TANPyO及其金属配合物的合成与性能-含能材料
10-含能材料1课件ppt

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5.4 六硝基六氮杂三环十四烷对二呋咱(HHTTD)
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第三节. 六员杂环含能材料
1. 吡啶含能材料(LLM-116)
2,6-二(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)为淡黄色粉末, 密度1.77g·cm-3 ,爆 速7448m·s-1, 爆压24.2GPa(计算值) (ρ= 1.770 g·cm-3), 爆速(7254 ±16) m·s-1 (实测值)(ρ=1.695 g·cm-3), 350℃以下热安定性较好, 50%爆炸特性 落高62cm(PETN相同条件下11cm), 静电火花感度E50=1.175J。PYX的耐 热性和爆炸力优于六硝茋(HNS), 是目前世界上 耐热性能最好的单质炸药, 现已广泛用于石油深 井射孔弹和宇宙爆炸勘探及核技术等领域。
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2. TANPyO
TANPyO 密度1.876g·cm-3, 熔点308℃; 前驱体ANPyO 密度1.878 g·cm-3, 熔点 340℃。Hollins等以2, 6-二氨基吡啶为原材料, 经三步反应合成了钝感高氮杂环含 能材料TANPyO, 总产率39%。
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6. TEX
TEX属于多环氮杂环多硝胺化合物, 但环结构中还含有4个氧原子。 TEX 密度1.99g·cm-3, 爆速8665m·s-1, 爆压37GPa; 标准条件下撞击感度为44%, 摩擦感度为8%, 均好于HMX和RDX, 热稳定性大于240℃。从长远看, TEX在 浇铸和压装炸药中具有潜在的应用价值。 1979 年, 陈福波教授率先合成出高 性能炸药TEX。1990年, 美国的Ramakrishan等也报道了TEX的合成, 由甲 酰胺和乙二醛为起始物, 在弱碱性条件下成环, 进一步经浓硝酸/硫酸混酸氧化 得到。
偏硼酸锂合成 -回复

偏硼酸锂合成-回复偏硼酸锂是一种重要的无机化合物,常用于锂离子电池、陶瓷材料和聚合物电解质等领域。
它具有高离子导电性和优秀的化学稳定性,因此在能源储存和传输领域有着广泛的应用。
本文将介绍偏硼酸锂的合成方法,并逐步详细描述每个步骤。
一、理论基础在开始合成之前,我们需要了解偏硼酸锂的化学结构和性质。
偏硼酸锂的化学式为LiBO2,是一种白色固体晶体。
它的晶体结构为层状结构,其中锂离子(Li+)被偏硼酸根离子(BO2-)包围。
由于锂离子的高离子导电性和偏硼酸根离子的化学稳定性,偏硼酸锂具有优异的电化学性能。
二、合成方法1. 准备原料合成偏硼酸锂需要以下原料:- 碳酸锂(Li2CO3)- 硼酸(H3BO3)2. 溶液制备首先,将一定量的硼酸溶解在适量的去离子水中,得到硼酸溶液。
然后,将适量的碳酸锂粉末加入另一个容器中,并逐渐加入硼酸溶液。
在搅拌的同时,逐渐加热至70-80摄氏度,直到溶液完全透明。
3. 晶体生长将以上溶液转移至一个适合晶体生长的容器中,如玻璃烧杯。
然后,以缓慢的速度加热溶液,使其温度逐渐达到120-150摄氏度。
在晶体生长过程中,要保持溶液的搅拌和温度的稳定。
约经过24-48小时左右,晶体会在容器中逐渐形成。
4. 分离和干燥待晶体完全形成后,将容器从加热设备中取出,静置一段时间,然后用滤纸或其他过滤器将溶液中的晶体分离出来。
将晶体洗净并去除残余溶液。
最后,将晶体置于恒温箱中进行干燥,以去除余留的溶剂和水分,得到干燥均匀的偏硼酸锂晶体。
5. 鉴定和评估合成得到的偏硼酸锂晶体可以通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TG)等手段进行鉴定和评估。
这些实验可以确定化合物的结构和纯度。
总结:通过上述步骤,我们可以成功合成偏硼酸锂。
合成过程中需要注意控制溶液的温度和搅拌速度,以及晶体生长的时间。
同时,对合成得到的晶体进行鉴定和评估是必要的,以确保合成得到的偏硼酸锂具有所需的物理化学性质。
钛配合物的合成及其催化烯烃(共)聚合性能研究的开题报告

钛配合物的合成及其催化烯烃(共)聚合性能研究的开
题报告
摘要:
钛配合物作为一类重要的催化剂,在烯烃(共)聚合领域得到了广泛应用。
本文将以钛配合物的合成及其催化烯烃(共)聚合性能研究为研究方向,探究控制金属中心活性、调控其反应性质的方法,提高其在烯烃聚合中
的催化性能。
本文的研究内容包括以下几个方面:
(1)钛配合物的合成方法:本研究将介绍钛配合物的合成方法,讨论对应原料的选择、反应条件的控制等方面的具体内容。
其中,一些特
殊的合成方法也会被介绍。
(2)配合物结构的表征方法:本研究将介绍配合物结构的表征方法,如元素分析、核磁共振、元素分散谱和红外光谱等。
(3)控制金属中心活性:本研究将探讨如何控制金属中心的活性,包括利用不同的助催化剂、添加剂等方法,提高催化剂的活性。
(4)调控反应性质:本研究将探讨如何调控反应性质,包括调节催化剂配合物的剂量、改变反应条件等方法。
(5)催化聚合反应的研究:本研究将探究钛配合物在烯烃聚合中的催化性能,考察其聚合速率、选择性、反应条件的影响等。
本研究的目标是开发新的钛配合物催化剂,提高其催化性能和选择性,为烯烃聚合领域提供新的研究思路。
关键词:钛配合物;烯烃聚合;催化剂;活性;反应性质。
ANPyO 合成及性能研究进展

现代兵器技 术和装备对炸药 的嗄求是具备 高能性 和钝感 性 相 统一 的综合性 能。因此 ,具有高 能钝感 炸药 的研 制 ,受 到世 界各 国的重 视 。1 , 2 , 5一三 氨 基 一2 , 4, 6一三 硝基 苯 ( T A T B) 、 3一三 硝 基 一1 , 2 , 4一三 唑 一5一酮 ( N T O) 、1 , 1 一二 氨 基 一2 , 2一 二硝基 乙烯 ( F O X一 7 ) 、2 , 6一二氨 基 一 3 , 5一二 硝基 吡嗪 一1 一 氧化物 ( L L M 一1 0 5 ) 等多种 钝感 炸药相 继 问世。其 中,T A T B具 有遭受高 空 坠落 、撞击 、子 弹射 击 和火 焰 烧烤 不 爆 炸 的安 全 性 ,是 被 美 国 能 源 部 批 准 的 唯 一 单 质 钝 感 炸 药 ,成 为 了钝 感 炸 药 的典范 … 。然而 ,T A T B、N T O、F O X一 7及 L L M 一1 0 5等钝 感炸药能量 不足 HM X的 9 0 % ,且制造 成本 高 昂,同时存 在各 自的某些缺 陷 J 。因此 ,开 发具有 感度 与 T A T B相 当 、能 量达 到 HMX的高能钝感 炸药 ,成为各 国钝感炸药研制 的主要 方向 。 为 寻找新 的钝感炸药 ,国内外科 研人员 开展 了大量研 究工 作 。其 中 ,多氨基多硝基吡啶及其 氮氧化 物一 经问世 ,就 得到 国内外广泛 的关注 。李金山 、苣海 山等 通过 密度泛 函数理 论 ,对 多氨 基多硝基吡啶化合物 及其氮 氧化物 的化学 键级 、晶 体常数 以及 爆 炸安 全 等 性 能进 行 了理论 计 算 J 。该 团 队指 出 ,2 , 6一二 氨 基 一3 , 5一二 硝 基 吡 啶 一1一氧 化 物 ( A N P y O) 结
金属有机化合物二茂铁及其衍生物的合成与性能研究

课题6. 金属有机化合物二茂铁及其衍生物的合成与性能研究6.1研究课题背景金属有机化合物是指含有一个或多个C-M键(σ键或π键)的化合物,M主要指金属原子,有时也包括非金属原子硼、硅等。
通常金属有机化合物依据金属被分为活泼金属有机化合物和过度金属有机化合物两大类,前者相对简单,而过渡金属有机化合物的内容要丰富得多,是当代化学的前沿领域之一,逐步形成为发展极为活跃、迅速和极富生命力的新兴学科。
第一个金属有机化合物是1827年Zeise合成的Zeise盐KPtCl3(CH2=CH2),其后虽然陆续制得含C-M σ键的锌、汞、锡的金属烷基化合物,但在此后的一百多年里,有机金属化合物并没有得到人们充分的认识和理解。
早期的金属有机化合物研究主要局限于第AⅠ、第AⅡ主族金属元素上,Reformatsky反应(1887年)、Ullmann(1904年)和Grignard反应(1912年)等有限的几个反应的发现显示了其在有机合成中的独特魅力,但是这些反应的发现和应用是孤立的,并未能引起对整个金属有机化学的重视。
直到1951年,T.J.Kealy和P.J.Pauson 意外地合成了二茂铁(Ferrocene),次年,G.Wilkinson和R.B.Woodward通过红外光谱、磁化率以及偶极矩的测定,判定二茂铁是具有夹心结构(sandwich strucyure)的金属π配合物,E.D.Fiseher等人后来通过x射线衍射的研究,认为二茂铁具有五角反棱柱的结构。
伴随着二茂铁结构和性能的研究,Zeigler-Natta烯烃聚合催化剂的发现(1953年)和乙烯催化(PdCl2-Cu+/Cu++)氧化合成乙醛的Wacker方法的相继问世(1957年),过渡金属有机化合物引起整个化学界的强烈震撼和重视。
自此以后,二茂铁及其衍生物的合成、结构与性质的研究数十年方兴未艾,二茂铁衍生物新物种层出不穷,使金属有机化学的发展,特别是过渡金属有机化学的发展出现了一个空前飞跃,开辟了金属有机化学的一个新领域,这些研究工作也极大地推动了化学键理论和结构化学的迅速发展。
LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的合成及对AP的热分解催化作用

LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的合成及对AP的热分解催化作用施群荣;刘祖亮;成健;赵凤起;徐司雨;沈盼盼【摘要】合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)Pb(Ⅱ)含能配合物,采用FT-IR和元素分析表征并分析了其结构,该含能盐分子式为Pb(C4H2N6O5).测试了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的撞击感度和摩擦感度,感度值分别为102 cm和18%.采用TG-DTG和DSC技术研究了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的热分解行为,配合物有一个分解放热峰,峰温为240.7℃,热分解剩余残渣量为56.2%.采用TG-DTG和DSC技术研究了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用,结果表明:LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物可使AP热分解速度加快,高温分解峰温提前63.8℃,对AP的热分解具有良好的催化效果.【期刊名称】《爆破器材》【年(卷),期】2015(044)004【总页数】5页(P19-23)【关键词】2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105);含能配合物;热分解行为;高氯酸铵(AP);催化【作者】施群荣;刘祖亮;成健;赵凤起;徐司雨;沈盼盼【作者单位】南京理工大学化工学院江苏南京,210094;南京理工大学化工学院江苏南京,210094;南京理工大学化工学院江苏南京,210094;西安近代化学研究所陕西西安,710065;西安近代化学研究所陕西西安,710065;南京理工大学化工学院江苏南京,210094【正文语种】中文【中图分类】O69引言高氯酸铵(AP)是复合推进剂、改性双基推进剂和高能硝酸酯增塑聚醚推进剂中最常用的氧化剂。
AP的热分解参数与固体推进剂的燃烧性能,尤其是燃速存在着密切的关系,其高温分解温度越低,则推进剂的点火延迟时间越短,燃速越高[1-2]。
研究含能催化剂对AP热分解行为的影响对于预测含能催化剂对以AP为主要成分推进剂的催化效果具有重要的参考价值。
氮杂环含能化合物的研究进展

1994年 , Nocikova 等 [ 23 ] 采 用 93% H2 O2 、H2 SO4 、 Na2WO4 混合氧化剂氧化二氨基呋咱得到二硝基呋咱 (DNF) ( Scheme 6) 。DNF晶体密度为 1. 62 g·cm - 3 , 熔点 15 ℃,沸点 168 ℃。
阳世清 , 徐松林 , 雷永鹏
(国防科技大学航天与材料工程学院 ,湖南 长沙 410073)
摘要 : 综述了含有单个或多个氮原子的新型氮杂环含能化合物的合成与性能研究进展 ,主要包括呋咱 、三唑 、三
嗪 、四唑 、四嗪 、笼形及全氮化合物等 ;同时对此类含能材料存在的问题进行了评述 ,并给出了可能的解决方案 。
- 12 kJ·mol- 1 ,DSC热分解峰值 342 ℃;性能介于 HMX和
LLM 2116是 Pagoria等 [21 ]在 1996年合成的又一种 钝感高氮杂环含能化合物 ( Scheme 6) 。在叔丁基甲醇 钾盐的 DMSO 溶剂中 , 1, 1, 12三甲基肼的碘化物 TMH I 与 3, 52二硝基吡唑反应得 LLM2116,产率 70%。LLM2116 密度达 1. 90 g·cm - 3 , 178 ℃开始分解 , H50为 165 cm。
近年来 ,出现了一系列含有一个、两个或多个氮原 子的氮杂环和全氮含能化合物的合成及性能的研究报 道 ,其应用也几乎涉及到低特征信号推进剂、新型高能 钝感炸药和低烟低残渣烟火药等含能材料领域 [711 ] 。本 文主要概述了该类含能化合物的最新研究进展 。
三核铜配合物的合成、表征及其催化性能

2018年第37卷第10期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3879·化 工 进展三核铜配合物的合成、表征及其催化性能冷帅1,2,李云涛1,邓建国2(1西南石油大学材料科学与工程学院,四川 成都 610500;2中国工程物理研究院化工材料研究所,四川 绵阳 621900)摘要:采用溶剂热法合成了以三核碘化亚铜(CuI )四面体结构为活性中心的硅氢加成反应催化剂,探讨了物料比对产物收率的影响。
结果说明了当配体与碘化亚铜的摩尔比为1∶6时,产物收率最高。
通过元素分析、傅里叶红外光谱分析、X 射线光电子能谱分析、X 射线单晶体衍射分析、紫外可见光光谱分析、热失重分析对配合物的化学组成、空间结构及性能进行表征,并进一步通过甲基苯基乙烯基树脂和甲基苯基含氢硅油的硅氢加成反应进行催化固化效果验证。
结果说明了在催化剂填加量为0.04%、固化温度为150℃的优化条件下反应24h ,共混体系固化效果最佳。
该配合物对硅氢加成反应具有很好的催化性能,并且原料成本低、制备方法简单、晶体颗粒方便储存,有望解决硅氢加成反应中贵金属催化剂的高成本问题。
关键词:配合物;催化剂;硅氢加成;碘化亚铜;晶体;合成中图分类号:TQ426.61;O643.36 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2018)10–3879–06 DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2017-2271Synthesis, characterization and catalytic performance of tri-nuclearcopper complexLENG Shuai 1,2, LI Yuntao 1, DENG Jianguo 2(1School of Materials Science and Engineering, Southwest Petroleum University ,Chengdu 610500,Sichuan ,China ;2Institute of Chemical Materials ,China Academy of Engineering Physics ,Mianyang 621900,Sichuan ,China)Abstract :A complex catalyst with tetrahedron structure copper(I) iodide (CuI) as active center has been synthesized by solvent-thermal method ,which is then used in hydrosilylation. The effect of the material ratios on the product yield has been discussed in depth. The results show that when the molar ratio of ligand to CuI is 1∶6,the highest yield is obtained. The chemical composition ,spatial structure and properties of the catalyst have been studied by elemental analysis ,Fourier transform infrared spectroscopy analysis ,X-ray photoelectron spectroscopy analysis ,X-ray single crystal diffraction analysis ,UV-visible spectroscopy analysis and thermogravimetric analysis, respectively. Furthermore ,the catalytic performance has been tested by the hydrosilylation reaction of methylphenyl vinyl resin and methylphenyl hydro-silicone oil. The results indicate that the curing effect is the best when the blending system reacts for 24h under the addition of 0.04% complex at 150℃. The complex shows very good catalytic performance in hydrosilylation ,and can be synthesized with the advantages of low-cost raw materials ,simple preparation method and convenient storage. It is promising to solve the problem of the high cost of traditional precious metal catalysts in hydrosilylation.Key words :complex ;catalyst ;hydrosilylation ;copper(I) iodide ;crystal ;synthesis合材料。
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成的配合物对双基火箭推进剂的燃烧具有很好的调节
8- 9 ] 作用, 是一类性能优良的含能催化剂 [ 。研究表明:
光谱分析仪( K B r 压片) ( 美国 N I C OL E T公 司 ) ;德 国V a r i oE L HNOS元素分析仪。 Ⅲ C 2 . 2 ㊀ 实验过程 2 . 2 . 1 ㊀T A NP y O 的合成 ㊀㊀ 将 2 . 1 5g( 0 . 0 1mo l )A NP y O 加入到 1 5 0mL ( 组成为 V ( DMS O) ( H2O)=3 , NH3 质 量 分 V 1 数7 . 0 %) 的混合溶液中, 搅 拌 至 均 匀 状 态, 在3 0mi n 内加入8 . 0g( 0 . 0 4 5mo l ) K Mn O4, 继续搅拌至均匀
T A NP y O 可以与 铜、 镍、 钴等过渡金属形成配位化合 物, 是一种性能优良的含能配体
[ 1 0 ]
。
㊀㊀ 本 研 究 以 T A NP y O 为 含 能 配 体, 合 成 了 Ni ( Ⅱ)
收稿日期:2 0 1 2 0 9 0 3 ;修回日期:2 0 1 3 0 1 0 9 基金项目:中央高校基本科研业务费专项基金( NUS T 2 0 1 1 Y B X M6 6 ) 作者简介:刘进剑( 1 9 8 6-) , 男, 博 士, 主要从事含能配合物合成与应 用研究。 e ma i l :j i n j i a n l i u 2 @1 6 3 . c o m
6 4 4 文章编号:1 0 0 6 9 9 4 1 ( 2 0 1 3 ) 0 5 0 6 4 4 0 5
刘进剑,刘祖亮,蔺向阳,成健,方东
T A N P y O 及其金属配合物的合成与性能
刘进剑 1,刘祖亮 1,蔺向阳 1,成 ㊀ 健 1,方 ㊀ 东 2
( 1 . 南京理工大学化工学院,江苏 南京 2 1 0 0 9 4 ;2 . 盐城师范学院,江苏 盐城 2 2 4 0 0 2 ) 摘 ㊀ 要:用 2 , 4 , 6 三氨基 3 , 5 二硝基吡啶 1 氧化物( T A NP y O) 作配体, 合成了两种过渡金属[ Ni ( u ( ] 配合物, 并用红 Ⅱ )和 C Ⅱ) 外、 元素分析、 DS C 、 T G DT G 进 行 了 表 征。 研 究 了 两 种 配 合 物 对 高 氯 酸 铵 ( A P ) 热 分 解 的 影 响。 按 GJ B 7 7 2 A -1 9 9 7测 试 了 T A NP y O的感度。结果表明, 配合物的热分解过程仅由 1个剧烈放热峰组成, 剩余残渣为金属氧化 物。 两 种 配 合 物 使 A P高 温 分 解 峰温度分别提前 4 7 . 1 4ħ 和 9 8 . 2 4ħ , 分解速度加快, 放热量增加, 显示这两种配合物对 A P热分解有良好的催化 效 果。 撞 击 落 高 为3 0 0c m, 摩擦感度和静电火花感度均为 0 , 表明 T A NP y O 是一种非常钝感的含能材料。 关键词:有机化学;吡啶氮氧化物;含能配合物;热分析;感度;催化性能 中图分类号:T J 5 5 ;O6 2 文献标识码:A DOI :1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 6 9 9 4 1 . 2 0 1 3 . 0 5 . 0 1 6
硝化和氧化得到 2 , 4 , 6 三 氨 基 3 , 5 二 硝 基 吡 啶 1 氧 化物( T A NP y O) , 综合性能与 T A T B相当, 优于 2 , 6 二 ( 苦 氨 基) 3 , 5 二硝基吡啶 ( P Y X)和 六 硝 基
[ 2 ] ( HNS ) , 但是 T A NP y O 成本显著低于 T T B , 是一
[ 6- 7 ]
T GA/ S DT A 8 5 1 e热分析 仪 ) , 试样量约为 1 . 0mg , 升
- 1 温速率 2 0K · mi n , 升温区间 5 0 7 0 0ħ , N2 流 量 - 1 ;MA GNA- 7 6 0型傅里叶变换红外 为3 0mL · mi n
。3 硝基 1 ,2 ,4 三唑 5 酮( NT O) 与 铜、 铅形
[ 3- 5 ]
熔融分解点 大 于 3 4 0ħ 。 其 它 试 剂 均 为 市 售 化 学 纯 或分析纯产品,除特别说明外,不经处理直接使用。 ㊀ ㊀ DS C 8 2 3 e差 示 扫 描 量 热 仪 ( 瑞 士 ME T T L E R T OL E D 公 司) , 试样量约为 1 . 0 mg , 升温速率为
2 ㊀ 实验部分
2 . 1 ㊀ 试剂与仪器 ㊀㊀2 , 6 二氨基 3 , 5 二硝基吡啶 1 氧化物( A N P y O) 为实
1 1 ] 验室合成[ , 黄色粉末状小颗粒, 密度为1 . 8 8 8g ·c m-3,
种含氮量高、 稳定性好、 感度低、 能量高、 成本低的高能 钝感炸药。 ㊀㊀ 以含能材料为配体形成的具有一定爆炸性能的配 合物称为含能配合物, 它的出现, 预示着钝感、 含能、 环 保材料成为的一个重要发展方向。这类配合物可用于 军民两用火工品, 爆破器材的起爆药, 起爆装药及含能 催化剂, 因而引起了含能材料行业的极大关注
- 1 2 0K · mi n , 升温区间为 5 0 5 0 0 ħ, N2 流 量 为 - 1 ;热重分析仪( 瑞士 ME T T L E RT OL E DO 3 0mL · mi n
。
高氯酸·四氨·双( 5 硝基四唑) 合钴 ( B NC P ) 具有光 敏 特 性 和 可 靠 的 起 爆 能 力, 已应用于激光起爆系 统
和C u ( 两 种 含 能 配 合 物, 通 过 红 外、 元 素 分 析、 Ⅱ)
1 ㊀引㊀言
[ 1 ] ㊀㊀R i t t e r 和L i c h t 以2 , 6 二 氨 基 吡 啶 为 原 料, 通过
DS C和 T G DT G 分析了 T A NP y O 及其配合物 的 组 成 与热分解性能, 探讨了配合物对高氯酸铵( A P ) 热分解 催化的影响, 测试了 T A NP y O 感度。