Shimadzu Config Griffin 岛津仪器培训资料.ppt
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岛津液相色谱仪教材课件
，采用适当 的预处理方法，如萃取、 净化、浓缩等，以去除干 扰物质，提高分离效果。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
岛津液相色谱仪键盘操作幻灯片PPT教案学习
设定双波长检测时的 的输出模式 开/关氘灯 显示氘灯累积使用时间
设定系统控制器地址
第2109页/共34页
检测器参数设定
LOCAL 0: Remote 1: Local
WAVE CHECK Enter to Start
RT RNG 10 Input 2 ~ 10000
RT THR 0.0001 Input 0.0001 ~ 1
SPC PLOT Enter to Plot
AUX RANGE Input 1 ~ 6
设定扫描波长步长
设定光谱输出速度
输出光谱图
设定积分仪输出端口 的量程
第198页/共34页
检测器参数设定
REC MODE Input 0 ~ 3
LAMP 0: Off 1: D2
D2 TIME
LINK ADRS Input 1 ~ 12
09 : 10 : 20
fun MEMORYc CHECK
Enter to Start
显示和输入日 期 显示和输入时间
内存检查
fun PULSE cCHECK
Enter to Start
fun c
脉冲检查
第112页/共34页
VALIDATION
FLOW CHECK Enter to Start
流速检查
初始屏幕 流速 最高压力 最低压力
第21页/共34页
输液泵辅助功能设定
0.000 FILE NUM Select File 0~9
0.000 S－PROT 0: Clear 1: Set
0.000 MODE CHANG Enter to Change
0.000 P－SET 0: Clear 1: Set
岛津液相色谱日常维护专题培训课件
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气 压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。
一般仪器中氮气总压控制在500KPa，载气氮气流速一般控制在1～5ml/min。
3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定 好进样口，检测器，和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。
ENTER 选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET ＋ 编号 + ENTER （1代表FID、2代表ECD） 检测器灵敏度参数设定： RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围（数值范围0～3） POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器)
2015-6-27 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、 氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
完
2015-6-27 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.11.5实验结束以后,应将仪器断电、断气，防止不必要的事故发生。
3.11.6如进样品后,发现保留时间变动较大,应对进样隔垫进行更换。
2015-6-27
Shimadzu Config Griffin 岛津仪器培训资料
Important stuff here
WOO HOO!!!!
What to do if the customer is on RS-232?
•Install network cable between controller and computer •Check internet connection properties of network card •Run Shimadzu software as shown in previous slides
Bad LCsolutions
Here we see all the options from the pull down menu. “Class VP” is our target.
Target locked.
Mission Accomplished. The crowd is cheering your vanquishing of random glitches and lockups
Default IP address is 192.168.200.99 Type that into IE to get to this screen
Click on System Name to access this screen. Default user ID is “admin” and password is “Admin”
Network connections is accessed via “control panel. If there is a second network card make sure you are on the correct one”
Right click to get to ‘properties’
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
9
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC vs GC
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱：以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
1
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LC-20A Prominence
4
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训
原子吸收光谱仪原理
原子吸收光谱仪的原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。当光源发射出某 一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射光被吸收，通过测定特征光被减弱的程度，从而得出试样中待测元素 的含量。
岛津原子吸收光谱仪特点与优势
宽测量范围
该仪器具有较宽的测量范围，可 满足不同浓度样品的测量需求。
04
应用领域及发展前景
应用领域
岛津原子吸收光谱仪广泛应用于环保、冶金、地质、化工、食品、医药等领域 中的痕量金属元素分析。
发展前景
随着科技的进步和环保意识的提高，对痕量金属元素的分析需求将不断增加。 因此，原子吸收光谱仪的发展前景广阔，未来将更加注重仪器的灵敏度、稳定 性、自动化程度以及多元素同时分析等方面的提升。
02
岛津原子吸收光谱仪结构组成
光源系统
空心阴极灯
提供特定波长的锐线光源，是原子吸收光谱 仪的核心部件之一。
光源电源
为空心阴极灯提供稳定的电流和电压，确保 其正常工作。
光源调制器
通过调制光源的发射强度，提高信噪比和检 测灵敏度。
原子化系统
01
02
03
雾化器
将样品溶液雾化成细小的 气溶胶，以便后续原子化 。
检测系统
检测器
将单色光转换为电信号，以供后续数 据处理和分析使用。
信号放大器
数据采集与处理系统
对放大后的电信号进行采集、转换和 处理，最终得到样品的定量分析结果 。
放大检测器输出的微弱电信号，以便 于后续的数据采集和处理。
03
岛津原子吸收光谱仪操作指南
开机与初始化设置
开机步骤
接通电源，打开仪器开关，启动 操作系统。
燃烧器
原子吸收光谱仪的原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。当光源发射出某 一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射光被吸收，通过测定特征光被减弱的程度，从而得出试样中待测元素 的含量。
岛津原子吸收光谱仪特点与优势
宽测量范围
该仪器具有较宽的测量范围，可 满足不同浓度样品的测量需求。
04
应用领域及发展前景
应用领域
岛津原子吸收光谱仪广泛应用于环保、冶金、地质、化工、食品、医药等领域 中的痕量金属元素分析。
发展前景
随着科技的进步和环保意识的提高，对痕量金属元素的分析需求将不断增加。 因此，原子吸收光谱仪的发展前景广阔，未来将更加注重仪器的灵敏度、稳定 性、自动化程度以及多元素同时分析等方面的提升。
02
岛津原子吸收光谱仪结构组成
光源系统
空心阴极灯
提供特定波长的锐线光源，是原子吸收光谱 仪的核心部件之一。
光源电源
为空心阴极灯提供稳定的电流和电压，确保 其正常工作。
光源调制器
通过调制光源的发射强度，提高信噪比和检 测灵敏度。
原子化系统
01
02
03
雾化器
将样品溶液雾化成细小的 气溶胶，以便后续原子化 。
检测系统
检测器
将单色光转换为电信号，以供后续数 据处理和分析使用。
信号放大器
数据采集与处理系统
对放大后的电信号进行采集、转换和 处理，最终得到样品的定量分析结果 。
放大检测器输出的微弱电信号，以便 于后续的数据采集和处理。
03
岛津原子吸收光谱仪操作指南
开机与初始化设置
开机步骤
接通电源，打开仪器开关，启动 操作系统。
燃烧器
岛津直读光谱仪培训讲义
α ,β k IDC I
—两点标准化系数 —一点标准化系数 —修正后强度 — 修正前强度
9
1.7 标准化系数α和β或k计算
1. 两点标准化系数 由：HT = αHI + β 得：α = (HT - LT) / (HI - LI)
HT —上限标准化样品的标准强度值 HI —上限标准化样品的测定强度值 LT —下限标准化样品的标准强度值 LI —下限标准化样品的测定强度值
11
1.9 控样校正系数AC和MC计算
Ct
D1 D1
D1 —下限管理值
D2 —上限管理值
D2
D2
计算修正系数AC，MC：
Ct —控制样品目标含量值 C0 —控制样品由工作曲线测定的分析值 d —工作曲线表达式中的常数项
当|Ct-C0|≤D1时，AC=0，MC=1。 当D1<|Ct-C0|≤D2时，AC=Ct-C0，MC=Ct/C0或MC=(Ct-d)/(C0-d)。 当|Ct-C0|>D2时，不计算系数，此时AC，MC仍然应用原来的数值 。
lg R = b lg c + A
R c b、A
— 分析线与内标线的相对强度比 — 分析元素的含量 — 常数
7
1.5 工作曲线
光谱仪根据特征谱线的强度与含量的关系，通过激发试样， 测定未知样品的含量。
已知元素种类和含量的样品称为标准样品。首先，测定标准 样品，确定测定强度与含量的关系公式（即工作曲线，又称 检量线）。系统通过工作曲线用未知样品的测定强度计算其 含量。
通过判断元素特征谱线的存在，对元 素定性分析，通过比较特征谱线的强 度大小，对元素定量分析。
4
1.2 特征光谱的产生
通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出 去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
岛津液相色谱维护培训-
排液管) ❖ 化学惰性大 ❖ 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
岛津气相色谱仪教材课件
学习交流PPT
28
高压进样
100Kpa 250Kpa
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气 9mL/min
0mL/min 分流
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到 100Kpa，柱流量恢复为 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
学习交流PPT
8
气相色谱基本控制参数
❖温度 ❖压力（流量） ❖温度、压力（流量）的时间程序
学习交流PPT
9
第二部分
载气部分
学习交流PPT
10
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
❖载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。
❖载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。
学习交流PPT
47
常用商品化毛细柱对照表
固定液类型
Restek
J&W
SGE Alltech Macherey －Nagel
100% dimethyl polysiloxane
Rtx-1 Rtx-1ms
DB-1 DB-1MS
BP1
AT-1
AT-1MS
Optima 1
95% dimethyl/ 5% diphenyl polysiloxane
❖气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。
❖气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
学习交流PPT
11
保证载气纯度的措施
❖ 保证载气纯度在99.999%以上 ❖ 加装载气净化装置 ❖ 10%的钢瓶气保有量
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•Internet Explorer •A Network Cable •Duct Tape •Pocket Knife •A Tube sock
Actually, just the cable and IE are important
You see any of these things happen????
•Can’t do injections, but no error shows up •Injected fine the first few days, then stopped •Shimadzu controller gets a red light, but no error •Random parts of the stack don’t work. •Nothing shows up in Analyst, yet MS won’t start acquiring.
down and put them back when you are done.
Important stuff here
Locate the “Communication Mode” under the “Data Processing System Setting” ‘LCsolutions’ = bad for us.
Bad LCsolutions
Here we see all the options from the pull down menu. “Class VP” is our target.
Highlight TCP/IP and click properties aftபைடு நூலகம்rwards
Click 1st
Click 2nd
Change the setting to “use the following IP address”. For “IP address” use 192.168.200.100 and for the Subnet mask use 255.255.255.0 MAKE SURE YOU DON’T ERASE ANY ADDRESSES THAT ARE THE CUSTOMERS!!!! Write them
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Default IP address is 192.168.200.99 Type that into IE to get to this screen
Click on System Name to access this screen. Default user ID is “admin” and password is “Admin”
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Controller
Check the “configuration” tab under the Shimadzu software and make sure nothing is checked. If it is, check it off. Once
it’s checked off go back to the “analysis” tab.
After clicking on “system controller” this screen will appear. We only care about the “configuration” button