乙酰水杨酸的制备与纯化
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
乙酰水杨酸的制备与纯化
设计性实验报告题目:乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称:有机化学实验姓名:学号:2009122112系别:化学系专业:应用化学班级:093班实验学期:2011至 2012学年第一学期乙酰水杨酸的制备与纯化﹙化学系 , 应用化学, 093班,学号 2009122112﹚摘要本次实验的目的是熟悉酰化反应的原理和实验操作方法,并且学会用重结晶的方法提纯有机物。
实验中,将水杨酸与乙酐作用,以浓硫酸作催化剂,通过乙酰化反应制得到乙酰水杨酸,再分别加入饱和碳酸钠水溶液和 20%的盐酸进行粗产品的纯化。
该实验方法简便易行且实验原料容易得到,得到的产品纯度较高, 基本符合制备要求。
关键词酰化反应,乙酰水杨酸,制备,纯化1 引言乙酰水杨酸 , 通常称为阿斯匹林 (aspirin,是由水杨酸 (邻羟基苯甲酸和乙酸酐合成的。
早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。
水杨酸是 1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。
1859年 Kolbe 使用干燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在 4— 7atm(1atm= 101.325kPa 下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用Kolbe 合成法生产。
直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。
常用于治疗风湿病和关节炎。
近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成。
水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。
能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
当与乙酸酐反应时, 可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林;如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油。
阿斯匹林又名乙酰水杨酸,分子式:C 9H 8O 4,分子量为:180.16,是白色针状结晶或结晶性粉末。
熔点:135℃, PKa=2.98,其酸性比苯甲酸强,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备1、目的掌握乙酰水杨酸的合成方法。
熟悉重结晶提纯的方法和减压抽滤等基本操作。
2、材料仪器：布氏漏斗、抽滤装置 、水浴锅等药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、10g/LFeCl3溶液3、方法一、乙酰水杨酸的合成①在一干燥的大试管中，放入2g 水杨酸，取5ml 乙酐，慢慢加入，滴加5滴浓硫酸，充分摇动。
②在70°C 的热水浴中加热15min,在加热期间亦要摇动使反应完全。
③取出试管放冷后，将混合物倾入100ml 烧杯中，用50ml 蒸馏水分为三次洗涤试管，洗液倒入烧杯中，在冷水浴中彻底冷却，使结晶完全。
④产品用布氏漏斗抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，抽干，即得粗制的乙酰水杨酸。
⑤取少量粗制品，溶解于2ml 乙醇中，加2滴10g/LFeCl3溶液，观察颜色变化。
二、乙酰水杨酸的精制①将粗制的乙酰水杨酸转移到一干燥的小烧杯中，加3ml95%乙醇，在60℃水浴上温热，使其溶解（如不溶解，可滴加少量乙醇，直至全部溶解）。
②再加6～7ml 蒸馏水，继续加热1min ，取下，在冰水浴中冷却，使结晶完全析出后抽滤，即得纯化的乙酰水杨酸。
③用10g/LFeCl3溶液再次检查乙酰水杨酸纯度。
（这时若再有紫色出现，表示不纯） ④称重，计算乙酰水杨酸的产率。
4、结果最后精制的量为：1.55g2g x138 180计算出x=2.61 产率=1.55/2.61=59.4%5、讨论①什么是酰化反应？什么是酰化试剂？进行酰化反应的容器为什么需要干燥？ 酰化反应或称（酰基化反应），为有机化学中，氢或者其它基团被酰基取代的反应，而提供酰基的化合物，称为酰化剂。
乙酸酐容易与水反应使其水解导致产率低。
OH COOH (CH 3CO)2O H +OCCH 3COOH OCH 3COOH②前后两次用FeCl3检测，其原理是什么？FeCl3与酚羟基反应显色。
6、结论第一步中没有用冰水浴而产生的结晶不彻底，导致实验结果偏小。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验简介乙酰水杨酸，化学式为C9H8O4，是一种常见的有机合成试剂，常用于制备水杨酸乙酯等有机化合物。
乙酰水杨酸制备实验是有机化学实验中常见的实验之一，通过酚与醛或酮的缩合反应来制备乙酰水杨酸。
该实验不仅有助于提高学生对有机合成反应的理解，还能训练学生的实验操作能力和化学分析能力。
乙酰水杨酸制备实验通常需要使用苯酚和乙酸酐作为原料，采用酸性催化剂进行缩合反应。
在实验中，首先将苯酚溶解于醋酸酐中，加入少量酸性催化剂后，加热反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水析出产物，得到乙酰水杨酸的结晶物。
乙酰水杨酸制备实验对操作技巧要求较高，需要掌握适当的加热温度和反应时间，避免过度加热或反应时间过长导致产物分解。
实验中还需注意安全措施，避免接触有害化学品和避免产生有害气体。
通过乙酰水杨酸制备实验，可以锻炼学生的实验操作技能和化学反应的理解，有助于提高学生的实验技能和科学素养。
实验结果还可用于后续化学分析和研究。
2. 正文2.1 实验步骤1. 准备实验装置和材料：首先需要准备好实验所需的器材和试剂，包括乙苯、水杨酸、硫酸、醋酐等物质。
确保实验室环境安全整洁，并佩戴好实验室必要的防护装备。
2. 制备反应溶液：将适量乙苯和水杨酸加入烧杯中，搅拌均匀。
然后慢慢滴加硫酸，并继续搅拌，直至反应溶液澄清。
3. 加入冷却剂：在反应溶液中加入适量的冷却剂，如冰水，以保持反应温度恒定。
继续搅拌并观察反应情况。
4. 加入醋酐：慢慢滴加醋酐到反应溶液中，并继续搅拌。
观察溶液颜色的变化，直至得到目标产物。
5. 过滤与结晶：将反应溶液进行过滤，得到沉淀物。
将沉淀物用冷水洗涤干净，然后晾干，即可得到乙酰水杨酸结晶产物。
6. 纯化与测定：对得到的乙酰水杨酸产物进行进一步纯化，并进行相关的测试和测定，以确定产物的纯度和收率。
通过以上步骤，便可顺利完成乙酰水杨酸的制备实验。
在实验过程中需要注意操作细节，保证实验的顺利进行。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下反应制得。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基和羧基，具有双官能团。
在反应过程中，羟基与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应完成后，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去未反应的水杨酸和乙酸酐，再用盐酸酸化使乙酰水杨酸沉淀析出。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿移液管（25ml）酸式滴定管（50ml）锥形瓶（250ml）2、试剂水杨酸（CP）乙酸酐（CP）浓硫酸（CP）饱和碳酸氢钠溶液盐酸（1:1）95%乙醇三氯化铁溶液（1%）氢氧化钠标准溶液（01mol/L）四、实验步骤1、酰化反应在干燥的 250ml 三口烧瓶中，加入 10g 水杨酸和 20ml 乙酸酐，摇匀。
向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边摇动三口烧瓶，使反应物混合均匀。
在三口烧瓶的一个口上安装温度计（温度计的水银球应浸入液面以下），另两个口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。
将三口烧瓶置于80~90℃的水浴中加热，保持该温度反应20 分钟。
期间要不断摇动三口烧瓶，使反应充分进行。
2、结晶与抽滤反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。
向三口烧瓶中加入 50ml 蒸馏水，搅拌均匀，使晶体完全析出。
将反应液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤滤饼，以除去残留的乙酸酐和硫酸。
3、粗产品的纯化将抽滤得到的粗产品转移至 250ml 烧杯中，加入 50ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无二氧化碳气泡产生。
抽滤，除去不溶性杂质和未反应的水杨酸。
用 10ml 蒸馏水洗涤滤饼。
将滤饼转移至 250ml 烧杯中，加入 20ml 1:1 盐酸，搅拌，使乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。
3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸，然后将其与辅料混合，压制成片。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸（分析纯）- 乙酸酐（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸氢钠（分析纯）- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器：- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐，然后逐滴加入5滴浓硫酸，充分搅拌，使水杨酸溶解。
- 将烧瓶置于水浴中加热，保持温度在85-90℃之间，缓慢搅拌，维持5-10分钟。
- 取出烧瓶，室温冷却，加入50ml水，搅拌，然后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
- 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
- 抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品。
- 将粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
- 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
- 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
- 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
- 将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。
- 使用压片机将混合物压制成片剂。
- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备：实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高，符合药用要求。
2. 片剂的制备：实验制备得到的片剂外观光滑，色泽均匀，硬度适中，符合药用要求。
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产品干燥后的形态
产 品 纯 度 检 测 产品
FeCl3
产品
6 思考题
1、浓硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应会得到什 么？根据刚学的有机化学知识，写出反应方程式
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？ 解答：由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云 向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导 致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力 较弱，所以反应很难发生 3、反应容器为什么要干燥无水？ 提示：乙酸酐容易与水反应 解答：防止乙酸酐水解转化成乙酸
2 阿司匹林的特性与用途
乙酰水杨酸俗称阿司匹林（Aspirin ），为重要 酰水杨酸俗称阿司匹林（ ，为重要 的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用
Aspirin为白色结晶或结晶性 粉末。臭或微带醋酸臭， 味微酸，退湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，乙醚 或氯仿中溶解， 水、无水乙醚中微溶，氢氧化钠溶 液或碳酸钠溶液中溶解 Aspirin一经问世就风靡世界，成为最常用的药物 之一，据称全世界每年要消耗45000吨Aspirin 近年来，随着医学科学的发展，Aspirin越来越多 的新用途被逐步发现，但是被发现的副作用也越 来越多
阿斯匹林起源于柳树。在中国文人绞尽脑汁为折柳 饯别写下汗牛充栋却毫无用处的文学作品时，西方 人一直锲而不舍地研究柳树解热镇痛的功效，终于 在1800年，西方人从柳树皮中提炼出了具有解热镇 痛作用的有效成分―水杨酸。1898年，德国著名化 学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取 商品名为Aspirin—阿斯匹林
洗涤、干燥、 洗涤、干燥、称量
饱和碳酸钠溶液 需要缓慢加入
需要搅拌5min至无气泡
将滤液倒入盐酸溶液中时，必须缓慢 又缓慢地加入 如果乙酰水杨酸没有结晶析出，那么 用滴管逐滴加入浓盐酸（必须在通风 橱中进行），当出现结晶物时，立即 停加（为什么？） 正常人以正常操作方式，不 出意外地得到白度很高产品
O C COOH
O C O
O C O
n
OH
H+
O
Байду номын сангаас
O
n
+ nH2O
3.3 除去副产物的原理
水杨酸缩合反应得到的副产物，是引起 哮喘、等麻疹等 的过敏源物质。为了除去这部分杂质，可先将乙酰水杨 酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开
已知水杨酸缩合反应是吸热反应，反应温度应该控制 在什么水平？
乙酰水杨酸的制备与纯化
主要内容
第一节 实训目的 第二节 阿司匹林的特性和用途 第三节 制备原理 第四节 主要仪器与试剂 第五节 操作步骤 第六节 思考题
1 实训目的
一、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸 （acetyl salicylic acid）的原理和制备方法 ）
二、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测 掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、 定等基本实验操作
4、加入浓硫酸的目的是什么？ 解答：水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用， 导致水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生 成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破 坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减 少
请问哪个是氢键？氢键有什么特性？
5、本实验中可产生什么副产物？ 解答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物 能写出相应的化学反应方程式吗？
8、请自行思考以下问题 （1）本实验为什么不能在回流下长时间反应？ （2）反应后加水的目的是什么？ （3）第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？ （4）当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨 4 擦，即可析出晶体。试述其原理？除此之外，还有 什么方法可以让其快速结晶？
10、从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看 出哪种物质是过量的？已知乙酰水杨酸的相对 分子质量180g/mol，并计算产品的理论产量
6、副产物中的高聚物如何除去？ 解答：用饱和碳酸钠溶液。副产物聚合物不能溶于饱和 碳酸钠溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与碳酸钠反应 生成可溶性盐
生成可溶性盐后，通过什么方式除去高 聚物？
7、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程 中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？ 解答：利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜 色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管 中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应
冰水浴中静置十多分钟，抽滤，并用少量冷水两次洗 涤锥形瓶，再用这些水洗涤晶体，抽干
如果静置后得到的不是乳白色悬 浊液，比如右图所示的土红色悬 浊液，表明实训已经彻底失败
只有最不认真的学生以最不 负责的态度胡乱操作，才能 得不到乳白色悬浊液
粗产品 抽滤得滤液
加碳酸钠溶液
搅拌至无气泡 抽滤
加盐酸析出晶体 计算产率
解答：反应温度不宜过高， 解答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成
4.1 主要药品与仪器
水杨酸2.00g，0.015mol 浓流酸 乙酸酐5mL，0.053mol 饱和NaHCO3溶液 4mol/L盐酸 加热器 温度计 布氏漏斗 表面皿 量筒 烘箱
4.2 实验装置图
布氏漏斗
表面皿 抽 滤 瓶 烧 杯
3.1 主反应
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少 量浓硫酸催化下，脱水而制得的
COOH
+
OH
(CH3CO)2O
H2SO4
COOH OCCH3 O
第九章第一节 吸附分离操作的基本概念
3.2 副反应
水杨酸一个官能团为酚羟基，另一个是羧基，因此水杨酸 之间可以发生缩合反应，形成少量的高聚物
反应装置
抽滤装置
干燥装置
5 操作步骤
（1）在250ml的锥形瓶中，依次 加入水杨酸2.0g，乙酸酐5.0ml （2）然后用滴管加入5滴浓硫酸， 缓缓地旋摇锥形瓶，直至水杨酸 完全溶解 乙酸酐强刺激性，需要在通风橱中量取 必须按照上述顺序加料，否则实训必失败 必须缓慢旋摇锥形瓶，否则水杨酸会在浓硫酸 的作用下，将生成另外一种副产物水杨酸水杨 酯（根据有机化学知识，写出反应方程式）
小心缓慢旋摇数分钟，水杨 酸逐渐地完全溶解； 不要剧烈振荡，防止样品粘 附在锥形瓶壁上
在85~90℃下水浴5~10min
水浴完毕，取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后迅 速加入50mL冷水，之后立即冰水浴
如果没有结晶析出或 结晶不多，可用玻璃 棒摩擦瓶的内壁，晶 体便会大量析出
这些操作全部在冰 水浴中进行