氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。
气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。
再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。
一、仪器设备
1.气相色谱仪GC-508、FID检测器。
2.氯乙酸专用毛细管色谱柱
3.色谱空气源
二、操作条件
1、柱前压0.05MPa(N2)
2、柱温140℃
3、汽化250℃
4、检测250℃
5、分流50
6、尾吹30
7、H230ml/min
8、Air 300ml/min
9、量程 1
10、进样量0.2ul
11、定量方法面积校正归一法（干基含量）。
气相色谱法测定水中氯乙酸的研究_张旸
氯乙酸是一种化工原料 ,广泛应用于工业生产中 。因此 , 水中氯乙酸的主要来源为工业污染 ,它对人体有一定的危害 性 。目前 ,氯乙酸的测定方法有比色法[1] 、气相色谱法[2～5] 、高 效液相色谱法[6] 、电泳法[7] 等 。其中比色法灵敏度低 、选择性 差 ;高效液相色谱法虽然灵敏度高 ,但需要成本较高 ,不易普 及 。气相色谱法应用较广泛 ,一般用毛细管柱分离 ,对仪器结 构 、性能 、操作技术要求较严格 。本文提出用填充柱气相色谱 法测定水中氯乙酸的含量 ,并对氯乙酸的酯化条件 ,色谱测试 条件 ,进行了研究 ,得到了满意的结果 。
硫酸量 C (ml)
15
40
0. 1
30
50
0. 4
60
60
0. 7
120
70
1. 0
甲醇量 D (ml) 0. 2 0. 8 1. 2 2. 0
因素 A B C D
表 2 各因素不同水平之间的比较
SS 26 326 286. 5 223 089 423. 5 173 613 847. 5 121 796 614. 0
水平 1 2 3 4
表 3 不同水平下的峰面积值
A 34 188 36 764 37 610 35 582
B 31 980 32 748 40 639 38 743
C 34 059 40 183 36 794 33 075
D 34 236 41 725 34 298 33 851
2. 2 色谱条件的选择 采用 OV217 、chromosorb W. AW DMCS(60 ～80 目) 担体涂以 8 % DEGS 固定液 、chromosorb W. AW DMCS 担 体 (80～100 目) 涂以 15 %DEGS 固定液的色谱柱分离 ,结果涂以 15 % DEGS 的色谱柱分离效果最好 。
气相色谱法测定环境空气中痕量氯乙酸甲酯
用１ ０ ０ ０
２ ｍ Ｌ 样品瓶 中， 用２ ５ Ｌ微量 注射器分别移去 ２ 、
硫化 碳 氯 甲酯
１ ． 二硫化碳 ， ２ ． 氯乙酸甲酯
图 １ 色 谱 分 离 图
２ ． ４ 方法精 密度
次， 测 定方 法 的精密度 结果 见 表 １ 。结 果表 明在选
取浓 度 分别 为 ６ ． ２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ和 １ ２ ． ４ ｍ ｇ ／ Ｌ氯 乙 酸 甲酯 的标 准 样 品 ， 按上 述色谱条件 重复测定 ７
～
１ ０ ３ ． ５ ％问， 该法适用于环境 空气 中氯 乙酸 甲酯 的监测分析 。 关键 词 ： 氯乙酸 甲酯 ； 气相色谱法 ； 环境空气
中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｃ ｅ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ
进 样 口温 度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ； 检测器 温度 ３ ０ ０ ｏ Ｃ； 柱 温 １ ３ ５ ￣ Ｃ， 保持 １ ０ ｍ ｉ ｎ ； 载气 ： 高纯 氮气 （ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ，
度、 准 确度 和方法检 出限等指 标 ， 取得较 满意 的
效果 ， 。
柱流量为 ４ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样分式 ： 分 流进样 ， 分流 比为 ５： ｌ ； 空气 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 氢气 ５ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进 样 量为 ｌ Ｌ 。
行解析分析 ， 考察氯乙酸 甲酯的回收率 ， 结果见表
２ 。结果 表 明 ， 氯 乙酸 甲酯 加标 回收 率在 ９ ５ ． ７ ％一
顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸_盐_和二氯乙酸_盐_
第38卷第6期2008年12月 日用化学工业China Surfactant Detergent &Cos metics Vol 138No 16Dec .2008收稿日期:2008-05-27;修回日期:2008-07-06基金项目:国家公益资助项目(2005D I B 1J236)作者简介:何沁桂(1982-),女(汉),四川西昌人,硕士研究生,E -mail:heqingui@1261com 。
通讯联系人:姚晨之,电话:(0351)2029184。
顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)何沁桂,姚晨之,严 方(中国日用化学工业研究院,山西 太原 030001)摘要:建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。
对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为710μg/g 和613μg/g,线性范围为25μg/g ～250μg/g (r >01999),相对标准偏差分别为516%、311%(n =4)。
一氯乙酸(盐)的平均回收率9317%～9715%,二氯乙酸(盐)的回收率为9016%～9614%。
关键词:甜菜碱;顶空气相色谱法;一氯乙酸(盐);二氯乙酸(盐)中图分类号:T Q42313 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2008)06-0409-04Deter m i n ati on of mono and di chloroaceti c aci ds i n bet a i n es by headspace GCHE Q in -gui,Y AO Chen -zhi,Y AN Fang(China Research I nstitute of Daily Che m ical I ndustry,Taiyuan 030001,China )Abstract:Heads pace GC method was devel oped for the analysis of residual a mount of monochl or oacetic acid (MCA )and dichl or oacetic acid (DCA )in betaine sa mp les .The heads pace conditi ons and derivatizati onp r ocess para meters were op ti m ized .The detecti on li m its (LOD )of MCA and DCA were identified as 710μg/g and 613μg/g res pectively .The linear dyna m ic ranges of MCA and DCA were identified as 25μg/g ～250μg/g (r >01999).The standard deviati on of MCA and DCA are 516%and 311%(n =4)res pectively .The average recovery f or MCA and DCA are 9317%～9715%and 9016%～9614%res pectively .Key words:betaine;heads pace GC;monochl or oacetic acid;dichl or oacetic acid 甜菜碱型表面活性剂在酸性或碱性条件下均有良好的稳定性,且刺激性低、配伍性好,可广泛用于个人保护用品中,如香波、洁面乳、浴露和一些餐具洗涤剂中。
顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量
顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量刘敬兰;陈连文;何书美【摘要】采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。
样品（0．2g）于顶空瓶中超声溶解在水3mL中，加入甲醇2．5mL，硫酸1．5mL，在70℃水浴反应40min使之酯化。
按顸空条件进样，用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。
分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。
氯乙酸的质量在0．2-20mg范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为5．6mg·L^-1。
方法用于实样中氯乙酸的测定，用标准加入法做回收试验，测得回收率在90．0％-92．09／6之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0．7％-0．9％之间。
%Residual chloroacetie acid was indirectly determined by head-space GC. The sample （0. 2 g） was dissolved ultrasonically with 3 mL of H20 in a head-space flask, and the solution was esterified at 70 ℃ in a water bath for 40 min by reacting with 2.5 mL of methanol and 1.5 mL of sulfuric acid. The sample was introduced under the head-space condition. The gaseous analyte was separated onHP-INNOWAX capillary chromatographic column, and determined by hydrogen FID. The time and temperature chosen for equilibration of the sample in head space flask were 15 min and 85 ℃ respectively. Linear relationship between values of peak area and mass of chloroacetic acid was obtained in the range of 0. 2-20 mg, with detection limit （3S/N） of 5.6 mg · L ^-1. The proposed method was applied to the determination of chloroacetic acid in substantial samples. Recovery was tested by standardaddition method, giving values of recovery and RSD＇s （n=5） in the ranges of 90. 0%-92. 0% and 0. 7%-0. 9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)002【总页数】4页(P144-146,149)【关键词】顶空气相色谱法;羧甲基壳聚糖;氯乙酸【作者】刘敬兰;陈连文;何书美【作者单位】河北师范大学实验中心,石家庄050016;河北经贸大学生物科学与工程学院,石家庄050061;河北师范大学实验中心,石家庄050016【正文语种】中文【中图分类】O657.7羧甲基壳聚糖是甲壳素的一种重要衍生物，是近年来出现的一种化工合成物质，在医药、化工、环保、保健品等方面都有重要的用途。
作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法
作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法氯乙酸甲酯是一种常见的有机溶剂，常用于制药、化妆品、香料、涂料等领域。
由于其挥发性较强，因此在作业场所使用时，可能会对人体造成危害。
为了确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准，常采用气相色谱法进行测定。
气相色谱法是一种分离和检测气体或挥发性液体成分的分析方法，具有灵敏度高、分辨率高、重复性好等优点。
下面将介绍针对作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法，包括样品采集、前处理、色谱条件等方面的内容。
1.样品采集空气中氯乙酸甲酯的浓度一般较低，需要采取适当的采样方法。
常用的采样器包括活性碳管、吸附剂管和气袋等。
其中，活性碳管和吸附剂管是常规的采样方法，主要用于长时间采样。
气袋则常用于短时间采样，如现场采样。
2.前处理对于采集到的气体样品，需要进行前处理，以达到分析的要求。
前处理的主要目的是去除水分和不挥发性杂质。
常用的前处理方法包括膜滤和吸附剂。
膜滤方法：将气体通过玻璃纤维膜或特制的滤膜，去除颗粒物和水分，同时收集气相组分。
这种方法适用于浓度低的样品。
吸附剂法：将气体通过吸附剂，将气相组分吸附下来，去除不挥发性杂质。
吸附剂通常采用活性炭或分子筛。
这种方法适用于浓度较高的样品。
3.色谱条件对于前处理后的样品，可以通过气相色谱-质谱联用或气相色谱-火焰离子化检测器等检测方法进行分析。
气相色谱-质谱联用：选择具有良好挥发性和热稳定性的开环或闭环色谱柱，涂覆二甲基聚硅氧烷，选择合适的离子源和检测器，采用适当的条件进行检测。
该方法具有高灵敏度、高选择性等优点。
气相色谱-火焰离子化检测器：选择闭环色谱柱，涂覆蜂蜡酸，选择合适的火焰离子化检测器，采用适当的条件进行检测。
该方法具有操作简单、灵敏度较高等优点。
总之，作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法是一种常用的分析方法，能够确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准。
在使用前需合理选择采样器和前处理方法，并根据实际情况选择合适的色谱条件。
气相色谱面积归一法测定氯乙酸甲酯
桥 流 ：５ Ａ； 气 ， 气 ； 速 ，０ｍ ／ ｉ； １０ｍ 载 氢 流 ２ Ｌ ｍｎ
进样 量 ： １～２／ ； ｚ Ｌ 相 对 保 留时 间 ： 醇 ， ２ ； 乙 酸 ， ４ ； 酸 甲 ０． ４ 氯 ０． １ 乙
分 离 不 好 。 本 文 根 据 脂 肪 酸 酯 类 的 特 点 ， 择 己 二 选 酸 乙 二 醇 聚 酯 作 固 定 液 ， Ｔ Ｄ 为 检 测 器 ， 积 归 以 Ｃ 面
析和 常规分 析 。
在 ２ ２色 谱 条 件 下 ， 微 量 注 射 器 吸 取 １“ ． 用 Ｌ样 品 进 行 分 析 ， 面 积 归 一 法 计 算 氯 乙 酸 甲 酯 的含 量 。 以
２ 实验 部 分
２． 仪 器 与 试 剂 １
２ ３ ２ 内 标 法 ．．
标 样 溶 液 的 配 制 ： 取 氯 乙 酸 甲 酯 标 样 ０ １ 称 ．２ｇ （ 确 至 ０ ００ ） 乙 酸 正 戊 酯 ０ ０ （ 确 至 精 ０２ ｇ 和 ．５ｇ 精
麓含 ／ 品 ／ 加 ／理 值％ 定 ／回 率％ 量％样 最ｇ 标ｇ 论 ／测 值％ 收 ／
较， 阿皮松 Ｌ对二 氯 乙酸 甲 酯与 氯 乙酸 甲酯 分 离教
果不好 ， ｓ 而 Ｅ一３ ０对 氯 乙酸 的 分 离效 果 不 佳 ， 不适 宜用 于生产 控制 分 析 。考 虑 到脂 肪 酸 酯 的 特 点 ， 在
标法 的测 定值 相吻 合 ， 以选用 Ｔ Ｄ检测 器 。 所 ｃ
文献Ｌ 基础 上选 用 中等极 性的 己二 酸 乙二醇 聚酯作 为 固定液 。
３ ２ 检 测 器的选择 ． 使用 ＦＤ 检测 器 测 定时 ， 一 法 与 内标 法 的测 Ｉ 归 定值 有较 大 偏差 ， 而选 用 Ｔ Ｄ检 测 器 ， 一 法 与 内 Ｃ 归
气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量
气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量陈章捷;杨方;陈金凤;钟坚海;钱疆【摘要】提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。
样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。
选择1,2-二溴丙烷作为内标物。
一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限（10S/N）小于10.0μg·kg-1。
以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差（n=6）在0.39%～9.0%之间。
%Gas chromatography was applied to the determination of monochloroacetic acid in drinks. The sample was extracted with methyl tert-butyl ether, and the extract was derivatized with methanol. DB-1701 quartz capillary chromatographic column was used for separation and electron capture detector was used for determination with 1,2-dibromopropane as internal standard. Values of correlation coefficient in 3 ranges of low, middle and high concentration found were more than 0. 996 0. Values of lower limit of determination (10S/N) found were less than 10. 0μg·kg-1. Using blank sample of drinks as matrixes, recovery was tested at 3 different concentration levels and values of recovery found were in the range from 72.4%to 107% with RSD's (n=6) in the range from 0. 39% to 9.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】4页(P1335-1337,1340)【关键词】气相色谱法;饮品;一氯乙酸【作者】陈章捷;杨方;陈金凤;钟坚海;钱疆【作者单位】福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001【正文语种】中文【中图分类】O657.7一氯乙酸又称氯乙酸、氯代乙酸等，属于有机羧酸，化学式为ClCH2COOH，属中等毒类物质。
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氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。
气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。
再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。
一、仪器设备
1.气相色谱仪GC-508、FID检测器。
2.氯乙酸专用毛细管色谱柱
3.色谱空气源
二、操作条件
1、柱前压0.05MPa(N2)
2、柱温140℃
3、汽化250℃
4、检测250℃
5、分流50
6、尾吹30
7、H230ml/min
8、Air 300ml/min
9、量程 1
10、进样量0.2ul
11、定量方法面积校正归一法（干基含量）。