蓝宝石晶体热性能的各向异性对SAPMAC法晶体生长的影响
各项异性对单晶蓝宝石精密研磨的作用规律
超精密研磨加工应用 于蓝宝石 晶圆必须 同时实现两个 目标 ：一是 追求降低表面糙度 ， 保证厚度公差和形状精度的要求 ； 二是 以实现 Ｌ Ｄ Ｅ 衬底功能为 目标 ， 解决高精度匹配 的表面粗糙度和极小 的变质层 问题 。 国内在批 量加工蓝宝石衬底片的过程 中， 破裂及塌边 比例较高 ， 约占总 数的 ６％。为了改善这种状态 ， 有必要对 蓝宝石衬底 的精密研磨加工进 行深入研究和分析 。本文拟用纳米压痕技术模拟蓝宝石在研磨过 程中 纳米尺度下的机械性质 ，以及其他研磨条件对研磨质量 的影 响的实验 研究 ， 探索蓝宝石低损伤研磨的工艺条件 。
科技信息
高校 理 科研 究
各 Ｉ 异 性 对 单 晶蓝 宝 石 精 蜜 研磨 的 作 用 规 律 页
浙 ￣＿３ 大 学 ｘｙ ｋ －－， 沈 锋
［ 摘 要］ 沿晶格 的不 同方向 ， 原子排列的周期性和疏密程度不尽相 同， 由此导致 晶体在 不同方向的物理化 学特性 也不同 ， 这就是晶 体的各向异性 。 向异性作为晶体的一个重要特性具有相 当重要的研 究价值 。本文依据现代工业对蓝宝石 晶圆的加工要求 ， 各 系统对 单晶蓝宝石 ４个面同时开展 了单面机械研磨 的试验研究 ， 综合各工艺参数对研磨质量的影响 ， 系统分析各 向异性对研磨的影响。 ［ 关键 词］ 单晶蓝 宝石 各向异性 精 密研磨 材料去除率 表 面粗糙度
１实验 方 法 及 步 骤 ．
表 面粗糙度 的决定因素取决于磨料粒度 ，研磨液浓度 的变化对表面粗 糙度影响很小 。 表 ｌ 浓度变化对应 的表面粗糙度 （ 单位 ：ｍ） ｎ
５ ％ Ａ Ｃ Ｍ Ｒ １６ ｌ ３１ ２ ．８ ４ １ １ ７７ ０ ．４ １ ４． １ ９７ ｌ ％ ０ ｌ ９５ １ ．４ ２ ．８ ６９ ｌ ６７ ｏ ．６ １ ９０ １ ．６ １ ％ ５ ｌ ７＿０ １ ２ ２ ９ ３．５ ｌ ８５ ０ ．５ １ ８４ ２ ．４ ２ ％ Ｏ １ ０． ｌ ５１ ２ ３６ ６ ｌ ２．６ ｌ ９ １ ４． ３ ８１ ２ ％ ５ ９ ．９ ３Ｏ ２１６ ．１ ｌ ２Ｏｌ ０ ． １ ．３ ４３ ８ ３ Ｏ％ １ ４８ ０ ．０ ８ ．４ ５ １ ｌ ７Ｏ １ ．８ ｌ ．２ ４１０
蓝宝石晶体简介介绍
红、黄、绿、白等。不过，最经典的蓝色蓝宝石是由于其中含有铁和钛
杂质而产生的。
化学性质
成分
蓝宝石是铝的氧化物，其化学成 分主要是Al₂O₃。
稳定性
蓝宝石在大多数酸和碱中都具有很 高的化学稳定性。
反应性
在特定的高温高压条件下，蓝宝石 可以与某些化学物质发生反应，但 这种情况在常压下是极为罕见的。
蓝宝石晶体简介介绍
汇报人： 日期:
• 蓝宝石晶体的基本特性 • 蓝宝石晶体的应用领域 • 蓝宝石晶体的生长技术 • 蓝宝石晶体的发展趋势与市场前景
01
蓝宝石晶体的基本特性
物理性质
01
硬度
蓝宝石是硬度仅次于钻石的自然矿物，具有极高的耐磨性和耐压性。
02
密度
蓝宝石的密度较高，通常比其他常见矿物更为致密。
荧光和磷光：在某些条件下，蓝宝石可 以显示出荧光或磷光，这是由于其内部 杂质或缺陷导致的。
02
蓝宝石晶体的应用领域
蓝宝石晶体的应用领域
• 蓝宝石晶体是一种优质的材料，在多个领域都有 广泛应用。以下是蓝宝石晶体的一些主要应用领 域
03
蓝宝石晶体的生长技术
蓝宝石晶体的生长技术
• 蓝宝石晶体是一种具有优异光学、机械、热学性能的先进材料 ，在多个领域具有广泛应用。下面将对蓝宝石晶体的生长技术 进行详细介绍。
光学性质
折射率：蓝宝石具有高的折射率，这使 得它成为珠宝和光学器件中的珍贵材料 。
这些性质使得蓝宝石晶体在多个领域都 有广泛应用，包括但不限于珠宝、光学 、电子和机械工业。
色散：蓝宝石的色散性质也相当突出， 它能够将白光分散为七彩光谱，因此常 用于制造高品质的棱镜和透镜。
泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶体
第３４卷第１期人工晶体学报ｖ。
１．３４Ｎｏ．１兰塑！生兰旦！Ｑ旦垦盟垒垦Ｑ！璺兰整！旦垦旦鱼堡垦！墨坠坠！！垒翌！旦！！兰塑！泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶体韩杰才，左洪波，孟松鹤，张明福，姚泰，李长青，许承海，汪桂根（哈尔滨工业大学复合材料研究所，哈尔滨１５０００１）ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＬａｒｇｅＳｉｚｅＳａｐｐｈｉｒｅＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌｂｙＫｙｒｏｐｏｕｌｏｓＭｅｔｈｏｄＨＡＮＪ证一ｃ舐，ｚＵｏＨｏｎｇ与ｏ，ＭＥＮＧｓｏｎｇ—ｈｅ，ｚＨＡＮＧＭ流ｇ乒，ＹＡｏＴｎｉ，Ｕｍｏ昭－ｇｉ增，ｘＵ吼ｅ昭一＾口ｉ，黝ⅣＧＧｕｉ—ｇｅｎ（ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＣｏｍｐｏｓｉｔｅＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＨａｒｂｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ７ｒｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５０００１，Ｃｈｉｎａ）（胁ｅｉ删２９№６ｅｒ２００４，∞即耙ｄ４Ｄｅｃｍｋｒ２００４）蓝宝石单晶作为光学材料在紫外、可见和红外波段有宽的透射带及高的透射率，与许多其它光学窗口材料相比，有更好的机械性能和物理性能，如高硬度、高拉伸强度、抗冲刷性、热导性、机械稳定性和显著的抗热冲击性能等。
这些光学与机械性质的组合使蓝宝石材料被用于一系列高科技的光电应用中。
刚玉单晶生长的高纯净、大尺寸化一直是科研工作者的研究方向。
泡生法是Ｋｙｍｐｏｕｌｏｓ于１９２６年首先提出并用于晶体的生长，后经前苏联的Ｍｕｓａｔｏｖ改进，将此方法首次应用于蓝宝石单晶的制备。
该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小１０～２０ｍｍ的尺寸。
其中热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动，以及热交换器、籽晶和熔体之间热量的交换作用，在引晶阶段通过调节热交换器中冷却物质的流量可以精确控制炉内温度梯度，进而控制结晶速度。
因此热交换器在生长单晶过程中发挥着重要作用，是最重要的部件之一。
我们采用泡生法成功制备了尺寸达咖２２０ｍｍ×１５０ｍｍ，质量为１７．５ｋｇ的大尺寸蓝宝石单晶体。
蓝宝石的生长方法
2005年，韩杰才等[22]在对泡生法和提拉法改进的基础上发明了用于生长大尺寸蓝宝石单晶的方法：冷心放肩微量提拉(sapphire growth technique withmicro-pulling and shoulder-expanding at cooled center，SAPMAC)法。SAPMAC法的原理示意图及其生长的蓝宝石单晶见图6[23–24]。
SAPMAC法生长蓝宝石单晶的过程大致可分为[22,25]：真空条件下加热原料、引晶、冷心放肩、等径提拉、收尾和退火及冷却阶段。根据蓝宝石单晶生长的不同阶段特点，结合晶体的热物性能与温度的关系，对温场进行优化，选择1.0～5.0 mm/h的生长速率和10～30℃/h的降温速率进行蓝宝石单晶的生长。
SAPMAC法是对传统泡生法的改进，与传统泡生法相比，其特点为[22,25]：1)通过在“冷心位置”(与坩埚几何中心相对偏差不大于φ= 20.0 mm)处放肩，使得在整个结晶过程中，蓝宝石单晶的晶向遗传特性良好，即可保证高质量蓝宝石单晶的生长；2)通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个结晶过程中无明显的温场扰动，产生缺陷的几率明显降低；3)在整个晶体生长过程中，晶体始终处于坩埚内，即一直处于热区，可精确控制其冷却速率，减少热应力；4)材料综合利用率是传统泡生法的1.2倍以上；5)在引晶和放肩阶段引入提拉机制，并通过合理的温场设计与工艺控制，保证在熔体冷心处引晶，克服了传统泡生法只能生长大直径，但高度较小的不足；6)在降温过程中，晶体可以实现原位退火，即可降低氧缺位，并可简化程序、节省能源。采用SAPMAC法生长出的蓝宝石单晶尺寸达φ240 mm × 210 mm[24]图6。
散热参数对冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体影响的数值模拟
第25卷第6期 硅 酸 盐 通 报 Vol .25 No .6 2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006 散热参数对冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体影响的数值模拟许承海,孟松鹤,韩杰才,左洪波,张明福,汪桂根,G .Benik(哈尔滨工业大学复合材料研究所,哈尔滨 150001)摘要:利用数值模拟分析的方法,研究了冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体过程中热交换器散热参数对晶体质量的影响趋势;分析了热交换器的散热参数变化对晶体生长的固液界面凸出率和晶体内温度分布、温度梯度的影响。
结果表明,热交换器的对流换热系数和工作流体的温度变化对晶体生长的固液界面突出率和温度梯度具有相似的影响效果;且在晶体长到一定尺寸后,只靠加大热交换器的散热热能力,不足使晶体继续生长。
关键词:散热参数;数值模拟;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法Num er i ca l S i m ul a ti on of Hea t D issi pa ti on Param eters πEffect onSapph i re Cryst a l Growth w ith SAP M AC M ethodXU Cheng 2hai,M EN G S ong 2he,HAN J ie 2cai,ZUO Hong 2bo,ZHAN G M ing 2fu,WAN G Gui 2gen,G .B en ik(Center for Composite Materials,Harbin I nstitute of Technol ogy,Harbin 150001,China )Abstract:Nu merical analysis was used t o si m ulate the sapphire crystal gr owth p r ocess with S AP MAC method .The influences of the heat dissi pati on para meters on the convexity of the s olid 2melt interface were analyzed .Te mperature distributi on and gradient of crystal inside are studied .The results show that ther mal convecti on coefficient of ther mal exchanger and te mperature change of cooling medium have si m ilar effects on the convexity of s olid 2liquid interface and te mperature gradient .A ls o,it is concluded that it isn’t sufficient for crystal continual gr owth if only the extracti on heat capacity of heat exchanger is enlarged when the crystal gr ows t o a certain size .Key words:heat dissi pati on para meters;numerical si m ulati on;sapphire;S AP MAC method作者简介:许承海(19782),男,博士研究生.从事S AP MAC 法大尺寸蓝宝石单晶生长与数值模拟分析方面的研究.E 2mail:hitxuchenghai@sina .com 蓝宝石(α2A l 2O 3)单晶是一种性能非常优异的晶体材料[1],近年来随着集成电路、铁电薄膜、超导薄膜和红外技术的迅速发展,对蓝宝石单晶材料提出了更高的要求,即尺寸大、质量高和成本低[2～4]。
大尺寸蓝宝石单晶的制备方法研究进展
图 １ 泡生法炉体结构
全溶化并排出其中的气体 。 待原料充分熔化后 ，就可以 通过籽晶杆进行引晶的过程 。 受冷的籽晶与熔体接触 后 ，在接触的固液界面处即产生过冷区域 ，当接触面的 温度值低于材料的凝固点时 ，籽晶便围绕固液界面开始 生长 。 在此过程中 ，原子由随机堆积的状态转变为有序 排列 ，而这种变化是通过固液界面的移动来逐步完成 的 。 固液界面的形状一直是科研人员研究的重点内容 ， 研究发现微凸的固液界面最有利于高质量蓝宝石晶体 的生长［２］ 。 晶体的生长要经引晶放肩 、等径生长 、收尾 退火 、冷却 ４ 个阶段 ，在晶体生长的各个阶段 ，通过不断 调节加热体的温度来提供晶体生长所需的驱动力 ，最终 完成晶体生长的全过程 。
梯度 。
由上式可知 ，当提高晶体中温度梯度或降低熔体中
温度梯度时 ，可以提高晶体生长速度 ，但是晶体生长速
度不宜过快 ，否则易引起过大的位错密度和过高的热应
力 。 ＳＡＰＭ ＡＣ 法通过加热系统 、隔热系统的设计 ，为晶
体生长系统提供合适的附加温度梯度 ，使晶体和熔体中
的温度梯度值处于合理的范围内 ，提高晶体生长速度的
３ 冷心放肩微量提拉法制备蓝宝石单晶
ＳＡＰＭ ＡＣ 法最早是由哈尔滨工业大学复合材料与 结构研究所提出并应用于大尺寸蓝宝石单晶制备的 ，此 方法是在泡生法和提拉法的基础上 ，进一步改进而得出 的［３］ 。 该方法综合了泡生法和提拉法的优点 ，可制备出 大尺寸 、高质量的蓝宝石晶体 ，其系统简图如图 ２ 所示 ， 单晶生长的原理与泡生法基本相似 。
图 ２ 冷心放肩微量提拉法系统 ３ ．１ ＳＡＰＭ ＡＣ 法炉体内温场分布
如图 ２ 所示 ，在蓝宝石结晶过程中 ，炉体内不同部 位具有不同的传热方式 。 加热体通过电流生热 ，产生的 热量以热辐射和热对流的方式传至坩埚 ，坩埚又以热传 导的方式将热量传至熔体内部 ，熔体内部的传热方式以 热对流为主 。 蓝宝石属于半透明晶体 ，除了热传导之 外 ，辐射热流也可在晶体内部传播 ，故热传导和热辐射 在晶体内部热量传输中起主导作用 。 因此 ，冷心放肩微
蓝宝石晶体热性能的各向异性对SAPMAC法晶体生长的影响
第36卷第6期 人 工 晶 体 学 报V o.l 36 N o .62007年12月J OURNAL O F S YNTHET I C CRY STA LS D ece m ber ,2007蓝宝石晶体热性能的各向异性对S APMAC 法晶体生长的影响许承海,杜善义,孟松鹤,韩杰才,汪桂根,左洪波,张明福(哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所,哈尔滨150001)摘要:采用有限元法对冷心放肩微量提拉法蓝宝石晶体生长过程中晶体内的温度、应力分布进行了模拟计算,结合实验结果讨论了蓝宝石晶体热性能的各向异性对晶体生长的影响。
研究结果表明,对于冷心放肩微量提拉蓝宝石晶体生长系统,较大的轴向热导率有利于提高晶体的生长速率和界面稳定性,而稍大的径向热导率则有利于保持微凸的生长界面。
晶体内的热应力受径向热膨胀系数的影响显著,随着径向热膨胀系数的增大而增大,最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域。
在实验中选a 轴为结晶取向,成功生长出了直径达230mm 、高质量蓝宝石晶体。
关键词:各向异性;热性能;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O 782文献标识码:A文章编号:1000 985X (2007)06 1261 05E ffect of Sapphire Thermal Performance Anisotropyon Crystal Gro w th by S APMAC M ethodXU Cheng hai ,DU Shan y i ,ME NG Song he ,HAN J ie cai ,WANG G ui gen,ZUO H ong bo ,Z HANG M i n g fu(C enter for Co m positeM at eri a l s ,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy ,H arb i n 150001,Ch i na)(R e ce i ved 17M arc h 2007)收稿日期:2007 03 17作者简介:许承海(1978 ),男,黑龙江省人,博士生。
泡生法生长蓝宝石的原理和应用研究
泡生法生长蓝宝石的原理和应用研究摘要：蓝宝石以独特的晶体结构而具有许多优异的性能，比如硬度高、耐磨性化学也稳定和耐热性好等。
本文简要叙述了用于生长高质量蓝宝石晶体的生长技术。
详细介绍了泡生法生长高质量无色蓝宝石的原理、生长工艺和技术要点，讨论了高质量无色蓝宝石应用前景。
关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用1引言20世纪后半叶，单晶技术的发展推动材料科学其他分支的迅速发展--晶体材料，蓝宝石是一种多功能的材料，其原材料便宜、生长过程资源能耗低、无环境污染、生物兼容性较好，有越来越多的研究者去研究和发展[1]。
蓝宝石，α-Al2O3单晶，又称“刚玉”，其莫氏硬度为9；当晶体含有不同微量元素时，就会显示不同颜色。
例如，掺杂Ti4+或Fe2+显现蓝色，掺杂Cr3+显现红色，掺杂Ni3+显现黄色。
蓝宝石高强度、高硬度、高透过率(从0.195～5.5μm 波段均能透过)、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温(在接近2000 ℃下仍可工作)，在红外军事装置、卫星空间技术、空间飞行器、高强度激光窗口材料、超声波传导元件、微波电子管介质材料及精密仪器轴承等行业得到广泛的应用；蓝宝石独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热力学性能使其成为最理想的发光二极管(LED)半导体，以及大规模集成电路SOI 和SOS及超导纳米结构薄膜的衬底材料[2]。
蓝宝石晶体最早被AugusteVerneuil人为生长出来，并将其扩大到商业化生产[3]。
到今天，蓝宝石的生长已有100多年的历史，市场对蓝宝石的需求量有增无减，这对蓝宝石生长方法也提出了更苛刻的要求。
目前主要的生长方法有：焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、垂直布里奇曼法(VB)等。
只有对这些方法的进一步探索研究，才能推动蓝宝石产业不断进步发展。
2泡生法的原理与工艺2.1原理泡生法(Kyropoulos method)于1926年由Kyropouls发明，经过科研工作者几十年的不断改造和完善，是目前解决晶体提拉法不能生产大晶体的好方法之一[4]。
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第36卷第6期 人 工 晶 体 学 报V o.l 36 N o .62007年12月J OURNAL O F S YNTHET I C CRY STA LS D ece m ber ,2007蓝宝石晶体热性能的各向异性对S APMAC 法晶体生长的影响许承海,杜善义,孟松鹤,韩杰才,汪桂根,左洪波,张明福(哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所,哈尔滨150001)摘要:采用有限元法对冷心放肩微量提拉法蓝宝石晶体生长过程中晶体内的温度、应力分布进行了模拟计算,结合实验结果讨论了蓝宝石晶体热性能的各向异性对晶体生长的影响。
研究结果表明,对于冷心放肩微量提拉蓝宝石晶体生长系统,较大的轴向热导率有利于提高晶体的生长速率和界面稳定性,而稍大的径向热导率则有利于保持微凸的生长界面。
晶体内的热应力受径向热膨胀系数的影响显著,随着径向热膨胀系数的增大而增大,最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域。
在实验中选a 轴为结晶取向,成功生长出了直径达230mm 、高质量蓝宝石晶体。
关键词:各向异性;热性能;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O 782文献标识码:A文章编号:1000 985X (2007)06 1261 05E ffect of Sapphire Thermal Performance Anisotropyon Crystal Gro w th by S APMAC M ethodXU Cheng hai ,DU Shan y i ,ME NG Song he ,HAN J ie cai ,WANG G ui gen,ZUO H ong bo ,Z HANG M i n g fu(C enter for Co m positeM at eri a l s ,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy ,H arb i n 150001,Ch i na)(R e ce i ved 17M arc h 2007)收稿日期:2007 03 17作者简介:许承海(1978 ),男,黑龙江省人,博士生。
E m ai:l h i txu c h engha@i s i na .co m 通讯作者:张明福,副教授。
E m ai:l m f zhang1@h it .edu .cnAbst ract :Finite ele m entm ethod w as adopted to si m ulate t h e te m perature and stress distri b ution i n si d e thesapph ire si n g le crysta l duri n g its gro w th w ith SAP MAC m et h od .The effect o f anisotropic ther m a l perfor m ance o f sapphire on crystal gro w th w as d iscussed w ith t h e exper i m enta l results .R esearching resu lts sho w ed that b i g ger ax ial ther m al conducti v ity w as prop itious to i m prove the crystal gro w th ve l o c ity and stab ilizati o n of t h e i n terface and larger radial ther m al conducti v ity w as prop iti o us to keep the sligh t convex ity gro w i n g i n terface for the sapph ire crystal g r ow th syste m w ith SAP MAC m et h od .Ther m a l stress i n si d e the crystalw as influenced notab l y by radia l t h er m a l expansion coe ffi c ient and increased along w ith i.t The largest t h er m a l stress al w ays occurred at the i n terface of the seed and the ne w born crysta.l I n the experi m en,t a sapph ire crystal w ith h i g h quality w hose dia m eter is up to 230mm w as pr oduced successfully by choosi n g a ax is as the crysta llization o ri e ntation .K ey w ords :anisotr opy ;ther m o physica l perfor m ance ;sapph ire ;SAP MAC m ethod1262 人工晶体学报 第36卷1 引 言蓝宝石( A l 2O 3)又称白宝石,俗称刚玉,是一种简单配位型氧化物晶体。
其具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性,强度高、硬度大、耐冲刷,可在接近2000 高温的恶劣条件下工作,因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料[1,2]。
此外,其还可用于半导体G a N /A l 2O 3二极管(LED 和LD)衬底材料,大规模集成电路SO I 和SOS 的衬底材料及超导衬底材料,特种光学元器件材料,高压材料等[3,4]。
近年来随红外技术、微电子、光电子技术的迅速发展,对蓝宝石单晶材料提出了更高的要求,即大尺寸、高质量和低成本。
目前能够用来生长光学级大尺寸蓝宝石晶体的方法仅有热交换法、温梯法和泡生法等有限的几种,但是其晶体生长周期长,成本高,生长工艺较复杂[5,6]。
本实验室早期主要从事泡生法生长蓝宝石的研究,后在对泡生法和提拉法改进基础上发展了冷心放肩微量提拉法(sapph ire gro w th technique w ith m i c ro pu lli n g and shou l d er expand i n g at cooled center ,SAP MAC)[7,8]。
此方法主要特点是:冷心放肩,保证了大尺寸晶体生长,晶向遗传特性良好;微量提拉,减少了温场扰动,使温场更均匀;晶体不被提拉出坩埚,晶体内温差小,能够有效的减小热应力;选用水作为热交换器内的工作流体,晶体可以实现原位退火。
较其它方法更易保证晶体质量,缩短实验周期、降低成本。
蓝宝石晶体结构为六方晶胞,物理化学性质稳定,表现为各向异性,其热导率、热膨胀系数,强度等性能随温度、晶向的变化而变化。
本文将根据冷心放肩微量提拉法蓝宝石晶体生长技术特点,探讨蓝宝石晶体各向异性对晶体生长的影响,对晶体生长方向的选择,生长工艺、温场的设计具有重要的指导意义。
图1 冷心放肩微量提拉法系统简图F i g.1 Schema ti c d i agra m o f crysta l g row thby SAPM AC m et hod2 过程分析与方法本实验采用的实验设备是在I kal 220型单晶炉基础上自行研制的,晶体生长系统简图如图1所示。
SAP MAC 法的主要工艺流程为:将经过严格定向、低缺陷密度的柱状蓝宝石籽晶利用籽晶夹固定于热交换器底部;将纯度为5级的高纯氧化铝粉经预处理后,置于坩埚内;系统密封抽真空至10-3Pa ,升温至熔化温度2323K 以上进行化料,保温2~5h,以确保原料完全熔化,熔体内的气泡完全驱除。
温场稳定后,下降籽晶使其末端与冷心接触。
通过一定的工艺措施控制晶体生长的引晶、放肩、等径、收尾和退火及冷却过程,实现晶体生长。
具体的工艺措施见参考文献[8]。
依据文献[8]所述的晶体生长工艺,建立相应的数学模型[9]。
利用有限元法计算求解。
3 结果与讨论3.1 热导率的各向异性蓝宝石晶体是一种导热性能很好的晶体材料,其热导率随温度、晶向的变化而变化。
H arris [10]根据其收集的实验数据和资料推算得知蓝宝石的热导率的倒数与温度之间呈现近乎线性的关系,关系式为:c 轴:1/ =9.4107 10 5T +4.0581 10-3(1)a 轴:1/ =10.8260 10-5T +1.0641 10-3(2)由以上关系式及相关资料表明在273~1273K 的温度范围内蓝宝石的热导率随温度的升高快速减小,当温度高于1273K 时,其热导率随温度变化较平缓,并且略有回升。
当温度高于1273K 时蓝宝石的热导率大约在3.5~6.5W m -1 K -1范围,a 轴向略大于c 轴向。
在本文计算中分别假设轴向或径向的热导率为定值,即 SZ =5.0W m -1 K -1或 S R =5.0W m -1 K -1,分析另一方向热导率变化对晶体生长的影第6期许承海等:蓝宝石晶体热性能的各向异性对SAPMAC 法晶体生长的影响1263响,熔体热导率表现为各向同性, L =5.0W m-1K -1。
计算结果如图2~4所示。
图2 系统内的轴向温度分布F ig .2 T he ax i a l te m perature d istr i bution of g row t h system图3 系统内的轴向温度梯度分布F i g .3 The ax ial te mperat ure gradesdistri buti on o f g row t h sy ste m图2所示为系统内轴向温度随 SZ 、 S R 的变化关系。
图3所示为系统内轴向温度梯度随 SZ 、 SR 的变化关系。
如图2所示,晶体的生长速率随轴向热导率 SZ 的增加而增大,随径向热导率 SR 的增加而减小。
S AP MAC 法生长蓝宝石,晶体、熔体内的热量主要通过位于晶体顶部的热交换器散失,随晶体轴向热导率的增大,晶体的散热能力增强,晶体生长速率随之增大。
在整个生长过程中,晶体不被提出坩埚,坩埚内壁以辐射的方式向晶体内传输热量,成为晶体的热源;当晶体径向热导率较大时,将有更多的热量传递到晶体内部,降低了晶体的生长速率。
如图3所示,系统内的轴向温度梯度随轴向热导率 S Z 的增加而增大,随径向热导率 SR 的增加而减小。
当晶体/熔体热导率不相同时,系统内的轴向温度梯度在界面处发生跃迁。