煤的挥发分测定
测定煤的挥发分、水分和灰分注意的问题
测定煤的挥发分、水分和灰分注意的问题一、测定煤的挥发分应注意哪些问题①测定温度应严格控制在900±10℃，因此必须定期对热电偶和毫伏计进行校正，定期测量马弗炉恒温区的温度。
装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。
②总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为7min。
装有试样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±10℃。
③必须使用符合GB212规定的坩埚，坩埚与盖必须配合严密。
装有试样的坩埚，必须放在按标准规定制作的坩埚架上加热，不能将装有试样的坩埚直接放在马弗炉的底板上加热。
④坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜太长，以免焦渣吸水。
⑤挥发分的重复性测定，不能在同一次进行，而应分两次进行，这样才能起到检查温度和操作准确性的目的。
⑥分析煤样的水分随空气的湿度而变，因此，不论是灰分的测定，还是挥发分的测定，均应与水分的测定同时称样进行测定，以免影响测定结果的准确性。
二、测定煤的水分应注意哪些问题①采集用于全水分测定的煤样应保存在密封良好容器内，并放在阴凉处，制样操作要迅速。
测定全水分的煤样送到化验室后应立即进行测定，以免水分发生变化。
②烘干箱的温度要准确，有条件的最好使用带有鼓风设备的干燥箱。
试验证明，鼓风情况下干燥1ｈ测得的水分值均高于不鼓风情况下干燥1h的水分；在随后30min 检查性干燥中，在鼓风条件下只要进行一次，试样的质量就达到了恒量，而不鼓风时，常需进行多次，才能达到恒量。
③试样的烘干时间要按规定严格控制，不宜长时间烘样，因煤易被氧化增重，使测定结果偏低。
三、测定煤的灰分应注意哪些问题测定煤的灰分时，在500℃保持一定时间（30min）是一步非常重要的操作，特别是FeS2和CaCO3都比较高的煤样更为重要。
因为在500℃停留一定时间，可使FeS2尽量氧化完全。
４FeS2＋11O2=2Fe2O3＋8SO2↑然后再升至815℃，煤中的碳酸盐分解。
CaCO3→CaO+CO2↑(＞750℃)如果在750℃以前不能使FeS2氧化完全排除，炉温很快升至750℃，CaCO3分解出的CaO遇到FeS2氧化分解出来的SO2会生成CaSO4。
煤炭中挥发分的测定及注意事项
煤炭中挥发分的测定及注意事项张辉 （河北省赵县质量技术监督检验所）摘要：煤炭挥发分是煤炭煤化程度的一个重要参数,是煤炭的一个分类定性指标,同时也是一个重要的煤炭检验项目。
由于煤的挥发分(V ad)测定是一项规范性很强的试验,其测定结果受仪器、器皿及试样质量、加热温度、速度和时间等各种因素的影响,挥发分测定的重现性较差,精密度和准确性均不好。
通过多年来多批次的测定、分析、总结，得出一些体会和在实际操作过程中应该注意的有关事项,供大家探讨。
关键词：挥发分 测定Determination and Precautions of Volatile Matter in CoalZhang Hui (Quality and Technical Supervision and Inspection Institute of Zhao County)Abstract: Coal volatile matter is an important parameter of coal coalification, a qualitative index of coal classification, and an important coal inspection project. Because the determination of volatile matter (V ad) of coal is a very standardized experiment, the measurement result is completely determined by various factors such as the quality of instruments, utensils and samples, heating temperature, speed and time during the actual measurement. As a result, the reproducibility of volatile content determination ispoor, and the precision and accuracy are not good. Through the measurement, analysis and summary of many batches over the years, some experiences and relevant matters that should be paid attention to in the actual operation process are drawn for everyone to discuss.Key words: volatile matter, determination1 挥发分的测定1.1 原理煤的挥发分测定原理是指把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解出来的液体（蒸气状态）和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定一、测定原理及意义煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。
如测定条件不同，挥发分也不同。
由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。
煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。
改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。
挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。
根据煤的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。
所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。
二、测定方法测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。
目前，我国多采复式法。
1、方法要点称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)oC下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
2、仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。
坩埚总质量为(15～20)g。
图4 挥发分坩埚马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) oC，并有足够的(900±5) oC的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图5)。
项目十五、热失重法测定煤的挥发分
项目十五、热失重法测定煤的挥发分【概述】煤除作燃料外，主要作一些工业生产的原料。
煤质分析方法有两种，一类是元素分析，多用于研究工作中。
另一类是工业分析，其分析项目有：水份、挥发性、灰份固定碳等，工业分析主要用于煤的生产或使用部门。
煤的工业分析是在人为规定条件下测定经转化生成的物质，这些物质的产率是随加热的温度、加热时间及通风条件等而改变。
因此，这类分析方法都规定有统一的实验条件。
测定煤的挥发度，可以判别煤的种类，适用于何种工艺加工过程。
挥发分产率高的煤，在干馏时的化学产品量较多，适用于煤焦油工业。
根据残留焦渣的性质，可以初步估计煤是否适用于炼焦，同时还可以估计炼焦时的焦炭产量。
所以，挥发分产率是判断煤值的重要指标之一。
【学习途径】〖知识部分〗•煤的挥发分测定原理•煤的挥发分测定条件•挥发法的适用范围〖操作技能部分〗•煤试样的采集和处理•煤试样浓制•煤的挥发分的测定方法【评价标准】8h 内完成,并达到标准规定的允差。
【评定方法】(考核)〖应知自测〗当你通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。
〖应会测试〗(操作考核)当你通过学习和自测后，认为已能达到本专项能力的培训要求，可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由指导教师认定。
在您参加考核之前，应先检查一下自己是否已完成了下列学习任务：•复习与本专项能力相关的模块。
•学习并掌握本专项能力所需的知识、并通过自测。
•能熟练使用完成本专项能力所需的仪器、设备、试剂，完成规定的测试任务。
【基本概念】〖挥发分〗煤在规定的温度下隔绝空气加热时失去的并进行水分校正后的挥发性物质。
它包括煤中有机物的分解产物、无机物的分解产物以及少量不挥发物质的燃烧产物，这些产物都不是煤的原组分，而是煤在一定条件下发生化学反应的结果。
因此，煤的挥发分测定结果应该称为挥发分产率。
【测定原理】煤与空气隔绝加热，则煤中部分物质分解逸出，冷却后称量即可得出逸出物的质量，除去水份以外的逸出物称挥发份。
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定一、实验目的煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
三、实验药品及仪器挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g；马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。
炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。
小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处；坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方；干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；电子天平：感量0.1mg；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼；坩埚钳；秒表。
四、实验步骤（1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min 。
坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定一、测定原理及意义煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。
如测定条件不同，挥发分也不同。
由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。
煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。
改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。
挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。
根据煤的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。
所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。
二、测定方法测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。
目前，我国多采复式法。
1、方法要点称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)ºC下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
2、仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。
坩埚总质量为(15～20)g。
图4 挥发分坩埚马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) ºC，并有足够的(900±5) ºC的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920ºC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) ºC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
煤的挥发分及其测定知识点解说.
煤的挥发分及其测定煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。
剩下的残渣叫做焦渣。
因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。
煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。
挥发分是煤分类的重要指标。
煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。
如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。
所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。
一、测定原理煤在隔绝空气下加热，大致情况是：1．< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，<110℃内在水分逸尽，至200℃化合水逸出；2．250℃第一次热解开始，有气体逸出，>350℃有焦油产生，550~600℃焦油逸尽；3．>600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900~1000℃分解停止，残留物为焦炭。
煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成，但物理吸附水（包括外在水分和内在水分）和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。
二、方法要点称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。
三、仪器设备1．挥发分测定仪图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪2．挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，见下图所示。
图挥发分坩埚3．马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在(900±10)℃，并有足够的恒温区。
炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，即距炉底20～30mm处。
4．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20～30mm为准。
煤炭的各项指数
煤的挥发分（Vad）煤的挥发分的测定是把煤在隔绝空气条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解出来的液体（蒸汽状态）和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。
如测定条件不同，挥发分也不同。
由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。
煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。
改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。
挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。
根据煤的挥发分产率和焦渣性状可判断煤的加工利用性质和热值的高低。
挥发分测定的重复性限和再现性临界差见下表规定。
煤的粘结性粘结性是烟煤干馏时粘结其本身或外来的惰性物质的能力。
它是煤干馏时所形成的胶质体显示的一种塑性。
在烟煤中，能显示软化熔融性质的煤叫粘结性煤，不显示软化熔融性质的煤为非粘结性煤。
粘结性是评价炼焦煤的一项主要指标，也是评价低温干馏、气化或动力用煤的一重要依据。
粘结是煤结焦的必要条件，与煤的结焦性密切相关。
炼焦煤中以肥煤的粘强性最好。
煤的结焦性煤的结焦性是烟煤在焦炉或模拟焦炉的炼焦条件下，形成具有一定块度和强度的焦炭的能力。
结焦性是是评价炼焦煤的主要指标。
炼焦煤必须兼有粘结性和结焦性，两者密切相关。
煤的粘结性着重反映煤在干馏过程中软化熔融形成胶质体并固化粘结的能力。
测定粘结性时加热速度一般较慢。
炼焦煤中以焦煤的结焦性最好。
烟煤胶质层指数（Y）胶质层指数是判断烟煤结焦性能的一项重要指标。
1986年颁布的GB5751-1986的《中国煤炭分类》国家标准采用了Y值作为烟煤分类中区分肥煤和非肥煤的主要指标之一。
由于Y 值表征煤的结焦性能，并有较好的可加性，所以对于指导配煤炼焦有着重要发作用。
定义：煤在规定条件下（升温速度3℃/min、在9.8×104Pa压强下、用特定煤杯和单侧加热方式）下测得的胶质体（软化后的塑性体）的最大厚度为胶质层最大厚度Y值（mm）、其体积曲线的最终位置之间的距离为最终收缩度X值（mm）、在坐标纸上记录下的加热过程的体积变化曲线为体积曲线类型。
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煤的挥发分测定
一、实验原理
称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
二、实验药品及仪器
挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;
马弗炉:带有高温计与调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架与若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。
炉后壁有一个排气孔与插热电偶的小孔。
小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底(20~30)mm处;
坩埚架:用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。
其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
电子天平:感量0、1mg;
压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;
坩埚钳;秒表
三、实验装置图
图7坩埚钳
图1 挥发坩埚图2 马弗炉图3干燥器图4 分析天平图5坩埚架图6 秒表
四、实验步骤
（1）检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡就是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。
b、打开两侧玻璃门,空气流通,就是天平室内达到空气干燥状态。
c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。
d、上边、左右两侧玻璃门关好;
(2)检查煤样: 瞧标签编号就是否齐全;
瞧煤样瓶:样量就是否在3/4、及瓶子密封情况;
瞧粒度就是否符合小于0、2mm
(3)坩埚:瞧坩埚盖能否盖严
取质量相近的坩埚进行试验
(4)称取煤样: 称量前将硅胶取出
瞧标签上制样日期,如果就是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。
(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。
注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。
称取煤样(1±0、01g)(称准至0、0002g),然后轻轻转动并上下振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖。
褐煤与长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
（4）放置煤样:平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置
（5）煤样放入前3瞧:烟囱、通风口、炉门15mm缝隙
（6）将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
（7）从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
（8）a、开启干燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的圆顶,沿水平方向向左前方推开器盖。
盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上,圆顶朝下),
用左手放入或取出物体,并及时盖好干燥器盖。
b 、加盖时,也应当拿住盖子圆顶,沿水平方向推移盖好。
c 、当坩埚或称量瓶等放入干燥器时,应放在瓷板圆孔内。
但称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。
五、分析计算
空气干燥煤样的挥发份按式(3)计算:
ad ad M m
m V -⨯=1001 (1) 式中:V ad —空气干燥基的挥发份,单位为百分数(%);
m —一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);
m 1—煤样加热后减少的质量,单位为克(g);
M ad —空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)
六、挥发份测定的精密度
挥发份测定的重复性与再现性如表1规定:
表1 挥发份测定的精确度 七、焦渣特征分类
① 粉状――全部就是粉末,没有相互粘着的颗粒。
② 粘着――用手指轻碰即成粉末或基本上就是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
③ 弱粘结――用手指轻压即成小块。
④ 不熔融粘结――以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
⑤ 不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
挥发分
%
重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20、00
0、30 0、50 20、00~40、00
0、50 1、00 >40、00 0、80
1、50
⑥微膨胀熔融粘结――用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
⑦膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
⑧强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
煤的挥发分测定附煤的挥发分测定原始记录表。