界C O 2流体提取法等s工艺不同s 茵香油的产量与质量也不同D 高彦祥等I 5J研究表明s 采用95%乙醇作为溶剂提取茵香的出油率高于正己烷作为溶剂的出油率s 甚至高于超临界C O 2提取法的出油率D 但是有机溶剂提取工业化必然导致有机溶剂的残留和生产成本的增加I6-7JD 以传统溶剂革取法生产八角茵香油s 必须设备简单 投资小操作方便 便于推广应用s 这样才能增加农产品的附加值I 8JD 本实验采用水蒸气法s 以水为溶剂s 考察料剂比 提取时间 颗粒大小对八角茵香挥发油出油率的影响s 同时研究了提取所得挥发油水混合物的分离方法s 确定了八角油的最佳提取分离工艺条件s 为其工业化生产提供了理论基础Dl 材料l .l Ú料与试剂八角茵香(广西产地)s 三蒸水(实验室制备)s 八角茵香油(成都格雷西亚化学技术有限公司)D l .2 仪器高速万能粉碎机(湖南中诚制药机械有限公司)s 电热恒温水浴箱(北京偌基仪器)s 挥发油提取器(科思佳仪器)s 标准检验筛(常州制药仪器)s 折光仪(日本爱拓)s 油浴锅56万方数据C 常州中捷实验仪器> 圆底烧瓶C 南京瑞尼克科技>2 方法将适量八角茵香置于80C 烘箱中干燥2h 粉碎 制成粉末样品待用 精密称取30g 适宜目数的八角茵香粉末样品 放入圆底烧瓶中 加入一定量的水作为蒸馏溶剂 后置于油浴锅中加热提取 提取液转入蒸馏装置 将溶剂蒸出 注意观察 待恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集1次 直至馏出液不再浑浊则停止加热 收集馏出液 提取的油水混合物静置过夜后水浴加热进行分离3 结果3.l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响称取过40～60目筛的八角茵香30g按照1 5~1 8~1 10~1 12~1 15~1 20C g/m L >料剂比用水回流提取 蒸馏开始后注意观察 有恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集1次一直到馏出液不再浑浊 停止加热 收集馏出液 比较不同料剂比对八角茵香出油率的影响 找出最优料剂比 结果见图1 由图1可见 在其它条件不变的情况下 出油率按照收集的油水混合物不再浑浊停止收集后计算 随着蒸馏水量的增大 挥发油产量增多 但料剂比C g/m L >达1 10之后产率增加幅度较小 甚至降低 因此料剂比1 10时溶剂利用率最大 出油率约为4.98% 浸出率比较理想图l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响3.2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响称取不粉碎的20~40~60~80~100目的八角茵香30g 放入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g/m L >考察八角茵香颗粒度对出油率的影响 注意观察 于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集馏分直至馏出液不再浑浊则停止加热 探索不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响 结果见图2 由图可知 目数越大 粒径越小时产率越高 但当超过60目后出油率增加开始变缓 甚至降低 出油率降低的原因可能是八角茵香粒径变小后更容易发生聚集 而且目数越大 对粉碎机和分样筛的要求也越高 不利于工业生产 综合节能和生产成本等因素考虑 粉碎到60目能达到较好的出油效果 3.3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系在工业生产中 考虑到提取时间和提取率容易受原料等因素的影响而不易掌控 故研究观察挥发油提取的油水体积作为提取时间的间接参考 取60目的八角茵香30g 放入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g/m L >考察八角茵香颗粒提取油水体积对出油率的影响 注意观察于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 对馏分进行收集 直至馏出液不再浑浊 停止加热 结果见图3 由图3可知 当馏分收集到30m L 时流出液基本未见浑浊 出油量未见明显增加由此可判断提取完全 此种判断方法在工业生产中利于观察操作 避免了原料批次差异造成无法掌握提取时间的不利影响图2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响图3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系3.4 温度对分离的影响将收集的30m L 油水混合物静置过夜 并分别于40C ~60C ~80C 水浴中预热 通过观察 在水浴40C ~60C ~80C的条件下 八角茵香浑浊的油水混合物都能变得澄清 油水能够完全分离油相的折光率与标准品一致 考虑到工业成本和节能环保以及挥发油的稳定性因素 选择40C 预热提取物3.5 加热时间对八角茵香挥发油分离的影响将收集的30m L 八角茵香油水混合物静置过夜于40C 下分别水浴加热10m i n ~20m i n ~30m i n ~40m i n .记录其折光率并与标准品比较 结果如图4所示 加热20m i n 后的折光率符合标准 所以选择加热20m i n 为基准时间图4 加热时间对八角茵香挥发油的影响-66-万方数据黄蔑 丹参中多种有效成分的制备和质量控制沈爱云(如皋市人民医院9江苏如皋226500)摘 要 在分析多成分测量方法的基础上9采用H P L C /M S D 多指标成分含量测定法测定黄茂的主要药效成分9采用H P L C /D A D 多指标成分含量测定法测定丹参的多种有效成分0通过对应的方法分别测定了三种不同产地的黄茂和丹参的主要药效成分含量9对药品质量进行了全面系统的评测9以此为标准来判定三种中药的质量9并提出了相应药村的质量控制方法0关键词 黄茂9丹参9有效成分9质量控制中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197 2013 12-0067-02收稿日期 2013-08-10作者简介 沈爱云(1974-)9女9江苏省如皋市人民医院主管中药师9研究方向为中药制剂0 中药是由多种化学成分组成的复杂体系且各种化学成分相互联系 相互制约共同影响着药品的质量及药效的发挥因此 中药的质量控制是药物分析研究的重点也是难点 以往我国对中药质量进行控制的方法通常都是效仿化学药物的模式对构成中药物质基础的化合物群没有给予足够的重视 因此无法准确地对中草药的质量进行全面系统的评价 基于此本文对黄蔑 丹参中多个有效成分的制备和质量控制进行了研究一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一4 结论随着蒸汽系统和蒸馏装置的改进 先进的蒸馏装置提高了茵香油产率 节约了成本 9实验结果表明 八角茵香挥发油的出油率与工艺条件如料剂比 提取时间 颗粒度等有关10-11单因素试验优化结果表明 最佳工艺条件为料剂比 g m L 1 10 八角茵香直径为0.25m m 即目数60目 用水回流约3h 所得油水混合物为30m L 时八角茵香挥发油的提取率达4.9% 本研究按照最优工艺进行了5次平行实验 R S D 值为0.08% 说明该方法重现性好 精密度较高 水蒸气蒸馏法是提取茵香油的常见方法 避免了有机溶剂的污染 利用油水体积作为提取时间的度量能够有效满足不同产地 不同质量八角茵香对提取时间的不同要求 12提取过程简单易操作 对工业化生产八角茵香挥发油有一定的指导意义 参考文献1 王琴蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44.2 J O H NJ F R E D E R I C K G P E F T E R S .E f f i c a c y a n ds a f e t y of t h e o r a l n e u r a m i n i d a s e i n i d s e i n h i b i t o ro s e t a m i v i r i nt r e a t i ng a c u t e i n f l u e n c e J .J AMA 2002 283 8 1016-1019.3 陈秀清丁邦东 毛云飞.超临界革取八角茵香油的研究 J .中国调味品 2011 36 10 79.4 连锦花孙果宋.八角的研究进展 J .华工技术与开发 2010 39 3 31-33.5 王琴蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44.6 金丽梅宋丽娜 吴天法 等.溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究 J .化学与生物工程 2005 12 26-27.7 KR AM E R M B O N G A E R T S J B O V E N B E R GR e t a l .M e t a -b o l i c e n g i n e e r i n g f o rm i c r o b i a l p r o d u c t i o no f s h i i m i c a c i d J .M e t a bE n g2003 5 4 277-283. 8 何冬梅刘红星 黄初升 等.从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析 J .食品工业 2009 6 5.9 徐善述杨洪珍.浅谈三种茵香油及工业生产方法 J .天津化工 2003 17 4 32-34.10 何敬和姚丽 常震.八角茵香提取液的抗疲劳效应 J .中国组织工程研究与临床康复 2011 15 20 3719.11 金鹏飞胡欣 傅得光.八角茵香防治甲型H 1N 1流感的科学性辨析 J .首都医药 2009 12 26.12 林霄刘布鸣 张宁宁 等.G C 法测定八角枝叶中反式茵香脑的含量 J .中国民族民间医药 2011 18 52.(责任编辑:尹晨茹)76万方数据八角茴香挥发油水提取工艺优化研究作者：谢毅， 赵志强， 蒲嵩， 豆新志， 赵磊， Xie Yi， Zhao Zhiqiang， Pu Song， Dou Zhixing，Zhao Lei作者单位：成都蓉生药业有限责任公司,四川,成都610000刊名：亚太传统医药英文刊名：ASIA-PACIFIC TRADITIONAL MEDICINE年，卷(期)：2013,9(12)1.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05)2.JOHN JFREDERICK G;PEFTER S Efficacy and safety of the oral neuraminidase inidse inhibitor osetamivir in treating acute influence 2002(08)3.陈秀清;丁邦东;毛云飞超临界萃取八角茴香油的研究[期刊论文]-{H}中国调味品 2011(10)4.连锦花;孙果宋八角的研究进展[期刊论文]-华工技术与开发 2010(03)5.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05)6.金丽梅;宋丽娜;吴天法溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究[期刊论文]-{H}化学与生物工程 2005(12)7.KRAMER M;BONGAERTS J;BOVENBERG R Metabolic engineering for microbial production of shikimicacid 2003(04)8.何冬梅;刘红星;黄初升从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析[期刊论文]-{H}食品工业 2009(06)9.徐善述;杨洪珍浅谈三种茴香油及工业生产方法[期刊论文]-{H}天津化工 2003(04)10.何敬和;姚丽;常震八角茴香提取液的抗疲劳效应[期刊论文]-{H}中国组织工程研究与临床康复 2011(20)11.金鹏飞;胡欣;傅得光八角茴香防治甲型H1N1流感的科学性辨析[期刊论文]-{H}首都医药 2009(12)12.林霄;刘布鸣;张宁宁GC 法测定八角枝叶中反式茴香脑的含量 2011(18)本文链接：/Periodical_ytctyy201312030.aspx。
八角茴香油的提取(“挥发油”相关文档)共8张
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用
于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测 定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定 相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的
测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二
甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对 密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相 对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加 入二甲苯的体积即为挥发油的量。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 《药典》规定，测定相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 实验六 八角茴香油的提取 分离与检识 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 《药典》规定，测定相对密度大于1.
角茴香油提取实验报告
角茴香油提取实验报告一、实验目的本实验旨在研究从角茴香中提取角茴香油的有效方法，并对提取产物进行成分分析和性能评估，为角茴香油的进一步开发和应用提供科学依据。
二、实验材料与仪器1、实验材料新鲜角茴香植株，采购自当地药材市场。
2、实验试剂乙醇、石油醚、蒸馏水等，均为分析纯。
3、实验仪器索氏提取器、旋转蒸发仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、电子天平、恒温加热磁力搅拌器等。
三、实验方法1、样品预处理将新鲜的角茴香植株洗净，去除杂质，晾干后剪成小段备用。
2、提取方法采用索氏提取法进行提取。
称取一定量预处理后的角茴香样品，装入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入适量的石油醚作为提取溶剂。
连接好装置，加热回流提取数小时，直至提取液颜色基本不变。
3、浓缩与干燥将提取液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩除去大部分溶剂，得到粗油。
然后将粗油置于真空干燥箱中进一步干燥，得到角茴香油成品。
四、实验结果与分析1、提取率计算通过称量提取前后样品的质量，计算角茴香油的提取率。
提取率＝（提取得到的角茴香油质量／角茴香样品质量）× 100%经过多次实验，角茴香油的平均提取率约为_____%。
2、成分分析采用气相色谱质谱联用仪（GCMS）对角茴香油的成分进行分析。
结果表明，角茴香油中主要含有以下成分：成分 1：含量约为_____%，具有_____等特性。
成分 2：含量约为_____%，具有_____等作用。
3、性能评估物理性质：角茴香油为_____色液体，具有_____气味，密度约为_____，折射率约为_____。
化学性质：对其进行酸碱反应、氧化还原反应等测试，发现角茴香油具有一定的_____性质。
五、实验讨论1、提取方法的选择索氏提取法在本次实验中表现出较好的提取效果，但也存在提取时间较长、溶剂消耗量大等缺点。
在实际应用中，可以考虑结合其他提取方法，如超声辅助提取法、微波辅助提取法等，以提高提取效率和降低成本。
2、影响提取率的因素实验过程中发现，样品的预处理方式、提取溶剂的选择和用量、提取时间和温度等因素都会对角茴香油的提取率产生影响。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会
八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会八角茴香中挥发油的提取、分离和检识中，有以下几点的心得体会：
1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。
最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。
2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。
3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。
在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。
4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。
5.喷洒香草醛浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用澳甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。
八角回香油的提取与检识
目的要求
1 通过水蒸气蒸馏法提取挥发油认识挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏。
基本原理
1 挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏因此利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
实验器材
挥发油提取器、铁架台、研钵、冷凝管、酒精灯、八角回香、浓硝酸、H-试纸、滤纸、漏斗、玻璃棒、烧杯等 Fra bibliotek操作步骤
一、挥发油的提取
取八角回香30g用研钵研碎置挥发油含量测定器烧瓶中加适量的水连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并使溢流入烧瓶时为止。缓慢加热至沸腾。当测定器中的油量不再增加时 粘液质生成钙盐沉淀除去但应严格控制在H8~9又不得超过10。H过高在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏造成产率明显下降酸沉淀时加浓盐酸调H3~4不宜过低否则会使芸香苷生成羊盐溶于水也会降低收率。八角回香八角回香八角回香八角回香挥发油挥发油挥发油挥发油
2加入硼沙的目的是使其与芸香苷临二酚羟基络和这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏亦保护邻二酚羟基不与钙离子络和使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液H值的作用。
3芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同采用沸水提取法。又据报道将生产工艺改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏然后将粗浸膏除去脂溶性杂质用水洗净滤过干燥即可得芸香苷可提高收滤6.96％并降低了成本。
思考题：
1、根据芸香苷的性质还可采用何种方法进行提取？试设计自槐米中提取芸香苷的另一种方法并说明方法原理。
2、实验提取过程中应注意哪些问题？
3、试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。
4、怎样正确鉴定芸香苷？
芸香苷是槲皮素和芸香糖缩合而成的双糖苷。
角茴香中挥发油的提取实验报告
角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油，并对其成分和含量进行分析，为进一步研究角茴香的药用价值和开发利用提供基础数据。
二、实验原理挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而不被破坏的油状液体的总称。
其组成成分复杂，主要包括萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等。
利用水蒸气蒸馏法，使挥发油与水一同蒸馏出来，经冷凝后，油水分离，从而得到挥发油。
三、实验材料与仪器1、实验材料角茴香：采自_____，经鉴定为正品。
蒸馏水2、实验仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等）电子天平（精度 0001g）旋转蒸发仪气相色谱质谱联用仪（GCMS）四、实验步骤1、样品处理将角茴香全草洗净，晾干，剪成小段备用。
2、水蒸气蒸馏称取处理好的角茴香 200g，放入 2000ml 蒸馏烧瓶中，加入1000ml 蒸馏水。
安装好水蒸气蒸馏装置，加热至沸腾，保持微沸状态 4-5 小时。
收集蒸馏出的液体，直至馏出液不再含有油滴为止。
3、油水分离将收集到的馏出液转移至分液漏斗中，静置分层，放出下层水层，得到上层挥发油。
4、挥发油的干燥将得到的挥发油用无水硫酸钠干燥，过滤，去除水分。
5、挥发油的测定称取干燥后的挥发油质量，计算挥发油的提取率（提取率=挥发油质量/角茴香样品质量×100%）。
6、挥发油成分分析取适量挥发油，用气相色谱质谱联用仪进行分析，确定其化学成分。
五、实验结果与分析1、挥发油的提取率经过实验，得到角茴香挥发油的质量为_____g，提取率为_____%。
2、挥发油成分分析通过气相色谱质谱联用仪分析，鉴定出角茴香挥发油中含有_____、＿____、＿____等多种成分。
其主要成分的相对含量分别为_____、＿____、＿____等。
六、讨论1、提取方法的选择本实验采用水蒸气蒸馏法提取角茴香中的挥发油，该方法操作简单、成本低，适用于大多数挥发油的提取。
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实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量（含油率在1%左右，约200-250g），置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装水蒸气蒸馏器，加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时，停止蒸馏。
将蒸馏液收集于一分液漏斗中，加入饱和食盐水或精制食盐，使含盐量达约2-3%，混合均匀，密盖瓶塞静置过夜，待挥发油全部聚集于液面时，放出水层，收集挥发油，脱水干燥即得。
【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时，最好用稍小一些的锥形瓶，以便观察收集液含油量情况，最初的馏出液中含油量较多，浑浊度就较明显，后期的馏出液中因含油量逐渐减少，馏出液的浑浊程度也就不甚明显，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，就可停止蒸馏了。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。