挥发油提取分离技术的研究进展

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中药有效成分提取分离新技术的研究进展

中药有效成分提取分离新技术的研究进展

中药有效成分提取分离新技术的研究进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的,供大家阅读参考。

摘要:综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。

�关键词:中药;有效成分;提取分离;新技术;进展中药的化学成分十分复杂,含有多种有效成分,提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。

从天然产物中分离有效成分,并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。

近年来,在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法,已显示极大的应用前景,使中医药工业更加生机盎然。

以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍:1 中药有效成分提取新技术的进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。

随着现代化工工程技术的迅猛发展,一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。

1.1 超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂,对目标成分进行萃取的新技术。

以CO2为流体的超临界萃取技术在天然药物提取分离中得到广泛的应用,超临界状态下的CO2的极性与正己烷相似,所以最适合用于溶解亲脂性、低沸点的物质,如挥发油、烃、酯、内酯、醚及环氧化合物等,是目前解决中药制药工业中挥发性或脂溶性有效成分提取分离的有效方法,有很强的实用性。

艾叶挥发油提取实验

艾叶挥发油提取实验

艾叶属于菊科多年生灌木状草本植物,艾叶挥发油是其主要有效成分,具有平喘、镇咳、消炎、抗过敏、杀菌抑菌、通经活络、活血化瘀等作用。

目前提取艾叶挥发油的方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO 2萃取法、石油醚提取法、半仿生提取法(简称SBE 法)、微波辅助萃取工艺、活性离子水提取、超声波提取法、酶提取法等。

艾叶挥发油的提取率将直接影响艾叶临床药效的发挥[1]。

本实验使用原油精油提取器通过超声波萃取方式进行艾叶挥发油的提取,现将实验过程报告如下:1材料1.1艾叶本实验采用的是新鲜采摘的河南蕲艾。

1.2主要仪器设备原油精油提取器、漏斗、分离器、烧杯、秤、粉碎机等。

2实验原理原油精油提取器为密封式提取容器,升降式带定位连接口,具有多重控制保护功能,通过最新的超声波萃取方式可以得到更高的提取比例,减少提取时间和操作强度。

提取原理:植物油与水构成精油与水的互不相容体,通过超声波高频加热直接作用于植物细胞内,使之产生压力,细胞承受不住压力破壁后产生混合气体,经过冷凝得到植物原液和精油的液体混合物,通过油水分离即可得到精油产品。

3测定方法3.1艾叶处理采集河南蕲艾的艾叶(图1),用粉粹机粉粹,然后加少量水拌湿,装入物料瓶中备用。

瓶和艾叶总重4.5kg 。

3.2测定步骤3.2.1先开冷凝水仪器冷凝器后侧接水管,下侧接进水管,出水管在上部,确保内部冷却水高度。

3.2.1设置提取温度和时间按设置键进入设置界面,从上到下分别设置输出最大功率、温控定时和运行时间。

我们设置的输出最大功率为100W ,运行时间50min 完成,按下最右侧“关”按钮,然后点击”开”按钮。

3.2.3转盘试运行在未开启工作状态下,长按向上按键2~3s ,转盘指示灯会点亮,内部转盘开始旋转,按下向下按键,则停止转动。

3.2.4工作运行物料瓶放置到位,关上门后,按下“开”按键,运行指示灯会闪亮,转盘灯也会点亮,状态灯闪动。

运行状态显示“开”表示仪器已在正常运行状态,观察显示屏上的输出功率李成贤,曹洪志*,易宗容,李雪梅,许思遥(宜宾职业技术学院,四川宜宾644003)收稿日期:2019-10-05基金项目:宜宾职业技术学院院级科研项目——新型饲料添加剂艾叶提取物抗菌效果研究(ybzysc17-21)作者简介:李成贤(1979-),女,重庆忠县人,讲师,硕士,研究方向:动物营养与饲料加工。

大葱油的提取工艺及测定方法的研究进展

大葱油的提取工艺及测定方法的研究进展

第24卷 第3期2010年 8月山 东 轻 工 业 学 院 学 报J OURNAL OF SHANDONGI NST I TUTE OF L I GHTI NDUSTRY V o.l 24 N o .3A ug . 2010收稿日期:2010 05 24基金项目:济南市科技计划招标项目(SDSP2009 00602 02).作者简介:隗苗苗,(1986 ),女,山东省章丘市人,山东轻工业学院食品与生物工程学院硕士研究生,研究方向:功能食品与食品添加剂.通讯作者:崔波,男,博士,副教授,研究方向:农产口加工,食品生物技术,碳水化合物.E m ai:l cu i borr @163.co m.文章编号:1004 4280(2010)03 0001 03大葱油的提取工艺及测定方法的研究进展隗苗苗1,崔波,1,2*,孙洪波3,徐厚平4(1.山东轻工业学院食品与生物工程学院,山东济南250353;2.山东省轻工助剂重点实验室,山东济南250353;3.即墨市第二职业中专,山东青岛266200;4.济南市质量监督局,山东济南250002)摘要:本文综述了大葱中主要有效成分大葱油的各种提取方法,对各种方法的优缺点进行了简要分析;阐述了大葱油测定方法的原理和优缺点,并对大葱油的提取工艺和应用的发展方向提出展望。

关键词:大葱;大葱油;提取中图分类号:TS225.1 文献标识码:AResearc h advances of extracti on technology of gree n onions oilW E IM iao-m iao 1,CU I Bo,1,2*,S UN Hong-bo 3,XU Hou-ping4(1.Schoo l of F ood and B ioeng i neering ,Shandong Institute o f L i ght Industry ,J i nan 250353,Chi na ;2.Shandong P rov i nc i a l K ey L aboratory of F i ne Chen i ca ls ,Ji nan 250353,China ;3.Ji m osh i Second P ro fessiona l Spec iali zed M i dd le Schoo,l Q i ngdao 266200,Chi na ;4.Ji nan Q uality Superv i sion ,Ji nan 250002,Ch i na)Abst ract :The extracti o n m et h ods o f green onions o il fr o m g reen on i o ns w ere su mm arized in this article .The advantage and d isadvantage of all these ex traction m ethods w ere analyzed.The pri n ciple and advantages and disadvan tages of green on ions o il deter m i n i n g m ethods w ere discussed .The prospect o f ex traction techno logy and developm ent directi o n of app lication o f the green on i o ns o ilw as put for w ard .K ey w ords :green onions ;green on i o ns o i;l extraction0 引言大葱属百合科葱属,俗名 和事草 ,具有独特飘逸的浓郁香辛气味,是菜肴中良好的调味品。

植物挥发油的提取技术研究进展

植物挥发油的提取技术研究进展

专题论述植物挥发性化学成分又称挥发油、精油,是植物体内的次生代谢物,由相对分子质量较小的简单化合物组成,具有芳香气味,在常温下可挥发。

植物精油多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。

精油还是天然香精、香料的重要组成部分,由于天然香料有着合成香料无法代替的、独特的香韵以及大多不存在毒副作用等原因,其生产和销售经久不衰。

在天然香料和食品添加剂的研制和生产中,提取和保留挥发油成分是保障其效用的重要步骤之一。

现将植物挥发油提取技术方法的研究进展作一综述,希望为植物挥发油的研究、开发、应用提供参考。

1传统的提取方法传统提取方法有:水蒸气蒸馏法[1-2]、溶剂提取法、压榨法、吸附法等方法。

水蒸气蒸馏(hydro distillation ,HD )是根据每种挥发性成分都有固定沸点且不同温度下具有相应蒸汽压的原理。

水蒸气蒸馏提取的方式有:水中蒸馏、水上蒸馏、直接蒸汽蒸馏、水扩散蒸汽蒸馏等。

其中,水扩散蒸气蒸馏是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术;水蒸气由锅顶进入,蒸气自上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。

蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

水蒸气蒸馏适合于水中溶解度不大的挥发性成分的萃取。

此方法具有设备简单、易操作、成本低、产量大的优点,但若加热温度较高时,可能会使精油中热敏性成分发生热分解,易水解成分发生水解及原料焦化等。

HD 是目前应用较多的方法之一。

溶剂提取法是利用低沸点的弱极性有机溶剂如石油醚、乙醚等连续回流提取或冷浸提取,提取液经过蒸馏除去溶剂,即可得到粗挥发油。

此法得到的挥发油含有树脂、油脂、蜡、叶绿素等较多杂质,必须进一步精制提纯。

其方法是将挥发油粗品加适量的乙醇浸渍,放置冷冻(-20℃左右),过滤,滤液蒸馏除去乙醇;也可将挥发油粗品再进行水蒸气蒸馏。

新技术分离纯化六大类天然有效成分的研究进展_雷建飞

新技术分离纯化六大类天然有效成分的研究进展_雷建飞
saponin, polycose, aetherolea, alkaloid and organic acid. The author pointed to the isolated and purified technology of natural active component, especially the equal height purity p reparation and isolated technology need to be imp roved.
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良贵等 [14 ]在 pH 7. 00,进料浓度 2. 43 ×102 μg/m l,三七皂苷 的表而张力为 5. 93 ×102 N /m ,氮气流速 15 m l/m in,及进料 体积 8. 0 m l时 ,对三七粗提液进行泡沫分离 ,泡沫相三七皂 苷收率为 73. 6% ,液相三七多糖收率为 87. 5%。 2. 4 分离挥发油 超临界 CO2萃取具有低温 、高效 、无污染 等优点 ,应用于挥发油分离纯化已有了一定进展 。如李斌 等 [15 ]基于超临界流体萃取原理 ,通过单因素和正交实验研 究了超临界 CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺条件 :原料粒度 60 目 ,流量 18 L / h,萃取时间 1. 5 h,温度 40 ℃,压力 16 Mpa 时 ,玫瑰精油的萃取率较高 ,其多数组分都有较好的萃取效 果 。用超临界 CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件 :萃取 压力 25 M Pa,萃取温度 45 ℃,萃取时间 2. 5 h, 萃取率 3. 82% ,水蒸汽蒸馏提取率 0. 24% ,超临界 CO2萃取法优于传 统的水蒸气蒸馏法 [16 ] 。另外 ,白术和连翘挥发油的超临界 CO2萃取 ,用全二维气相色谱法分离莪术挥发油 [17 ]和微柱高 效液相色谱分离八角茴香挥发油 [18 ]也有报道 。 2. 5 分离生物碱 传统溶剂萃取生物碱的纯化方法分离效 率和纯度低 ,溶剂污染环境 ,操作安全性差 。采用大孔吸附 树脂 、膜分离和高速逆流色谱等新技术可以优化工艺 。秦学 功等 [19 ]选用非极性大孔树脂 DF01在实验条件下 ,苦豆子总 生物碱的吸附率和解吸率可依次达到 17 mg/m l和 96%。马 朝阳等 [20 ]将切割相对分子量为 6000 的聚砜膜用于苦豆子 酸提取物中生物碱的分离 ,总生物碱的回收率达 93. 5% ,同 时可以除去 87. 3%的蛋白质和 64. 7%的固形物 ,总生物碱 的纯度为 52. 3%。陆向红等 [21 ]人选择氯仿 - 水 ( 1 ζ 1 ) ,流 量 10 m l/m in,转速 339 r/m in作为分离咖啡因 、茶碱的色谱 条件 ,在此色谱条件下 ,高速逆流色谱仪对咖啡因和茶碱有 很强的分离能力 ,这是其他色谱所不能及的 。 2. 6 分离有机酸 有机酸广泛存在于水果 、蔬菜中 ,其种类 和含量是决定果蔬风味的重要指标 ,也是果蔬成熟度 、耐储 藏性 、加工性的重要依据 ,因此分离和测定果蔬中有机酸的 种类及含量具有重要的意义 。用含有 15 mmol/L的 β - 环糊 精的硼砂缓冲液 (50 mmol/L , pH = 10. 5) - 甲醇 20 ζ 5作为 电泳缓冲液 ,以肉桂酸为内标 , 202 nm 为测定波长 ,运行电压 20 kV ,柱温 25 ℃,邻氨基苯甲酸 、苯甲酸 、水杨酸与丁香酸 在 10 m in内完全分离且呈良好的线性关系 ,其平均回收率分 别为 100. 1% , 97. 9% , 99. 8% , 99. 1% ( n = 6 ) ,该方法快速 、 高效 、简便 、结果准确可靠 [22 ] 。杨若明 [23 ]研究了毛细管电泳 法分离测定草酸 、乌头酸 、苹果酸 、柠檬酸等有机酸的条件 , 在 pH值 7. 8的磷酸钠缓冲溶液中加入表面活性剂溴化十六 烷基三甲铵作为电泳溶液体系 ,紫外检测波长 214 nm ,可以 有效地分离检测以阴离子形式存在的上述有机酸 ,将该法应 用于铝胁迫下培育的小麦根样品中有机酸的分析 ,结果表 明 :随着培养基中铝浓度的增加 ,苹果酸被诱导增加 ,与报道

鱼腥草挥发油成分的研究进展

鱼腥草挥发油成分的研究进展
的甲基正 壬酮 , B 一 蒎烯 、 d 一 柠 檬烯 、 a 一 蒎 烯含 量较 高 , 葵醛 、 正
十三 醛 以 地 上 部 分 含 量 较 高 。 吴 林 冬 对 黔 东 南 野 生 鱼 腥 草采用超 声波法提取挥发油 , 利 用 气 相 色 谱 法 对 挥 发 油 中 的 鱼腥草 素 作 定 量 分 析 , 结 果 发 现 鱼 腥 草 挥 发 油 提 取 率 为
油 ] 。 目前 在 临床 上 应 用 的鱼 腥 草 口服 液 及 含 鱼 腥 草 的 方 剂 已 作 为 抗 菌 消炎 药 用 于 治 疗 上 呼 吸 道 感 染 、 肺炎 、 气 管炎 、 鼻炎 、 外 科感 染 等 疾 病 。本 文 就 近 1 O年 来 中 国 知 网 的 文 献 报道 , 对 鱼腥 草 挥 发 油 成 分 的 研 究 进 展 作 一 综 述 , 为 鱼 腥 草 的 研 究 与 合 理 利 用 提供 依 据 。
5 3 7 1 0 0 )
鱼腥 草 为三 白草 蕺菜 属 植 物蕺 菜 ( Ho u f f u y n i a c o r d a t a T h u n b . ) 的 新 鲜 全 草 或地 上 部 分 , 性 味辛 , 微寒 , 归肺经 , 具 有
3种 方 法 制 备 的 鱼 腥 草 挥 发 油 共 有 l 9个 相 同 组 分 , 主 要 为
蛇 志
J o u r n a l o f S NA KE ( S c i e n c e& Na t u r e )
2 0 1 3年 第 2 5 卷第 1 期
Vo 1 . 2 5 No . 1 , 2 0 1 3
鱼 腥 草 挥 发 油 成 分 医院、 广西贵港市人 民医院 , 广 西 贵港
[ 关键词] 鱼腥草 ; 挥发油成分 ; 提 取 工 艺 [ 中圈分类号] R 2 8 4 . 1 [ 文献 标 识 码 ] A [ 文章 编 号] 1 0 0 1 —5 6 3 9 ( 2 0 1 3 ) O 1 —0 0 4 5 —0 2

辛夷挥发油提取分离技术与应用开发研究进展

辛夷挥发油提取分离技术与应用开发研究进展

阎 晓 莉 ,杨 中 平 ,朱 新 华 .苹 果 渣 的 开 发 利 用 途 径 [ ] J.
实验结果证 明,微波法提取苹果渣 黄酮与水浴法
农 机 化 研 究 ,20 ( :15—17 0 2 4) 7 7. 李 红 , 张 元 湖. 苹 果 果 实 中 总 黄 酮 的 提 取 方 法 优 化 研 究 [ ] 山 东 农 业 大 学 学 报 : 自 然 科 学 版 ,2 0 ,3 ( : J. 0 3 4 4)
物 ,鉴定 出 4 6种 ;用 水 蒸 汽 提取 到 5 0种 化 合 物 , 鉴定 出 3 8种 。张鑫 也 用 二 氧化 碳 超 临 界 萃取 技
工合成 香精 ,既用 于高档 卷 烟和食 品加 工 ,又可 用 于 日常生 活及 化妆 品 。
我 国辛 夷 资 源 丰 富 ,挥 发 油 是 其 主 要 成 分 之
挥发油 的香 型优于 其它植 物 ,除药 用外 还可 替代 人
1 主 要 化 学 成 分
辛 夷 的化学 成分 是辛夷 研究 的重 要依据 ,也 是
开发利 用价 值 的重要评 价指 标 。因 品种与产 地 的不 同 ,辛 夷成 分 的数和量 有很 大差别 ,同时不 同 的提
取 和 分 析 手 段 ,其 成 分 也 有 不 同 的 报 道 。李 卫 民。 用二 氧化碳 超 临界 萃 取 技术 提 取 到 6 。 9种化 合
4 71 —4 4. 7
的得率相差不大 ,但从经济 、节能 、省 时考 虑 ,以微 波法为优。采用微波技术提取活性 物质具有萃取 效率 高 、选择性强 、重现性好 、节省 时间 、节省溶 剂 、节 能 、污染少等优点 ,因此具有 良好的应用前景 。
参考文献 :
[] 1 王 晶 , 周 禾 . 植 物 黄 酮 类 化 合 物 生 物 学 功 能 及 浸 提 纯 化

挥发油实验报告

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况摘要:介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展,阐述各种提取方法的特点及概况。

挥发油(volatile oil)又称精油,是植物体内的次生代谢物。

临床及现代药理学研究表明,常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。

在中药制剂的研制和生产中,提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。

现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。

[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。

2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法,具有操作简便、效率较高等优点,在中药的研制与生产中应用广泛。

其方法是将药材粗粉先用水浸泡,然后通入水蒸气,使挥发油和水蒸气一同蒸出,再通过不同方法或直接分层分取挥发油。

分取挥发油的方法有芳香水析分取,或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。

其不足之处是温度较高,耗时较长,易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化,为此,许多人对此不足进行了改进。

对于热不稳定的挥发油有效成分,用水蒸气蒸馏法时需加以改进,可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。

如当归挥发油提取川,常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc,而且所需温度较高,作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺,在50 } 60℃浸取当归挥发油,得率可提高到0. 540lc0. 640lc,较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。

针对医院制剂生产品种多、规模小,而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题,许多研究者对传统方法进行了改进,采用加盐、降温的新工艺,降低了挥发油在水中的溶解度,从而减少了损失。

改进后的水蒸气蒸馏法,能得到更广泛的应用。

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挥发油提取分离技术的研究进展摘要:挥发油作为一种生理活性物质,具有广泛的运用价值,目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法,分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法,各有不同的优势与特点,均得到了广泛的应用。

关键词:挥发油;提取方法;分离方法挥发油又称精油,是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。

挥发油大都为一混合物,其组份较为复杂,以萜类成分多见,另外,还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。

含挥发油的中草药非常多,从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性,其不仅在医药上具有重要的作用,在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。

因此,对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。

1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,再通过不同的方法或直接分层分取挥发油,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。

罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺,其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h,挥发油气味芳香持久,具有明显的抑菌作用。

王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油,发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%,确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。

目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。

1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,故能对多种物质进行溶解浸取,减压后溶解能力又极大降低,整个过程兼具提取和蒸馏双重作用,目前最常用的超临界流体为CO2。

超临界CO2萃取法与传统水蒸汽蒸馏法相比,具有萃取温度低、系统密闭等优点,操作方便,大大缩短了工艺流程,提高收率,降低成本,节约能耗。

卫强等采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法从垂丝海棠叶中提取挥发油,并利用气相色谱-质谱联用法对其成分进行了分析,比较了以超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏法提取的垂丝海棠叶挥发油成分及其抗氧化活性的差别。

结果发现从超临界CO2萃取的挥发油中有效成分含量更多,抗氧化活性更强。

吴玉梅等研究了不同方法提取北沙参挥发油的差别,发现超临界CO2萃取法提取挥发油的得油率高、提取时间短、有效成分含量多,是一种理想的提取方法。

经过大量的实验研究,可以发现超临界CO2萃取技术与水蒸气蒸馏法相比,是一种更为理想的挥发油提取技术。

1.3 辅助萃取法辅助萃取法主要包括两种超声辅助萃取法和微波辅助萃取法。

超声波辅助萃取法是指利用超声波的空化、冲击和振动等效应增强物质在溶剂中的扩散、迁移和释放的速率,缩短提取时间,加速和增加药材成分的提取,同时在提取过程中温度升高不明显,可抑制有效成分的挥发并保持提取物的固有风味。

微波辅助萃取法是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。

由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。

通过进一步的过滤和分离,即可获得所需的萃取物。

潘红亮等利用超声波辅助萃取法和水蒸汽蒸馏法提取华细辛挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行比较,发现超声辅助萃取法提取华细辛具有更好的提取效果。

杨潇等分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的色谱对比分析发现,采用超声辅助萃取法可以获取香味成分得率较高,风味更浓郁的花椒挥发油。

许海燕等优化了微波辅助提取秦岭龙胆挥发油的工艺,并对挥发油成分进行GC-MS分析,发现微波辅助提取法用于提取秦岭龙胆挥发油具有时间短、收率高、节约能耗等优点,其优化的工艺稳定可靠,为秦岭龙胆的进一步综合开发利用提供了科学依据。

吴林东等采用水蒸气蒸馏法、微波辅助提取法提取天胡荽的挥发油,用气相色谱—质谱联用仪对提取物的化学成分进行分析,结果发现,两种提取法得到的挥发油主要成分基本相同,但是相对含量上有较大差别,微波辅助提取法提取的挥发油成分种类较多,提取效率高,更适合天胡荽挥发油的提取。

阿卜拉江等研究了利用超声-微波协同工艺提取野蔷薇根挥发油的最佳条件,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行了分析。

发现在最佳的工艺条件下得率为3.88%,与理论计算值3.82%基本一致,说明此方法切实可行。

目前对于超声-微波辅助萃取技术,已经有着大量的实验支持,已逐渐发展成为一种广泛应用的提取技术。

1.4 同时蒸馏萃取法同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的,它是把样品的浆液置于一瓶中,连接于仪器左侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器右侧,两瓶分别电炉加热、水浴加热,水蒸气和溶剂的蒸汽同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。

付宇新等为确定樟树叶挥发油最佳的提取方法,采用传统水蒸气蒸馏法、微波辅助蒸馏法、超声波辅助蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取樟树叶挥发油,并用GC-MS法对其化学成分进行分析比较。

结果表明后三者能够提高挥发油提取率,但微波辅助蒸馏法和超声波辅助蒸馏法相较于传统方法又略显复杂,成本投入增加,条件要求提高,同时蒸馏萃取法应用于樟树挥发油提取使得提取时间缩短,提取效率显著提高,能源消耗降低,又减少了有机溶剂的使用量,同时获得挥发油的化学组成也比较稳定,从而得出同时蒸馏萃取法为一种有效提取植物性挥发油的方法,该方法既能节省时间,降低成本,操作简便快速,又能保证挥发油的品质和成分的稳定性。

2 分离方法2.1 冷冻结晶法冷冻结晶法是在低温下使挥发油中某些化合物呈固体状结晶析出,使得固液分离,然后将固体物与其他液体成分分离开来,从而得到较纯的产品。

这种方法操作简单,污染小,但是效率低,需要纯化多次,才能得到较好的效果。

2.2 色谱法色谱法是广泛应用于挥发油的分离及成分分析的一种方法,其中包括柱色谱、薄层色谱、气相色谱等。

柱色谱中以硅胶和氧化铝吸附柱色谱应用的最为广泛,洗脱剂一般采用石油醚或者己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。

薄层色谱使用于那些特别难分离的挥发油,吸附剂一般选择中性氧化铝。

气相色谱法,尤其是气液色谱的联用的分离效果较好,能成功地将微量样品的挥发油中各成分分开,获得单一成分。

目前,对中药材挥发油进行分析最有效的手段就是气相色谱-质谱联用技术,GC-MS 联用技术可以对提取液进行成分分析和检测,其灵敏度高、分离效能好,在中药分析领域的应用越来越受到重视。

肖炳坤等采用水蒸气蒸馏法提取山栀茶挥发油,并通过GC-MS技术分析鉴定其化学成分,结果从挥发油中共分离鉴定了56个化学成分,占挥发油总量的72.1%,并得出了各个化学成分的相应百分含量,为有效控制山栀茶药材质量、开发利用民族用药提供科学依据。

程满怀等采用超临界CO2萃取技术提取了黄山花楸果、叶和茎中的挥发油,并通过GC-MS鉴定,用峰面积归一化法计算各组分的相对含量,比较其在化学成分及含量上的差异,结果首次从3种不同部位的挥发油中分别鉴定出61、41、35种化学成分,并且发现其成分在种类和含量上都存在一定差异。

戴卫波采用水蒸气蒸馏法提取了12个不同产地艾叶的挥发油,并运用GC-MS对其化学成分进行定性,定量分析,比较了不同产地的艾叶挥发油的含量差异。

2.3 分子蒸馏法分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离,它是一种高新技术。

当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。

这样,达到物质分离的目的。

宋庆武等通过水蒸气蒸馏法得到细辛油,利用分子蒸馏技术对细辛油进行拆分,得到不同馏分物,并进行气相色谱-质谱分析,发现分子蒸馏技术能有效对原油成分进行拆分,为挥发油充分利用提供新的理论基础。

李琼等为提高姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的含量,采用多级分子蒸馏的方法对姜黄挥发油进行精制,最后经五次蒸馏后,将姜黄油中姜黄酮和姜黄烯的质量分数提高到80%以上,总得率为30.29%,结果表明多级分子蒸馏技术使得姜黄酮和姜黄烯分别与其他成分依次分离,为姜黄挥发油的分离提纯提供了一条新途径。

3 结语目前,对于挥发油的提取分离已经有许多成熟的技术,纵观上述的这些方法,在提取方面,水蒸汽蒸馏法不适用于对热不稳定成分的提取,长时间与水共沸易使一些热敏物质发生聚合、氧化等反应导致变性,并且操作时间长,提取效率低;超临界流体萃取法中二氧化碳的临界温度比较低,所以对热敏性成分比较理想,又可提高挥发油的品质;超声波辅助萃取法产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效应、搅拌作用等,都可以加速药物有效成分进入溶剂,从而提高提取效率,缩短提取时间,节约溶剂,并且免去了高温对提取成分的破坏;微波辅助萃取法具有提取时间短、得率高、操作成本低、溶剂用量少、安全、节能、设备简单、选择性高等优点,微波辅助萃取法还可直接对新采集的药材进行提取而不需要进行干燥等预处理;同时蒸馏萃取法装备比较复杂,但提取效率比较高,并且能够直接起到分离的效果。

在分离方面,冷冻法生产效率不高,有其应用限制;色谱法是目前比较常用的方法,柱色谱、薄层色谱法和气相色谱法应用比较广泛,并且可以和多种新技术联用,使得挥发油的分离鉴定迅速准确;分子蒸馏法既提取又分离,是一种高新技术途径。

多种的新技术的出现,使得挥发油的提取变得更加的简单有效,相信随着各种新技术的广泛使用和联用,将会使得挥发油的提取分离变得更加广泛。

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