保健品中的水分和灰分的测定
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10m m，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染上，可用蘸甲苯的铜丝推下，成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
水分灰分测定
目的要求： 掌握水分的测定方法 掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法
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实验一 中药材水分测定
一.中药的水分测定
❖1.中药水分测定的意义：
❖中药中如含过量的水分，不仅易霉烂变质， 害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是含 甙类成分的药材，且影响用药量的准确性， 因此，控制中药水分的含量对保证重要质量 有密切关系。
电热烘箱有各种形式，一般使用 循环通风式，其风量较大，烘干大量 式样时效率高，但质轻式样有时会飞 散，若仅作测定水分含量用，最好采 用风量可调节的烘箱。
表面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测 定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证 测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一 批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸 发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪 器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个 干燥瓶和一个安全瓶.
实验二中药材的灰分测定
❖ 中药灰分测定的意义：
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。 在灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸 溶性灰分；酸不溶性灰分。
在规定的条件下，通过对检品（黄芪）进行烘烤 ,除去其中的水分，称量烘烤前后的减失重量，测 定检品中水分含量的方法。
❖用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备 三个条件
① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应药的总灰分都应在一定的范围以内，所以测 定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或 运输储存等环节中有其他无机物污染或掺杂。药典 中规定了中药总灰分的最高限量（如甘草不得超过 7.0%；大黄不得超过10.0%）因此对限制药材中的 泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。
第四章 水分、灰分、酸度的测定
3、加硫酸 4、加乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。
二、灰化条件的选择 1、坩埚的选择 瓷坩埚：耐高温（1200C）；耐稀酸，价 格低但不耐碱，易破裂。 铂坩埚：耐高温（1773 C ）；抗腐蚀， 导热好,吸湿小，但价格贵。 石英坩埚：介于两者间。
2、取样量：灰化量10-100mg 3、灰化温度：一般525-600 C 4、灰化时间：灰化完成特征：灰分呈白 色或浅灰色，无碳粒，恒重。一般2-5小 时。 二、加快灰化的方法 1、初步灰化冷却后，加去离子水。 2、加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
终点指示方法二：水停滴定法
原理：将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶 液中，给两电极间施加10一25mv电压，在开 始滴定直至化学计量点前，因体系中只存留 碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外 电路中无电流通过(即微安表指针始终不动)， 而当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离 碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导 电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一 定刻度并稳定不变，即为终点。此法适合深 色、微量或痕量水分样品。
Aw = 测定值 + 温度校正值
(二)扩散法
1、原理 样品在康威氏(conway)微量扩散皿的密封和恒 温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和 溶液中扩散平衡后，根据样 品质量的增加(即在 较高Aw标准溶液中 平衡后)和减少(在较 低Aw标准溶液中平 衡后)的量，求出样 品的Aw值
操作方法
（2）校正仪器。应该选用pH值与待测样 液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 使用调零及定位旋钮使仪器读数校正到 标准缓冲溶液所标示pH。 （3）测定样品溶液pH。把两电极浸入样 品溶液，读数。
（三）挥发酸测定
1、原理
样品经适当处理后，加适量磷酸 使结合态挥发酸游离出，用水蒸汽 蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收 集后，以酞酞作指示剂，用标准 碱液滴定至微红色30秒不褪为终点 2、适用范围 本方法适用于各类饮料、果蔬及 其制品(如发酵制品、酒等)中 总挥发酸含量的测定。
灰分,水分检查
【检查】1.杂质检查1.1仪器FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
1.2实验方法照《中国药典》一部附录Ⅸ A测定称取虾仁药材30g，精密称定，摊开，将残留的皮、壳、足等杂质检出，细小杂质以一号药典筛筛分。
将杂质称重，计算其在虾仁中的含量（%）。
2.水分测定2.1 仪器扁形称量瓶，GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司），FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
2.2 实验方法由于虾仁中无挥发性成分，故水分测定方法选用2010版《中国药典》一部附录Ⅸ H 水分测定法的第一法（烘干法）。
称取虾仁药材（过四号筛）3 g，精密称定，放入已干燥至恒重的扁形称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
3.总灰分和酸不溶性灰分测定3.1 仪器SX2-4-10型箱式电阻炉（上海亚明热处理设备公司）、GZX-9146 MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司）、电炉（北京市永光明医疗仪器厂）、FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）、干燥器。
3.2 试剂盐酸、硝酸银均为分析纯。
3.3 实验方法参照《中国药典》一部附录Ⅸ K灰分测定法测定。
3.3.1 总灰分测定称取虾仁药材（过四号筛）5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，在电炉上缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算虾仁药材中总灰分的含量（%）。
3.3.2 酸不溶性灰分测定取上项所得灰分，在坩埚内加入稀盐酸10mL，盖上盖子，置水浴上加热10分钟，盖子用热蒸馏水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用热蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
水分,灰分,薄层鉴别方法
水分,灰分,薄层鉴别方法当涉及分析物质的组成时,水分和灰分测定是非常关键的步骤。
这两个指标能够提供有关样品纯度、含量和其他特性的宝贵信息。
同时,薄层色谱法作为一种简单且高效的分离技术,常被用于鉴别复杂混合物中的组分。
让我们深入探讨这些分析方法的原理和应用。
水分测定的目的在于确定样品中存在的水或其他挥发性物质的含量。
这对于确保产品质量、监控干燥过程以及评估储存稳定性等方面都至关重要。
常见的方法包括烘干法、卡尔费休法和气相色谱法等。
烘干法通过加热,使水分逐渐蒸发并测量重量损失来计算水分含量。
而卡尔费休法则利用试剂与水反应产生热量的原理,根据温度变化间接测量水分。
气相色谱法则能精确定量挥发分数。
灰分测定旨在测量样品燃烧后残留的无机物质的重量。
这些无机盐和矿物质可能源自原料本身,也可能来自工艺过程中的污染物。
灰分水平对许多产品的品质影响重大,如食品、药品和化工原料等。
通过灰化处理,有机物被完全氧化分解,剩余的灰分即为所需测量的目标。
灰分含量过高可能意味着污染或降解情况的发生。
薄层色谱不仅能够对混合物进行分离,更能检测和鉴定其中的组分。
它是一种平面色谱技术,利用毛细管作用力将样品溶液在固定相(薄层板)上移动分离。
不同组分由于在固定相和流动相中的分配系数差异,从而呈现出独特的迁移速率。
通过对照标准品的迁移距离,即可鉴别和定性分析待测样品中的组分。
同时,还可以通过测定斑点大小或颜色强度等特征,进行半定量或定量分析。
薄层色谱板的选择对分离效果至关重要。
常见的固定相包括硅胶、氧化铝和纤维素等吸附剂。
它们的极性、离子交换能力和选择性需根据待分析物的性质加以匹配。
此外,不同的显色方法如紫外灯照射、碘汽渗染或者化学衍生等也能增强斑点的可见性。
薄层色谱广泛应用于天然产物、药物、色素和脂类等领域的分析鉴别。
综合运用这些分析技术,我们能够全面了解样品的组成信息。
水分和灰分测定为我们提供了关于样品纯度和质量的重要参数。
薄层色谱则赋予我们对复杂混合物进行组分分离和鉴别的能力。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。
如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。
灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
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均值 乳粉 2 号 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 破壁松花粉 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 二、 灰分的测试
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数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 松花粉 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值
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松花钙奶粉 2 号 数据 1 数据 2 数据 3 数据 4 数据 5 均值 松花粉片 重复 1 重复 2 重复 3 重复 4 重复 5 均值 乳粉 1 号 重复 1 重复 2 重复 3 重复 4 重复 5 国标法% 3.08 3.15 3.06 3.10 3.19 prepASH 法% 3.28 2.92 3.01 3.08 3.36 国标法% 3.24 3.25 3.45 3.35 3.37 3.332 prepASH 法% 3.22 3.60 3.07 3.19 3.24 3.264 国标法% 3.23 3.18 3.23 3.21 3.25 3.22 prepASH 法% 3.19 3.21 3.22 3.21 3.23 3.212
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1
0.97 0.96 0.97 0.94 0.95 0.958
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prepASH 法测试保健品中的水分和灰分