关于减压蒸馏的实验和操作
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告绪言：减压蒸馏作为物质分离的一种常用方法，以其具有高效、低能耗的特点，被广泛应用于石油、化工、医药等领域。
本次实验旨在通过对乙醇-水混合物的减压蒸馏过程进行观察与分析，探讨减压蒸馏对混合物的分离效果。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需设备，包括减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴等。
2. 样品制备：取一定量的乙醇和水，按照一定的比例混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 准备装置：将减压蒸馏装置连接好，确保密封良好。
4. 开始实验：将混合液倒入装置中，加热至沸腾状态。
在沸腾时，降低压力，进行减压蒸馏。
5. 收集产物：将减压蒸馏过程中蒸馏液的不同组分分别收集，并进行定性与定量分析。
实验结果：通过实验观察与记录，我们得到了以下几方面的实验结果。
1. 蒸馏曲线：根据实验过程中的数据记录与观察，我们绘制出了乙醇-水混合物的蒸馏曲线。
从蒸馏曲线可以看出，在常压下，乙醇和水的沸点分别为78.5℃和100℃。
而在减压条件下，乙醇的沸点明显降低，使得乙醇和水能够更好地在较低温度下发生分离。
2. 分馏过程：在实验过程中，我们观察到乙醇和水逐渐分离的过程。
开始时，产物中的乙醇和水混合度较高，随着实验的进行，蒸馏液中乙醇的含量逐渐增加，而水的含量逐渐减少。
这说明减压蒸馏能够有效地将混合物中的组分分离开来。
3. 分离效果：通过对实验结果的定性与定量分析，我们可以得出结论：减压蒸馏对乙醇-水混合物的分离效果较好。
在一定条件下，乙醇和水可以得到较好的分离，使得乙醇的纯度得到提高。
实验讨论与分析：1. 影响分离效果的因素：在实验过程中，我们还发现了一些影响减压蒸馏分离效果的因素。
例如，蒸馏温度、压力、流速等均会对分离效果产生影响。
在实际应用中，我们需要进一步研究这些因素的作用规律，以优化减压蒸馏的工艺条件。
2. 应用前景：减压蒸馏在石油、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
通过研究与改进减压蒸馏技术，可以有效地提高物质分离的效率，降低生产成本，对于工业生产具有重要的意义。
减压蒸馏的实验报告
减压蒸馏的实验报告减压蒸馏的实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，对混合液进行分离，探究减压蒸馏在实际应用中的效果与局限性。
实验步骤：1. 准备工作：将实验室设备和试剂准备齐全，并确保实验环境的安全性。
2. 混合液的制备：选择适当比例的两种液体，将其混合均匀，作为实验的原料。
3. 减压蒸馏装置的搭建：将减压蒸馏装置按照实验要求搭建起来，包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
4. 实验操作：将混合液倒入蒸馏瓶中，加热使其蒸发，通过冷凝管冷却收集蒸馏液。
5. 数据记录与分析：记录实验过程中的温度、压力等数据，并根据实验结果进行分析。
实验结果：通过减压蒸馏的方法，我们成功地将混合液分离成两种组分。
在实验过程中，我们观察到蒸馏液的温度逐渐升高，直至达到沸点。
随着温度的升高，液体开始蒸发，蒸汽通过冷凝管冷却后变成液体，最终收集于接收瓶中。
实验分析：减压蒸馏的原理是利用降低系统压力来降低液体的沸点，从而实现对混合液的分离。
在实验中，我们通过调节减压蒸馏装置的压力，使混合液中的低沸点组分先蒸发出来，而高沸点组分则保持在蒸馏瓶中。
这样就实现了对混合液的有效分离。
尽管减压蒸馏在分离液体中的应用广泛，但也存在一些局限性。
首先，减压蒸馏对于沸点差异较小的混合物分离效果较差，难以实现完全分离。
其次，对于易于分解或挥发的化合物，减压蒸馏可能导致其分解或挥发，从而影响分离效果。
此外，减压蒸馏还需要较高的设备和操作要求，增加了实验的复杂性和成本。
结论：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低系统压力实现对混合液的分离。
本实验通过减压蒸馏的方法成功地将混合液分离成两种组分，并对减压蒸馏的原理和实验结果进行了分析。
尽管减压蒸馏在分离液体中存在一定的局限性，但其仍然是一种重要的分离技术，对于化工、制药等领域具有重要的应用价值。
参考文献：[1] Smith, R. L. (2011). Introduction to chemical engineering thermodynamics. McGraw-Hill Education.。
减压蒸馏苯胺实验报告
一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理，掌握减压蒸馏的操作方法。
2. 掌握减压蒸馏在苯胺分离中的应用。
3. 分析实验过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理苯胺是一种有机化合物，具有强烈的刺激性气味。
苯胺在常压下沸点较高，为184.4℃。
为了降低苯胺的沸点，提高蒸馏效率，本实验采用减压蒸馏方法。
减压蒸馏是利用液体沸点随外界压力降低而降低的原理，在较低压力下进行蒸馏操作。
通过减压，可以降低液体的沸点，从而实现苯胺的分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
2. 试剂：苯胺、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 实验前准备：将减压蒸馏装置组装好，检查各连接部位是否密封。
2. 样品制备：取一定量的苯胺，加入适量的乙醇，混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 减压蒸馏：（1）将混合液倒入分液漏斗中，连接减压蒸馏装置。
（2）打开真空泵，逐渐降低系统压力。
（3）观察温度计，当温度达到苯胺沸点（184.4℃）时，关闭热源。
（4）待苯胺蒸气进入冷凝管，冷却凝结成液体，流入接收瓶中。
（5）调整温度，使苯胺在较低温度下继续蒸馏，直至收集到所需量的苯胺。
4. 实验结束：关闭热源和真空泵，拆卸减压蒸馏装置。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过减压蒸馏，成功分离出苯胺，收集到一定量的苯胺液体。
2. 实验讨论（1）减压蒸馏过程中，温度的调节至关重要。
当温度过高时，会导致苯胺分解，影响产品质量；温度过低时，蒸馏效率降低，收集到的苯胺量减少。
（2）减压蒸馏过程中，真空度对苯胺的沸点有较大影响。
真空度越高，苯胺沸点越低。
本实验中，真空度达到0.08MPa时，苯胺沸点降低至120℃左右。
（3）实验过程中，苯胺易氧化，为防止氧化，实验过程中应尽量缩短苯胺与空气接触的时间。
同时，在减压蒸馏过程中，应采用氮气保护，以防止苯胺氧化。
（4）减压蒸馏过程中，应注意观察温度计和压力表，确保实验顺利进行。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用。
2、掌握减压蒸馏的装置搭建和操作方法。
3、学会通过减压蒸馏分离和提纯有机化合物。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它是在低于常压的压力下进行蒸馏操作，通过降低系统内的压力，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏分离。
根据理想气体状态方程 PV ＝ nRT，当压力 P 降低时，液体的沸点T 也会相应降低。
在减压条件下，液体的蒸气压较常压下更容易达到外压，从而能够在较低的温度下沸腾并被蒸出。
三、实验仪器与试剂1、仪器减压蒸馏装置一套，包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
加热套电子天平2、试剂待蒸馏的混合物（如含有杂质的有机化合物）四、实验步骤1、装置搭建将蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管等仪器按照正确的顺序连接好，确保装置的密封性良好。
在克氏蒸馏头上插入毛细管，毛细管的作用是引入微小的空气泡，形成气化中心，防止暴沸。
将接收瓶与冷凝管连接，并将整个装置固定在铁架台上。
2、加料用电子天平称取一定量的待蒸馏混合物，小心地加入蒸馏烧瓶中，注意不要超过烧瓶容积的 2/3。
3、减压操作开启真空泵，逐渐降低系统内的压力。
观察压力计的读数，当达到所需的减压程度后，关闭真空泵与系统之间的阀门，维持系统的压力稳定。
4、加热蒸馏开启加热套，缓慢加热蒸馏烧瓶。
注意控制加热速度，避免蒸馏速度过快或过慢。
密切观察温度计的读数，当达到混合物中某一组分的沸点时，该组分开始蒸出，并在冷凝管中冷凝为液体，流入接收瓶中。
5、切换接收瓶当一种组分蒸馏完毕后，更换接收瓶，继续蒸馏下一组分。
6、停止蒸馏当蒸馏烧瓶中的液体几乎蒸完时，停止加热，打开真空泵与系统之间的阀门，使系统恢复常压。
然后关闭真空泵。
五、实验数据与记录1、记录实验过程中不同阶段的压力和温度数据。
2、记录接收瓶中收集到的不同馏分的质量。
六、实验结果与分析1、根据实验数据，计算各馏分的沸点和含量。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过减小系统压力，降低液体的沸点，从而实现对混合物中挥发性成分的分离。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，分离并纯化某种混合物中的挥发性物质。
实验原理：减压蒸馏是基于液体的沸点与环境压力之间的关系而进行的。
根据理想气体状态方程可以得知，液体的沸点随着环境压力的降低而降低。
在减压条件下，液体中的挥发性成分可以在较低的温度下蒸发，从而实现分离纯化的目的。
实验步骤：1. 准备工作：将减压蒸馏设备进行清洗和消毒，确保实验环境的卫生和安全。
2. 样品准备：将待分离的混合物按照一定比例放入蒸馏瓶中，并添加适量的溶剂使其溶解均匀。
3. 装置搭建：将蒸馏瓶与冷凝器、真空泵等设备连接好，确保密封性能良好。
4. 开始实验：打开真空泵，逐渐减小系统压力，使其达到所需的减压状态。
5. 加热操作：通过加热蒸馏瓶，使混合物中的挥发性成分逐渐蒸发出来。
6. 冷凝分离：蒸发的挥发性成分进入冷凝器后，通过冷却而转化为液体，随后收集分离出的纯净物质。
7. 结束实验：关闭加热装置和真空泵，拆卸设备，清洗实验器材。
实验结果：在减压蒸馏实验中，我们成功地将混合物中的挥发性成分分离出来，并得到了纯净的物质。
通过对实验结果的观察和分析，我们发现减压蒸馏能够有效地分离混合物中的不同组分，提高纯度和纯净物质的产率。
实验讨论：在减压蒸馏实验中，我们需要注意以下几点：1. 实验条件的选择：减压蒸馏需要根据混合物中各组分的挥发性和沸点来确定适当的实验条件，以确保分离效果。
2. 蒸馏瓶的设计：蒸馏瓶的形状和材料对实验结果有一定影响，需要选择合适的蒸馏瓶以提高分离效率。
3. 真空泵的使用：真空泵的性能和操作方式对减压蒸馏的效果有重要影响，需要注意调整和控制真空泵的工作状态。
4. 安全措施：减压蒸馏实验涉及高温和真空环境，需要注意安全操作，避免发生意外。
结论：减压蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于分离混合物中的挥发性成分。
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关于减压蒸馏
在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理
一、实验目的
1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理
由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到
2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在 1.33－
3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
二：实验装置图
接真空系统
接收瓶
缓冲瓶冷阱真空计干燥塔
三、实验流程图
15g
四、操作要点和说明
对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、关于蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。
蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。
若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。
不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。
好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。
油泵结构较精密，工作条件要求较严。
蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。
因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3、保护和测压装置
当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。
缓冲瓶的作
用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。
冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。
冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。
吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水
CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
4、操作要点及注意事项
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。
如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转二通活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出1－2滴。
在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
五：实验操作
对于本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。
因为苯甲醇的沸点为205.4℃，沸点较高，为防止其在高温氧化或碳化，可采用减压蒸馏纯化。
但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸点物质，故要先进行常压蒸馏和水泵预减压蒸馏，才能进行油泵减压蒸馏。
在50ml梨形瓶中，加入15g粗制的苯甲醇，加入几粒沸石，安装好常压蒸馏装置，进行常压蒸馏，收集低沸点物质，温度到120℃为止，停止蒸馏。
换成减压蒸馏装置，用水泵再进行减压蒸馏，到60℃以前无馏分蒸出为止。
如图再换成油泵真空系统，按要求进行减压蒸馏，收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分，即为纯的苯甲醇。
稳重，计算纯化过程的收率。
六、教学方法
本实验为技能性训练。
在学生预习时，要求理解减压蒸馏的原理，什么时候考虑用减压蒸馏。
减压蒸馏系统有哪些部分组成，它们各有什么作用？认真画好装置图。
实验时，练习如何调节真空度，如果漏气，如何密封等操作，并认真记录。
实验结束后，应讨论减压蒸馏的操作要点是什么？哪些地方不好控制，应特别小心？
七、思考题及解答
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。
2、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。
（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
（4）切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
如先抽气再加热，就可以避免或减少之。
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
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