一种钴配合物的制备及表征
钴配合物的制备
钴配合物的制备钴（III）离子通常是以Co(OH)2（氢氧化钴）或CoCl3（氯化钴）的形式存在。
在化学实验室中，有许多途径可以制备钴（III）配合物。
以下将介绍两种常见的制备方法。
第一种方法是氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
在该反应中，通过加热将氯化钴溶解在水中，然后慢慢滴加过量的亚硝酸钠溶液。
在滴加的过程中，会观察到溶液颜色由玫瑰红变为蓝色。
这是因为过量的亚硝酸钠氧化了氯化钴中的钴离子，生成了钴（III）离子。
反应的方程式如下：CoCl3+6NaNO2+6H2O→Co(NO)3+6NaCl+5HNO3通过该方法制备的钴（III）配合物可以用于催化剂、草甘膦制剂等领域。
第二种方法是氯化钴和过量过氧化氢反应法。
在该反应中，将氯化钴溶解在水中，并慢慢滴加过量的过氧化氢溶液。
在反应中观察到溶液颜色的变化。
该方法的方程式如下：CoCl3+2H2O2→Co(NO)3+3HCl+O2通过该方法制备的钴（III）配合物也常被应用于催化剂和电化学领域。
需要注意的是，制备钴（III）配合物时需要避免接触空气，因为钴（III）离子在空气中容易被氧化为钴（IV）离子或钴（II）离子。
因此，实验室中的操作应尽量在惰性气氛下进行，并使用干净的设备和试剂。
此外，制备钴（III）配合物时还可以使用其他氧化剂，如亚硝酸银或高锰酸钾，具体的选择取决于实验的要求和条件。
综上所述，制备钴（III）配合物的方法有很多种，其中包括氯化钴和过氧化氢反应法以及氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
每种方法都有自己的优点和适用范围。
在实验室中选择合适的方法可以根据实际情况和需求进行考虑。
钴的多元配位化合物的室温固相合成及表征
钴的多元配位化合物的室温固相合成及表征陈英;田旭【摘要】By the method of room temperature solid - phase synthesis and with infrared spectroscopy,scan-ning electron microscopy,X - ray diffraction spectra,We experimented the synthesis of cobalt(Ⅱ)and dimeth-ylglyoxime,8 - hydroxy quinoline,glycine one,two,three complexes. In infrared spectroscopy,where should form a coordinate bond of N atom,O atom and the original CH bending vibration stretching vibration absorption peaks occurs red shift. By scanning electron microscopy characterization,we found its particle size and structure had changed. Scanning by X - ray diffraction characterization,we found product and raw materials to generate new peak peaks disappeared. These indicated a successful synthesis of cobalt(Ⅱ)primary,secondary a nd tertia-ry coordination compounds.%采用室温固相合成方法合成钴（Ⅱ）与丁二酮肟、8-羟基喹啉、甘氨酸的一、二、三级配合物，并通过红外光谱、扫描电镜、X 射线衍射进行表征。
一种钴()配合物的制备
Hale Waihona Puke 验内容一、制备Co（ 一、制备Co（Ⅲ）配合物
制备Co（ 制备Co（Ⅲ）配合物的流程图
生成 氯化铵和浓氨水
棕色稀浆
双氧水 摇动
固体完全溶解
加入浓盐酸 水浴加热 小于85℃
室温冷却
过滤
冷水洗涤数次
烘干
称量
实验内容
二、组成的初步判断 (1) 用试纸检验产物的酸碱性 (2) 检验氯离子 (3) 检验Co3+ 检验Co (4) 检验NH4+ 检验NH (5) 检验Co（Ⅱ）配合物的不稳定性 检验Co（ (6) 用电导仪测定配合物的电导率
思考题
1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中， 可发生什么反应，生成何种配合物？ 2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用 过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有 什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什 么？
一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一种钴（
河南师范大学 化学实验教学中心
主 要 内 容
实验目的 实验原理 实验步骤 思考题
实验目的
掌握制备金属配合物最常用的方法掌握制备金属配合物最常用的方法-水 溶液中的取代反应和氧化还原反应 了解其基本原理和方法 对配合物的组成进行初步推断 学习使用电导仪
实验原理
Co（Ⅲ）配合物的制备原理： Co（ Co（Ⅱ）和配体快速生成Co（Ⅱ）的配合 Co（ 和配体快速生成Co（ 物，然后被氧化为Co（ 物，然后被氧化为Co（Ⅲ）配合物。 确定Co（ 确定Co（Ⅲ）配合物组成的原理： 1.用化学分析方法确定Co（Ⅲ）配合物的组 1.用化学分析方法确定Co（ 成 ，即确定配合物的外界，然后破坏配离 子再来确定内界。例如本实验中: 子再来确定内界。例如本实验中: Co2+可用硫 氰化钾检验，NH 氰化钾检验，NH4+可用奈氏试剂来鉴定。 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 步确定配合物化学式。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析钴配合物是含有钴离子和其他配位基团组成的化合物。
它们通常以固体的形式存在，但也可以是可溶于溶剂的配合物。
制备钴配合物的方法有很多种，下面将介绍一些常见的方法。
一种制备钴配合物的方法是通过配位反应。
这种方法中，可以使用一种或多种含有配位基团的化合物与钴盐反应来制备钴配合物。
例如，可以将乙酸和化合物[CoCl2(H2O)4]进行反应来制备[CoCl2(CH3COO)(H2O)3]。
在这个反应中，乙酸作为配位基团取代了一个氯离子，形成了一个含有乙酸基团的钴配合物。
这种方法适用于制备各种类型的钴配合物。
另一种制备钴配合物的方法是通过溶剂热反应。
这种方法中，将钴盐与一个或多个有机配体在高温下反应。
通过调节反应的条件，可以控制所得产物的结构和组成。
例如，在钴(II)氯化物和2,2'-联吡啶反应的情况下，以乙二胺作为溶剂，可以得到[CoCl2(NH3)2]。
这种方法适用于制备氨基配体配位的钴配合物。
对于已经制备得到的钴配合物，可以通过一系列分析方法来确定其组成和结构。
首先，可以使用质谱法来确定其分子量和成分。
质谱法是一种通过将样品中的化合物转化为带电粒子来测量其质量-电荷比的方法。
通过测量钴配合物的质谱图，可以确定其分子量和成分。
此外，可以使用核磁共振法（NMR）来确定钴配合物的结构。
NMR是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和组成的方法。
通过测量钴配合物的NMR谱图，可以确定其中配位基团的化学位移和耦合常数，从而推断出其结构。
最后，可以使用紫外-可见吸收光谱来测定钴配合物的电子结构。
紫外-可见吸收光谱是一种测量分子吸收电子的能量和波长的方法。
通过测量钴配合物在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定其中的电子跃迁和配位模式。
综上所述，钴配合物的制备可以通过配位反应或溶剂热反应来实现。
通过质谱法、核磁共振法和紫外-可见吸收光谱等分析方法，可以确定其组成和结构，并揭示其电子结构。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
一种金属钴配合物及其制备方法和应用
一种金属钴配合物及其制备方法和应用
本发明的金属钴配合物，其特征在于，由碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、吡啶和氯化钴
组成的金属钴配合物，其中，碳酸氢钠的比例为2~3：1，苯甲醇的比例为3~4：1，乙二
醇的比例为0.8~1.2：1，吡啶的比例为0.2~0.8：1，氯化钴的比例为0.2~0.4：1。
本发明的金属钴配合物的制备方法，具体描述如下：将碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、
吡啶和氯化钴的配比按配方放入混合容器中，加入适量的水和蒸馏水混合，中速搅拌，温
度维持在50℃，搅拌30分钟，然后升温到60 ℃，搅拌60分钟；接着煮沸混合物一小时，过滤结晶体，继续煮沸，加热蒸发，最后冷却即可得到本发明的金属钴配合物。
本发明的金属钴配合物有很多应用，如用于金属表面处理，可提高表面垂直性、平整
度和光洁度；在石油化工行业中，金属钴配合物可用于改善油质及减少粘度；另外，金属
钴配合物还可用于氯化钴表面改性，使之既具有氯化钴的特征又具有一定的耐腐蚀性。
本发明的金属钴配合物的特点在于：本发明的金属钴配合物具有降低温度、减少黏度、耐腐蚀及反应性能等优点，是用于金属表面处理、油质改质、高粘度燃料调节等行业的理
想原料，也可用于家用化妆品、汽车化学及其它工业涂料中。
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1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。
CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。
常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。
2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化
学式。
游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。
因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定CoII离子的存在。
其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红
褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。
电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池
常数。
一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。
固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。
分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。
再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐
酸边加边摇动并在酒精灯上微热不能加热至沸温度不要超过85℃边摇边加热10-15分钟然后在室温下冷却混合物并摇动待完全冷却后过滤出沉淀。
用5 mL冷水分数次洗涤沉淀接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤产物在105℃左右烘干并称量。
二、组成的初步推断1、称取0.25g所制的产物于小烧杯中加入25mL蒸馏水溶解后用pH试纸检验其酸碱性。
2、用试管取5mL上述配制的溶液慢慢滴加2 mol/L硝酸银溶液并振荡试管直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。
然后过滤往滤液中加1mL浓硝酸并振荡试管再往溶液中滴加硝酸银溶液看有无沉淀若有比较一下与前面沉淀的量的多少。
3、用试管取2-3mL1中所得的溶液加几滴氯化亚锡0.5mol/L溶液为什么振荡后加入一粒绿豆粒大小的硫氰化钾固体振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚。
振荡后观察上层溶液中的颜色为什么。
4、用试管取2mL1中所得的溶液再加入少量蒸馏水得清亮溶液后加2滴奈氏试剂并观察变化。
5、将1中剩下的溶液加热看溶液变化直至完全变成棕黑色后停止加热冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性然后过滤必要时用双层滤纸。
取所得清亮液再分别作一次3、4实验。
观察现象与原来的有什么不同。
通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗
6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的0.01mol/L浓度的溶液100 mL用电导仪测量其电导率然后冲稀10倍后再测其电导
率并与下表对比来确定其化学式中所含离子数。
表1 几种电解质电导率电解质类型电导率/西门子S 0.01mol/L 0.001mol/L KCl 1-1型2 1230 133 BaCl2 1-2型3 2150 250
K2FeCN6 1-3型4 3400 420 电导率的SI制单位为西门子符号为S1S1Ω-1 五、预习内容1、要使本实验制备的产品的产率高你认为哪些步骤是比较关键的为什么 3 2、总结制备Co Ⅲ配合物的化学原理及制备的几个步骤。
六、思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中可发生什么反应生成何种配合物2、上述实验中加过氧化氢起何作用如不用过氧化氢还可以用哪些物质用这些物质有什么不好上述实验中加浓盐酸的作用是什么3 有五个不同的配合物试分析其组成后确定有共同的实验式K2CoCl2I2NH32电导测定得知在水溶液中五个化合物得电导率数值均与硫酸钠相近。
请写出五个不同配电子得结构式并说明不同配离子间有何不同。