134 银化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射发射光谱法
福建紫金矿冶测试技术有限公司
Q/ZJS2.1.125-2009
银化学分析方法 钯量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本部分规定了银中钯含量的测定方法。
本部分适用于银中钯含量的测定。
测定范围：0.0005%～0.010%。
2 方法原理
试料经硝酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在波长340.458nm处测定溶液中钯的强度。
3 试剂
3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.2盐酸（1+1）。
3.3盐酸（2+98）。
3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.5硝酸（1+1）。
3.6钯标准储存溶液（1000μg/mL）。
3.7钯标准中间液（100μg/mL）。
3.8钯标准工作溶液的配制：移取0mL，1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,30.00mL钯标准中间溶液（3.7）置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），稀释至刻度，混匀。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75KW。
5分析步骤
5.1 试料
称取10.000g试样，精确到0.001g。
表1
钯的质量分数/% 硝酸（3.5）/mL 盐酸（3.2）/mL 容量瓶体积/mL
0.0002～0.0010 20 2.5 25
＞0.0010～0.010 20 5.0 50
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5.2 空白试验
随同试料作空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料（5.1）置于250mL 烧杯中，按表1加入硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。
取下，加水至70mL 左右，加热至沸，边搅拌边滴20mL 盐酸（3.2），加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置30min。
5.3.2 用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸（3.3）洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL 烧杯中。
5.3.3 将上述溶液置于低温电热板上蒸至近干，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，按表1加入盐酸（3.2），低温溶解盐类。
取下冷却，按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.4.4 至波长340.458nm ，以水调零，与系列标准溶液同时，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。
6 分析结果的计算
将标准溶液的浓度直接输入计算机，根据标准溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，并输出分析试液中待测元素的浓度，按下式计算钯的质量分数ω（Pd）：
10010%)(6
×××=−m
V C Pd ω 式中：
C----- 自工作曲线上查得钯的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；
V----- 试液总体积，单位为毫升（mL）；
m----- 试料的质量，单位为克（g）。
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电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
134银化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射发射光谱法
134银化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，ICP-AES）是一种常用于元素定量分析的分析方法。
在测定钯量时，可以利用ICP-AES的高灵敏度和高准确性进行测定。
ICP-AES的原理是将待测样品中的钯元素溶解成离子状态，并通过高温等离子体产生的等离子体光源激发产生特定波长的发射光谱。
测定钯量的步骤如下：1.样品制备：将待测样品溶解成适合ICP-AES测定的样品。
通常采用酸溶解法，即将样品溶解于酸中，然后进行稀释和调整pH值。
2.仪器调试：对ICP-AES进行仪器调试。
主要包括调整等离子体的功率、气体流量和观测器的波长范围等。
此外，还需要进行仪器背景校正，以减小背景干扰。
3.标准曲线制备：选择钯的标准品，在一系列已知浓度的标准品溶液中进行测定，得到其发射峰强度与浓度之间的关系。
4.测定样品：将样品进样到ICP-AES中进行测定。
样品中的钯元素在等离子体中被激发，并产生特定的发射光谱。
根据标准曲线，可以计算出样品中钯的浓度。
5.结果分析：根据测定结果进行统计分析和判断。
可以比较样品中钯的浓度与标准要求或者其他样品的浓度，判断样品的合格性。
ICP-AES具有很高的分析灵敏度和准确性，可以同时分析多种元素。
它还具有宽线性范围、样品制备简便等优点。
然而，ICP-AES也存在一些局限性，如对样品的前处理要求较高，仪器设备价格昂贵等。
综上所述，ICP-AES是一种有效的方法用于测定钯量。
通过合适的样品制备、仪器调试和标准曲线制备等步骤，可以得到准确的钯浓度结果，为钯的分析提供了有效的手段。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂钯渣中铂、钯含量
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J]．
中国无机分析化学,
２０２０,
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测定铂钯渣中铂 、钯含量
王青丽 崔亚军 苏晨曦 吕超飞 陈 鹏 许 蕃
(国投金城冶金有限责任公司,河南 灵宝 ４７２５００)
摘 要 铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,能够实现优化生产工艺、降 本 增 效 的 经 营
目标,对企业发展有良好影响.针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含 量 较 高、难 以 溶 解、不
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纯钯化学分析方法
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定
药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定近年来，由于污染问题日益严重，药品中残留金属离子泛滥成灾。
其中，钯离子是一种常见的有毒离子，对人体健康有极大危害。
因此，快速、准确地测定药品中残留钯的含量，具有重要的科学意义和实际意义。
目前，国内外研究者通过采用不同的方法，如原子吸收光谱、X射线荧光光谱和等离子体发射光谱法，测定药品中的钯的含量。
等离子体发射光谱法是一种新型的、灵敏的物质测定技术，目前被越来越多地用于药品中金属离子含量的测定。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的发射光谱技术，可用于测定药品中含有金属离子的含量。
它具有高度敏感、快速准确、可靠、容易操作、灵敏度高等优点，可以帮助科学家快速准确地测量药物中金属离子的含量，以便更好地研究药物中残留金属离子的危害效应。
本文的目的是通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术，研究药品中残留钯的含量。
首先，介绍了等离子体发射光谱法（ICP-OES）技术的基本原理、原理及发射原理。
其次，针对药品中残留钯含量的测定需求，介绍了实验室研发的电感耦合等离子体发射光谱仪，并列举了与ICP-OES的相关参数，如量程、灵敏度、精确度等，为实验室研究提供参考依据。
此外，本研究还介绍了实验过程，提出了样品的取样、试剂的配制、样品的前处理及光谱分析等主要操作流程及其步骤，以确保准确、灵敏、快速地测定药物中残留钯的含量。
结果表明，在本研究中，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可准确、快速检测到药物中残留钯的含量。
实验表明，检测时间短、灵敏度高、数据准确度高等特点，使本研究使用的电感耦合等离子体发射光谱仪在药物分析方面具有重要意义。
因此，本研究表明，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是测定药物中残留钯离子含量的一种有效技术。
综上所述，由于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定药物中残留钯离子含量方面有良好的表现，因此，该技术可以有效地帮助科学家准确快速地测定药物中的钯离子含量，为药物的研究和开发提供参考依据。
钯的测定标准
钯的测定标准
钯的测定标准可以根据不同的测定方法和应用场景而有所不同。
以下是几种常用的钯测定标准：
1. 分光光度法：该方法利用钯与试剂反应生成有色物质，然后通过测量该物质的吸光度来测定钯的含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于测定微量钯。
常用的试剂包括硫脲、抗坏血酸等。
2. 原子吸收光谱法：该方法利用钯原子吸收特定波长的光，然后测量光被吸收的程度来确定钯的含量。
这种方法具有精度高、准确性好等优点，适用于测定高纯度钯。
3. 发射光谱法：该方法利用钯原子发射的光谱来测定钯的含量。
常用的发射光谱法包括原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光
谱法等。
4. 电化学法：该方法利用钯在电极上的氧化还原反应来测定钯的含量。
常用的电化学法包括阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的标准操作步骤和试剂，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了获得更准确的结果，应遵循标准操作规程，并注意避免干扰因素。
行业标准《钯炭化学分析方法 钯量的测定》试验报告
钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告（送审稿）2014年12月贵金属催化剂化学分析方法钯炭中钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李青杨晓滔甘建壮戴云生朱武勋王应进方卫邢银娟（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言钯炭属贵金属催化剂，他们是以贵金属（Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru）为催化活性组分的负载型催化剂。
以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
贵金属催化剂按载体的形状可分为粉状、球状、柱状及蜂窝状，例如汽车尾气净化催化器使用的是蜂窝状催化剂，石化行业大多使用三氧化二铝负载的球状、柱状颗粒催化剂，而精细化工和制药行业大多使用活性炭负载的粉状催化剂。
活性炭负载催化剂较常见的有Pt/C、Pd/C、Ru/C催化剂，载体活性炭的来源多为木材、椰壳、竹炭、果壳、麦秆、泥煤等天然物。
根据贵金属含量的不同（0.x%-10%），Pd/C催化剂有多种规格系列产品，其中钯含量3%、5%使用最多。
贵金属的稀缺性使催化剂再生和二次资源回收利用成为重要的产业，再结合贵金属催化剂精确制备的要求，这些都对其中钯含量快速准确测定及制定相应检测方法标准提出了更高的要求。
文献报道钯炭催化剂中钯的测定方法有重量法[1]、容量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法（AAS）[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[5-9]等，其中我国钯炭产品国家标准GB/T 23518-2009中钯量的测定直接引用了GB/T 15072.4 贵金属合金分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。
但重量法操作繁琐、流程长，已不能满足现代化快节奏生产需要，且重量法更适用于高含量钯（>10%）的测定，所以在实际运用中大多数采用的方法是AAS、ICP-AES等仪器分析方法，AAS法校准曲线线性范围较窄，ICP-AES具有测定元素广、线性范围宽等优点。
电感耦合等离子体发射光谱法测定粗银中铂、钯
用酒精或丙酮冲洗两次，在 105℃ ~110℃烘箱内烘干，准确称取
试样 1.00g 于 250mL 玻璃烧杯中，加入 10 mL 硝酸（1+1），低温加
热约 5min，取下稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，加入少量水至
体积为 20 mL 左右，在不断搅拌条件下，逐滴加入 20mL（1+1）盐
酸至沉淀完全，继续低温加热至溶液澄清，用慢速定量滤纸过滤，
1 实验部分 1.1 仪器与工作条件
电感耦合等离子体光谱仪 Icap7000（美国热电）系列，轴向 观测 ；氩气 [w(Ar) ≥ 99.996%]。
表 1 仪器测量参数
RF 功率 雾 化 器 压 冲 洗 泵 分 析 泵 观测高度 稳 定 时 进 样 时
/W
力 (PSI) 速 /(rpm) 速 /(rpm) /（mm） 间 /s
10
20
收稿日期 ：2021-06 作者简介 ：曾静，女，生于 1982 年，硕士，高级工程师，研究方向 ：岩石矿物分 析测试。
2 结果与讨论 2.1 共存元素的影响
根据粗银中一般存在的共存元素的含量范围情况，开展了 对应的共存元素干扰实验。粗银中中除了 Ag 含量较高外，还含
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M 管理及其他 anagement and other
表 3 共存元素混合基体干扰影响
共存元素
共存元素加入量（（mg /mL））
测 得 0.2μg /mL 铂 标 测得 10.0μg /mL 铂标 测 得 0.2μg /mL 钯 标 测得 10.0μg /mL 钯标 液铂量（μg /mL） 液铂量（μg /mL） 液钯量（μg /mL） 液钯量（μg /mL）
电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素
测定影响不大，本实验采用的是 10% 的盐酸介质4.5 加标回收率实验
元素测定消耗大，不经济，而电感耦合等离子体发射
按照实验方法，对样品进行标准加入回收率实 光谱法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、基体
验，结果见表 3。
干扰小、可多种元素同时测定、分析速度快等特点，
3 实验部分
水（3∶1) 和 0.5 mL 柠檬酸溶液，在低温电炉上微沸 20 min 左右，倾滤。热稀硝酸洗沉淀 2~3 次，倾滤。再向 沉淀中加入 4 mL 王水和 0.5 mL 柠檬酸溶液，在低温 电炉上微沸 10~20 min,用热稀硝酸洗沉淀 2~3 次，倾 滤。将滤液浓缩至 2~3 mL 左右，用盐酸（1+9)定容于 25 mL 的容量瓶中，于等离子发射光谱仪上各待测元 素的特征谱线测定其强度，并通过标准曲线得出其 含量。
324.7
Fe 259.9
Pb 216.9
Bi 223.0
Sb Se Te Pd 206.8 196.0 214.2 324.2
分别用 1 000 μg/mL 的铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、 钯标准溶液配置 100 μg/mL 的中间液备用。 3.2.2 混合标准溶液的配置
4.2 分离银后溶液中剩余银量的影响 在 2.0 μg/mL 标准工作溶液中加入 2、4、6、8、10、
生在金、铅、锌、铜矿床，也有与镍、钨、锡、钼等矿床 入 0.5 mL 柠檬酸溶液，4 mL 硝酸（1+1），盖上表皿，低
伴生的，铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯等元素是纯银中 温加热溶解。冲洗表皿及杯壁，加入 10 mL 水稀释。
主要的杂质元素。
在搅拌的条件下滴加盐酸（1+1) 至沉淀完全，将烧杯
本文主要讲述了用电感耦合等离子发射光谱法 在电炉上低温加热至溶液澄清。将试液倾滤，热稀
电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟
25Vol. 30, No. 4Apr. 2021第30卷，第4期 化学分析计量2021 年 4 月CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEdoi ： 10.3969/j.issn.1008-6145.2021.04.006电感耦合等离子体发射光谱法 测定银饰品中镧、铈、钐、钇乙、锢那勃打孟建华打张璐2,张少强2[1.天津市产品质量监督检测技术研究院，国家金银饰品质量监督检验中心(天津)，天津300384 ;2.华津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公司，广东深圳518000]摘要 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、市、钐、钇、锢元素的方法。
将样品用硝酸溶解，加入盐酸使银基体沉淀分离，在优选的分析谱线下，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中待测元素的含量。
镧、 钵、钐、钇、锢的质量浓度在0.0〜2.0 j±g /mL 范围内与光谱强度具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,检出限为0.000 2〜0.007 9 j±g /mL o 测定结果的相对标准偏差为0.63血3.59%(沪6),加标样品回收率为97.1%〜104.2%。
该方法适用于银饰品中镧、市、钐、钇、锢含量的测定，可为银饰品的监管工作提供技术支持。
关键词 银饰品；电感耦合等离子体发射光谱法；镧；琴市；钐；钇；锢中图分类号： O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1008-6145(2021)04-0025-03Determination of lanthanum, cerium, samarium, yttrium and indium in silver jewelryby inductively coupled plasma optical emission spectrometryNa Bo 1, Meng Jianhua 1, Zhang Lu 2, Zhang Shaoqiang 2[1. Tianjin Product Quality Inspection Technology Research Institute, National Testing Center for Gold and Silver Jewelry(Tianjin), Tianjin300384, China ； 2. Huajin Guojian(Shenzhen)Testing Center of Gold and Silver Jewelry Co. Ltd., Shenzhen 518000, China]Abstract A method for the determination of lanthanum, cerium, samarium, yttrium and indium in silver jewelry by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) was established. The sample was dissolved in nitric acid, and the silver matrix was precipitated and separated by adding hydrochloric acid. Under the optimal analytical line, the content of the elements in the filtrate was determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Themass concentration of lanthanum, cerium, samarium, yttrium, indium had good relationships with the spectral intensity in the range of 0.0-2.0 |±g /mL, the correlation coefficients were more than 0.999, the detection limits were 0.000 2-0.007 9l±g /mL. The relative standard deviations of the determination results were 0.63%-3.59%(〃=6), and the recoveries of spiked samples were 97.1%-104.2%. The method is suitable for the determination of lanthanum, cerium, samarium, yttriumand indium in silver jewelry, which can provide technical support for the supervision of silver jewelry.Keywords silver jewelry; ICP-OES; lanthanum; cerium; samarium; yttrium; indium随着人民生活水平提高,消费者购买饰品的需 求与日俱增。