粮油检验 高粱中单宁含量测定(编制说明)
高粱-最新国标
高粱1范围本文件界定了高粱的术语和定义，规定了其分类、质量要求、检验方法、检验规则、标签标识、储存和运输要求。
本文件适用于收购、储存、运输、加工和销售的食用和食品工业用高粱。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T5490粮油检验一般规则GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5492粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定GB/T5493粮油检验类型及互混检验GB/T5494粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T5497粮食、油料检验水分测定法GB/T5498粮油检验容重测定GB/T5519谷物与豆类千粒重的测定GB/T22515粮油名词术语粮食、油料及其加工产品GB/T26631粮油名词术语理化特性和质量3术语和定义GB/T22515和GB/T26631界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1容重test weight高粱籽粒在单位容积内的质量。
注：以克每升(g/L)表示。
3.2不完善粒defected kernel有缺陷或受到损伤但尚有使用价值的高粱籽粒。
注1：包括病斑粒、虫蚀粒、破损粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒。
注2：病斑粒（mottled kernel；diseased kernel）是指粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的籽粒。
注3：虫蚀粒（insect-bored kernel）是指被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的籽粒。
注4：破损粒（broken kernel）是指压扁、破碎，伤及胚或胚乳的籽粒。
注5：生芽粒（sprouted kernel）是指芽或幼根突破种皮但不超过本颗粒长度的籽粒，或芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂的籽粒。
注6：生霉粒（mouldy kernel）是指粒面生霉的籽粒。
高粱中单宁含量的检测方法分析
间、 酸碱性 、 溶液反应温度等方面进行 了反复的验证 。经过对单 宁标 准系列的测定 ， 结果 表明 ， 显色剂与单 宁反应 后溶液颜 色变 化显著 ， 用分光光度 计在波长为 ５ ２ ５ ｎ ｍ处测 定 ， 单 宁质量浓度在 Ｏ ． １ ～５ ｍ 咖 Ｌ范 围内服从朗伯 一 比耳定律 ， 回归方程 为 Ａ： ０ ． ９ ６ ４ ０ ｃ ＋０ ． ２ １ ９ ３ ， 相关系数 尺 。 为０ ． ９ ９ ５ ４ 。经过对 ｌ ７个高粱品种样品单宁含量进行测 定， 该方法 的回收率 在 ９ ７ ． ３ ％～１ ０ ３ ． ４ ％范围内。该 方法 简便 快捷 、 灵敏度高 、 特异性好 、 结果 准确 ， 适合 大批量样品 分析 ， 可应用 于高粱 中单 宁含量 的检测 。 关键词 ： 高粱 ； 单宁 ； 检测
ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｃ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｔ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ． Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｔ ｎ ｇ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｗａ ｖ ｅ — ｌ ｅ ｎ ｏ ｆ ５ ２ ５ ｎ ｍ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｏｍｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ， ｗｅ ｆ ｏ ｕ ｎ ｄ ｔ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｂ ｅ ｙ ｅ ｄ Ｌ ａ ｍｂ ｅ ｒ ｔ － Ｂ ｅ ｅ ｒ ｌ ａ ｗ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ｎｇ ａ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ０ ． １ ｍｇ ／ ｍＬ ｔ ｏ ５ ｍｇ ／ ｍＬ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ Ａ ＝Ｏ ． ９ ６ ４ Ｏ ｃ＋０ ． ２１ ９ ３ ｎｄ ａ Ｊ Ｒ ：
高梁 中单 宁含量 的检 测方 法分析
单宁的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握单宁的提取方法；2. 熟悉单宁含量的测定方法；3. 分析不同样品中单宁含量的差异。
二、实验原理单宁，又称鞣酸，是一种多酚类化合物，广泛存在于植物中。
单宁具有抗氧化、抗菌、抗炎等生理活性。
本实验采用Folin-Denis法测定样品中单宁的含量。
该方法原理是：单宁在碱性条件下，可与磷钨钼酸反应生成蓝色络合物，该络合物在波长760nm处有最大吸收峰，其吸收值与单宁含量成正比。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：高粱、茶叶、苹果等含有单宁的样品；2. 仪器：分光光度计、电子天平、研钵、烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将样品烘干、磨碎，过筛，备用；2. 样品提取：准确称取一定量的样品，加入适量乙醇，搅拌溶解，过滤，滤液备用；3. 标准曲线绘制：准确配制一定浓度的单宁标准溶液，依次加入Folin-Ciocalteu试剂、磷酸溶液、A液、B液，混匀，放置5min，于760nm波长处测定吸光度，以单宁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；4. 样品测定：准确移取一定量的样品提取液，依次加入Folin-Ciocalteu试剂、磷酸溶液、A液、B液，混匀，放置5min，于760nm波长处测定吸光度，从标准曲线上查得单宁含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制单宁标准曲线，得到线性回归方程为：y=0.0522x-0.0043，R²=0.9988；2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中单宁含量，结果如下：（1）高粱样品：单宁含量为2.5mg/g；（2）茶叶样品：单宁含量为15.2mg/g；（3）苹果样品：单宁含量为1.8mg/g。
从实验结果可以看出，不同样品中单宁含量存在明显差异。
高粱和苹果中单宁含量较低，而茶叶中单宁含量较高。
六、实验结论本实验采用Folin-Denis法成功测定了高粱、茶叶、苹果等样品中单宁的含量。
实验结果表明，不同样品中单宁含量存在明显差异，为后续研究单宁的生理活性提供了参考依据。
高粱主要品质性状的基因型与环境及互作效应分析
高粱主要品质性状的基因型与环境及互作效应分析
张桂香，史红梅，张海燕
（山西省农业科学院高粱研究所，山西晋中 030600）
摘 要：选取 10 个高梁品种分别播种于山西榆次、辽宁沈阳、甘肃平凉、贵州贵阳和湖南长沙 5 个地区，淀
粗淀粉测定法。 蛋白质：采用国家标准 GB/T 2905-1982 谷类、豆
类作物种子粗蛋白质测定法。 单宁：采用国家标准 GB/T 15686-1995 高粱中单
宁含量的测定法。 脂肪：采用国家标准 GB/T 2906-1982 谷类、油料
作物种子粗脂肪测定法。 2 结果与分析 2.1 高粱品种品质指标的环境变异
基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目（2006BAD02B03）；山西省自然科学基金项目（2008011065）。 作者简介：张桂香，女，1959 年出生，山西太原人，副研究员，研究方向为高粱品种资源的鉴定评价及改良利用。通信地址：030600 山西省晋中市榆次区柳东北 巷 16 号 山西省农业科学院高粱研究所，Tel：0354-3963950，E-mail：waibehong@。 收稿日期：2009-10-13，修回日期：2009-11-05。
红高粱
70.65 67.11~75.45 4.29
ICS6B
74.55 73.35~75.46 1.21
LR226
72.04 70.94~73.69 1.54
甜秆秫秫
70.69 68.93~74.06 2.80
1383-2
72.73 71.27~73.78 1.39
平均值
2.59
高粱 单宁含量的测定(标准状态：现行)
中华人民共和国国家标准
犌犅／犜 １５６８６—２００８
代替 ＧＢ／Ｔ１５６８６—１９９５
高粱 单宁含量的测定
犛狅狉犵犺狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狀狀犻狀犮狅狀狋犲狀狋 （ＩＳＯ９６４８：１９８８，ＭＯＤ）
２００８１１０４发布
２００９０１２０实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
４．４ ３．５ｇ／Ｌ 柠檬酸铁铵（铁含量１７％～２０％）溶 液：在 使 用 前 ２４ｈ 配 制。 由 于 柠 檬 酸 盐 的 铁 含 量 影 响 测 定 结 果 ，应 特 别 注 意 其 含 量 。
５ 仪 器
实验室常规仪器以及下列仪器： ５．１ 粉 碎 机 ：粉 碎 样 品 并 全 部 通 过 筛 子 （５．２）。 ５．２ 筛 子 ：孔 径 ０．５ ｍｍ。 ５．３ 离 心 机 ：具 备 ３０００犵（３０００ ｍ／ｓ２×９．８１ ｍ／ｓ２）离 心 加 速 度 。 ５．４ 离 心 管 ：容 量 约 ５０ ｍＬ，具 密 封 盖 。 ５．５ 往 复 式 机 械 搅 拌 器 或 磁 力 搅 拌 器 。
ａｃｉｄ）１）作 为 参 考 ，以 便 于 实 验 室 之 间 比 较 测 定 结 果 。
４．２ ８．０ｇ／Ｌ 氨（ＮＨ３）溶液。 ４．３ ７５ ％二甲基甲酰胺溶液：取７５ｍＬ 二甲基 甲 酰 胺 溶 液 于 １００ ｍＬ 容 量 瓶 中，用 水 稀 释，冷 却 后 加 水至刻度。
警 告 ——— 当 二 甲 基 甲 酰 胺 被 吸 入 或 与 皮 肤 接 触 时 ，有 害 于 健 康 ，并 且 刺 激 眼 睛 。
２ 规 范 性 引 用 文 件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标 准的条款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。
MM_FS_CNG_0189高粱中单宁含量的测定
MMFSCNG0189 高粱 单宁 分光光度法MM_FS_CNG_0189高粱中单宁含量的测定1.适用范围本方法适用于高粱中单宁含量的测定。
2.原理概要用二甲基甲酰胺溶液振荡提取高粱中单宁。
过滤后取滤液，在氨存在的条件下，与柠檬酸铁铵形成一种棕色络合物，用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值，与标准系列比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂单宁酸标准溶液：2.5g单宁酸溶于水中，定容至1000mL。
避光、低温保存，一周内稳定。
推荐使用分子量为1701.25的单宁酸作为标准品，并且配制0.3mg/mL的单宁酸标准溶液，按(4.5.2)测得吸光度值应在0.45～0.55范围之内。
8.0g/L氨溶液：取浓氨水(25％～28％)3.6mL，定容至100mL。
75％(V/V)二甲基甲酰胺溶液：取75mL二甲基甲酰胺，加水约20mL，混匀，放至室温，然后定容至100mL。
3.5g/L柠檬酸铁铵溶液：柠檬酸铁铵试剂铁的含量在17％(m/m)～20％(m/m)之间；3.5g/L溶液，使用前24h配制。
3.2.仪器分析天平（感量0.0001g）、机械粉碎机（带孔径为1.0mm的筛子）。
中速滤纸、振荡机、可见分光光度计（10mm比色皿）。
4.过程简述4.1.试样制备按GB 5491取样。
样品弃去杂质，粉碎后全部通过1.0mm孔径的筛子，混匀。
试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。
4.2.水分测定按GB 5497测定试样水分含量。
4.3.提取称取试样约1g，精确至0.0001g，置于100mL三角瓶中，准确加入50mL75％二甲基甲酰胺溶液，加塞子密封，于振荡机上振荡60min，然后用双层滤纸过滤，滤液备用。
4.4.测定用移液管吸取提取液1.0mL，置于试管中，用移液管移加6.0mL水和1.0mL氨溶液，振荡均匀、静置。
自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。
用移液管吸取提取液1.0mL，置于试管中，用移液管移加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡均匀，再加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。
高粱检测标准及方法
高粱1.范围本标准规定了高粱的相关术语和定义、分类，质量要求，检验方法，判定规则等要求。
本标准适用于公司收购食用高粱2.规范性引用文件3.术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1容重：高粱籽粒（通过4.5MM圆孔筛留存在2.0MM圆孔筛上）在单位容积内的质量，以克/升（G/L）表示。
3.2不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的颗粒，包括以下几种：A病斑粒：粒面有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。
B虫蚀粒：被虫蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。
C破损粒：籽粒破损，伤及胚或胚乳的颗粒。
D生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。
E生霉粒：粒面生霉的颗粒。
F热损失粒：受热后胚或胚乳显著变色和损伤的颗粒。
3.3杂质：通过规定筛层和无使用价值的物质，包括下列几种：A无机杂质：泥土、沙石、砖瓦块等杂质。
B有机杂质：无使用价值的高粱理、高粱壳、异种杂粮等杂质。
3.4色泽气味：一批高粱固有的色泽气味。
3.5带颗粒：带有高粱壳的高粱粒。
（实际收购中带颗粒占有15%左右）4分类根据高粱的外种皮色泽分为三类：A红高粱：种皮色泽为红色的颗粒B白高粱：种皮色泽为白色的颗粒C其他高粱；上述两类以外的高粱5.质量要求5.1各类高粱按容重定等，其质量指标见表1表1 高粱质量指标5.2卫生指标按GB2715和国家有关标准和规定执行。
6.检验方法6.1检验的一般规则：按GB/T5490-2010执行6.2扦样、分样：按粮食检验-扦样分样执行6.3色泽、气味检验：按粮食检验-色泽气味鉴定执行6.4杂质、不完善粒检验：按粮食检验-杂质不完善检验执行6.5水分检验：按粮食检验-水分测定法执行6.6容重检验：按粮食检验-容重测定法执行7.判定规则各类高粱以容重定等，其余指标作为增扣价依据。
低于三等的为等外高粱。
等外高粱一般情况下拒收，如受气候影响高粱质量下降，低于三等和带壳粒超标的高粱按应急会议纪要规定收购；水分超标的高粱拒收；杂质、不完善粒超标部分按百分比扣除让步接收。
高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价
3 28 植 物 遗 传 资 源 学 报 4 卷
4 期 朱志华等 :高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价 3 29
212 高粱籽粒主要品质性状间的相关性分析 高粱种质资源粗蛋白 、粗淀粉 、赖氨酸和单宁 4
植物遗传资源学报 2003 ,4 (4) 326～330
Journal of Plant Genetic Resources
高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价
朱志华 ,李为喜 ,刘 方 ,张晓芳 ,王文真 ,刘三才 ,李 燕
(中国农业科学院作物品种资源研究所/ 农业部作物品种资源监督检验测试中心 ,北京 100081)
贵州 Guizhou
145
江西 Jiangxi
23
广东 Guangdong
6
陕西 Shaanxi
22
广西 Guangxi
39
北京 Beijing
6
样品来源 Origin 湖北 Hubei 三峡库区 Around Three2strait 安徽 Anhui 西藏 Tibet 海南 Hainan 黑龙江 Heilongjiang
个品质性状具有遗传特性 。研究它们之间的相关关
系有利于对这些性状进行综合选择 ,起到事半功倍 之效 。4 个主要品质性状相关分析结果见表 3 ,结果 表明 , 粗 蛋 白 与 粗 淀 粉 呈 极 显 著 负 相 关 ( r = - 015489 33 ) ,粗蛋白与赖氨酸呈极显著正相关 ( r = 014062 33 ) ,粗淀粉与赖氨酸呈极显著负相关 ( r =
关键词 :高粱 ;种质 ;粗蛋白 ;粗淀粉 ;赖氨酸 ;单宁
Identif ication and Evaluation of Quality Traits in Sorghum Germplasm
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《粮油检验高粱单宁含量测定》国家标准编制说明
《高粱单宁含量测定法》
国家标准编制小组
2008年4月20日
1．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等）
1.1 任务来源及协作单位
根据全国粮油标准委员会《2008年国家标准制修订计划》的要求，河南工业大学负责编制国家标准《粮油检验高粱单宁含量测定》(项目编号20063473-T-449)，河南工业大学组成了起草小组。
1.2 主要工作过程
2008年2月，起草组检索和查阅了国际标准化组织和发达国家关于高粱单宁的测定方法，确定采用国际标准。
为了保证本标准为最新国际标准的版本，标准起草工作组查阅了国际标准最新的标准目录，通过国际互联网查阅了最近一段时间相关国际标准的修制定情况。
2008年3月，起草组开始对ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content 进行了全文翻译。
2008年4月，完成ISO 9648 : 1988(E)的翻译并形成《粮油检验高粱单宁含量测定(征求意见稿)》，通过正式文件向国内相关高等院校、科研机构、生产企业和个人征求意见。
2. 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括实验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比
2.1 编制原则
本标准等同翻译ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content，为我国高粱单宁含量测定提供方法。
2.2 确定国家标准主要内容的依据
根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T 1.2-2002 《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》规定的要求, 为了便于使用, 做了下列修改。
a)“本国际标准”一词改为“本标准”。
b) 将原文中的“引用标准”改为“规范性引用文件”，将引用“ISO 950：1979，谷物采样(籽粒)”标准改为引用“GB 5491 粮油、油料检验扦样、分样法”，并增加“凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用于本标准”的文字说明。
c) 删除国际标准的前言，增补新的前言。
d) 在第9节中，为了表述更清晰，将单宁含量计算公式“H
m c -⨯
100100
2”改为“H
m c m m -⨯
=
100100
2)/(%,单宁”。
3．主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果
本标准是用于检测高粱单宁含量建立的方法，为粮食及饲料加工、高粱制品的质量控制、高粱育种等提供单宁含量测定方法，方法推广应用具有很高的社会经济效益，建立方法不具有直接的经济效益。
4 采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况
本标准完全等同国际标准。
5 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准代替GB/T 15686─1995 高粱中单宁含量的测定。
6．重大分歧意见的处理经过和依据
目前还没有。
7．国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
建议本标准作为推荐性国家标准发布。
8．贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过度办法等内容）
建议尽快制订高粱及其制品中的单宁含量标准，本标准方法才能更广泛地推广使用。
9．废止现行有关标准的建议
GB/T 15686─1995 高粱中单宁含量的测定
10、其它应予说明的事项
无。