预胶化淀粉检验标准操作规程
淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程1 目的与适用范围建立淀粉检验操作规程,使检验操作规范化,保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容执行标准3.1 外观,气味3.1.1外观:取供试品适量,置白纸上观察试品的颜色,然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味:供试品20g,放入100ml磨口瓶中,加入50ml的温水,加盖,振摇,倾出上清液,嗅其气味3.2水分3.2.1原理:利用烘干法,测定供试品减失的质量3.2.2操作步骤:取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中,精密称定,置于131±2℃烘箱中90分钟后取出,置干燥器内,冷却至室温,精密称定之。
计算式:x=m1-m2 /m0·100式中: x——为供试品的水分m0——为供试品的质量m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。
允许差:一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%,以两次的算术平均值报告。
3.3细度3.3.1原理:用分样筛进行筛分,得出供试品通过筛的质量。
3.3.2操作步骤:精密称取供试品50g,置100分样筛中,加盖,用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出,精密称定残留筛上的质量。
计算式:x2——m0-m1/m0·100式中:x2——供试品的细度%m0——供试品的质量m1——残留在筛上的质量允许误差:一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。
以两次算术平均值出具报告。
3.4酸度3.4.1原理:H++OH-——H2O以酚酞作指示剂,以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示3.4.2操作步骤:取样品10克精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸冷水100ml,5—8滴酚酞指示液,摇匀。
以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时,再加3—5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液显红色,保持30秒钟不褪色为终点,并将滴定结果用空白试纸校正。
计算式:x4=(V-V0)·f/m(1—x1)·100式中:x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。
淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物,是植物储存能量的主要形式。
淀粉的存在对人类起着重要的作用,因此淀粉的检验也显得十分重要。
下面是淀粉检验的操作规程。
1.实验材料与试剂准备:(1)实验材料:需要检验的淀粉样品(2)试剂:1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备:显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。
3.操作步骤:(1)取一小段透明的淀粉样品,放置在显微镜盒中。
(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水,用移液管充分搅拌溶解。
(3)加入一滴1%碘酒溶液,再次充分搅拌。
(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况,通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。
(5)如果样品中含有淀粉,那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。
而纯净的蒸馏水不会变色。
(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉,可以进一步进行淀粉的酶解试验。
(7)取一部分检验样品,加入适量的1%淀粉酶溶液,同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。
(8)将试管放置在37℃恒温箱中,保持恒温1-2小时。
(9)取出试管,加入适量的碘酒溶液进行观察。
(10)观察结果显示,如果样品中的淀粉被完全酶解,那么样品会变成无色,而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。
4.结果分析与结论:(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色,可以判断样品中含有淀粉。
(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色,说明淀粉已经被酶解,不存在于样品中。
(3)结合实验结果和观察现象,可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。
通过以上的操作规程,可以较准确地对淀粉样品进行检验,从而判断样品中是否含有淀粉。
这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。
淀粉的操作规程(3篇)

第1篇一、前言淀粉作为一种重要的工业原料,广泛应用于食品、医药、化工、纺织等领域。
为确保淀粉生产过程中的安全和产品质量,特制定本操作规程。
二、操作目的1. 确保淀粉生产过程的顺利进行,提高生产效率。
2. 确保产品质量稳定,满足客户需求。
3. 保障生产安全,防止事故发生。
三、操作人员要求1. 操作人员应熟悉本规程,并经过专业培训,取得操作资格。
2. 操作人员应严格遵守各项操作规程,确保生产安全。
3. 操作人员应保持工作环境整洁,确保设备正常运行。
四、设备与材料1. 设备:粉碎机、筛分机、混合机、输送带、烘干机、冷却机、包装机等。
2. 材料:红薯、玉米、小麦等淀粉原料。
五、操作步骤1. 原料准备:- 按照生产计划,将红薯、玉米、小麦等原料进行筛选,去除杂质。
- 将筛选后的原料进行清洗,去除表面的泥沙和污物。
2. 粉碎:- 将清洗后的原料送入粉碎机进行粉碎,粉碎至一定细度。
- 控制粉碎机的转速和进料量,确保粉碎效果。
3. 筛分:- 将粉碎后的原料送入筛分机进行筛分,筛除未粉碎的原料。
- 控制筛分机的筛孔大小,确保筛分效果。
4. 混合:- 将筛分后的原料送入混合机进行混合,确保原料均匀分布。
5. 浸渍:- 将混合后的原料送入浸渍槽,加入适量的水进行浸泡。
- 控制浸泡时间,确保原料充分吸水。
6. 分离:- 将浸泡后的原料送入分离机进行分离,分离出淀粉浆和废渣。
- 控制分离机的转速和进料量,确保分离效果。
7. 滤渣处理:- 将分离出的废渣进行压滤,去除多余水分。
- 将压滤后的废渣进行堆放或处理。
8. 淀粉浆处理:- 将淀粉浆送入沉淀池,让淀粉沉淀。
- 控制沉淀时间,确保淀粉沉淀效果。
9. 过滤:- 将沉淀后的淀粉浆送入过滤机进行过滤,去除水分。
- 控制过滤机的转速和进料量,确保过滤效果。
10. 烘干:- 将过滤后的淀粉送入烘干机进行烘干,控制烘干温度和时间。
- 确保淀粉干燥程度达到要求。
11. 冷却:- 将烘干后的淀粉送入冷却机进行冷却,控制冷却温度和时间。
06-预胶化淀粉检验标准操作规程要点

预胶化淀粉检验标准操作规程目的:规范预胶化淀粉检验的操作。
适用范围:预胶化淀粉的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品系通过物理方法加工制成,改善其流动性和可压性的淀粉。
1.性状:为白色粉末;无臭、无味。
2.鉴别:2.1仪器及用具:万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。
2.2试剂与试液:纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。
2.3 测定法:2.3.1 鉴别(1)取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别(2)取本品约0.1g,加水20ml,摇匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐退色,放冷,蓝色复现。
2.3.3鉴别(3)取本品,用甘油醋酸试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,表面为不规则的颗粒。
2.3.4鉴别(4)取本品,在偏光显微镜下观察,其部分颗粒的偏光十字完全消失。
3.检查:3.1仪器及用具:酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。
3.2试剂及试液:中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液(0.01mol/L )甲醇:1(1:1)、6mol/L 醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。
3.3测定法3.3.1 酸度:取本品10g ,加中性乙醇10ml ,摇匀,再加经煮沸放冷的水100ml ,电磁搅拌5分钟,取上清液,按《PH 值测定法标准操作规程》(SOP-QC-083-00)测定,PH 值应为4.5~7.0。
3.3.2干燥失重:取本品,照《干燥失重测定法标准操作规程》(SOP-QC-087-00)测定,在120℃干燥4小时,减失重量不得过14.0%。
3.3.3灰分:取本品1.0g ,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,灰分不得超过0.3%。
淀粉质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:淀粉1.2 汉语拼音:Dian fen2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。
7 质量标准:8 检验操作规程:8.1 试药与试剂:水、甘油、醋酸、稀盐酸、硫酸铵、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液、醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液。
8.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、烘箱、离心机、马福炉。
8.3 性状:(1)本品为白色或类白色粉末。
(2)本品在沸水中溶解,在冷水或乙醇中均不溶。
8.4 鉴别:取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,加碘试液3滴,即显蓝色或蓝紫色或蓝黑色。
8.5 检查:8.5.1对碘灵敏度: 取澄清度检查项下的供试品溶液2. 5m1,加水97. 5m1,加碘滴定液(0. 005mo1/L)0. 50m1,摇匀,溶液应呈纯蓝色或紫红色,加硫代硫酸钠滴定液(0. 0lmol/L)0. 50m1后,溶液蓝色应消失。
8.5.2酸度: 取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定(附录11),pH值应为6.0~7.5。
8.5.3溶液的澄清度: 取本品1. 0g,加水5m1,搅拌均匀,加热水95 m1,煮沸2分钟,依法检查(附录43),溶液应澄清;如显浑浊,互即与3号浊度标准液比较,不得更浓。
8.5.4还原物质: 取本品10. 0g,加水100. 0ml,振摇15分钟,放置12小时,用G4玻璃垂熔柑祸滤过,取续滤液50. 0ml,加碱性酒石酸铜试液50m1煮沸2分钟,用已恒重的G4玻璃垂熔增祸滤过,沉淀物用水洗涤直至洗液呈中性,再分别用乙醇和乙醚各30m1洗涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过250mg(5.0% ) 。
8.5.5氧化物质: 取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取上清液30.0ml,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
预凝胶淀粉

预凝胶淀粉
预凝胶淀粉是淀粉经过化学方法或物理方法处理,使全部或部分颗粒在水的环境中破裂,随后使其干燥得到的。
一些预凝胶淀粉可能经过处理具有可压缩性和易流动性。
PH〈791〉——将质量为10.0±0.1g的样品置于10ml 酒精中,用水稀释至100ml,制得悬浮液。
以适中的速度搅拌5分钟,然后停止搅拌迅速测出其PH值,精确到0.1:用电势滴定法测定其PH在4.5~7.0之间。
铁〈241〉——将在灼烧残渣得到的残渣置于8ml盐酸中,微热,用水稀释至100ml,混合。
用水将25ml该溶液稀释至47ml:限度为0.002%。
氧化物——将5g样品置于20ml等体积的甲醇和水的混合物中,然后加入1ml6N的醋酸,搅拌得到均匀的悬浮液。
加入0.5ml刚准备的饱和碘化钾溶液,混合,静置5分钟:颜色呈蓝色、棕色或紫色。
二氧化硫——将20g样品置于200ml硫酸钠溶液中(1/5),过滤。
向100ml清澈的滤出液中加入3ml淀粉TS。
用0.010N的碘滴定,直到颜色呈蓝色:消耗掉的不超过2.7ml(0.008%)。
挥发性有机纯净物,方法Ⅳ〈467〉:符合要求。
其他要求——与鉴定测试B保持一致。
符合包装和贮藏、标签、微生物限度、干燥失重和淀粉灼烧残渣的实验要求。
预胶化淀粉检查操作规程

预胶化淀粉检查操作规程一、范围:本标准规定了预胶化淀粉的检测方法和操作要求;适用于本公司预胶化淀粉的质量检测。
二、引用标准:中华人民共和国药典〔2000年版二部〕三、质量标准:四、试剂:1、碘〔AR〕2、醋酸〔AR〕3、碘化钾〔AR〕五、仪器与用具1、显微镜2、偏光显微镜3、恒温枯燥箱4、高温炉六、操作步骤1、本品系通过物理方法加工制成,改善其流动性和可压性的淀粉。
2、性状本品为白色粉末;无臭,无味。
3、鉴别〔1〕取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
〔2〕取本品约,加水20ml,混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
〔3〕取本品,用甘油醋醋试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,外表为不规那么的颗粒。
〔4〕取本品,在偏光显微镜下观察,其局部颗粒的偏光十字完全消失。
4、检查4.1酸度取本品1g,加中性乙醇10ml,摇匀,再加经煮沸放冷的水100ml,电磁搅拌5分钟,取上清液,依法测定〔见PH测定操作规程〕,PH值应为。
枯燥失重取本品,在120℃枯燥4小时,减失重量不得过14.0%〔见枯燥失重测定操作规程〕。
4.3 灰分取本品,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,灰分不得超过0.3%。
铁盐取本品,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成 35ml后,依法检查〔见铁盐检查操作规程〕,与标准铁溶液制成的对照液比拟,不得更深〔0.002%〕。
二氧化硫取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液〔〕滴定,消耗的碘滴定液不得过〔0.008%〕。
氧化物取本品5g,加甲醇-水〔1:1〕的混合液20ml,再加6mol/l醋酸溶液1ml,搅拌成均匀的混悬液,精密参加新制的饮和碘化钾溶液,混匀,放置5分钟,不得有明显的蓝棕色或紫色〔0.002%〕。
粒度测定法

1、目的建立粒度检验操作规程2、范围适用于预胶化淀粉粒度的检测3、依据《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容粒度的检测4、内容本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中,第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法(显微镜法)本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。
将镜台测微尺置于显微镜台上,对光调焦,并移动测微尺于视野中央;取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后反置镜筒上。
此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并令左边的“0”刻度重合;寻找第二条重合刻度,记录两条刻度的读数;并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。
由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为:10 相重区间镜台测微尺的格数相重区间目镜测微尺的格数当测定时要使用不同的放大倍数时,应分别标定。
测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数,并计算其所占比例(%)。
第二法(筛分法)筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。
对于粒径小于75μm的样品,则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目的:建立预胶化淀粉检验操作规程,保证检验结果的准确性。
范围:适用于预胶化淀粉的检验。
责任:质检室。
内容:
1 试剂碘、碘化钾、盐酸、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、淀粉、重铬酸钾、硫酸、醋酸、甘油、乙醇、草酸三氢钾、无水磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氢钾、硼砂、氢氧化钙、盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铁铵、甲醇、氯化钠
2 仪器垂熔玻璃滤器、容量瓶、分析天平、烧杯、碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、具塞棕色玻璃瓶、磁力搅拌器、聚乙烯塑料瓶、酸度计、50目筛、100目筛、研钵、称量瓶、烘箱、干燥器、坩埚、电热板、纳氏比色管、分液漏斗
3 操作步骤
3.1 性状: 本品为白色粉末;无臭,无味。
3.2 鉴别:
3.2.1 取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
3.2.2 取本品约0.1g,加水20ml,混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐退色。
3.2.3取本品,用甘油醋酸试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,表面为不规则的颗粒。
3.2.4取本品,在偏光显微镜下观察,其部分颗粒的偏光十字完全消失。
3.3 检查
3.3.1 酸度取本品10.0g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml,摇匀,再加经煮沸放冷的水100ml,电磁搅拌5分钟,取上清液,依法测定,PH值应为
4.5~7.0。
检查法:见PH值测定法检验操作规程。
3.3.2 粒度取本品15.0g,称定重量,依法检查,左右往返,边筛动并拍打15分钟。
能通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%,不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。
检查法:见粒度测定法检验操作规程。
3.4 干燥失重
取本品,取本品,在120℃干燥4小时,减失重量不得过14.0%。
检查法:见干燥失重检查法检验操作规程。
3.5 灰分取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化后,逐渐升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,灰化不得超过0.3%。
3.6 铁盐取本品0.50g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查,与标准铁
溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
检查法:见铁盐检查法检验操作规程。
3.7 二氧化硫取本品20.0g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,消耗的碘滴定液不得过1.25ml(0.004%)。
3.8 氧化物取本品5.0g,加甲醇-水(1:1)的混合液20ml,再加6mol/L醋酸溶液1ml,搅拌成均匀的混悬液,精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,不得有明显的蓝棕色或紫色(0.002%)。
3.9 微生物限度取本品,依法检查,每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。
检查方法:见微生物限度检查法检验操作规程。