制药工程 实验讲义
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为了更好地进行文章撰写，我首先会全面评估被指定的主题“制药工程系有机化学实验讲义”。
我会从简到繁地探讨这个主题，首先介绍有机化学实验的基本概念，然后深入讨论在制药工程系中的应用和重要性。
**有机化学实验的基本概念**有机化学实验是化学专业中非常重要的一门实验课程，它是有机化学理论知识的实际应用和延伸。
在有机化学实验中，学生将通过实际操作和观察来深入理解有机化合物的性质、反应机理和实验技术。
这些实验对于培养学生的实验操作能力、科学研究素养和创新精神有着重要的作用。
**制药工程系中的有机化学实验**在制药工程系中，有机化学实验更是至关重要。
制药工程是一门通过有机化学知识来研究药物的合成、性质和应用的学科。
有机化学实验为制药工程系的学生提供了实践操作的评台，使他们能够掌握药物合成的基本原理和技术，培养他们对于药物结构和性质的认识，提高他们在制药工程领域的创新和应用能力。
**制药工程系有机化学实验讲义的重要性**制药工程系有机化学实验讲义是学生学习和实验的重要指南。
它系统地整理了有机化学实验的基本原理、实验操作步骤、实验注意事项和实验数据处理方法等内容。
通过阅读和学习有机化学实验讲义，学生可以更加全面地理解实验的目的、原理和方法，提高实验的效率和准确性，同时也有助于他们对实验结果的分析和总结。
**个人观点和理解**在我看来，制药工程系有机化学实验讲义是学习和研究制药工程的重要工具之一。
它不仅为学生提供了实验操作的指导，更重要的是培养学生的实验技能、科研意识和解决问题的能力。
通过认真学习和实践，学生可以在这门课程中获得丰富的知识和技能，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。
**总结和回顾**通过本文的探讨，我们全面了解了制药工程系有机化学实验讲义的重要性和作用。
有机化学实验对于制药工程系的学生来说意义重大，而有机化学实验讲义更是他们学习和实践的重要工具。
通过认真学习和实践，学生可以掌握实验技能、科研意识和解决问题的能力，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。
制药工程学实验讲义-
实验一分子蒸馏实验（3学时）一、实验目的1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。
二、实验任务1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。
三、实验原理分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。
由于物料在分离过程中，处于高真空和相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短（一般为数秒到十几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、热敏性物质进行有效无损分离。
如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。
原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。
根据分子运动理论，液体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。
四、实验装置流程五、MD-S80分子蒸馏装置操作规程（一）开机步骤1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。
并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。
2．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。
根据物料特性，工艺管路可选择保温。
根据需要，调整好有关加热、冷却管路。
3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。
4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。
然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。
这时机械真空表应很快走到尽头。
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（原创版）
目录
1.制药工程系有机化学实验讲义概述
2.实验讲义的内容和特点
3.实验讲义的价值和意义
正文
1.制药工程系有机化学实验讲义概述
在我国高等教育领域，制药工程系是一门非常重要的学科，它涉及到药品的研发、生产、质量控制等多个环节。
而有机化学则是制药工程系的基础课程之一，对于培养合格的制药工程师具有重要意义。
为了更好地帮助学生掌握有机化学知识，提高实验技能，有机化学实验讲义应运而生。
2.实验讲义的内容和特点
有机化学实验讲义主要包括实验目的、实验原理、实验方法和步骤、实验结果分析等内容。
它以实验为载体，将理论知识与实践技能相结合，帮助学生更好地理解和掌握有机化学的基本概念、原理和方法。
有机化学实验讲义的特点如下：
（1）系统性：实验讲义按照课程体系和教学大纲的要求，系统地安排了实验内容，使学生能够循序渐进地掌握实验技能。
（2）实用性：实验讲义中的实验内容紧密结合实际生产和科研需求，培养学生的实际工作能力。
（3）科学性：实验讲义强调实验数据的处理和分析，培养学生的科学素养和严谨的实验态度。
3.实验讲义的价值和意义
有机化学实验讲义对于制药工程系的学生具有很高的价值和意义。
首先，通过实验讲义的学习，学生可以加深对有机化学理论知识的理解，提高学术素养。
其次，实验讲义可以培养学生的动手能力、观察能力和分析问题、解决问题的能力，为将来的工作打下坚实基础。
最后，实验讲义可以拓宽学生的学术视野，激发他们对有机化学和制药工程领域的兴趣，为培养高素质的制药工程师奠定基础。
制药工程综合实验讲义
制药工程综合实验讲义实验一液体药剂的制备一、实验目的：1.掌握溶液型液体制剂的制备方法。
2.熟悉各种剂型之间有何特点及制备方法。
3.掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作。
二、实验药品与器材药品：氯化钠、枸橼酸钠、葡萄糖、羟苯乙酯溶液（5％）、氯化钾、纯化水、薄荷油、精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、樟脑。
器材：天平、乳钵、滤纸、投药瓶、量杯、量筒、漏斗、玻璃棒、烧杯、标签、蒸发皿、铁架台、温度计。
三、实验内容（一）浓口服补液盐合剂处方氯化钠 1.75g枸椽酸钠 1.45g氯化钾 0.75g葡萄糖 10g羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml纯化水适量共制 50ml1、处方分析氯化钠 1.75g 主药枸椽酸钠 1.45g 主药氯化钾 0.75g 主药葡萄糖 10g 主药羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml 防腐剂纯化水适量溶剂共制 50ml2、操作步骤（1）取氯化钠、枸椽酸钠、氯化钾、葡萄糖溶于30ml－35ml纯化水中。
（2）滤过。
（3）缓缓加入羟苯乙酯溶液(5%) ，随加随搅拌。
（4）再加纯化水使成50ml，搅匀，分装，即得。
（二）复方碘口服溶液的制备处方：碘1g碘化钾2g纯化水适量加至50ml1、处方分析碘1g 主药碘化钾2g 助溶剂纯化水适量加至50ml 溶剂2、操作步骤（1）取碘化钾加适量纯化水溶解，制成饱和溶液（2）加入碘搅拌溶解（3）加适量的纯化水使成50ml，搅匀，即得。
实验二散剂的制备一、实验目的1、掌握散剂的制备工艺流程2、掌握含小剂量药物及共熔性成分等特殊类型散剂的制备方法。
3、学会四角包、五角包和长方包等的包折方法。
4、掌握散剂的质量检查方法。
二、实验药品与器材药品：硫酸阿托品、胭脂红乳糖（1%）、乳糖、薄荷脑、樟脑、麝香草酚、薄荷油、水杨酸、硼酸、升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉。
器材：玻璃乳钵、瓷乳钵、天平、包药纸等。
（一）含小剂量药物散剂的制备：硫酸阿托品百倍散1、处方分析硫酸阿托品 1.0g 主药胭脂红乳糖(1%) 0.5g 着色剂乳糖加至 100.0g 填充剂2、操作步骤（A）胭脂红乳糖(1%)的制备：取胭脂红1g置研钵中，加90％乙醇15ml研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在60℃干燥，过100目筛，即得1％胭脂红乳糖。
制药工程专业微生物实验讲义
实验1: 显微镜的使用及细菌形态的观察（2学时）目的要求(1) 熟悉普通光学显微镜的构造及各部分的功能。
(2) 学习并掌握油镜的原理和使用方法。
1.基本原理显微镜由机械装置和光学系统两大部分组成。
油镜物镜的基本原理微生物学研究用的显微镜的物镜通常有低倍物镜（16mm，10×）、高倍物镜（4mm，40—45×）和油镜（1．8 mm，95—100×）三种。
油镜通常标有黑圈或红圈，也有的以“OI字样表示，它是三者中放大倍数最大的。
根据使用不同放大倍数的目镜，可使被检物体放大1000—2 000多倍。
油镜的焦距和工作距离（标本在焦点上看得最清晰时，物镜与样品之间的距离）最短，光圈则开得最大，因此，在使用油镜观察时，镜头离标本十分近，需特别小心。
使用时，油镜与其他物镜的不同是载玻片与物镜之间不是隔一层空气，而是隔一层油质，称为油浸系。
这种油常选用香柏油，因香柏油的折射率n=1．52，与玻璃相同。
当光线通过载玻片后，可直接通过香柏油进入物镜而不发生折射。
如果玻片与物镜之间的介质为空气，则称为干燥系，当光线通过玻片后，受到折射发生散射现象，进入物镜的光线显然减少，这样就减低了视野的照明度。
利用油镜不但能增加照明度，更主要的是能增加数值孔径，因为显微镜的放大效能是由其数值孔径决定的。
所谓数值孔径，即光线投射到物镜上的最大角度（称为镜口角）的一半正弦，乘上玻片与物镜间介质的折射率所得的乘积，可用下列公式表示：NA＝n·sinα式中 NA=数值孔径；n=介质折射率；α=最大入射角的半数，即镜口角的半数。
因此，光线投射到物镜的角度愈大，显微镜的效能就愈大（图Ⅲ-5），该角度的大小决定于物镜的直径和焦距。
同时，α的理论限度为90°，sin90°=1，故以空气为介质时（n=1），数值孔径不能超过1，如以香柏油为介质时，则n增大，其数值孔径也随之增大。
如光线入射角为120°，其半数的正弦为sin60°=0．87，则：以空气为介质时：NA=1×0．87=0．87以水为介质时：NA=1．33×0．87=1．15以香柏油为介质时：NA=1．52×0．87=1．32显微镜的分辨力是指显微镜能够辨别两点之间最小距离的能力。
制药工程 药物化学实验讲义
THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY （供药学、药剂、制药工程用）实验一 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。
化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末，味微苦而麻，熔点88～90℃，易溶于乙醇，极微溶于水。
实验目的通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。
实验原理（主要合成路线） 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备（还原）称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中，装上回流冷凝管和滴液漏斗，从漏斗中分批加入20ml浓盐酸，边加料边搅拌，反应立即开始（如有必要可用温火加热至反应发生）。
必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。
当反应接近终点时（约30分钟），反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入250ml烧杯中，加少量水消除留存的锡块固体。
反应液冷至室温时，慢慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚好呈碱性。
抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀，用少量水洗涤沉淀，合并滤4液和洗液（若总体积超过550ml，可在水浴上浓缩）。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色固体析出。
再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。
用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。
在冷水浴上冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，计算产率。
2．对氨基苯甲酸乙酯的制备（酯化）将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中，加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。
生物制药专业综合实验讲义
生物技术制药实验课程实习讲义人表皮生长因子（hEGF）在大肠杆菌中的表达与纯化生物与制药工程学院制2016年6月2日目录第一节引言................................ 错误！未定义书签。
1.1表皮生长因子(EGF)概述 (2)1.2 表皮生长因子(EGF)的结构与性质 (3)1.3 EGF的生物学效应及应用 (4)1.4 本实验课程设计的目的与内容 (5)第二节 EGF基因的合成与转化表达 (6)1.实验原理 (6)2.实验材料与方法 (7)2.1 实验材料及仪器 (7)2.1.1 试剂材料及试剂 (7)2.1.2 仪器设备 (8)2.2 实验方法 (8)2.2.1 试剂及培养基配制方法 (8)2.2.2目的基因hEGF的设计与合成 (9)2.2.4 电泳检测质粒DNA (10)2.2.5大肠杆菌感受态细胞的制备 (11)2.2.6转化重组质粒进感受态大肠杆菌BL21(DE3） (12)2.2.7检测转化是否成功 (12)2.2.8双酶切并检测 (12)2.2.9 EGF基因的PCR扩增验证 (13)2.2.10 目的基因的诱导表达及基因表达产物的SDS-PAGE检测 (14)第三节 EGF表达蛋白的纯化与检测.............. 错误！未定义书签。
3.1 实验原理 (19)3.2 可溶性6xHis重组蛋白纯化实验方法 (20)3.3 6xHis重组蛋白包涵体纯化与复性 (21)第一节引言1.1表皮生长因子(EGF)概述生长因子在人体中的信号传导部分起着关键的作用，它可通过与细胞表面的蛋白质受体结合，参与细胞的各种生命活动。
生长因子可以是维生素，碱基，多肽等。
所研究的表皮生长因子( Epidemal growth factor，EGF)，就是一种人机体细胞合成的一种多肽。
在生物体内，每个细胞的生长状态不同，在不同组织中的细胞的表皮生长因子参与生长、增值、死亡等过程。
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制药工程系有机化学实验讲义1. 引言有机化学是药学领域中的重要学科，它研究有机化合物的合成、结构和反应。
而有机化学实验作为有机化学学习的重要组成部分，能够帮助学生深入理解有机化学的原理和实际应用。
本讲义旨在介绍制药工程系有机化学实验的基本内容和操作步骤。
2. 实验一：有机合成反应2.1 实验目的通过有机合成反应，合成目标有机化合物，并通过相应的实验测试方法对合成产物进行鉴定。
2.2 实验步骤1.准备实验室所需的实验仪器和试剂；2.将反应所需的试剂按照实验方案中的物质配比称取，并将其溶解于适当的溶剂中；3.按照实验方案中的反应条件进行反应，注意反应温度、时间和搅拌等控制参数；4.反应结束后，通过适当的方法分离产物，如结晶、萃取等；5.对产物进行物理性质和光谱性质的分析和测定，如熔点、红外光谱等；6.根据实验结果，对产物的结构和纯度进行判定。
2.3 实验例子：邻硝基苯甲醛的合成实验方案： - 材料：硝基苯、苯甲醛 - 试剂：浓硫酸、水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醚 - 仪器：冷水浴、磁力搅拌器、漏斗、蒸馏器实验步骤：1. 在250 mL三口瓶中，加入硝基苯（10 g）和浓硫酸（15 mL），搅拌均匀，然后加入苯甲醛（11 mL）； 2. 在冷水浴上加热回流反应2小时； 3.反应结束后，将反应混合物倒入250 mL凉水中，搅拌15分钟； 4. 过漏斗，用0.1 M氢氧化钠溶液洗涤产物3次，然后用盐酸酸化，产生黄色结晶； 5. 将产物的结晶用无水乙醚洗涤，然后通过过滤得到无水乙醚溶液； 6. 将溶液通过蒸馏器减压蒸馏，得到邻硝基苯甲醛产物。
2.4 实验结果与讨论对所合成的邻硝基苯甲醛进行熔点测定，测得熔点为135-137°C，符合理论熔点范围。
对产物进行红外光谱分析，与标准品的红外光谱图谱相符，表明产物结构正确。
3. 实验二：有机分析技术3.1 实验目的学习和掌握有机化合物的分析和测定方法，如红外光谱、核磁共振、质谱等。
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制药工程专业实验讲义目录实验室安全技术知识简介………………………………………………实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成……………………………实验二黄柏中盐酸小檗碱的提取及薄板层析…………………实验三乙酰水杨酸合成(设计性实验) …………………………实验四相转移催化法合成dl-扁桃酸实验室安全技术知识简介一、化学试剂的一般安全知识许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的性质，通常称其为化学危险品。
目前，约有2 000种左右的化学试剂被列为危险品。
运输和公安部门根据发生危险事故的情况，将它们分成8类，每类的危险特性各异。
现分别简述如下：1．爆炸性试剂爆炸品是指受外界的引发，在产生剧烈化学反应同时，放出大量的热能和气体(CO2、CO、H20、N2等)的物质。
按“危险品安全管理规则”(以下简称“危规”)规定，爆炸品可分为4类：(1) 点火器材(如导火绳等)；(2) 起爆器材(如雷管等)；(3) 炸药及爆炸性药品(如苦味酸、三硝基甲苯等）；(4) 其它爆炸品(如焰火、爆竹等)。
2．液化气体和压缩气体临界温度在常温以上的气体受压液化后装在耐压容器内，称为液化气体(如浓氯、液氨等)；临界温度在常温以下的气体，在常温压入耐压容器，称为压缩气体。
这两类气体的膨胀力随温度升高而增大，因此，要置阴凉通风处，防止日光直晒。
按“危规”规定，气体试剂可分为剧毒、易燃、助燃和不燃气体4类。
3．易燃液体试剂这类试剂在正常工作环境温度下产生的蒸气遇火源就燃烧。
由于有流动性和较高的蒸气压，使危险的范围和着火爆炸的危险程度增大。
温度越高，液体的蒸气压越大，其燃烧的危险性也就越大。
通常以闪点来衡量易燃液体的危险程度相划分等级。
闪点(闪光点)即可燃液体的蒸气与靠近被面的空气温合到一定比例后闪燃的最低温度。
一般来说，闪点越低，越易燃烧。
由于正常生产过程中的环境温度和自然气温有所不同，按闪点来划分易燃液体的等级也就有所不同。
有的规定，闪点低于28℃者为一级易燃品，闪点在28～45℃者为二级易燃品，也有的规定，闪点低于-18℃者、-18～23℃者和23～61℃者分别称为低闪点、中闪点和高闪点易燃液体。
从易燃液体的化学结构可估计其闪点的高低和危险程度，有两条原则可循：(1) 同系物的闪点随碳原子数增加而升高。
例如；甲醇(10℃)＜乙醇(14℃)＜正丙醇(22℃)＜正丁醇(29℃)；(2) 同系物分子中有一个或多个卤原子时，其可燃性降低。
例如：氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的闪点依次为24、66、113和153℃。
4.易燃固体试剂、易自燃试剂和遇水燃烧试剂(1) 易燃固体试剂指在正常储运情况下易燃烧和爆炸的固体物质。
按“危规”规定，易燃固体分一、二两级。
常见的有红(赤)磷和硝化棉等少数品种。
(2) 易自燃试剂指在无火源和常温情况下，能自行发热并积累热量使温度升至燃点而引起燃烧的物质。
易自燃试剂按其自燃程度分为一、二两级。
一级易燃试剂要使用特殊包装。
(3) 遇水燃烧试剂指与水能发生剧烈化学反应，放出可燃气体并能着火的物质。
这类试剂主要有钠、钾、锂、钙。
前两者应置液体石蜡或煤油中隔绝空气保存；因锂比汽油还轻，一般用半固态矿物油封存；钙与水反应缓慢，密封即可。
“危规”将遇水燃烧试剂分为一、二两级。
5.氧化性试剂“危规”中所指的氧化性试剂都是含氧物质，受热时分解出氧使附近的可燃物着火。
6.毒害性试剂毒害性试剂通称毒害品，指的是进入人体血液后能导致疾病或死亡的物质。
毒害品可通过下列途径导致中毒：①呼吸器官；②消化器官；③皮肤。
按“危规”规定，毒害品分4种：①无机剧毒品，如氰化物；②有机剧毒品．二甲酯、氖乙酸等；③无机毒害品，如红丹(四氧化三铅)，④有机毒害品，如：三氯甲烷等。
7.腐蚀性试剂指接触人体的皮肤或粘膜时，使接触的组织立即产生不可逆破坏化学品。
按其化学性质，分为酸性腐蚀品、碱性腐蚀品和其它腐蚀品3种。
8.放射性试剂二、防毒防尘器材为了能在有毒害气体或粉尘的场所进行生产、事故处理或人员抢救，有关操作现场应配备相应的防毒防尘器材，并通过教育．使学生能正确使用这些器材，以便在需要时保护自己。
防毒防尘器材主要包括：①过滤式防毒面具；②防毒口罩；③防尘口罩。
三、消防和急救基本措施(一) 灭火的基本知识1.隔离法采取将燃烧物与未燃烧物或将可燃物与助燃物相隔的措施，使燃烧中断而灭火。
2.窒息法即采取措施阻止助燃物进入着火物的表面区而使火熄灭。
这些措施有：以不燃气体稀释空气，降低其中氧的含量；用砂子、石棉毯、湿麻袋等覆盖着火物，使其因得不到足够的氧而熄灭。
(二) 急救措施急救措施要简单易行，主要有：1.眼部立即以清水(最好用温水)冲洗患部及其周围至少15min。
2.皮肤立即以大量清水冲洗患部至少15～30min。
若是受碱腐蚀，可用2%醋酸溶液洗涤；被酸腐认可用稀碳酸氢纳溶液洗涤；衣着被腐蚀品污染后应立即脱去，以免腐蚀皮肤。
3.呼吸道当吸入毒害品而中毒时，应使中毒者尽快离开现场，吸入新鲜空气。
若中毒者呼吸因难，可作口对口的人工呼吸并使其安静、保持温暖。
4.胃肠道可给中毒者喝2～4杯温开水；不宜喝水时、可改用牛奶(昏迷的中毒者，不可服用任何东西！)。
随后，立即用手指搔其舌根部的两侧，使其吐出毒物；也可饮用温食盐水催吐，直到吐出液澄清为止。
最好根据毒物的毒性，对症给予解毒剂。
无论毒物进入的途径和作用部位如何，严重中毒者都应立即就医。
四、实验室安全防护技术(一) 实验时的一般注意事项(1) 实验前认真预习，作好一切准备工作，以保证实验质量和安全。
(2) 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。
(3) 安装仪器时，保持松紧适度；搅拌须与装置垂直并转动自如；若需装温度计，则应在搅拌运动范围之外。
先搅拌后加热回流，以免暴沸。
(4) 实验所需的防护用品、如手套、防护眼镜和面罩等应准备齐全，酌情选用。
(5) 进行实验时，思想要集中，操作要认真，不得把离操作台，并经常注意仪器有无泄漏、碎裂、反应是否正常等情况。
(6）实验中所用药品和废弃物不能随意散失和遗弃。
切勿把任何药品倒回储瓶。
反应中产生的有害气体应按规定处理，以免污染环境、损害身体。
(7) 学生应严格按规程进行实验，若要改变须征得教师的同意。
(8) 保持实验室安静、整洁。
实验中保持桌面、地面、水槽和仪器干净。
(9) 实验结束后，须将水、电、煤气等关闭，打扫好卫生，经教师同意后方可离开。
（二) 警火、爆炸和中毒事故的预防1.着火使用乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、苯、甲醇和乙醇等易燃液体时，应远离火源。
切勿敞口加热或直火蒸馏。
装置不能漏气。
应用橡皮管连接接受器支管并引至室外。
回流或蒸馏液体时勿忘加沸石。
在过热溶液中加沸石，易导致液体冲出，造成损失或着火。
使用金属钠不能遇水。
钠渣和沾有钠渣的拭纸须用乙醇彻底处理后才能弃之。
操作氢、乙炔等易燃易爆气体时，要保持室内空气畅通．严禁明火并防止一切火星(如敲击、鞋钉摩擦、马达电刷或电器开关等所产生的火花)的发生。
万一着火，应立即切断火源(关闭煤气、拉开电闸)并设法灭火。
2．爆炸常压操作切勿造成密闭系统；减压蒸馏不可使用平底烧瓶；加压操作应经常。
注意系统内压力有无超安全负荷。
否则都可能引起爆炸。
使用有机过氧化物、多硝基芳烃、硝酸酯、叠氮化合物、干燥重氮盐、重金属炔化物时须特别小心。
乙醚、异丙醚、共轭烯烃等久置后会产生过氧化物，须经检验并除去(若有的话)后方能蒸馏。
实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
化学结构式化学名对氨基苯甲酸乙酯性状白色结晶性粉末，味微苦而麻；熔点88～90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
一、实验目的通过苯佐卡因苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、合成路线三、实验步骤l.对硝基苯甲酸的制备(氧化)在装有搅拌和球型冷凝器的100mL三颈瓶中，加入重铬酸钠(含两个结晶水)4.5g，水6mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯1.5g，用滴液漏斗滴加7.5mL浓硫酸。
滴加完毕（滴加时间20～30分钟），电加热，保持反应液微沸60～90分钟(反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融)。
冷却后，将反应液倾入20mL冷水中，抽滤。
残渣用10mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5％硫酸10mL，在沸水浴上加热10分钟，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5％氢氧化钠溶液19mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳适量脱色(5-10分钟)，趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15%硫酸15mL中，边倒边用玻璃棒搅拌，即有浅黄色固体析出。
检查呈酸性后抽滤，滤饼用少量水洗涤至中性，抽干，粗品用50%乙醇重结晶，干燥，计算收率。
2.对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的l00mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6g，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸2mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80分钟(油浴温度控制在l00～120℃)；稍冷，将反应液倾入到100mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5％碳酸钠溶液10mL(由0.5g碳酸钠和10mL水配成)，研磨5分钟，测PH值(检查反应物是否呈碱性)，抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
3.对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250mL三颈瓶中，加入35mL 水，2.5mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6g，开动搅拌，加热至95～98℃反应5分钟，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6g和95％乙醇35mL，在激烈搅拌下，回流反应90分钟。
稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3g和水30mL配成)，搅拌片刻，立即抽滤(布氏漏斗需预热)，滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100mL三颈瓶中，加入水25mL，氯化铵0.7g，铁粉4.3g，直火加热至微沸，活化5分钟。
稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5g，充分激烈搅拌，回流反应70分钟。
待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至PH7～8，加入30mL氯仿，搅拌3～5分钟，抽滤；用10mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5％盐酸90mL 分三次萃取，合并萃取液(氯仿回收)，用40％氢氧化钠调至pH8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
4.精制将粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中，加入10～15倍(mL/g)50％乙,醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定)，加热回流20分钟，趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。