环己酮催化缩合可能用到的催化剂总结
硅钨酸／硅胶催化合成环己酮乙二醇缩酮
１ ３ 催化 合成 环 己酮 乙二醇 缩酮 的步 骤 ．
化 剂取 代 无 机 酸 。据 文 献 报 道 活 性 炭 负 载 硅 钨
２ 结 果与讨 论 ２ １ Ｈ。 ｉ ： ／ 胶催化 剂 的表征 ． ＳＷ。 Ｏ钟 硅
立叶变换 红外光 谱仪 ， Ｂ 压 片 。 Ｋｒ
１ ２ Ｈ ｉ ， ４ ． ＳＷ ２ ０ Ｏ ／硅 胶催化 剂 的制备 方 法
Ｈ Ｓ ： 加的 制 备 ： 三 颈 烧 瓶 中 加 入 ｉ ０ ｗ。 在 Ｎ ２ ２ ２ ０ ｇ 二次蒸 馏水 １０ｍＬ 搅拌 ， ａＷＯ ・Ｈ ０５ ， ０ ， 固
体溶 解 后 加 热 ， 慢 加 入 Ｎ ｉ３ ９ ． 缓 ａＳＯ ・Ｈ ０ ３５～
４ ０ｇ 水浴 加热 至９ （左 右 ， 恒 压 滴 液 漏 斗 中 ． ， ５ｃ ＝ 从
图 １ 和 图 ２ 为 催 化 剂 Ｈ ＳＷ】 ０ ｉ ２ 柏，
Ｈ ＳＷｌ ４ 硅胶 的 Ｘ Ｄ 图。 ｉ ２ ０ ０／ Ｒ
取 。合并 油状 物并 置于 蒸发 皿 中 ， 温放 置 １ ， 室 ２ｈ
析 出白色 晶 体 Ｈ ＳＷ， 加・Ｈ Ｏ。产 品 的 Ｉ 谱 ｉ ２ ０ ７ Ｒ 与 文献 ¨报 道 的 Ｈ ＳＷ 柏 ｉ ０ 一致 。 Ｈ Ｓ ０ ／ 胶 催 化 剂 的 制 备 ：按 ｉ Ｗ， 柏 硅 ｍ（ 硅胶 ） ｍ（ ｉ ： 柏）＝１ １ 取 硅 胶 ， 至 ： Ｈ ＳＷ ０ ：称 加 硅 钨酸水 溶 液 中浸 渍２ 。小 火 蒸 干后 ， 马弗 ４ｈ 在
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮生产工艺的催化剂
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.三系多相催化剂
添加助剂，避 免过度加氢， 促进产物脱附
催化温度的选 择，有机溶剂 的加入
可逆吸热反应
催化剂性能评价：催化反应的转化率和选择性都很高，催化条件温；
但催化剂种类多，用量大。
2015/12/5
4.钯碳多相催化剂
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.钴盐均相催化剂
催化机理
1）与氧分子协同促使环己烷上
的C-H键解离产生自由基； 2）促进环己基过氧化氢分解产
生自由基。
催化剂性能评价：催化剂利用率高，条件温和，选择性较好；但催 化剂难回收，转化率低。
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.不同反应条件比较
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.CO2溶剂的压力对反应结果的影响(30℃)
接 近 超 临 界 流 体
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.催化剂与产物可分离性：
离心即可分离，分离简单
2.催化剂可重复使用性：
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.环己酮加氢实验结果
合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展[1]
![合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/28143e7927284b73f2425044.png)
2007年第26卷第11期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1587·化工进展合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展文瑞明1，游沛清1，俞善信2(1湖南城市学院，湖南益阳 413000；2湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙 410081)摘要：评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。
研究结果表明，固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。
关键词：环己酮乙二醇缩酮；固体酸；环己酮；乙二醇中图分类号：TQ 655；O 623.541 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）11–1587–09 Progress of synthesis of cyclohexanone ethylene ketal catalyzed by solid acidsWEN Ruiming1，YOU Peiqing1，YU Shanxin2(1 Hunan City University，Yiyang 413000，Hunan，China；2 School of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan Normal University，Changsha 410081，Hunan，China)Abstract：The syntheses of cyclohexanone ethylene ketal catalyzed by such solid acids as methane sulfonates，p-toluene sulfonic acid，amino sulfonic acid，strongly acidic cationic exchange resin，sulfo-polyvinyl chloride，ferric chloride hexahydrate，stannous chloride dihydrate，stannic chloride pentahydrate，manganese chloride tetrahydrate，copper sulfate，ferric sulfatehydrate，ammonium ferric sulfate dodecahydrate，titanium sulfate，zirconium sulfate tetrahydrate，zirconium chloride，cerium sulfate tetrahydrate，lanthanum nitratehydrate，active carbon supported lanthanum sulfate，niobic acid，resin supported Lewis acid，chitosan sulfate，sodium bisulfate monohydrate，iodine，sodium dihydrogen phosphate，solid super acid，heteropoly acid，molecular sive，vitamin C and so on are reviewed. The results obtained indicate that solid acid can be used as catalyst for the ketalization instead of sulfuric acid.Key words：cyclohexanone ethylene ketal；solid acid；cyclohexanone；ethylene glycol缩醛（酮）是一类重要的化合物，广泛应用于日用香精和食用香精中，也可作为有机合成中间体及有机合成中的羰基保护。
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮1. 前言介绍环己酮乙二醇缩酮的化学结构、物理性质及应用领域，探究其催化合成的重要性。
介绍磷钨酸／硅胶催化剂的优越性及其在催化合成环己酮乙二醇缩酮方面的应用。
2. 实验材料及方法描述磷钨酸／硅胶催化剂的制备方法及其物理化学性质，包括表面积、孔径、孔容以及酸量等。
详细描述催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验方案，包括反应条件、反应物组成、反应时间以及催化剂用量等。
3. 实验结果及分析撰写环己酮乙二醇缩酮的催化反应机理图，以及无催化剂和磷钨酸／硅胶催化剂两种情况下反应的产物分析结果，包括反应产率、选择性以及产物结构鉴定等。
同时通过对不同催化剂用量及反应温度的组合实验，分析其对催化反应的影响。
4. 统计分析利用数据处理软件对实验结果进行统计分析，分析不同因素对反应产率及选择性的影响，制定最佳的反应条件，并结合磷钨酸／硅胶催化剂的特性，探讨其在催化合成环己酮乙二醇缩酮中的作用机理。
5. 结论总结磷钨酸／硅胶催化剂在催化合成环己酮乙二醇缩酮中的应用，评价其优点及局限性。
探讨未来可继续研究的内容，并对未来研究方向进行展望。
在化学合成中，环己酮乙二醇缩酮是一种常见的有机化合物，其化学结构为C12H20O2，具有一定的重要性及应用价值。
环己酮乙二醇缩酮具有优良的物理性质和化学性质，可以作为高级溶剂、涂料材料、润滑剂等领域的重要用途。
目前，环己酮乙二醇缩酮的生产主要使用的是磷酸和碳酸二乙酯的反应，但是这种方法需要高温高压，在生产过程中还会产生许多危险废弃物质，存在很大的环境污染风险。
因此，寻找一种新的生产方法已经成为化学合成领域的研究热点。
目前，磷钨酸／硅胶催化剂在催化合成环己酮乙二醇缩酮方面已经得到广泛应用。
磷钨酸是一种强酸，在固体分子筛材料硅胶上进行载体化，可以形成高效的催化剂。
硅胶催化剂的优越性主要通过两个方面来体现。
首先，硅胶催化剂具有高度的稳定性和活性，能够长时间稳定催化反应，耐高温，寿命长。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究固体超强碱(超强氧化物如氧化铝、氧化锌等)催化环己酮羟醛缩合反应的研究是一种研究热点。
该反应是合成环己酮羟醛和环己酮-4,4'-二羟基苯乙烯的重要反应,具有广泛的应用前景。
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究主要体现在以下几个方面:
1. 新型催化剂的设计:近年来,研究人员尝试设计新型的固体超强碱催化剂,以提高反应的选择性和转化率。
例如,他们通过在氧化铝表面上添加金属氧化物纳米材料,制备了具有高效催化剂活性和稳定性的催化剂。
2. 反应条件的研究:固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的反应条件也备受关注。
例如,研究人员通过改变反应温度、反应压强、催化剂浓度和反应时间等因素,探究了不同条件下的反应性质和选择性。
3. 催化剂的转化和应用:针对固体超强碱催化剂的优点和限制,研究人员也在尝试将其转化为实际应用。
例如,他们通过在催化剂表面添加修饰剂,将催化剂转化为可生物降解的催化剂,并探索了其在生物体系中的应用。
固体超强碱作为一种新型催化剂,具有催化活性高、稳定性好等优点,在环己酮羟醛缩合反应中有着广泛的应用前景。
未来的研究应该进一步探究固体超强碱催化反应的性质和选择性,并探索其在实际应用中的转化和应用。
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮
Ｐ Ｏ 四面体中 Ｐ 的对称伸缩振动 吸收峰、 —Ｏ 键
分析纯 ； 磷钨酸， 自制； 实验用水均为二次蒸馏水。
标准磨 口中量有机制备仪 ；Ｋ 一Ⅲ型电子 ＰＷ
收稿 日期 ： １ 一 ６ ｏ 。 ２ ｌ ０ 一 ４ ０ 作者简介 ： 吕宝兰 ， 副教授 ， 主要从事钨化学与无机功 能材料 的研究及无机化学教学工作 。 基金项 目： 湖北省 自然科学基金（０５ Ｂ ０３ 资助项 目。 ２０Ａ Ａ５ ）
达 ７ ．％ 。 ６４
［ 关键词 ］ 环己酮 乙二醇缩酮
磷钨酸
硅胶
催化
缩酮反应
环己酮乙二醇缩酮是缩酮类化合物。此类化
合物具有优于母体羰基化合物 的香气 ， 常用于酒 类、 软饮料 、 冰淇淋、 化妆品等调香和定香 ； 在有机
合成 中， 缩酮常用于保护羰基 。此外， 缩酮类化合 物还用于糖类物质合成、 油漆和制药工业 等的中
佳合成条件。
１ 实验
图 １为 磷 钨 酸／ 胶 的红 外 光谱 图， 中 硅 其 ｌ ８ ， ０８８８ ９ｃ 处 的吸收峰分别归属为 ２９ ， ， ｍ ０ ７ ９ ０
１１ 试 剂及仪 器 ． 环 己酮 、 乙二醇 、 己烷 、 环 乙醇 、 乙醚 、 盐 酸 、 浓 正硅 酸乙酯 、ａＷＯ ・Ｈ ０、 ａＨ Ｏ ・Ｈ ０， 为 Ｎ ２ ４２ ２ Ｎ ２ Ｐ ２ ２ 均
馏分 ， 即得无 色 透明具 有果香 味 的液体产 品 ， 取 称
磷钨酸是一类含氧桥的多核配合物， 作为一 种新型绿色催化剂在酸催化领域中受到重视。但 磷钨酸比表面积小 ， 易溶于极性溶剂 ， 回收及重复
计算收率。 使用困难 ， 难以作为多相催化剂使用。本研究 以 质量 ， 磷钨酸／ 硅胶为催化剂 ， 以环己酮和乙二醇为原料 ２ 结果 与讨论 合成环 己酮乙二醇缩酮 ， 通过正交试验确定 了最 ２ １ 磷钨 酸／ ． 硅胶 催化 剂 的表征
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合成可能用催化剂总结：
1、硫酸氢钾，熔点197℃，暂时符合反应温度，弱酸性。
还可考虑与三
氧化二铝同时应用，催化效果更加明显。
2、碳酸钠，400℃分解，弱碱性，符合温度及反应条件，且不腐蚀设备，
无污染。
3、固体超强碱，此为研究热点，有多种，如下：
（1）Na|NaOHγ-AL2O3，反应温度190℃，符合气相催化温度要求，且活性高，重点考虑。
（2）Na-Na2CO3γ| AL2O3，查阅文献得到的超强碱，无法确定能否使用。
（3）CaO|ZrO2-La2O3固体碱，此碱可合成酯，考虑到反应与酮缩合有差异，待定。
（4）几种三氧化二铝固体超强碱，这些催化剂不是专门合成2-（1-环己烯基）环己酮的，但可以考虑，KF\γ-AL2O3，KNO3\ AL2O3，
K2CO3\ AL2O3，Na-KOH\γ-AL2O3。
（5）另外所查几种固体碱催化剂，KOH/La203-Mg0，La203-ZrO2，Ca0/Zr02-La203，Na2Sn03，MgO-Sn02，Na-KOH-Mg0。
（6）还有分子筛型固体碱催化剂，2Na+02-/Al-MCM-41固体超强碱等。
4、固体超强酸，多种，如下：
（1）SO42-\M X O Y，此催化剂催化缩酮反应反应温度在160℃，较符合。
（2）S042-/Ti02-Al-MCM-41型分子筛固体超强酸催化剂，5042"/Ti02-Sn02-Al-MCM-41分子筛型固体超强酸催化剂。
（3）纳米SO42-\SnO2固体超强酸，已有对缩酮反应的研究，温度较符合。
（4）铁系新型固体超强酸Fe203/S2082-/La 3+，目前已有其对环己酮缩乙二醇的合成研究，温度对本反应不太符合。
（5）几项专利，其一，SO42-/M x O y型固体超强酸具有无卤素离子，无污染无腐蚀，易与反应物分离，以及能在高温仍然保持活性
和稳定性等优点；其二，固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,
并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3 的含
量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3
催化活性的影响；其三，用sol-gel法合成了纳米KF／Al2O3
超强碱催化剂,用均匀设计软件研究了其在Knoevenagel缩合
和Michael加成反应中的应用。