中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油的提取与成分的分离(ppt 54页)
2．利用官能团特性进行分离 ⑵醛、酮类化合物的分离 ①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
+ 30%NaHSO3
O
pH ≥ 10
OH
SO3 Na+
O
楜椒酮
溶于水 （羟基磺酸钠）
温度高，可使双键加成，反应不可逆
用乙醚萃取
四、挥发油成分的分离 ㈢化学方法
2．利用官能团特性进行分离
⑵醛、酮类化合物的分离
②吉拉德法（Girard）
三、挥发油的提取 3．超临界液体萃取法
二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取 技术相似。 特点：防止氧化、热解及提高品质；
所得芳香挥发油气味与原料相同。 工艺技术要求高，设备费用投资大。
三、挥发油的提取
㈢冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果
皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
樟脑油——含樟脑（camphor）约为50%
一、概 述
化学组成
2.芳香族化合物
大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、
苯丙烯醛等）。如：
OMe OMe
MeO
OMe OMe
OMe OMe
H
CH3
2.芳香族H 化合物
顺式甲基异丁香酚
cis-methylisoeugenol
榄香素 elemicine
MeO
①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
69.25
菊科、芸香科、伞形科植物，如：小茴香等。
226mmHg 如：薄荷油——含薄荷醇（menthol）8%左右
1. 光学活性：大多有光学活性，比旋度在+97°~177°范围内。
0℃以下放置、析脑、过滤
①结混合物苯的沸8点0.比1 任7一60单m一mH液g体的沸点低； 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告
实验目的：
掌握挥发油的提取方法，了解其提取原理和操作步骤。
实验原理：
挥发油提取法是通过挥发油的挥发性和其与水的互溶性来实现的。
挥发油是一种可使药物溶解的脂溶性液体，可以从天然植物中提取。
挥发油可以用于制作香料、化妆品、药剂等。
实验步骤：
1.准备工作:取一些新鲜的植物叶子,取少量的样品测试,在室温下保持尽可能的湿度。
2.将准备好的植物叶子放入蒸馏水中，用加热器加热，使其沸腾。
3.沸腾时，将瓶口微微倾斜，在液体中注入小量的石油醚，反
复地搅拌，使其充分混合。
4.开始提取，收集油膏，用吸管将其吸出，转移到筛子中，并
用几层纱布滤净。
5.将筛子中的油膏转移到调和器中，加入适量的蒸馏水，并反
复摇晃，让油水分离。
6.分离得到挥发油，用无水钠硫酸脱水，保存在50ml锥形瓶中，标明日期、取样地点等信息。
实验结果：
我们从实验中成功提取到了大量的挥发油，并尝试分别将其用
于化妆品和护理用品中。
实验中，我们还发现了一些小技巧，比
如在提取过程中添加石油醚可以使挥发油更容易被提取出来，识
别挥发油的方法是将其滴入水中，水会出现一圈淡淡的蓝色，如
果是假冒伪劣产品，则无法出现蓝色。
结论：
挥发油提取法是一种相对简单的方法，适用于大多数天然植物。
但是在实验中需要注意一些小技巧，比如在提取油脂时添加合适
的溶剂，如石油醚，可以更容易地提取出油脂。
同时，还需要识
别挥发油的真伪，以避免假伪产品的伤害。
化学实验测定某种草药中挥发油含量
化学实验测定某种草药中挥发油含量化学实验是药物研究和分析的重要手段之一。
本文将介绍一种测定某种草药中挥发油含量的实验方法。
实验目的：测定某种草药中挥发油含量。
实验原理：挥发油是指易挥发的有机化合物混合物，常常用于香料、药物等领域。
测定挥发油含量可以通过蒸馏的方法，将挥发油从草药中分离出来，然后通过重量差的方式计算挥发油的含量。
实验步骤：1. 准备实验材料：某种草药样品、砂芯漏斗、烧杯、蒸馏装置、温度计等。
2. 将某种草药样品研磨成粉末状。
3. 将研磨好的草药样品放入烧杯中，并加入适量的水。
4. 将烧杯放入蒸馏装置中，接上冷凝管。
5. 通过加热，使水煮沸，蒸馏的水蒸气经冷凝管冷却后流入接收瓶中。
6. 收集一定时间内的冷凝液，称重。
7. 将接收瓶中的液体置于油浴中加热，将挥发油挥发出来。
8. 再次称重，记录挥发油的重量。
9. 根据重量差计算挥发油的含量。
实验结果与分析：根据实验步骤所得的数据，我们可以计算出某种草药中挥发油的含量。
挥发油的含量反映了草药的药效和药物活性，对于药物的研究和开发具有重要意义。
实验注意事项：1. 操作过程中注意安全，避免接触热源和有毒物品。
2. 确保实验仪器和材料的干净和无杂质。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行，保证数据的准确性。
结论：通过该实验方法，我们可以测定某种草药中挥发油的含量。
这一实验方法简单、有效，能够为药物研究提供宝贵的数据支持。
通过测定草药中的挥发油含量，研究人员可以了解草药的化学成分和药效，为草药的提取和制备提供依据，进一步推动药物科学的发展。
总结：本实验介绍了一种测定某种草药中挥发油含量的实验方法。
通过蒸馏和重量差计算的方式，我们可以准确测定草药中挥发油的含量。
这一实验方法简单易行，可以为药物研究和生产提供重要依据。
希望该实验方法的介绍对于化学实验和药物研究有所启发。
中药化学提取、分离和鉴定方法
中药化学提取、分离和鉴定方法中药化学提取、分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节，也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中，通过提取分离和鉴定化学成分，可以探寻中药的药理作用、药效物质基础，以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法：1.水提取法：将中药材样品浸泡在适量的水中，通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解，然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法：将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂（如乙醇、甲醇等）中，利用醇的溶解性，提取药物成分。
3.超临界流体提取法：在高压、高温下将超临界流体（如二氧化碳）与中药材接触，强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法：使用有机溶剂与中药材进行萃取，如乙醚、丙酮等。
分离方法：1.薄层色谱法：将提取物吸附于薄层色谱板上，然后通过溶剂的上升作用，利用不同成分在色谱板上的迁移性差异，实现成分的分离。
2.柱层析法：将提取物通过柱层析填料（如硅胶、分子筛等）进行分离，根据成分在填料上的迁移速度差异，实现成分的分离。
3.高效液相色谱法：利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物，根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法：通过将样品挥发成气体，利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法：1.紫外-可见光谱法：利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用，通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度，推断其中的成分。
2.红外光谱法：通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法：通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比（m/z）比值，推断其中的成分。
4.核磁共振谱法：通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数（如化学位移、耦合常数等），来分析和鉴定中药成分。
综上所述，中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深，研究人员可以选择合适的方法进行实验，并结合多种方法对中药样品进行综合分析，以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
丁香挥发油的提取实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一：中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
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实验七丁香中挥发油的提取分离与检识
（一）目的要求
1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质
丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
OH
CH2OCH3
CH CH2
丁香酚
（三）实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容
1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油
的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
3．检识取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。
4．薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供试液。
另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷洒5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热烘干。
在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（五）实验说明及注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。
2．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。
另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。
由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。
由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。
3．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
（六）思考题
1．从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么？
2．除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外，还可采用什么方法提取挥发油？原理是什么？。