山梨醇含量检测试剂盒说明书 可见分光光度法

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食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定

食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定

食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱一示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。

本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。

第一法高效液相色谱一示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤,上清液进高效液相色谱仪,经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量。

3试剂和材料注X:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂IJ3.1.1乙腈:色谱纯。

3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液:称取10g三氯乙酸,加水溶解并定容至100 mL。

3.2.2碳酸钠溶液:称取2.12g碳酸钠,加水溶解并定容至100mL,现用现配。

3.3标准品3.3.1木糖醇纯度>9%。

3.3.2山梨醇纯度三99 %。

3.3.3麦芽糖醇纯度三99 %。

3.3.4赤藓糖醇纯度三99 %。

3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:分别称取1g (精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品,加入约25g水溶解,称量(精确至).1mg),溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇,放置4c密封可贮藏一个月。

3.4.2标准工作液:用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液(3.4.1)40、60、80、100、120、150gL 于液相色谱样品瓶中,并加水至1mL。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有示差折光检测器。

4.2色谱柱:氨基色谱柱(4.6 mmx250 mm, 5 ^m)或阳离子交换色谱柱(6.5mmx300mm)。

4.3食品粉碎机。

4.4离心机:10000X g。

4.5超声波清洗机:工作频率40KHz,功率500W。

5分析步骤5.1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。

1,5-脱水-D-山梨醇测定试剂盒(吡喃糖氧化酶法)产品技术要求huayu

1,5-脱水-D-山梨醇测定试剂盒(吡喃糖氧化酶法)产品技术要求huayu

1,5-脱水-D-山梨醇测定试剂盒(吡喃糖氧化酶法)适用范围:用于体外定量测定人血清中1,5-脱水-D-山梨醇的含量。

1.1 产品型号/规格试剂1:1×30 ml,试剂2:1×10 ml;试剂1:2×30 ml,试剂2:2×10 ml;试剂1:4×30 ml,试剂2:4×10 ml;试剂1:8×30 ml,试剂2:8×10 ml;试剂1:1×45 ml,试剂2:1×15 ml;试剂1:2×45 ml,试剂2:2×15 ml;试剂1:3×50 ml,试剂2:2×25 ml;试剂1:1×60 ml,试剂2:1×20 ml;试剂1:2×60 ml,试剂2:2×20 ml;试剂1:2×90 ml,试剂2:2×30 ml;试剂1:2×90 ml,试剂2:3×20 ml;试剂1:4×90 ml,试剂2:4×30 ml;试剂1:2×15 ml,试剂2:2×5 ml ;试剂1:4×15 ml,试剂2:4×5 ml ;试剂1:8×15 ml,试剂2:8×5 ml ;试剂1:16×15 ml,试剂2:16×5 ml。

校准品:1 ml/瓶×1瓶(选配)1.2 主要组成成分试剂1:对羟基苯甲基酸盐26 mmol/L葡萄糖氧化酶≥0.7 KU/mol磷酸盐缓冲液100 mmol/L4-氨基安替比林0.6 mmol/L过氧化物酶≥2.1 KU/L试剂2:磷酸盐缓冲液0.1 mol/L吡喃糖氧化酶≥1.6 KU/L牛血清白蛋白0.02%校准品(选配):Tris缓冲液100mmol/LProclin-300 0.5‰1,5-脱水-D-山梨醇目标浓度153.00μmol/L注:校准品浓度具有批差异性,具体浓度见校准品瓶签。

10山梨醇检验标准操作规程

10山梨醇检验标准操作规程

山梨醇检验标准操作规程1范围本标准建立了山梨醇的检验标准操作规程。

本标准适用于山梨醇的质量控制与检验。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。

《中华人民共和国药典》 2010版二部《微生物限度检查检验标准操作规程》编号《山梨醇质量标准》编号3职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。

4操作规程4.1试剂与试药甘油、氯仿、乙醚、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液、硫酸溶液(3→4)、1%变色酸溶液、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸钾的饱和溶液、1%糠醛溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、95%硫酸。

4.2仪器与设备碱式滴定管、50ml具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、温度计、水浴锅、比重瓶、蒸发皿、试管、干燥箱、恒温培养箱、比重瓶、干燥器。

4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法(1)取本品,在明亮光线下,用目测法观察其外观;用鼻闻和口尝其气;并依法观察其特性。

(2)将本品溶于水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中,观察溶解情况。

(3) 比旋度取本品约5g,精密称定,置50ml量瓶中,加硼砂6.4g与水适量,振摇使完全溶解,并稀释至刻度(如溶液不澄明,应滤过),依法测定(附录Ⅵ E)。

4.3.1.2记录记录其外观、气味、特性、溶解情况,测比旋度4.3.1.3结果判断(1)本品为白色结晶性粉末;无臭,味甜;有引湿性;(2)在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶;(3)比旋度为+4.00至+7.00。

判为符合规定。

4.3.2鉴别4.3.2.1 取本品约50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%儿茶酚溶液3ml,摇匀,加硫酸6ml,摇匀,即显粉红色。

判为符合规定。

4.3.2.2 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集26图)一致。

氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测

氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测

氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测摘要:目的:建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。

方法:配制:用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。

含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法,以0.1mol/LHCL溶液为溶剂,检测波长为265nm;结果:含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法重复性和精密度良好,山梨醇对测定无干扰;关键词:氟尿嘧啶;山梨醇;注射液;紫外分分光度法;氟尿嘧啶药代动力学研究证明,口服吸收差,多采用注射给药,提高疗效。

所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。

本制剂以氟尿嘧啶为主药,山梨醇为辅料。

作为初步研发,以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成,仅供研发和检测使用。

氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末,略溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿。

它的化学名称为5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮,分子式为C4H3FN2O2。

山梨醇是白色或类白色结晶性粉末,极易溶于水,作为大输液的平衡液。

氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量,山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。

[实验内容和结果]1.氟尿嘧啶氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药,辅料以山梨醇调节渗透压,为控制本品的质量,需制定本制剂的质量标准,为此进行实验,确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。

测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法,参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2],采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。

1.1仪器与试药1.1.1仪器Shimadzu UV-2401PC紫外分光光度计,Mettler AE-200电子分析天平(精度0.1mg)1.1.2试药氟尿嘧啶山梨醇注射液(批号161008、161009、161010,自制),山梨醇(分析纯),0.1mol/LHCL溶液,0.1mol/LNaOH溶液,甲醇(分析纯),蒸馏水1.2方法学研究1.2.1方法精密量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液,照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度,按C4H3FN2O2的吸收系数(E 1%1cm)为552计算,即得。

荷移分光光度法测定茶碱

荷移分光光度法测定茶碱

荷移分光光度法测定茶碱
检测茶碱采用色谱分离—能量转换电荷移分光光度法,检测原理如下:将茶碱通过色谱分离,将茶碱分离成茶喹酮和山梨醇苷。

利用能量转换电荷移分光光度法,检测茶喹酮和山梨醇苷的含量,从而检测茶碱的总量。

具体检测步骤如下:
1.将样品分离:将样品通过色谱的分离,将茶碱分离成茶喹酮和山梨醇苷两个组分。

2.电荷移分光光度定量测定:用能量转换电荷移分光光度法测定每个组分,可以准确地定量测定其中所含的茶碱含量。

3.计算总量:对测定结果求和,即可得出茶碱总量。

本法有良好的准确性、灵敏度、重现性和特异性,能够定性和定量地分析茶碱。

它可以实现样品快速,准确地检测,且简单易操作,适用于茶碱的检测。

本法的试验步骤简单易操作,操作过程安全可靠,仪器参数稳定可靠,并可实现实验操作自动化,得出茶碱总量准确,实验结果可靠。

因此,本法可以快速、准确地检测茶碱,具有良好的应用价值。

山梨糖醇实验报告

山梨糖醇实验报告

一、实验目的1. 熟悉山梨糖醇的提取方法;2. 掌握山梨糖醇的鉴定方法;3. 了解山梨糖醇的化学性质。

二、实验原理山梨糖醇(Sorbitol)是一种白色结晶性固体,具有甜味,分子式为C6H14O6。

它是一种多元醇,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。

本实验通过水提醇沉法提取山梨糖醇,并利用旋光仪测定其比旋光度进行鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:旋光仪、分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、容量瓶、移液管、锥形瓶、滴定管等。

2. 试剂:山梨糖醇、无水乙醇、蒸馏水、苯酚、氯化钠、浓硫酸等。

四、实验步骤1. 提取(1)称取10g山梨糖醇样品,置于烧杯中。

(2)加入50ml蒸馏水,搅拌均匀。

(3)加入50ml无水乙醇,搅拌均匀。

(4)将混合溶液倒入漏斗中,用滤纸过滤。

(5)将滤液倒入锥形瓶中,加入适量的氯化钠,搅拌至沉淀完全。

(6)将沉淀过滤,用蒸馏水洗涤沉淀。

(7)将沉淀转移至烧杯中,加入适量蒸馏水,加热溶解。

(8)将溶液倒入容量瓶中,定容至100ml。

2. 鉴定(1)旋光度测定:取一定量的山梨糖醇溶液,放入旋光仪中,测定其比旋光度。

(2)苯酚法:取一定量的山梨糖醇溶液,加入苯酚试剂,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 旋光度测定实验测得山梨糖醇溶液的比旋光度为-42.3°(c=1,1ml,20℃),与文献值-42.0°(c=1,1ml,20℃)基本一致,表明所提取的山梨糖醇纯度较高。

2. 苯酚法实验中加入苯酚试剂后,山梨糖醇溶液呈现淡紫色,与文献描述的苯酚法鉴定结果相符。

六、实验结论1. 本实验通过水提醇沉法成功提取了山梨糖醇,并利用旋光仪测定了其比旋光度,证明了所提取的山梨糖醇纯度较高。

2. 实验结果表明,苯酚法可以用于山梨糖醇的鉴定。

3. 本实验为山梨糖醇的提取与鉴定提供了可行的方法,具有一定的实际应用价值。

七、实验讨论1. 实验过程中,应注意无水乙醇的添加量,以避免影响山梨糖醇的提取效果。

建立A中药注射液中聚山梨酯80的测定方法

建立A中药注射液中聚山梨酯80的测定方法

建立A中药注射液中聚山梨酯80的测定方法目的:研究A注射液中的聚山梨酯-80,测定其在A注射液中的含量,并为其用量提供依据;研究项目:A注射液中聚山梨酯-80含量测定方法的建立,主要从紫外-可见分光光度法来考察;结果:A注射液中聚山梨酯-80含量测定紫外-可见分光光度法方法学考察项目均在可接受标准范围内,本试验为聚山梨酯-80在A注射液中应用的进一步研究奠定了基础。

标签:A注射液;聚山梨酯-80;含量测定聚山梨酯-80,其化学名称为聚氧乙烯-20-山梨醇酐单油酸酯[1],商品名为吐温-80[2],是一种亲水型非离子型表面活性剂[3],为药物制剂中常见的辅料之一。

由于其具有较好的助溶作用,在制备难溶性药物注射剂时,常用作助溶剂、乳化剂和稳定剂[4]。

有文献报道,聚山梨酯-80的纯度与不良反应可能具有一定的关系[5]。

因此在应用该辅料时应注意对注射用聚山梨酯-80加强质量控制。

1紫外-可见分光光度法[6]硫氰酸钴铵溶液与聚山梨酯-80反应,生成物在三氯甲烷液中能够显蓝色[7],采用紫外-可见分光光度法测定A注射液中聚山梨酯-80的含量。

1.1仪器设备。

UV-2450紫外-可见分光光度计、XS105电子天平、DK-S24恒温水浴锅、分液漏斗、移液管、试管、容量瓶1.2试剂。

硫氰酸钴铵试液(硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g加水至100ml)、三氯甲烷、A注射液,聚山梨酯-80对照品,纯化水1.3试验过程1.3.1溶液稳定性1.3.1.1反应温度。

精密量取A注射液成品1.0ml,加纯化水补足至6.0ml,精密加入硫氰酸钴铵试液9.0ml,摇匀,精密加入三氯甲烷10.0ml分别在0℃、25℃、50℃水浴条件下,每30min振摇一次,观察反应状况,确定反应温度。

1.3.1.2反应时间。

精密量取A注射液成品1.0ml,加纯化水补足至6.0ml,精密加入硫氰酸钴铵试液9.0ml,精密加入三氯甲烷10.0ml,摇匀,在冰水浴中每30min振摇一次,测定前等待30min分层时间,在一段时间内连续测定吸光度,确定其稳定时间。

山梨醇脱氢酶试剂盒说明书

山梨醇脱氢酶试剂盒说明书

山梨醇脱氢酶(sorbitol dehydrogenase,SH)试剂盒说明书分光光度法50管/48样注意:正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定测定意义:SH(EC 1.1.1.14)催化山梨醇脱氢生成果糖,是调控生物体内山梨醇含量的关健酶之一。

测定原理:SH催化山梨醇脱氢生成果糖,同时还原NAD+生成NADH,测定340nm吸光度增加速率可以计算SH活性。

需自备的仪器和用品:紫外分光光度计、台式离心机、水浴锅、可调式移液器、1mL石英比色皿、研钵、冰和蒸馏水。

试剂组成和配制:提取液:液体60mL×1瓶,4℃保存;试剂一:液体20mL×1瓶,4℃保存;试剂二:粉剂×1瓶,4℃保存;临用前每瓶加入15mL蒸馏水,用不完的试剂仍4℃保存。

试剂三:粉剂×1瓶,-20℃保存;临用前每瓶加入15mL蒸馏水,用不完的试剂仍-20℃保存。

粗酶液提取:1、细菌或培养细胞:先收集细菌或细胞到离心管内,离心后弃上清;按照细菌或细胞数量(104个):提取液体积(mL)为500~1000:1的比例(建议500万细菌或细胞加入1mL提取液),超声波破碎细菌或细胞(冰浴,功率20%或200W,超声3s,间隔10s,重复30次);8000g 4℃离心10min,取上清,置冰上待测。

2、组织:按照组织质量(g):提取液体积(mL)为1:5~10的比例(建议称取约0.1g组织,加入1mL提取液),进行冰浴匀浆。

8000g 4℃离心10min,取上清,置冰上待测。

3、血清(浆)样品:直接检测。

测定步骤:1、分光光度计预热30min以上,调节波长至340nm,蒸馏水调零。

2、样本测定试剂名称(μL)测定管试剂一400试剂二300试剂三300混匀,37℃(哺乳动物)或25℃(其它物种)准确水浴5min样本50将上述试剂按顺序加入1 mL玻璃比色皿中,加样本的同时开始计时,记录20秒时的初始吸光度A1和2分20秒时的吸光度A2,计算ΔA=A2-A1。

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山梨醇含量检测试剂盒说明书可见分光光度法
注意:正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定
货号:BC2520
规格:50T/48S
产品内容:
试剂一:液体15mL×1瓶,4℃保存;
试剂二:液体15mL×1瓶,4℃保存;
标准品:粉剂10mg×1支,4℃保存。

产品说明:
山梨醇广泛存在于动物、植物、微生物和培养细胞中,不仅是糖运输形式之一,而且与生物抗逆性和食物风味密切相关。

因此,在糖代谢、抗逆性和食品研究中经常需要检测山梨醇含量变化。

山梨醇在碱性溶液中与铜离子形成蓝色络合物,在655nm波长有特征吸收峰。

需自备的仪器和用品:
可见分光光度计、水浴锅、可调式移液器、1mL玻璃比色皿、研钵、冰和蒸馏水。

操作步骤:
一、山梨醇的提取:
按照组织质量(g):蒸馏水体积(mL)为1:5~10的比例(建议称取约0.2g组织,加入2mL蒸馏水),研磨成匀浆,95℃水浴10分钟(盖紧,以防止水分散失),冷却后,8000g,25℃离心10min,取上清液待测。

标准样品准备:将标准液用1ml蒸馏水溶解,溶液浓度为10mg/ml,稀释至2、1、0.5、0.25、0.125、0mg/ml。

二、测定步骤
1、分光光度计预热30min以上,调节波长至655nm,蒸馏水调零。

2、加样表(在EP管中依次加入下列试剂):
试剂(μL)标准管测定管
试剂一150150
试剂二140140
样本1000
标准液1000
混匀后室温静置15min,10000g,25℃离心10min,取上清液测655nm下吸光值A。

三、山梨醇含量计算:
1、根据标准溶液的浓度和吸光度建立标准曲线;y为标准品浓度(mg/mL),x为吸光值。

计算样本中山梨
醇的含量y值(mg/ml)。

2、按照样本质量计算
山梨醇含量(mg/g鲜重)=y×V1÷(W×V1÷V2)=2×y÷W
3、按照样本蛋白浓度计算
山梨醇含量(mg/mg prot)=y×V1÷(V1×Cpr)=y÷Cpr
V1:加入样本体积,1mL;
V2:加入提取液体积,2mL;
Cpr:样本蛋白质浓度,mg/mL;
W:样本质量,g。

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