分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂
气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂鞠福龙;李春娟;李东刚【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2009(034)010【摘要】利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.【总页数】4页(P79-81,84)【作者】鞠福龙;李春娟;李东刚【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨,150050【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法鉴别调味品中动物性和植物性蛋白水解液 [J], 牟志春;赵华梅;徐琴;江志刚;郝鹏飞;郑诗翔2.静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质 [J], 王昊;王晓宁;廖青3.固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素 [J], 廖涛;吴晓翠;王少华;谢松光;熊光权;耿胜荣;李新;鉏晓艳;胡筱波4.气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂 [J], 黎玉茗;卓浩廉;郭文;伍锦鸣5.液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物 [J], 龚淑果;孔波;庹苏行;戴云辉;吴名剑;谭立权;刘巍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
表 2 碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸酯的加标回收率和精密度表（n=6） 加标浓度 /（mg/kg） 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 平均回收率 /% 碳酸饮料 101.30 94.46 96.28 94.07 91.05 95.62 93.45 90.54 97.56 101.12 97.70 95.56 果酱 105.61 91.84 95.24 92.53 90.11 95.17 94.50 90.24 95.15 103.79 94.39 95.21
1 材料与方法
１．１ 仪器 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 气 相 色 谱 仪（ 配 ＦＩＤ 检 测 器）；ＭＥＴＴＬＥＲ ＭＥ ２０４ 电 子 天平；旋转蒸发仪；ＫＤ２００ 氮吹仪。 １．２ 试剂、标准品 无水乙醚、无水乙醇（均为色谱 纯）；盐酸、氯化钠、无水硫酸钠、
。 我 国 在《ＧＢ ２７６０－
136
食品安全导刊
20氯化钠溶液洗涤一次，再 用碳酸氢钠溶液（１０ ｇ／Ｌ）３０ ｍＬ 洗涤 三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈 部 水 分， 将 有 机 层 经 过 无 水 硫 酸 钠 （ 约 ２０ ｇ） 滤 入 浓 缩 瓶， 经 旋 转 蒸 发仪浓缩近干，氮吹除去残留溶剂， 准确加入 ２ ｍＬ 无水乙醇复溶，气相色 谱上机测定。 １．３．２ 气相色谱条件 色 谱 柱：ＨＰ－５ 毛 细 管 柱，３０ ｍ×３２０ µｍ×０．２５ µｍ； 升 温 程 序： 初 温 １００ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，２０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃保持 ５ ｍｉｎ，１２ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２２０ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，１０ ℃ ／ ｍｉｎ 升 温 至 ２５０ ℃ 保 持 ６ ｍｉｎ； 进 样 口：温度 ２２０ ℃，分流进样，分流比 １０ ∶ １；柱流速：２．０ ｍＬ／ｍｉｎ；检测器： ＦＩＤ，温度 ２６０ ℃。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯
! 第"期
漆爱明， 等： 微滴液相微萃取技术用于气相色谱 ! 质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯
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康造成严重影响。 ! ! 酞酸 酯 （ "#$% ） 是 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质， 已成 为全球普遍关注 的 一 类 环 境 污 染 物 致孕 妇 流 产、婴 儿 畸 形
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饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定
饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定作者：徐霞顾成鹏李殷余花来源：《科技资讯》 2012年第7期徐霞顾成鹏李殷余花(常州市产品质量监督检验所江苏常州 213001)摘要:目的:建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。
方法:样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,在238nm 波长处进行检测,以外标法定量。
结果:6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。
结论:本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。
关键词:高效液相色谱法防腐剂饮料中图分类号:TQ 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)03(a)-0118-01防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂,但是有研究表明,食用含过量防腐剂的食品有可能对人体健康产生不利影响。
目前,在饮料中常见的添加剂有苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等,这六种防腐剂均有相应的国标检测方法,但并无同时测定方法。
本文利用高效液相色谱对其进行了同时测定,且处理方法简单快速,分析时间短,灵敏度高。
1 材料和方法1.1 分析方法1.1.1 样品前处理乳饮料和果汁饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,加少量水后分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和5mL乙酸锌溶液,再用水定容至刻度,摇匀后离心,取上清液过0.22μm滤膜,待测。
碳酸饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,超声脱气后用水定容至刻度,摇匀后过0.22μm滤膜,待测。
1.1.2 检测条件检测波长:238nm、柱温:30℃、进样量:10μl、流速:0.7mL/min、采用甲醇和0.02M乙酸铵溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0～6min,甲醇10%;7min～11min,甲醇70%;12min～15min,甲醇10%;2 结果2．1．1 检测波长的选择由苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类的紫外吸收光谱图可知,它们的最大吸收波长分别为223.3、254.0、256.4。
毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂
毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防
腐剂
迪丽努尔·马立克;龙萍;李琛琛;刘虎威
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】2004(018)003
【摘要】用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定.分析时间为4min,方法回收率为90.8%～104.6%,检出限为0.5 mg/L,线性范围为2～80mg/L,线性相关系
数>0.999.
【总页数】4页(P129-131,158)
【作者】迪丽努尔·马立克;龙萍;李琛琛;刘虎威
【作者单位】北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;新疆师范大学,生命与环境科学学院,新疆,乌鲁木齐,830054;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;云南省化工研究院,云南,昆明,650041;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871;北京大学,化学与分子工程学院,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量 [J], 朱克旭;汪海宣
2.高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 王晓强;胡文炬;张军
3.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 宗万里
4.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰
5.化妆品中七种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定量测定法 [J], 王鹏;李洁;朱杰
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气相色谱—质谱联用法检测液体饮料中多种农药残留
气相色谱—质谱联用法检测液体饮料中多种农药残留作者：黎浩劲胡克生李丰耀张栩杰郑咏梅来源：《海峡科技与产业》2016年第05期摘要：本文采用气相色谱-质谱联用法，对液体饮料中可能存在的多种农药残留进行分析研究。
本方法对饮料中可能含有的多种农药残留能较好的定性和定量，能够满足气相色谱-质谱联用法对实验结果的精密度要求。
本方法操作简便、成本低、效率高。
关键词：气相色谱-质谱联用法；农药残留；目前，市面上销售的饮料品种繁多，其中含植物原材料的饮料也是多种多样。
现在的植物或农作物在种植过程中会喷洒农药以达到杀虫、除草、土壤杀菌等目的，因此，植物果实或根茎叶中会含有少量残留农药。
如果饮料使用了含有农药残留的植物果实或根茎叶等原材料成分，饮料成品中就有可能含有残留农药。
当前的国标和行标要求，对饮料检测项目一般包括水分、蛋白质含量、重金属类（总砷、汞、铅等）、防腐剂类（苯甲酸等）、甜味剂类（安赛蜜等）、色素类（日落黄等）、卫生指标类（细菌总数、大肠菌、致病菌等）等项目，并没有对饮料的农药残留检测作出要求。
查阅相关标准可知，现在能够用气相质谱法检测的植物类农作物的农药残留品种达500种。
因此，采用气相色谱-质谱联用法测定饮料中的农药残留含量是可行的，本文描述的实验也证明了这种可行性。
这种方法特别适用于同时检测大批量液体饮料，且根据原料不同而制定不同检测项目的农药残留检测，既缩短了工作时间又提高了工作效率。
1 试验部分1.1 仪器与试剂试剂：①正己烷（色谱纯广州化学试剂厂）；②单标准农药化合物：敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p，p’-DDE、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯标准品（农业部环境保护科研监测所配制）并于-20℃下保存。
仪器：①Agilent 7890A/5795C气质联用仪；②旋转蒸发设备。
气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
峰面积
１ １ ６ ９８
峰面积平均值
相对标准偏差 兄Ｓ Ｄ ／ ／ ％
２
３
ｌ１ ５ ４９
ｌ１ ６ ０ ３
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分散液液微萃取（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ．１ｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＤＬＬＭＥ）是近年来发展起来的一种样品 前处理技术，具有简单、快速、环境友好等特点，广泛用于环境、食品、生物样品中痕量有机污染物 的萃取与富集。本研究采用ＤＬＬＭＥ样品前处理技术萃取和富集饮料样品中的４种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），并结合气 相色谱一质谱联用（ＧＣ．ＭＳ）技术测定其含量。
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实验方法：在５ ｍＬ水样中迅速注入０．５ ｍＬ丙酮（分散剂）和１３吐氯苯（萃取剂）混合物，轻 轻振摇后，形成浑浊态，以３０００ ｒ／ｍｉｎ离心５ ｍｍ后，分析物被萃取并富集到下层沉淀相中，用气相进 样针取ｌ吐沉淀相注入ＧＣ．ＭＳ（Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ）分离测定。实验优化了分散剂类型和体积、 萃取剂类犁和体积、萃取时Ｉ．日Ｊ和盐效应等参数。
本文读者也读过(3条) 1. 汪隽.范必威.许淑霞.WANG Jun.FAN Bi-wei.XU Shu-xia 固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯 [期刊论文]-食品科学2008,29(7) 2. 韩熠.刘欣丽.贾晓宇.段太成.陈杭亭 分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂[期刊论文]-分析化学2009,37(z1) 3. 王勍.WANG Qing ASE及GPC技术在测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂中的应用[期刊论文]-福建农业学报2010,25(1)
第３７卷 ２００９年１０月
分析化学（ＦＥＮＸＩ ＨＵＡＸＵＥ）
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｎａｌｙｆｉｃＭ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
增刊
Ｄ０３２
分散液液微萃取．气相色谱一质谱联用法测定饮料中 ４种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
韩熠 刘欣丽 贾晓宇 段太成 陈杭亭‘
（中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心，长春１３００２２）
实验结果：在最佳条件下，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基 苯甲酸丁酯的富集倍数分别为４６，７４，１６６和２４０，检出限（ＬＯＤｓ）分别为５．９２，１．３２，０．５９和０．４６鹇几，
萃取１０耀几目标分析物的相对标准偏差（ＲＳＤｓ）范围为：６．５‰１０．８％∞＝５）。测定饮用水、碳酸饮
３ ＸｉｏｎｇＪ，ＨｕＢ．Ｚ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＡ，２００８，（１１９３）：７￣１８
本文系国家自然科学基金（Ｎ∞．２０６０５０２１，２０６７７０５７）资助项目 ＋Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｔｅｈｅｎ＠ｅｉａｅ．ｊ１．∞
万方数据
分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基
苯甲酸酯类防腐剂
作者：Leabharlann 韩熠， 刘欣丽， 贾晓宇， 段太成， 陈杭亭
本文链接：/Periodical_fxhx2009z1462.aspx
料、绿茶饮料和茶叶样品的加标回收率为７３．６％一１０６．３％，硒Ｄｓ仍＝３）为１．２％广１１．９０／ｏ。图ｌ为上述饮
料样品的ＧＣ．ＭＳ总离子流色谱图。
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作者单位：
中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心,长春,130022
刊名：
分析化学
英文刊名：
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
年，卷(期)：
2009,37(z1)
参考文献(3条) 1.Rezaee M;Assadi Y;Hosseini M M;Aghaee E Ahmadi F Berijini S 查看详情 2006(1116) 2.Darbre P D;Harvey P W Paraben esters: review of recent studies of endocrine toxicity, absorption, esterase and human exposure, and discussion of potential human health risks.[外文期刊] 2008(28) 3.Xiong J;Hu B 查看详情 2008(1193)