第二篇材料电子显微分析
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第二篇透射电子显微分析PPT课件
电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所 以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透 镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控 制系统和数据处理的计算机系统。
15
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材料现代测试方法 分析
❖ 透射电镜的成像原理
能谱
透射电子显微
衍射
在TEM中，怎么样得到这些信息？
物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射 线一万倍，曝光时间短。
19
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材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交 互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂， 不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远 比X射线低。
透射电子显微
3
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材料现代测试方法 分析
光源
聚光镜
试样 物镜
中间象 目镜
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
透射电子显微
毛玻璃
观察屏
光学显微镜和电镜光路图比较
4
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材料现代测试方法
透射电子显微
分析
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系
统三大部分组成。
电子光学系统
从结构上看，透射电镜和光学透镜非常类似，根据其功能 的不同可分为以下几部分：
20
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材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射花样的分类
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样； 主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向 关系、成象衍射条件；
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控 制系统和数据处理的计算机系统。
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材料现代测试方法 分析
❖ 透射电镜的成像原理
能谱
透射电子显微
衍射
在TEM中，怎么样得到这些信息？
物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射 线一万倍，曝光时间短。
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材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交 互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂， 不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远 比X射线低。
透射电子显微
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材料现代测试方法 分析
光源
聚光镜
试样 物镜
中间象 目镜
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
透射电子显微
毛玻璃
观察屏
光学显微镜和电镜光路图比较
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材料现代测试方法
透射电子显微
分析
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系
统三大部分组成。
电子光学系统
从结构上看，透射电镜和光学透镜非常类似，根据其功能 的不同可分为以下几部分：
20
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材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射花样的分类
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样； 主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向 关系、成象衍射条件；
电子显微分析
（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2
0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高 的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察 图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。
材料现代分析与测试技术第二章电子显微分析
第二章 电子显微分析一、教学目的理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
二、重点、难点重点：电子与物质的相互作用、衬度理论、电子探针X 射线显微分析。
难点：电子与物质的相互作用、衬度理论。
三、教学手段 多媒体教学 四、学时分配 14学时概述：一、光学显微镜的局限性： 1.分辨能力（分辨率）：分辨能力（分辨率、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。
nsina 61.0r λ==AN .61.0λ(nm) r —分辨率（r 小，分辨能力越高） λ—照明光的波长n —透镜所处环境介质的折射率 а—透镜孔径半角（°）nsina —数值孔径 用N.A 表示电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。
二、电子显微分析：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号、分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
透射电子显微镜（TEM ）扫描电子显微镜（SEM ） 电子探针（EPMA ） 特点：1.分辨率高：0.2~0.3nm2.放大倍数高：20~30万倍3.是一种微区分析方法：能进行nm 尺度的晶体结构、化学组成分析4.多功能、综合性分析方向发展：形貌、结构、成份第一节 电子光学基础电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。
本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律。
电子光学与几何光学的相似： 1. 聚焦成像：几何光学——光学透镜 电子光学——电场、磁场2. 电子光学：仿照几何光学把电子运动轨迹看作射线，可用几何光学参数来表征。
SEM-材料分析方法
吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的 形状和分布
6
第一节 电子束与样品相互作用产生的信号
三、透射电子 若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子
穿过样品，这部分入射电子称透射电子 透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还 有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损 失具有特征值，称为特征能量损失电子 特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关 系，其强度随对应元素的含量增大而增大 利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行 微区成分的定性和定量分析
随微区表面法线相对于电子束方向间夹角 增大， 激发二次
目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm， 高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左 右，相应的放大倍数可高达30万倍
与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高， 而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势
扫描电子显微镜开始发展于20世纪 60年代，随其性能不断 提高和功能逐渐完善， 目前在一台扫描电镜上可同时实现 组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析， 现已成为材 料科学等研究领域不可缺少的分析工具
一般情况下，若镜筒真空度达 到1.3310-2~ 1.33 10-3Pa，就 可防止电子枪极间放电和样品 污染，对于场发射枪则需要更 高的真空度
图13-5为扫描电子显微镜的实 物照片
图13-5 S-3000N型扫描电镜外观图
17
第三节 扫描电子显微镜的主要性能
一、分辨率
扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类有关， 因为 不同信号产生于样品的深度范围不同，见表13-1
8
第一节 电子束与样品相互作用产生的信号
6
第一节 电子束与样品相互作用产生的信号
三、透射电子 若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子
穿过样品，这部分入射电子称透射电子 透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还 有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损 失具有特征值，称为特征能量损失电子 特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关 系，其强度随对应元素的含量增大而增大 利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行 微区成分的定性和定量分析
随微区表面法线相对于电子束方向间夹角 增大， 激发二次
目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm， 高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左 右，相应的放大倍数可高达30万倍
与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高， 而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势
扫描电子显微镜开始发展于20世纪 60年代，随其性能不断 提高和功能逐渐完善， 目前在一台扫描电镜上可同时实现 组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析， 现已成为材 料科学等研究领域不可缺少的分析工具
一般情况下，若镜筒真空度达 到1.3310-2~ 1.33 10-3Pa，就 可防止电子枪极间放电和样品 污染，对于场发射枪则需要更 高的真空度
图13-5为扫描电子显微镜的实 物照片
图13-5 S-3000N型扫描电镜外观图
17
第三节 扫描电子显微镜的主要性能
一、分辨率
扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类有关， 因为 不同信号产生于样品的深度范围不同，见表13-1
8
第一节 电子束与样品相互作用产生的信号
电子显微分析
透射电子流
图1－3
1. 电子与固体作用产生的信号
IR为背散射电子流，它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电 子流。背散射电子主要由两部分组成，一部分是被样品表面原子反射
回来的入射电子，另一部分是入射电子进入固体后通过散射连续改变
表面元素发射总强度
背散射电子流 二次电子流
透射电子流
样品吸收电流
前进方向，最后又从样品表面 发射出去的入射电子。前者一 般没有能量损失，称为弹性背 散射电子；后者通常有能量损 失，称为非弹性背散射电子。
绪论
❖电子显微分析主要仪器：
➢透射电子显微镜（TEM） 是一种具有原子尺度分辨能力，能同时提供物
理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍 射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结 合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到 全面的信息。
绪论
➢扫描电子显微镜（SEM）
SEM解释试样成像及制作试样较容易；以较高 的分辨率（3.5nm）和很大的景深，清晰地显示粗 糙样品的表面形貌，辐以多种方式给出微区成份等 信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂
绪论
表 1 各种主要分析仪器之比较表
常用光电观测仪器比较
仪器 特性
质波
波长
光学显微镜 可见光 ~5000
X光衍射仪 X光 ~1
电子 0.037
电子显微镜 (100 kV)
介质 鉴别率
空气 ~ 2000
偏折
聚焦镜 试片
光学镜片 不限厚度
讯号类 表明区域
空气
X衍射: 直接成像: ~ μm
无
反射：不限厚度 穿透：~mm 统计平均
h
150
2em 0U12m e0cU 2
材料现代分析技术课件-电子显微分析2
ghkl = ha* + kb* + lc*
R dh k l= L
单晶电子衍射谱的标定(已知晶体结构)
r2
r1
r3
1. 计算面间距 R dh k l= L 2. 最短边原则 r1 r2 r3 3. 锐角原则 90o
r2
r1
r3
Cu
Cu FCC Fm3m 0.36nm
多晶电子衍射
微衍射 ( -衍射） Nanomicro-diffraction
•
0º
52.6º
58.3º
72.9º
78.4º
90º
l k
[001]
h
032]
[010]
h
15.6º
[123]
[5 18 0]
61.9º 30º
[122]
70.4º
[121]
79.9º
l
(h k l)
高阶劳厄(Laue)斑点
SOLZ hk2
1/d001
E-beam
产生衍射的条件-结构因数
衍射束的强度
结构因数
当 Fh k l =0时， 即使满足布拉格公式也没有衍射束-结构消光
FCC
BCC
相机常数的测定
R dh k l= L =K
利用多晶衍射环进行物相鉴定
测量数据
ASTM卡片值
(American Society of Testing Materials, 美国材料实验协会)
-Fe bcc
磁转角的测定
[010]
[001]
g 001
001
未知晶体结构的标定
0º
52.6º
58.3º
72.9º
第二篇电子显微分析
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
(2) 高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国 家电子显微镜中心，其中1000 keV之原子分 辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间 之分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中的原 子。
• 具体操作：电磁偏转器调节
2.2.3 成像系统
• 成像系统一般由:
•
物镜
•
中间镜
•
投影镜
• 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领
（1）物镜：
• 强激磁、短焦距透镜（f=1~3mm） • 放大倍数100~300倍 • 分辨率 2Å • 强励磁短焦透镜作用：形成第一幅放大像
（2）中间镜
• 弱激磁长焦距变倍透镜，可在 0~20倍范围调节
带有软磁铁壳的电磁透镜示意图
环状狭缝——减少磁场的广延度，使大 量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之 内，增强磁场强度。
带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
2.2 透射电子显微镜的结构
• 2.2.1电镜的主要结构和工作原理 • 2.2.2 电镜的照明系统 • （1）电子枪 • （2）聚光镜 • （3）垂直照明和倾斜照明 • 22.3 成像系统 • （1）物镜、中间镜和投影镜 • （2）聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑
第二篇 材料电子显微分析
图8-4 球差
2.像散 如图8-5， 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚 焦能力出现差别而引起的，用rA表示像散对分辨率影响的 大小
rA f A
(8-10) 式中，fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差； 是孔径半 角。通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜放大倍数M、像散与像平面上最小散焦斑半径 RA的关 系为
RA rA M
图8-5 像散
fA 为像散引起的最大焦距差。透镜磁场不对称，可能是由
于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向 磁导率差异引起。像散可由附加的消像散器来校正。
3.色差 如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性, 导致聚焦能力的差别所造成的，用rC表示色差对分辨率影响 的大小
a)
b)
c)
比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦 与玻璃透镜相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为
1 1 1 f L1 L2
（8-6）
f M 1 L1 1 f 1 放大倍数 M 由（ d) 8-7）计算 f L L2 U 1 r f M f K （8-7） 2 Lf ( IN ) f 1 M L1 f e) 焦距 f 可由下式近似计算 Ur f K （8-8） 2 ( IN ) 式中，K是常数；Ur 为经校正的加速电压；IN 为磁安匝数
第六章 电子光学基础
第一节
电子波与电磁透镜
•光学显微镜的分辨率极限
一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示材料的显 微组织，借以弄清楚结构与性能的内在联系。但光学显 微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P. 区 （G. P. 区是合金的固溶体在沉淀过程中,生成的溶质原子偏聚区, 只有几纳米）无能为力。
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分辨率：指物体上所分辨的两个物点的最小间距。
r 0 1
2
可见光的最短波长是390nm，也就是说光学显微镜的最高分 辨率是≈200nm。一般人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显 微镜的最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm,放 大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学 显微镜的分辨率在0.2μm时，其有效放大倍数是1000倍。 提高透镜的分辨本领：唯有寻找比可见光波长更短的，又能 聚焦成相的照明光源才能解决这个问题。
加速电压的稳定性及电子穿过
样品发生非弹性散射的程度。
可通过稳定加速电压来减小色
差。 若放大倍数M， rC与像平
面上最小散焦斑半径RC的关系为
rc
Rc M
图8-6 色差
引起电子束能量变化的主要有两个原因：
•一是电子的加速电压不稳定 • 二是电子束照射到试样时和试样相互作用，一部分电子 发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。
焦能力出现差别而引起的，用rA表示像散对分辨率影响的
大小
rA fA
(8-10)
式中，fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差； 是孔径半
角。通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。
若透镜放大倍数M、像散与像平面上最小散焦斑半径 RA的关
系为
rA
RA M
图8-5 像散
fA 为像散引起的最大焦距差。透镜磁场不对称，可能是由
第一台电子显微镜于20世纪30年代问世，经历了几个阶段 的发展，使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域 中最重要的分析手段之一
第六章 电子光学基础
第一节 电子波与电磁透镜
•光学显微镜的分辨率极限
一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示材料的显 微组织，借以弄清楚结构与性能的内在联系。但光学显 微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P. 区 （G. P. 区是合金的固溶体在沉淀过程中,生成的溶质原子偏聚区, 只有几纳米）无能为力。
第二篇 材料电子显微分析
电子显微镜观察和分析材料的组织结构，称为电子显微分 析技术
电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器，主要包括 ：透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针
电子显微镜的分辨率很高，目前透射电子显微镜的分辨率 已优于0.1nm，达到了原子尺度
电子显微镜的分析功能很多，目前一台电子显微镜可兼有 微观组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能
缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场 非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别
2. 色差是波长不同的多色光引起的差别。色差是透镜对能量 不同电子的聚焦能力的差别引起的
下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或 减小这些像差的途径
1.球差
如图8-4，球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射
U / kV 80 100 120
/ nm
0.00418 0.00371 0.00334
U / kV 200 500 1000
/ nm
0.00251 0.00142 0.00087
•电磁透镜
电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜
如图8-1 示，通电的短线圈 是 最简单的电磁透镜，形成一 种轴对称不均匀的磁场。
•电子波的波长特性
比可见光波长更短的电磁波有： 1）紫外线 —— 会被物体强烈的吸收；
2）X 射线 —— 无法使其会聚 ；
3）电子波
电子具有微粒性，也具有波动性。电子波的波长
h
mv
h —— Plank 常数 ，6.63×10-34J﹒S m —— 9.1×10-34g
ν —— 电子速度
电子速度与加速电压U之间存在下面关系
图8-7所示 可见，若要减小电磁透镜的像 差，透镜线圈应尽可能通以大 的激磁电流
图8-7 激磁电流对透镜球差 系数Cs和色差系数Cc的影响
1 m 2 eU22eUmh2emU
若被150伏的电压加速的电子束，依据
h 2emU
＝ 0.1nm,
若加速电压很高，就应进行相对论修正(m 需经相对论校正)。
m m0
1 v c2
表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正)
U / kV 20 40 60
/ nm
0.00859 0.00601 0.00487
能力不同而形成的，用 rs表示球差影响分辨率的大小
式中，CS为球差系数rs ； 14
Cs 3 (8-9)
是孔径半角。 减小球差的途径是减
小CS和小孔径角成像。若透镜放大倍数为M，球差与像平面上
最小散焦斑半径RS的关系为
rs
RS M
图8-4 球差
2.像散
如图8-5， 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚
于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向 磁导率差异引起。像散可由附加的消像散器来校正。
3.色差 如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性,
导致聚焦能力的差别所造成的，用rC表示色差对分辨率影响
的大小
rc
Cc
E E
(8-11)
式中，Cc是色差系数；E/E 为电子能量变化率，其取决于
稳定加速电压和透镜电流可减小色差，使用薄试样和小孔径 光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色差。
4.球差系数和色差系数
球差系数和色差系数CS 和 CC是电磁透镜的指标之一，其大小
除了与透镜结构、 极靴形状和加工精度等有关外， 还受激
磁电流的影响，CS 和CC 均随透镜激磁电流的增大而减小，如
（8-6）
f
M
放大倍1数LM1 由1 （f 18-7）计算
d)
f
f KM
LU1 r fL2
（8-7）
M (INLf1)2 f
焦距 f 可L由1 下f 式近似计算
e)
f
K
Ur (IN )2
（8-8）
式中，K是常数；Ur 为经校正的加速电压；IN 为磁安匝数
第二节 电磁透镜的像差和分辨率
•像差
电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差 1. 几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边
速度v 的电子平行进入透镜，
a)
在 A点受Br的作用，产生切向
b)
力Ft 而获得切向速度Vt ；在Bz
分量作用下，形成使电子向主
轴靠近的径向力Fr，而使电子
作螺旋近轴运动
c)
比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦
与玻璃透镜相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为
111 f L1 L2