顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分
乌骨藤又名通光藤，是萝藦科牛奶菜属植物 通光藤Marsdenia tenacissima (Roxb) Wight et Am.的 干燥藤茎 [1]，主产于云南、贵州、福建、广西等 地，具有清热解毒、止咳平喘、消炎镇痛、抗肿 瘤、抗病毒、免疫调节、保肝利尿等作用，特别 是对胃癌、肝癌等多种肿瘤具有确切的疗效[2]。研 究表明乌骨藤中含有多种甾体酯苷、生物碱、有 机酸、多糖、树脂及色素等多种有效成分，且毒 副反应很小，是一种具有较大发展潜力的药用植 物[3]。但乌骨藤化学成分复杂，其生物活性成分还 不明确，目前研究多集中在甾体酯苷和多糖上， 对其他成分的研究较少，因此对乌骨藤化学成分 的研究还有待深入。 本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提 取挥发性成分，避免了常用的水蒸气蒸馏和超临 界萃取法的繁琐样品提取过程，操作简单、快 捷。然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对 乌骨藤中的挥发性成分进行分析，将干法和湿法 前处理所得的结果进行比较，结果表明同时用干 法和湿法两种方法前处理后用HS-SPME-GC-MS 方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分既简单快速 又能全面科学的分析出各挥发性组分，为乌骨藤 的进一步开发提供科学依据。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 SPME手动进样器、聚二甲基硅氧烷(PDMS， 100 μm和7 μm)萃取头：美国Supelco公司； Agilent Technologies 7890A GC-5975C MS气相色 谱－质谱联用仪：美国Agilent公司。 乌骨藤：亳州市常富药业销售有限公司，经 中国中医科学院中药研究所生药学教研室何希荣 老师鉴定为萝藦科植物通光藤Marsdenia tenacissina (Roxb) Wight et Am的藤茎，凭证标本(20120416)存 放于中国中医科学院中药研究所；氯化钠为分析 纯：北京化工厂；水为二次蒸馏水。 1.2 顶空固相微萃取 1.2.1 干法预处理后顶空固相微萃取 将乌骨藤粉
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略_谱_GC_MS_联用定量白酒中
杜 海,范文来,徐 岩3(江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究中心,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)摘 要:运用顶空固相微萃取技术(HS-SP M E )和气相色谱-质谱(GC-MS ),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物———3-辛醇(3-octanol ),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol )。
优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。
最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vol,顶空方式(HS-SP M E ),在60℃下萃取45m in 。
该方法在检测范围内有很好的线性关系(R 2>01999),每种物质的检测限(LOD )低于相应化合物的阈值。
结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。
关键词:中国白酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱仪,3-辛醇,1-辛烯-3-醇Quan ti f i ca ti on of two off -fl avor co m poundsi n Ch i n ese li quor usi n g headspace soli d pha se m i croextracti onand ga s chroma tography -ma ss spectro m etryD U Ha i ,FAN W en -l a i ,XU Yan3(Centre for B re wing Science and Enzy me Technol ogy,Key Laborat ory of I ndustrial B i otechnol ogy,M inistry of Educati on,School of B i otechnol ogy,J iangnan University,W uxi 214122,China )Ab s trac t:A rap i d m e thod fo r q ua n tific a tion of t w o off -fl a vo r c om p ound s,3-oc ta no l ,1-oc te n -3-o l ,w ith low th re s ho l d in C h ine s e li q uo r us ing he a d sp a c e s o lid -p ha s e m ic roe xtra c ti on (HS -S PM E )fo llow ing b y g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try (GC -M S )w a s p re s e n te d 1The e xtra c tion c ond itions w e re op ti m i ze d i n o rd e r to g e t the b e s t c om p rom i s e fo r the s i m u lta ne ous a na lys i s of the t w o c om p ound s 1The op ti m ize d c ond iti ons c ons is te d of 8mL li q uo r s am p l e d ilu te d to a fina l c onc e n tra tion 5%vo l a lc oho l ,e xtra c te d i n he a d sp a c e m od e a t 60℃fo r45m i n 1The m e thod d isp l a ye d g ood line a rity (R 2>01999)ove r the c onc e n tra tion ra ng e s e xp lo re d in C h i ne s e liq uo r 1The a na l ytic a l c ond itions e na b le the q ua n ti fic a tion of the a na lyze s b e l ow the ir re sp e c ti ve o rg a no l ep tic p e rc ep tion th re s ho l d s in C h i ne s e li q uo r 1The re s u lts s how e d tha t the p re s e n te d a na lyti c a l m e thod p rovid e d a s e le c ti ve a nd s e ns iti ve te c hn i q ue to fu rthe r inve s tig a te the off -fla vo r c om p ound s w ith low th re s ho ld in C h ine s e liq uo r 1Key wo rd s:C h ine s e li q uo r ;he a d sp a c e s o lid -p ha s e m i c roe xtra c tion;g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try;3-oc ta no l ;1-oc te n -3-o l中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2010)01-0373-04收稿日期:2009-04-30 3通讯联系人作者简介:杜海(1984-),男,硕士研究生,研究方向:酿酒工程。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》团体标准
团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。
该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。
标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。
3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。
4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。
5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。
标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。
2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。
3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。
4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。
应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。
它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。
顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分
顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【摘要】首次采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法对山药挥发油化学成分进行分离鉴定,并采用色谱峰面积归一化法测定各种化合物的相对含量.从测定数据中共分离出76个峰,确认了73种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100％,主要包括烯烃类、烷烃类、芳香类、杂环类等化合物,主要化学成分为α-姜黄烯(28.46％)、β-法呢烯(9.08％)、β-倍半水芹烯(5.66％)、β-没药烯(5.70％)等.实验结果为山药挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)003【总页数】6页(P50-55)【关键词】山药;挥发油;顶空-固相微萃取;气相色谱-质谱法;萜烯类化合物【作者】李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【作者单位】吉林大学药学院,长春130021;吉林金宝药业股份有限公司,吉林通化135000;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021【正文语种】中文【中图分类】R284.2山药为薯蓣科（DioscoreaL）植物薯蓣（Dioscorea oppositaThunb.）的干燥根茎[1]，又名淮山药、薯药、白山药等。
我国自夏朝、商朝起就开始种植山药，明朝、清朝以来逐渐形成道地药材。
河南省焦作市一带所产山药具有很高的药用和食用价值，习称怀山药，被誉为“怀参”。
山药是人所共知的滋补佳品，许多古典医籍都对山药作了很高的评价，据《神农本草经》记载，山药具有“主治伤中、补虚赢、除寒热邪气、补中益气、长肌肉、久服耳聪目明、经身不饥延年”等功效。
山药性温、味甘，温补而不骤，微香而不燥，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的作用[2]。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs
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１．４结果与讨论
５个苹果品种通过气相色谱一质谱联用分析后得到的总离子流图，见图１，２，３，４，５。
图ｌ目光苹果香气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
图２红富士苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ）
圈３红蛇皋苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ） ３３
圈４花牛苹果番气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
董届中国中西部地区色谱掌术交流会 一
风味物质大多为非营养物质，它们虽不参与体内代谢，但能促进食欲，影响人的精神状态［１１。 良好的风味是构成食品质量的重要因素之一ｎ１。风味和风味成分的研究在最近的４０多年来有了迅速 的发展，已成为风味化学研究中令人瞩目的研究领域‘３１。
对于苹果香气成分的分析，不同的研究者所得的结果并不完全一致“一·盯。由于每一品种都有独 特的风味以区别于其它，因此可以通过分析其香味成分组成和量比关系，为确定苹果品种、品质、产 地及苹果加工贮藏提供科学依据。固相微萃取（Ｓｏｌ ｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｊ４ｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔ ｉｏｎ，ＳＰＭＥ）技术是一种新 型的无溶剂样品预处理技术，该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、成本低、所需样 品量少，它通过吸附／脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了～些传统样品处理技 术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析‘７—１。
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度，２５０℃：进样器：程序控制毛细管柱分流／不分流进样器（ＰＳＳ），进样器温度，２４０℃；载气：Ｎ ２，柱流量，０．８ｍＬ／ｍｉｎ，分流比１００：１：进样方式：Ｇｒｏｂ无分流进样，进样时分流阀关闭，２．５ｍｉｎ
后分流阀打开；程序升温：初始温度４０１３，保持３ｍｉｎ，以３℃／ｍｉｎ的速率升温至１３０℃，保持２ｍｉｎ，
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氯化钠（分析纯） 供试花牛苹果（红星）采自甘肃天水，红富士采自甘肃静宁，国光采自甘肃兰州，红蛇果和青蛇 果均为美国进口品种。 １．２实验步骤
苹果切碎，取８ ｇ果肉置于２０ｍｌ顶空样品瓶中，加入１．５ ｇ氯化钠，密封瓶口，放置恒温器中６０℃ 恒温１５ｍｉｎ。将固相微萃取器的萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品瓶中，推出纤维头，注意不要使 萃取头碰到果粒，于６０℃恒温吸附２５ｍｉｎ，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出葶取头。迅速将萃取头插
３２
首届中国中西部地区色谱掌术交流会
２００６ Ｊｒ－８月
入气相色谱仪，推出纤维头，同时启动仪器采集数据。于２４０℃解析３ｍｉｎ，抽回纤维头后拔出萃取头。
１．３仪器条件
．
１．３．１色谱条件 色谱柱：ＯＶＩＴ０１ ５０ｍ ｘ ０．２５ｍｍ Ｘ０．３３ ｌＩ ｍ；检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）．检测器温
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２．Ｐｒｏｐａｎｏｎｅ ２－丙酮
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６－－ｍｅｔｈｙ卜５一ｈｅｐｔｅｎ一２－ｏｎｅ ６－甲基一５一庚烯一２一酮Ｃ—ＩＤ
２阴ｔａｎｏｉｃ ａｉｃｄ，２１。ｔｈｙｌ－，ｅｔｈｙｌ。８‘。‘２－甲基丁酸乙ｃ７ＨｌＡ
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２００６年８月
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圈５青蛇累誊气成分质谱息离子流田（ＴＩＣ）
经计算机质谱库（ＮＩＳＴ／ＷＩＬＥＹ）的检索，共鉴定出了９９种香味物质．见（表１）。
裹ｌ 五种苹累中挥发性譬气成分鉴定结果
本试验选用了５种不同品种的苹果，利用顶空固相微萃取技术吸附苹果中的香气成分，通过气 相色谱质谱联用分析其香气成分。同时对色谱柱、微固相萃取头、萃取热平衡吸附时间、温度及解 吸附时间进行了筛选，为水果的香气成分分析提供依据。
１实验部分
１．ｆ仪器与材料
Ｃｌａｒｕｓ ５００型气相色谱，（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，ＵｓＡ）；气相色谱一质谱联用仪，（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，ＵＳＡ）； 手动ＳＰＭＥ进样器，（Ｓｕｐｅｌｃｏ，ＵＳＡ．６５ ｌＪ ｍ ＰＤＭＳ／ＤＶＢ、７５ ｕ ｍ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、１００ Ｉｌ ｍＰＤＭＳ萃取头）；恒温 器（成都科林公司制造）；ＡＷ＿１１型匀浆机（德国ＡＣＥ公司）。
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首届中国中西部地区色谱掌术交流会
２００６年８月
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１４１－７８—６
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８６８－５７－５
ｌ １０－１９－０ １３７－３２－６ ５１３－８６－ｏ １０５—５４－４ １０６—３６－５ ７Ｉ－４ｌ－Ｏ １２３－８６—４ ６６－２５－Ｉ １５７６－９５－０
分流进样，进样时分流阀关闭，２。５ｍｉｎ后分流阀打开；程序升温：初始温度４０℃，保持３ｍｉｎ，以３
℃／ｍｉｎ的速率升温至１３０℃，保持２ｍｉｎ，再以８℃／ｍｉｎ的速率升温至２４０℃，保持１０ｍｉｎ；色谱一质谱 接口温度：２４０℃；离子源温度：２００１３；离子化方式：ＥＩ；电子能量：７０Ｅｖ：扫描质量范围：（３０－－。５００）
９８
３０
２１．９２
３一ｈｅｘｅｎ－ｌ－ｏｌ （Ｚ）－３－己烯醇Ｃ．ＩＩｌ扣１００
３ｌ
２１．９７
Ｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｂｕｔｙｌ ｅｓｔｅｒ丙酸丁醋
Ｃ７Ｈ¨０２
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３２
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３３
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９７
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９８
５４．１４
９９
５６．８６
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