气相色谱法概述

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气相色谱法名词解释

气相色谱法名词解释

气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种分离和分析化合物的方法。

它利用样品在固定相(填充物)上的分配和移动性差异,通过气相作为移动相,将混合物中的化合物分离开来。

在气相色谱法中,样品首先通过进样器进入气相色谱柱,然后通过加热使样品挥发,挥发的化合物与气相发生相互作用,然后在色谱柱中被分离。

分离的化合物通过检测器检测,生成一个峰,峰的高度和面积与化合物的浓度成正比关系,从而可以定量分析化合物的含量。

气相色谱法具有高分离效果、快速分析速度、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析和研究中。

气相色谱法

气相色谱法
气相色谱法
GC
1
发展 英国Martin等人于1941年首次提出了用 气体作流动相; 1952年第一次用气相色谱法分离测定复 杂混合物; 1955年第一台商品气相色谱仪; 近年电子计算机技术。
2
概念:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相
是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此
从色谱图得到的信息: 1.样品中所含组分数(峰个数) 2.定性分析(色谱峰的保留值) 3.定量分析(色谱峰面积或峰高) 4,评价色谱柱分离性能(区域宽度)
11
三、塔板理论
1.理论塔板数n:某一组分的保留时间与半峰宽比值 的平方,乘以5.54的积为理论塔板数。
n=5.54(tR/Wh/2)2 色谱柱长L与理论塔板数n的比值为理论塔 板高度H。 H=L/n
固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分 在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又
称色层法,层析法。 以气体作为流动相的色谱法。
分类:
按固定相的聚集状态: 气固色谱(GSC)、气液色谱(GLC) 按分离原理: GSC属于吸附色谱,GLC属于分配色谱。 按色谱柱的粗细:柱色谱(分填充柱色谱 毛细管柱色谱)
44
45
3.柱的制备
柱的制备包括固定液的涂渍和柱的填装。当选定固定 液和担体后,还需确定固定液用量,原则是固定液应能均匀 覆盖担体表面形成薄的液膜,固定液的用量通常用配比来表 示(固定液与担体的质量比),一般在5%~25%之间。低配 比,柱效较高。分析速度快,但允许的进样量低。 固定液的涂渍是将选定的固定液用合适的溶剂溶解后 (溶剂用量以能完全浸没单体为宜),加入担体,缓慢蒸发 溶剂至干燥。 螺旋形柱的填充通常采用真空填充法,应注意填充均匀, 致密,但又不可使柱压太大。 4.色谱柱的老化 制备好的色谱柱在使用前要进行老化处理,即将柱子在 比其工作过程中的最高使用温度高25℃的情况下通载气加热 几小时。为防止污染检测器,需将柱出口与检测器脱离直接 引至室外。在老化过程中,填料中残存的溶剂以及固定相中 46 可能存在的低沸点组分随载气流出。此外,还有助于使担体

第2章 气相色谱分析法

第2章 气相色谱分析法

将两者混合起来进行色谱实验,如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状(例如峰略 有分叉等)出现,则表示两者并非同一物质; 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加, 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法:在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠,因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质(极 性)不同的色谱柱进行分离,观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用:将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类: 浓度型:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化, 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ; 电子捕获ECD; 质量型:测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID; 火焰光度FPD;
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系,为了提高可靠性,应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间(或保留体积)受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大,因 此一般适宜采用仅与柱温有关,而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物,如果其中所有 待测组分均为已知,它们的色谱峰也能一一分 离,那么为了确定各个色谱峰所代表的物质, 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较,确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述:各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值,因此保留值可作为一种定性指标 . 现状:GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源,其它 定性方法的结果等)后,已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证;其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年,GC/MS、GC/光谱联用技术的开发,计算机 的应用,打开了广阔的应用前景。

第十八章 气相色谱法

第十八章  气相色谱法

(1)担体的种类和性能: )担体的种类和性能: 硅藻土型: 硅藻土型: 红色硅藻土担体强度好 , 但表面存在活性中心, 分离 红色硅藻土担体强度好, 但表面存在活性中心, 担体强度好 极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非 弱极性物质。 极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。
(红色担体燃烧时,由于硅藻土中所含的铁生成氧化铁,而呈淡红色) 红色担体燃烧时,由于硅藻土中所含的铁生成氧化铁,而呈淡红色)
三. 气相色谱仪主要组成部件及分析流程
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。 气相色谱仪上进行的 一般气相色谱仪由五个部分组成: 一般气相色谱仪由五个部分组成: 1. 气路系统:气源、气体净化、流量控制和测量装置。 气路系统:气源、气体净化、流量控制和测量装置。 2. 进样系统:进样器、气化室和控温装置。 进样系统:进样器、气化室和控温装置。 3. 分离系统:色谱柱、柱箱和控温装置。 分离系统:色谱柱、柱箱和控温装置。 4. 检测系统:检测器和控温装置。 检测系统:检测器和控温装置。 5. 记录系统:记录仪或数据处理装置。 记录系统:记录仪或数据处理装置。
第十八章 气 相 色 谱 法
第一节 概 述
气相色谱法( 气相色谱法(gas chromatography,GC): , )
以气体为流动相的色谱分析法称为气相色谱法。 以气体为流动相的色谱分析法称为气相色谱法。 一. 气相色谱法的分类 根据所用的固定相不同可分为: 根据所用的固定相不同可分为: 固色谱、 气—固色谱、气一液色谱。 固色谱 气一液色谱。 按色谱分离的原理可分为: 按色谱分离的原理可分为: 分配色谱。 吸附色谱 和 分配色谱。 根据所用的色谱柱内径不同又可分为: 根据所用的色谱柱内径不同又可分为: 填充柱色谱和毛细管柱色谱。 填充柱色谱和毛细管柱色谱。

气相色谱法

气相色谱法

2.进样系统
作用:试样引入色谱柱系统 进样样品状态:液,气,固态 进样设备:注射器,进样阀,裂解器 进样方法:手动,自动
进样方式
分流进样:样品在加热的气化室内气化,蒸气大部分经分馏管道 放空,只极小一部分被载气带入 色谱柱. 特点:适用于浓度较高的样品;沸程宽,浓度差异大,化学性质 各异的样品不适用. 无分流进样:进样时样品没有分流.适用于痕量分析;进样时间 长,会造成初始谱带的扩展.-冷肼 柱头进样:样品直接进入预处理柱或柱入口,进样部分温度很低, 防止溶剂在进样时针头气化,样品在冷的柱壁上形成液膜,组分 在液膜上实现气化.—编程操作,适用于不同样品的分析. 顶空进样:采用气态进样.免除大量样品基体对柱系统的影响. 适用于血中毒物,酒,饮料中挥发性香精,食品添加剂的残留溶 剂,植物的芳香成分,聚合物中的挥发组分等.

色谱柱选择:第一根柱子是非极性,较大内径(甲基硅氧烷) 第二根柱子是中等极性或极性 检测器:FID,ECD 应用:石油样品,环境样品,农残,中药挥发油
气相色谱联用技术——GC-MS
MS:利用电磁学原理将样品分子转换为带电荷的气态离子,并按 照核质比将其分离并记录下来,从而获得分子结构的方法. 质谱单元:真空部分,电离源,质量分析器,检测器 气质联用:接口单元—色谱仪柱出口压力为105Pa,质谱仪必须保 证在高真空度下运行.为了解决压力的不协调性—接口. 接口方式:开口分流法—通入保护气流(He),使色谱柱的末端 保持常压,而不会降低系统的分离效率.限阻管具有适当的阻力, 仅有一小部分被引入质谱(大部分被放空). 分子分离器:通过分馏技术,使进入质谱的气流获得 富集,以保证较高的灵敏度. 直接连接法:毛细管柱内径细,柱流量小,即使色谱 出来的所有气流全部流入质谱系统,真空系统仍可以维持较好的 状态.

气相色谱法

气相色谱法

第七章 气相色谱法
7-2 气相色谱固定相
一 气-固色谱固定相 二 气-液色谱固定相
7-3 气相色谱检测器 7-4 气相色谱法的实验技术
一 分离操作条件的选择 二 样品衍生化方法
7-1 气相色谱仪的基本组成:
关键部件: 色谱柱:是混合物中各组分能否分离的关键。 (色谱仪的“心脏” (色谱仪的“心脏”) 检测器:决定分离后的组分能否产生信号。 (色谱仪的“眼睛” (色谱仪的“眼睛”) 因此,色谱仪的核心是分离系统和检测系统。 →☆←
7-2 气相色谱固定相
一 、气-固色谱固定相 、气固定相:多孔性的较大表面积的固体吸附 剂颗粒。(易吸潮失活,使用前需活化) 分离对象:永远性气体及低分子量,低沸 点的烃类等。 →☆←
二、 气-液色谱固定相
1.载体(又称担体)
固定相:涂在载体表面上的固定液。
作用:提供一个具有较大表面积的惰性表面,使固定液 显均匀薄膜状地牢固保留在其表面上。 载体要求:(1 载体要求:(1)表面多孔且分布均匀; (2)表面积大; (3)化学惰性好; (4)热稳定性好; (5)机械强度好。 一般使用硅藻土载体。由天然硅藻土经锻炼制得,按制 造方法不同,可分为红色载体和白色载体。 →☆←
一般选择气化室温度高于样品中沸点最高的 组分的沸点10-50℃。以保证样品在气化室中瞬 组分的沸点10-50℃。以保证样品在气化室中瞬 间气化。但温度不能高于各组分的化学稳定温度。 (2)柱温的选择 通常情况,比各组分平均沸点稍低。 柱温不能高于固定液的最高使用温度。防止 固定液挥发流失。 柱温提高时:组分的保留时间缩短,扩散时 间减少,柱效提高,但各组分保留时间靠近,分 离度降低。 →☆←
3 衍生物的制备
衍生化试剂一般活性很高,需在无水条件进行 反应,且通常在密封体系内完成。 衍生反应结束后,可直接取样分析,必要时可 用干燥惰性气体吹去副产物及过量试剂。有时衍生 反应不能计量地转化,给定量分析带来误差。 可采用下列方法补救: 让衍生试剂大大过量,推动平衡向生成物方向 移动。 加入一个与样品性质接近的标准物,让两者都 与衍生试剂反应,假定两者转化率相同,由于衍生 前后二者比例不变,根据类比,进行定量。 →☆←

仪器分析(第四版)第二章

一个板体积 3.试样开始都加在0号板上,且试样沿色谱方向的扩 散(纵向扩散)忽略不计 4.分配系数在各塔板上是常数


3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50,对称的峰形曲线 气相色谱中,n约为103-106,呈趋于正态分布曲线
理论塔板数(n)可根据色谱图上所测得的保留
时间(tR)和峰底宽(Y)或半峰宽( Y1/2 )按下
4)k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u(一定时间内载气在柱内
流动的距离,若固定相对组分有保留作用,组分在
柱内的线速度us小于u,两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示:
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM

推导:
组分和流动相通过长度为L的色谱柱,所需时间为:

理论上可以推导出:
VS 1 kK K VM
相比,: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱(Packing column): 6~35 毛细管柱(Capillary column): 50~1500

结论:
分在两相中质量比,均与组分及固定相的热力学性
1)分配系数是组分在两相中的浓度之比,分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,
常用术语:
基线: 在操作条件下,仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移:基线随时间定向缓慢变化

气相色谱法

气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一.气相色谱法的概述气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种,它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。

色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具,它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。

色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。

如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。

气相色谱法有不同的分类方法。

由于所用的固定相不同,可以将其分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。

一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。

毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。

空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。

在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。

二.气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。

气相色谱是以气体做流动相的色谱过程,它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。

用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时因为气体的扩散系数大,因此组分在两相间的传质速度快,有利于高效、快速地分离。

和气-固色谱相比,气-液色谱由于它可供选择的固定液多,它的应用范围更为广泛。

目前,气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。

气相色谱


在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时 的浓度(g· mL-1)比称为分配系数,以K表示。 待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附,脱附 或溶解,挥发的过程叫做分配过程。
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中浓度 Cs K Cm K
(分配系数是色谱分析的依据)
分配系数K是由组分及固定液的热力学性质决定的, 随柱温,柱压变化,与柱中气相、液相的体积无关。 当K=1时,组分在固定相和流动相中浓度相等; 当K>1时,组分在固定相中的浓度大于在流动相中的浓 度; 当K<1时,组分在固定相中的浓度小于在流动相中的浓 度。
(2-11)
1 1 m 1 k 1 S mM
组分和流动相通过长度为L的色谱柱所需时间分别
L tR us
(2 13)
tM
L u
(2 14 )
推导:t R t M (1 k )
' tR tM tR k tM tM
(2 15) (2 16 )
k可由实验测得。
死时间(dead time) tm 指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间(retention time)tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。 调整保留时间(adjusted retention time)tR’ tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相,比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多滞留的时间。
图12.2 色谱流出曲线
(1)基线(base line)
当色谱柱中没有组分进入检测器时,在实验操 作条件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线称 为基线。 (2)保留值(retention value)

气相色谱分析法ppt课件

1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量
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超临界流体色谱法
用超临界状态的流体作流动相的色 谱法。
超临界状态的流体:不是一
般的气体或流体 , 而是临界压力和临 界温度以上高度压缩的气体 , 其密度 比一般气体大得多而与液体相似 , 故 又称为 “ 高密度气相色谱法”
按分离原理分类
吸附色谱法
根据不同组分物理吸附 能力的强弱差异进行分
离的方法
离子交换色谱法
基线
基线 死时间 t M : OA’ 死体积 V M :VM =tM·F0
保留值:
( 1 )保留时间 t R : O B ( 2 )调整保留时间 t R ’ : A ( 3 )保留体积 VR ( 4 )调整保留体积 V R ’
相对保留值 r 21
=
特点:只与温度和固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充
最后从色谱图上得到以下信息: ① 峰的数目,判断样品中所含组分 的最少个数
② 根据峰的保留值进行定性分析 ③ 根据峰面积和峰高进行定量分析
本节小结
五部分构造
定性分析
色谱分类
定量分析
感谢聆听
气相色谱法概述
第二章
气相色谱分析
第一节 气相色谱法概述
色谱的起源
色谱柱
流动相 固定相
第一节 气相色谱法概述
教学内容
1 / 色谱的分类(理解)
2 / 气相色谱仪的结构(重点)
3/ 色谱流出曲线(难 点)
1. 色谱的分类
按两相物理状态分类
气相色谱法
气-液色谱法 气-固色谱法
液相色谱法
液-液色谱法 液-固色谱法
根据不同组分离子对固
定相亲和力的差异进
行分离的方法
分配色谱法
根据不同组分在固定相
中的溶解能力和在两相
间分配系数的差异进行 分离的方法
排阻色谱法
根据不同组分的分子 体积大小的差异进行
分离的方法
2 . 气相色谱仪的组 成
气相色谱仪的组成
管和载气流 速控制
进样器及 汽 化室
分离
检测
记录
系统
系统
系统
填充柱或毛 细管柱;
柱室的温 度控制
连接各种检 测器、放大

记录仪 数据处理仪
分离系统
色谱柱是色谱仪的分离系统,也是气相色谱 仪 的核心,各种混合物组分在其中进行分离。
样品 A +B 注入
色谱柱的工作原理
色 谱 柱
检测 器
B
时间
B
A
AB
B


A
B
3. 色谱流出曲线
色谱流出曲线和术语
情况及流动相流速等其它色谱操作条件无关,与色谱柱无关,反映 了色谱柱对待测两组分 1 和 2 的选择性。是色谱法中,特别是气 相色谱法中,广泛使用的定性数据.
峰高( h ) 色谱的区域宽度 ( 1 ) 0.607h 处峰宽的一半 ( 2 )半峰 ( 高 ) 宽 W1/2
( 3 )峰底宽或称 Wb
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