海水中氨氮的测定-溴酸盐氧化法
受污染海水中氨氮的测定方法研究
受污染海水中氨氮的测定方法研究【摘要】本文以海水中氨氮的含量为研究对象，研究一种方便快捷的测定海水中氨氮的方法。
通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。
与国标方法进行差异性检验，结果表明测定结果之间无显著性差异。
【关键词】氨氮测定；纳氏试剂；聚乙烯醇1.引言随着人们对海洋经济的大规模开发，海洋污染的问题也不断加重。
在部分受污染海域氨氮的含量也远远超过了正常水平。
海水中氨氮的测定方法——靛酚蓝法、次溴酸钠氧化法二者适用于普通海水的测定，受污染的海水由于水体中的氨氮含量过高，则需要通过稀释来测定水中的氨氮含量。
淡水体系中的纳氏试剂法可以非常方便的直接测定水体中高浓度氨氮，但因海水中钙镁离子浓度太高，加入纳氏试剂后会产生浑浊物对实验产生影响而无法直接使用。
本文拟通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。
2.实验方法2.1 PV A-纳氏试剂比色法颜色的显色程度往往可以体现出水样中所含的物质的浓度同所添加的试剂进行反应的剧烈程度。
纳氏试剂跟水中以氨离子或者游离态的氨等形式出现发生反应，最后会形成一种黄棕色的化合物，该化合物颜色的程度如何是跟水中所含有的氨氮离子的含量成正比。
通过对富含氨氮的水体添加纳氏试剂，可以方便快捷，并可以准确测定出水中氨氮的含量。
但是由于水中存在着一些可以阻止纳氏试剂同氨氮反应所显色的物质，如水体中的镁离子，钙离子，铁离子等均会产生沉淀对实验的产生影响，为了去除该影响因素，需要在测定之前多加一个步骤，即添加PV A溶液作为掩蔽剂。
2.2 次溴酸钠氧化法：见海洋监测规范GB 17378.4-2007。
3. 实验过程3.1 PV A最佳用量的确定分别配制不同浓度的PV A溶液作为纳氏试剂方法中的掩蔽剂，在加入纳氏试剂之前加入1mlPV A溶液并充分摇匀。
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
海水氨氮测定方法
海水氨氮测定方法
海水氨氮的测定方法主要包括以下几种：
1. 比色法：该方法基于氨氮离子与酚醛试剂的化学反应产生的染料的吸光度差来分析氨氮浓度。
其优点是操作简单，检测结果准确，但对样品的预处理和处理时间有一定要求。
2. 红外分光光度法：这种方法利用样品中氨氮与盐酸反应产生的热量，在红外分光光度法下测量氨氮的浓度。
其优点是快速、准确，但需要较高的仪器成本和一定的专业技能。
3. 离子选择性电极法：此方法依据处于测定端的酸性氨域离子对测量端和参比端之间的电位差来确定测量样品中氨氮离子的浓度。
其优点是准确、灵敏，但需要较高的设备成本和专业技能。
4. 次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等：这些方法各有特点，例如次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作，容易受污染，空白值高，速度慢，不适合大批量的样品测定。
而连续流动分析方法测定海水中的氨氮，具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点，且每小时能分析30个样品，耗时少，试剂消耗少，操作简单，适合大批量海水样品
的分析。
在实际应用中，可以根据实验条件和需求选择合适的方法进行海水氨氮的测定。
AA3连续流动分析仪测定海水中氨氮
第 46 卷 第 3 期2017 年 3 月Vol.46 No.3Mar.2017化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryAA3连续流动分析仪测定海水中氨氮王晓旭（广西海洋环境监测中心站，广西 北海 536000）摘 要：采用连续流动分析方法测定海水中的氨氮。
实验结果表明，该测定方法在0~0.20mg·L -1范围内线性关系良好，加标回收率在103.0%~112.5%范围内，方法检出限为0.002mg·L -1。
方法具有较高的准确度和精密度，操作简单方便，分析速度快，适合大批量测定海水中的氨氮。
关键词：连续流动分析仪；氨氮；测定中图分类号：O 652.2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2017)03-0027-02作者简介：王晓旭（1987-），女，广西北海人，从事海洋环境监测和环境科研研究。
E-mail: 187095008@收稿日期：2017-01-22实验室与分析AA3是一种现代化学分析仪器，主要采用空气片段连续流动分析（CFA）技术进行样品自动分析，具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高的特点，可成为标准化分析方法。
氨氮是氮化合物中的还原态NH 4+的化合物，以NH 4+-N 表示[1]。
海水中营养盐含量的监测是海洋生态环境监测的重要参数，而海水氨氮是海水监测项目中的重要指标，是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志之一。
目前，海水中测定氨氮的方法主要有次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等[2-3]。
次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作，容易受污染，空白值高，速度慢，不适合大批量的样品测定。
连续流动分析方法测定海水中的氨氮，具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点，且每小时能分析20~30个样品，耗时少，试剂消耗少，操作简单，适合大批量海水样品的分析。
三种测定海水中氨氮的方法的比较
三种测定海水中氨氮的方法的比较氨氮是水质的重要指标，在水产养殖领域有非常重要的意义。
本实验采用奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法三种方法对海水中氨氮的含量进行测定，并从精密度与准确度，发色曲线，吸收曲线，回收率等方面对于三种方法进行比较和评价。
标签：海水氨氮；奈氏试剂法；靛酚蓝法；次溴酸盐氧化法Three Method Determine the Ammonia Nitrogen in SeawaterChelinpinPanjinshihaiyangyuyuyekexueyanjiushuo 124010AbstractThe ammonia nitrogen is the important index sign of the fluid matter，usually needing to be noticed. This experiment adoption Reagent type method，the indophenol blue method，the sodium hypobromite oxidation method three kinds of methods nitrogen for the ammonia in the sea water of the content carry on a measurement，and from the sophistication and the accurate degree，the color curve，the absorption curve，etc.Each one of this three kinds of methods from of the characteristics carry on a comparison .Keywords：Ammonia nitrogen；the reagent type method；the indophenol blue method；the sodium hypobromite oxidation method1 引言氨态氮是指水中以NH4+和NH3两种形式存在的氮的总称，它的含量是养殖生产中重要的水质监测指标。
海水—氨的测定—次溴酸盐氧化法
FHZDZHS0062 海水氨的测定次溴酸盐氧化法F-HZ-DZ-HS-0062海水—氨的测定—次溴酸盐氧化法1 范围本方法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定.本方法不适用于污染较重、含有机物较多的养殖水体中氨-氮的测定。
2 原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度。
得氨氮的浓度。
本法氧化快，方法简便灵敏，但部分氨基酸也被测定。
测定中要严防空气中的氨对水样，试剂和器皿的沾污。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液，1+1。
3.2 氢氧化钠溶液，400g/L：称取200g氢氧化钠（NaOH）溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL，盛于聚乙烯瓶中。
3.3 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.8g溴酸钾(KBrO3)和20g溴化钾(KBr)溶于1000mL水中，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。
3.4 次溴酸钠溶液：量取1.0mL溴酸钾-溴化钾溶液于250mL聚乙烯瓶中，加49mL水和3.0mL 盐酸（1+1），盖紧摇匀，置于暗处。
5min后加入50mL氢氧化钠溶液（400g/L）摇匀。
临用前配制。
3.5 磺胺溶液，2g/L：称取2.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于1000mL盐酸溶液（1+1）中，贮存于棕色试剂瓶中。
有效期为2个月。
3.6 盐酸萘乙二胺溶液，1.0g/L：称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500mL水，贮存于棕色试剂瓶中，冰箱中保存。
有效期为1个月。
3.7 铵标准溶液3.7.1 铵标准贮备溶液，100mg/L-N：称取0.4717g硫酸铵[(NH4)2SO4，99.99%，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温]溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。
次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化
（ Ｌ ｉ ａ ｎ ｙ ｕ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｌ ｉ ａ ｎ ｙ ｕ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ２ ０ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ｓ ｅ ａ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｈ ｙ ｐ ｏ ｂ ｒ ｏ — ｍｉ ｔ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ． Ｔｈ ｅ ｉ ｎ ｌｕ ｆ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ，ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ， ｈ ｙ ｐ ｏ ｂ ｒ ｏ ｍｉ ｔ ｅ ｇ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｍｉ ｎ ｏ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｏ．
１ ． ２ 试 验 方 法
海水氨氮测定方法
海水氨氮测定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：海水中的氨氮是一种重要的污染物，其存在会对海洋生态环境造成严重的危害。
及时准确地测定海水中的氨氮含量对于监测海洋环境污染具有重要意义。
本文将介绍海水氨氮测定方法及其原理，并着重介绍流行的氨氮测定方法。
海水中的氨氮主要来自于排放的废水、农田农药、化肥、养殖排污等，含量的多少会直接影响到海洋生物的生存状况。
监测海水中的氨氮含量，及时发现异常情况，是保护海洋环境和生物资源的必要手段之一。
海水氨氮的测定方法主要包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法主要包括直接测定法、氧化还原法和分光光度法等，分光光度法是最常用的方法之一。
分光光度法是一种基于氨氮与试剂之间化学反应的测定方法。
其基本原理是将含氨氮的样品与添加试剂后生成的缩合产物在特定波长下进行光吸收测定，通过比色反应来确定氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1.取一定数量的海水样品，加入适量的氟化物试剂，使氨氮与试剂生成缩合物；2.将试剂与样品混合均匀，静置一段时间，使化学反应充分进行；3.将混合溶液转移到分光光度计中，设置适当的波长；4.测定溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比对，计算出样品中氨氮的含量。
分光光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于海水中氨氮的测定。
还可以通过仪器分析法如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等方法来测定海水中的氨氮含量。
需要特别注意的是，在进行海水氨氮测定时，要严格按照操作规程操作，避免试剂污染和交叉污染，确保结果的准确性和可靠性。
还应定期对分光光度计等仪器进行校准和质控，确保测定结果的可信性。
海水中氨氮的测定是保护海洋环境的一项重要工作，只有通过及时准确地监测和控制海水中的氨氮含量，才能有效预防海洋环境污染，保护海洋生态环境的可持续发展。
希望本文对于海水氨氮测定方法有所帮助，引起大家对海洋环境保护的重视和关注。
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37.2次溴酸盐氧化法
37.2.1适用范围和应用领域
本法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定。
水样经0.45 μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
分析工作不能延迟3 h以上，若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
本法不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。
37.2.2方法原理
在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。
37.2.3试剂及其配制
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
37.2.3.1铵标准溶液
37.2.3.1.1铵标准贮备溶液：100 mg/L-N
称取0.471 6 g硫酸铵〔(NH4)2SO4预先在110 ℃下干燥1 h〕溶于少量水中，全量移入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，混匀。
贮于1 000 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
此溶液1.00 mL含氨-氮100.0 μg。
有效期半年。
37.2.3.1.2铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N
移取10.0 mL铵标准贮备溶液(37.2.3.1.1)于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此溶液1.00 mL含氯-氮10.0 μg，临用前配制。
37.2.3.2氢氧化钠溶液：400 g/L
称取200 g氢氧化钠(NaOH)溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL，盛于聚乙烯瓶中。
37.2.3.3盐酸溶液：1+1
将500 mL盐酸(HCl，ρ=1.19 g/mL)与同体积的水混匀。
37.2.3.4溴酸钾-溴化钾贮备溶液
称取2.8 g溴酸钾(KBrO3)和20 g溴化钾(KBr)溶于1 000 mL水中，贮于1 000 mL棕色试剂瓶中。
37.2.3.5次溴酸钠溶液
量取1.0 mL溴酸钾-溴化钾贮备溶液(37.2.3.4)于250 mL聚乙烯瓶中，加49 mL水和3.0 mL盐酸溶液(37.2.3.3)，盖紧摇匀，置于暗处。
5 min后加入50 mL氢氧化钠溶液(37.2.3.2)，混匀。
临用前配制。
37.2.3.6磺胺溶液：2 g/L
称取2.0 g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于1 000 mL盐酸溶液(37.2.3.3)中，贮存于棕色试剂瓶中。
有效期为2个月。
37.2.3.7盐酸萘乙二胺溶液：1.0 g/L
称取0.50 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500 mL水，贮存于棕色试剂瓶中，冰箱保存。
有效期为1个月。
37.2.4仪器及设备
——船用分光光度计或其他类型分光光度计；
——量瓶：200 mL，6个；100，500，1 000 mL各1个；
——量筒：50，1 000 mL；
——具塞锥形瓶：100 mL；
——烧杯：50，100，500，1 000 mL；
——试剂瓶：1 000 mL；棕色500，1 000 mL；
——聚乙烯瓶：250，500 mL；
——聚乙烯洗瓶：500 mL，1个；
——自动移液管：1 mL，1支；5 mL，2支；
——刻度吸管：2，10 mL；
——吸气球：1个；
——玻璃棒：φ5 mm，长15 cm，2支；
——实验室常备仪器及设备。
37.2.5分析步骤
37.2.5.1绘制工作曲线
37.2.5.1.1取6个200 mL量瓶，分别加入0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60 mL铵标准使用溶液(37.2.3.1.2)，加水至标线，混匀。
标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080 mg/L。
37.2.5.1.2各量取50.0 mL上述溶液，分别置于100 mL具塞锥形瓶中。
37.2.5.1.3各加入5 mL次溴酸钠溶液(37.2.3.5)，混匀，放置30 min。
37.2.5.1.4各加5 mL磺胺溶液(37.2.3.6)，混匀，放置5 min。
37.2.5.1.5各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(37.2.3.7)，混匀，放置15 min。
37.2.5.1.6选543 nm波长，5 cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值A i，其中O 浓度为A0。
37.2.5.1.7以吸光度A i-A0为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。
37.2.5.2水样测定
37.2.5.2.1量取50.0 mL已过滤的水样分别置于100 mL具塞锥形瓶中。
37.2.5.2.2参照(37.2.5.1.3～37.2.5.1.6)步骤测定水样的吸光度Aw。
37.2.5.2.3量取5 mL刚配制的次溴酸钠溶液(37.2.3.5)于100 mL具塞锥形瓶中，立即加入5 mL磺胺溶液(37.2.3.6)，混匀。
放置5 min后加50 mL水，然后加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(37.2.3.7)，15 min后测定分析空白的吸光值A b。
37.2.6记录与计算
将测得数据和水样中原有亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)，记附录表A2及表A1中。
由A w-A b 查工作曲线或用线性回归方程计算水样中NO2—N+NH3—N的总浓度，按式(67)计算水样中氨氮的浓度：
ρNH3—N—=N总—ρNO2—N (67)
式中：ρNH3—N——水样中氨氮的浓度，mg/L；
N总——查工作曲线得氨氮(包括亚硝酸盐氮)的浓度，mg/L；
ρNO2—N——亚硝酸盐(见38.1)氮的浓度，mg/L。