分光光度法测定六价铬的研究
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
分光光度法测定水中六价铬
分光光度法测定水中六价铬
首先呢，你得知道为啥要测定水中的六价铬。
这六价铬可不是啥好东西，它要是在水里太多了，对环境啊、生物啊，包括咱们人类健康都可能有危害，所以得把它找出来，看看有多少。
那怎么用分光光度法来测呢？这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。
第一步，得采集水样。
就像你去打水一样，不过这水可不能随便乱打，得按照一定的规范来，保证取到的水样能代表要检测的那片水。
然后呢，要对水样进行一些处理。
这就好比给要找的东西先做个标记，让它能被我们的检测方法发现。
处理的时候，可能会加一些试剂进去，这些试剂就像是“魔法药水”，能和六价铬发生特定的反应。
接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。
把处理好的水样放到分光光度计里，这个仪器呢，它能发射出不同波长的光。
六价铬和那些试剂反应后的产物，就像一个个小“靶子”，会吸收特定波长的光。
分光光度计就可以测量出光被吸收了多少，然后根据这个吸收的程度，就能算出水里六价铬的含量了。
这里面还有个关键的东西叫标准曲线。
这就像是一把尺子，你得先准备好已知浓度的六价铬溶液，用分光光度计测量它们的吸光度，然后画出一条标准曲线。
这样，当你测量未知水样的吸光度时，就可以根据这个标准曲线，准确地知道水里六价铬到底有多少了。
最后呢，把得到的结果记录下来。
这就大功告成啦，我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。
要是超了，那可得想办法处理这水，不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种：水样的采集和保存，水样的酸碱性，水样的颜色和浑浊程度，水样中的金属离子的浓度，氧化性物质的浓度以及程色时间等，而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此，在水样采集和储存方面，一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原，所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶，保证没有刮痕，用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集，将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中，控制水样pH 在8～9。
保持水样的方法是将其放入温度为0～4℃的冷藏运输箱中，并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性，以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用，因此，选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中，水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响，优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常，国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时，在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时，需要选0 引言近年来，各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展，与此同时，分析技术也不断发展的背景下，检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点：干扰少，操作简单，灵敏度高，应用范围广。
因此，到目前为止，确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法，解释了影响其测定的常见因素，并提出消除该影响的具体措施，有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下，由于六价铬具有强氧化性，能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲，再通过结合三价铬，变成紫红色络合物，紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关，当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时，确定水样中是否含有六价铬[1]。
六价铬的测定―二苯碳酰二肼分光光度法.doc
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的掌握六价铬的测定方法熟悉 722 型分光光度计的使用二、实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。
三、实验仪器分光光度计比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等四、实验试剂（ 1）硫酸（ 1+1）：将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀；（ 2）磷酸（ 1+1）：将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合；（ 3）铬标准储备液：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬；（ 4）铬标准溶液使用液：吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含有 1.00 μg的六价铬；（5）显色剂：二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼C13N14H4O 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。
（6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样）五、实验步骤1.标准曲线的绘制：（ 1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（ 1+1）0.5ml，摇匀。
（ 2）显色：向比色管中溶液继续加入 2ml 的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。
5— 10 分钟后，于 540nm 波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。
2.六价铬水样的测定：取4ml 六价铬待测样于 50ml 比色管中，用水稀释至标线。
测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围
Keywords diphenylcarbazide; UV Vis spectrophotometry; Cr( Ⅵ ); linear interval
铬在水中一般以六价和三价的形式存在，其中 价铬浓度对紫外可见分光光度法测定水中六价铬的
六价铬为吞入性／吸入性极毒物，毒性极大 ( 为三 精确度有影响，目前国内外对紫外可见分光光度法
紫外可见分光光度计：UV–2600A 型，尤尼柯
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4 结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采用光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml水样中加入0110g固体HgSO4后,摇匀,再加入浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃干燥箱内,恒温反应2h,待冷却后用20mm或30mm 的比色皿,在波长610nm处测定吸光度。
对COD值在1000mg/L以下的废水的测定可获得满意的结果。
浓度大于1000mg/L的水样,可作适当稀释后进行测定。
按所设条件,水样中Cl-浓度小于1000mg/L时不干扰测定,当超过这一范围,则需稀释至此浓度以下,使之不干扰测定。
参考文献1 张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342 张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿日期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛 马卫兴① 吕松涛 张 慧 尹 强(江苏省连云港市环境监测站,连云港 222001)摘 要 本文基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离子氧化为I-3,新生的I-3遇淀粉显蓝色,借分光光度法测定了废水中的六价铬。
本法简便快速,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数ε高达3111×105L・mol-1・cm-1,铬(Ⅵ)量在0～112μg/ 25ml内服从比耳定律,线性相关系数γ为019990。
应用于实际废水样中六价铬的测定,结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。
关键词 分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L・mol-1・cm-1and Beer’s law is obeyed in0～112μg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those of N2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words spectrophometry,chromium,determination 目前六价铬的测定方法有二苯碳酸二肼比色法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、二溴羧基偶氮胂退色光度法〔3〕、示波极谱滴定法〔4〕等。
本文提出在稀盐酸介质中六价铬氧化I-产生I-3,进而与淀粉显蓝色,借分光光度法测定废水六价铬的新方法。
本法铬(Ⅵ)量在0～112μg/25ml范围内服从比耳定律,线性相关系数γ为019990,其表观摩尔吸光系数ε为3111×105L・mol-1・cm-1,应用于某厂车间废水中六价铬的测定,结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。
1 主要仪器与试剂721型分光光度计。
按常规方法配制1μg/ml铬(Ⅵ)标准溶液,0105mol/L KI溶液,2%(w/v)的淀粉水溶液,2mol/L的HCl溶液。
2 实验方法准确移取适量含铬标准液或废水(Cr (Ⅵ)量≤112μg)于25ml比色管中,依次加入115ml KI、710ml HCl,摇匀,5210min内加入淀粉液210ml,用水稀至刻线,摇匀, 10min后以相应的试剂空白作参比在波长570nm处用2cm比色皿测定其吸光度A。
・3・ 中国环境监测 Environmental Monitoring in China1997,13(4) ①该作者工作单位:淮海工学院。
3 结果与讨论311 条件试验(1)吸收光谱准确移取1ml Cr (Ⅵ)标准液置于25ml 比色管中,以下按“实验方法”项下配制溶液,用1cm 比色皿在波长420～720nm 范围内绘制吸收曲线,结果如图1所示,产物的λmax 为570nm ,故本文选570nm 作为测试波长。
图1 吸收曲线(2)HCl 用量影响已知六价铬氧化I -需要一定的酸性,实验结果表明:2mol/L HCl 用量在6～8ml 内,体系吸光度最大且稳定(见图2)。
当HCl 用量小于6ml 时因酸度不足不利于体系氧化还原反应的发生,故本文选710ml 2mol/L HCl 来控制反应的酸度。
图2 HCl 用量的影响(3)显色剂用量试验实验表明,KI 用量大于110ml 、淀粉用量大于110ml 时体系吸光度呈平坦。
故本文选用115ml 0105mol/L KI 液和210ml 2%淀粉液作显色剂(如图3所示)。
(4)显色体系稳定性图3 KI 与淀粉用量的影响实验结果显示,如按实验方法项下配好溶液后,体系吸光度在10～30min 内基本不变。
故本文选择显色10min 后即进行测试。
312 工作曲线按实验方法项下配制标准系列测定吸光度并绘制工作曲线(如图4所示),该工作曲线的回归方程为A =014783C +01013,铬(Ⅵ)量在02112μg/25ml 内服从比耳定律,按工作曲线方程计算出本法测Cr (Ⅵ)的表观摩尔吸光系数ε为3111×105L ・mol -1・cm -1,可见本法测Cr (Ⅵ)灵敏度很高。
图4 工作曲线313 干扰试验对于1μgCr (Ⅵ),我们考察了一些可能存在的共存离子对本法测Cr (Ⅵ)的影响,结果表明,在测定的相对误差小于±5%情况下,500倍的K +、Na +、Mg 2+、Zn 2+、Mn 2+、Co 2+、Ni 2+、Fe 2+,200倍的Ba 2+、Al 3+、Ca 2+,100倍的Pb 2+,10倍的V 5+没有干扰。
Fe 3+和Cu 2+有干扰,但1ml 5%NaF 和1ml 10%硫脲存在下Fe 3+和Cu 2+对测Cr (Ⅵ)的干扰即可消除。
・13・ 中国环境监测 Environmental Monitoring in China 1997,13(4) 314 废水分析废水来源于本市第四元件厂的车间废水,将废水静置一天,准确吸取10ml废水上清液,稀释100倍。
准确吸取1ml废水稀释液于25ml比色管中,以下同“实验方法”项下测定,与经典的二苯碳酰二肼比色法的结果比较,相对误差为-1130～+1170%,基本一致。
参考文献1 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会1水和废水监测分析方法1北京:中国环境科学出版社,1989, 15621622 吴 铭,袁月飞1仪器仪表与分析监测11995,(3):33 3 于京华,吕兆萍1分析试验室11993,12(2):434 孙剑辉,孙瑞霞,范顺利,夏四清1中国环境监测11995,11(5):33收稿日期:1996206227毛细管气相色谱测定土壤、麦粒和麦秆中燕麦畏残留量安承熙 (青海省测试计算中心,西宁 810008)摘 要 本文用毛细管气相色谱方法测定了燕麦畏在土壤、麦秆和麦粒中的残留量。
样品用异辛烷和异丙醇混合溶剂提取,方法的回收率在82～102%之间。
相对标准偏差小于718%。
关键词 燕麦畏,气相色谱,残留Determination of T riallate R esidues in Soil、B arley Stra w and B arley G rain by G C.A n Cheng2xi(Qinghai Provincial Testing and Computing Centre,Xining810008):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):32233Abstract A GC method for the detemination of triallate residues in soil、barley straw and barley grain is described.Samples are exeracted with a mixiture of isooctaue and isopropanol.The fortified recoveries of this method varied from82～102%. Relative standard deviation(RSD)718%.K ey Words triallate,GC,residues燕麦畏(Triallate)商品名为Avadex Bw,化学名为S22,3,32三氯丙烯基N,N2二异丙基硫赶氨基甲酸酯,是防治野燕麦的高效低毒除草剂〔1〕。
燕麦畏在土壤和作物中残留量的测定据国外报导〔2〕,样品用2,2,42三甲基戊烷和异丙醇混合溶剂抽提,再经净化浓缩等步骤处理,填充柱气相色谱法分析。
本文用异辛烷+异丙醇混合溶剂进行抽提,K1D浓缩器浓缩,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。
由于采用分离效能高的毛细管色谱柱,使燕麦畏与杂质得到很好的分离,提高了燕麦畏的检测灵敏度。
用此法分析了大田施燕麦畏处理的土壤、麦粒和麦秆试样,其残留量均在最低检出限0102mg/kg以下。
1 主要仪器与试剂103型气相色谱仪,配有电子捕获检测器。
异辛烷(AR)和异丙醇(AR):经全套玻璃装置重蒸。
燕麦畏标样:实验室合成并经多次重结晶,用红外、质谱定性,气相色谱分析无杂峰。
100μg/ml原液:称纯品燕麦畏010100g,用异辛烷溶解于100ml容量瓶,并稀释至刻度。
标准工作液:取定量原液逐级稀释成110、015、012、011(μg/ml)系列标准溶液。
2 样品处理将试样磨碎至全部通过20目筛,混匀后称取20g放入具塞三角瓶中,加入50ml混合溶剂(异辛烷∶异丙醇(V/V)=2∶1),强烈摇动半小时,静置澄清,将上层清液转入3#砂芯漏斗中减压抽滤,用移液管吸取滤液10ml转入分液漏斗,加10ml蒸馏水和015g 氯化钠摇动2min静置分层,弃去水相。