制药工程专业实验讲义
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为了更好地进行文章撰写，我首先会全面评估被指定的主题“制药工程系有机化学实验讲义”。
我会从简到繁地探讨这个主题，首先介绍有机化学实验的基本概念，然后深入讨论在制药工程系中的应用和重要性。
**有机化学实验的基本概念**有机化学实验是化学专业中非常重要的一门实验课程，它是有机化学理论知识的实际应用和延伸。
在有机化学实验中，学生将通过实际操作和观察来深入理解有机化合物的性质、反应机理和实验技术。
这些实验对于培养学生的实验操作能力、科学研究素养和创新精神有着重要的作用。
**制药工程系中的有机化学实验**在制药工程系中，有机化学实验更是至关重要。
制药工程是一门通过有机化学知识来研究药物的合成、性质和应用的学科。
有机化学实验为制药工程系的学生提供了实践操作的评台，使他们能够掌握药物合成的基本原理和技术，培养他们对于药物结构和性质的认识，提高他们在制药工程领域的创新和应用能力。
**制药工程系有机化学实验讲义的重要性**制药工程系有机化学实验讲义是学生学习和实验的重要指南。
它系统地整理了有机化学实验的基本原理、实验操作步骤、实验注意事项和实验数据处理方法等内容。
通过阅读和学习有机化学实验讲义，学生可以更加全面地理解实验的目的、原理和方法，提高实验的效率和准确性，同时也有助于他们对实验结果的分析和总结。
**个人观点和理解**在我看来，制药工程系有机化学实验讲义是学习和研究制药工程的重要工具之一。
它不仅为学生提供了实验操作的指导，更重要的是培养学生的实验技能、科研意识和解决问题的能力。
通过认真学习和实践，学生可以在这门课程中获得丰富的知识和技能，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。
**总结和回顾**通过本文的探讨，我们全面了解了制药工程系有机化学实验讲义的重要性和作用。
有机化学实验对于制药工程系的学生来说意义重大，而有机化学实验讲义更是他们学习和实践的重要工具。
通过认真学习和实践，学生可以掌握实验技能、科研意识和解决问题的能力，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。
制药工程学实验讲义-
实验一分子蒸馏实验（3学时）一、实验目的1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。
二、实验任务1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。
三、实验原理分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。
由于物料在分离过程中，处于高真空和相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短（一般为数秒到十几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、热敏性物质进行有效无损分离。
如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。
原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。
根据分子运动理论，液体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。
四、实验装置流程五、MD-S80分子蒸馏装置操作规程（一）开机步骤1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。
并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。
2．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。
根据物料特性，工艺管路可选择保温。
根据需要，调整好有关加热、冷却管路。
3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。
4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。
然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。
这时机械真空表应很快走到尽头。
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（原创版）
目录
1.制药工程系有机化学实验讲义概述
2.实验讲义的内容和特点
3.实验讲义的价值和意义
正文
1.制药工程系有机化学实验讲义概述
在我国高等教育领域，制药工程系是一门非常重要的学科，它涉及到药品的研发、生产、质量控制等多个环节。
而有机化学则是制药工程系的基础课程之一，对于培养合格的制药工程师具有重要意义。
为了更好地帮助学生掌握有机化学知识，提高实验技能，有机化学实验讲义应运而生。
2.实验讲义的内容和特点
有机化学实验讲义主要包括实验目的、实验原理、实验方法和步骤、实验结果分析等内容。
它以实验为载体，将理论知识与实践技能相结合，帮助学生更好地理解和掌握有机化学的基本概念、原理和方法。
有机化学实验讲义的特点如下：
（1）系统性：实验讲义按照课程体系和教学大纲的要求，系统地安排了实验内容，使学生能够循序渐进地掌握实验技能。
（2）实用性：实验讲义中的实验内容紧密结合实际生产和科研需求，培养学生的实际工作能力。
（3）科学性：实验讲义强调实验数据的处理和分析，培养学生的科学素养和严谨的实验态度。
3.实验讲义的价值和意义
有机化学实验讲义对于制药工程系的学生具有很高的价值和意义。
首先，通过实验讲义的学习，学生可以加深对有机化学理论知识的理解，提高学术素养。
其次，实验讲义可以培养学生的动手能力、观察能力和分析问题、解决问题的能力，为将来的工作打下坚实基础。
最后，实验讲义可以拓宽学生的学术视野，激发他们对有机化学和制药工程领域的兴趣，为培养高素质的制药工程师奠定基础。
制药工程综合实验讲义
制药工程综合实验讲义实验一液体药剂的制备一、实验目的：1.掌握溶液型液体制剂的制备方法。
2.熟悉各种剂型之间有何特点及制备方法。
3.掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作。
二、实验药品与器材药品：氯化钠、枸橼酸钠、葡萄糖、羟苯乙酯溶液（5％）、氯化钾、纯化水、薄荷油、精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、樟脑。
器材：天平、乳钵、滤纸、投药瓶、量杯、量筒、漏斗、玻璃棒、烧杯、标签、蒸发皿、铁架台、温度计。
三、实验内容（一）浓口服补液盐合剂处方氯化钠 1.75g枸椽酸钠 1.45g氯化钾 0.75g葡萄糖 10g羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml纯化水适量共制 50ml1、处方分析氯化钠 1.75g 主药枸椽酸钠 1.45g 主药氯化钾 0.75g 主药葡萄糖 10g 主药羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml 防腐剂纯化水适量溶剂共制 50ml2、操作步骤（1）取氯化钠、枸椽酸钠、氯化钾、葡萄糖溶于30ml－35ml纯化水中。
（2）滤过。
（3）缓缓加入羟苯乙酯溶液(5%) ，随加随搅拌。
（4）再加纯化水使成50ml，搅匀，分装，即得。
（二）复方碘口服溶液的制备处方：碘1g碘化钾2g纯化水适量加至50ml1、处方分析碘1g 主药碘化钾2g 助溶剂纯化水适量加至50ml 溶剂2、操作步骤（1）取碘化钾加适量纯化水溶解，制成饱和溶液（2）加入碘搅拌溶解（3）加适量的纯化水使成50ml，搅匀，即得。
实验二散剂的制备一、实验目的1、掌握散剂的制备工艺流程2、掌握含小剂量药物及共熔性成分等特殊类型散剂的制备方法。
3、学会四角包、五角包和长方包等的包折方法。
4、掌握散剂的质量检查方法。
二、实验药品与器材药品：硫酸阿托品、胭脂红乳糖（1%）、乳糖、薄荷脑、樟脑、麝香草酚、薄荷油、水杨酸、硼酸、升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉。
器材：玻璃乳钵、瓷乳钵、天平、包药纸等。
（一）含小剂量药物散剂的制备：硫酸阿托品百倍散1、处方分析硫酸阿托品 1.0g 主药胭脂红乳糖(1%) 0.5g 着色剂乳糖加至 100.0g 填充剂2、操作步骤（A）胭脂红乳糖(1%)的制备：取胭脂红1g置研钵中，加90％乙醇15ml研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在60℃干燥，过100目筛，即得1％胭脂红乳糖。
制药工程 实验讲义
制药工程专业实验讲义目录实验室安全技术知识简介………………………………………………实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成……………………………实验二黄柏中盐酸小檗碱的提取及薄板层析…………………实验三乙酰水杨酸合成(设计性实验) …………………………实验四相转移催化法合成dl-扁桃酸实验室安全技术知识简介一、化学试剂的一般安全知识许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的性质，通常称其为化学危险品。
目前，约有2 000种左右的化学试剂被列为危险品。
运输和公安部门根据发生危险事故的情况，将它们分成8类，每类的危险特性各异。
现分别简述如下：1．爆炸性试剂爆炸品是指受外界的引发，在产生剧烈化学反应同时，放出大量的热能和气体(CO2、CO、H20、N2等)的物质。
按“危险品安全管理规则”(以下简称“危规”)规定，爆炸品可分为4类：(1) 点火器材(如导火绳等)；(2) 起爆器材(如雷管等)；(3) 炸药及爆炸性药品(如苦味酸、三硝基甲苯等）；(4) 其它爆炸品(如焰火、爆竹等)。
2．液化气体和压缩气体临界温度在常温以上的气体受压液化后装在耐压容器内，称为液化气体(如浓氯、液氨等)；临界温度在常温以下的气体，在常温压入耐压容器，称为压缩气体。
这两类气体的膨胀力随温度升高而增大，因此，要置阴凉通风处，防止日光直晒。
按“危规”规定，气体试剂可分为剧毒、易燃、助燃和不燃气体4类。
3．易燃液体试剂这类试剂在正常工作环境温度下产生的蒸气遇火源就燃烧。
由于有流动性和较高的蒸气压，使危险的范围和着火爆炸的危险程度增大。
温度越高，液体的蒸气压越大，其燃烧的危险性也就越大。
通常以闪点来衡量易燃液体的危险程度相划分等级。
闪点(闪光点)即可燃液体的蒸气与靠近被面的空气温合到一定比例后闪燃的最低温度。
一般来说，闪点越低，越易燃烧。
由于正常生产过程中的环境温度和自然气温有所不同，按闪点来划分易燃液体的等级也就有所不同。
有的规定，闪点低于28℃者为一级易燃品，闪点在28～45℃者为二级易燃品，也有的规定，闪点低于-18℃者、-18～23℃者和23～61℃者分别称为低闪点、中闪点和高闪点易燃液体。
制药工程专业微生物实验讲义
（怀化学院微生物学课程组）微生物学实验室学生要求为了营造一个安全有效、秩序良好的实验室环境，达到“科学、规范、安全、高效”的目的，特对进入微生物学实验室进行实验的学生作如下要求。
1.按已分好的班级组次，按时参加实验，并完成实验项目。
2.进入实验室前，要求穿戴整齐，需穿好实验服，不能穿人字拖类拖鞋进入实验室。
3.上课前要求上交当堂课程的实验预习报告。
4.要求独立或以小组为单位完成实验项目，实验期间保持实验室安静，不能大声喧哗，并及时记录好实验数据。
5.实验完成后及时对实验结果进行分析并完成实验报告。
6.实验完成后需及时清洗实验器皿，清洁和整理实验台，做好卫生，保持实验室干净整洁。
授课教师：刘卫今、黎晓英（以下实验内容仅供参考，具体内容以相应教材为准）实验一培养基的制备与灭菌一、实验目的1．掌握培养基配制的原理。
2．通过对牛肉膏蛋白胨培养基、高氏一号培养基、马铃薯培养基的配制，掌握配制培养基的一般方法和步骤。
3．解高压蒸汽灭菌的基本原理及操作方法。
二、实验原理1．什么是培养基，一般培养基应具备哪些营养要素？2．培养基有哪些类型，为什么培养不同的微生物需要的培养基不同，培养基为什么要调节pH 值，配制好的培养基为什么要立即灭菌？3．高压蒸汽灭菌的原理是什么？三、实验材料和用具牛肉膏、蛋白胨、琼脂、可溶性淀粉、葡萄糖（或蔗糖）、链霉素、1mol/L NaOH、1mol/LH Cl、K2HPO4·3H2O、MgSO4·7H2O、FeSO4·7H2O 试管、三角瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、牛角匙、pH试纸、棉花、牛皮纸、记号笔、线绳、纱布和玻璃漏斗等。
四、操作步骤(一)牛肉膏蛋白胨培养基的配制牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基。
其配方如下:牛肉膏3g，蛋白胨l0g，NaCl5g，琼脂15-20g, 水1000mL，pH 7.4～7.61. 称量：按实际用量计算后，按配方称取各种药品放入大烧杯中。
制药工程专业微生物实验讲义
实验1: 显微镜的使用及细菌形态的观察（2学时）目的要求(1) 熟悉普通光学显微镜的构造及各部分的功能。
(2) 学习并掌握油镜的原理和使用方法。
1.基本原理显微镜由机械装置和光学系统两大部分组成。
油镜物镜的基本原理微生物学研究用的显微镜的物镜通常有低倍物镜（16mm，10×）、高倍物镜（4mm，40—45×）和油镜（1．8 mm，95—100×）三种。
油镜通常标有黑圈或红圈，也有的以“OI字样表示，它是三者中放大倍数最大的。
根据使用不同放大倍数的目镜，可使被检物体放大1000—2 000多倍。
油镜的焦距和工作距离（标本在焦点上看得最清晰时，物镜与样品之间的距离）最短，光圈则开得最大，因此，在使用油镜观察时，镜头离标本十分近，需特别小心。
使用时，油镜与其他物镜的不同是载玻片与物镜之间不是隔一层空气，而是隔一层油质，称为油浸系。
这种油常选用香柏油，因香柏油的折射率n=1．52，与玻璃相同。
当光线通过载玻片后，可直接通过香柏油进入物镜而不发生折射。
如果玻片与物镜之间的介质为空气，则称为干燥系，当光线通过玻片后，受到折射发生散射现象，进入物镜的光线显然减少，这样就减低了视野的照明度。
利用油镜不但能增加照明度，更主要的是能增加数值孔径，因为显微镜的放大效能是由其数值孔径决定的。
所谓数值孔径，即光线投射到物镜上的最大角度（称为镜口角）的一半正弦，乘上玻片与物镜间介质的折射率所得的乘积，可用下列公式表示：NA＝n·sinα式中 NA=数值孔径；n=介质折射率；α=最大入射角的半数，即镜口角的半数。
因此，光线投射到物镜的角度愈大，显微镜的效能就愈大（图Ⅲ-5），该角度的大小决定于物镜的直径和焦距。
同时，α的理论限度为90°，sin90°=1，故以空气为介质时（n=1），数值孔径不能超过1，如以香柏油为介质时，则n增大，其数值孔径也随之增大。
如光线入射角为120°，其半数的正弦为sin60°=0．87，则：以空气为介质时：NA=1×0．87=0．87以水为介质时：NA=1．33×0．87=1．15以香柏油为介质时：NA=1．52×0．87=1．32显微镜的分辨力是指显微镜能够辨别两点之间最小距离的能力。
制药工程 药物化学实验讲义
THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY （供药学、药剂、制药工程用）实验一 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。
化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末，味微苦而麻，熔点88～90℃，易溶于乙醇，极微溶于水。
实验目的通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。
实验原理（主要合成路线） 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备（还原）称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中，装上回流冷凝管和滴液漏斗，从漏斗中分批加入20ml浓盐酸，边加料边搅拌，反应立即开始（如有必要可用温火加热至反应发生）。
必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。
当反应接近终点时（约30分钟），反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入250ml烧杯中，加少量水消除留存的锡块固体。
反应液冷至室温时，慢慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚好呈碱性。
抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀，用少量水洗涤沉淀，合并滤4液和洗液（若总体积超过550ml，可在水浴上浓缩）。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色固体析出。
再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。
用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。
在冷水浴上冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，计算产率。
2．对氨基苯甲酸乙酯的制备（酯化）将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中，加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。
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制药工程专业实验讲义河北科技大学制药工程实验室二00九年十月目录制药工程专业实验注意事项 (1)实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 (2)实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应——苄醇酯化反应 (3)实验三苯妥英钠的合成 (4)实验四扑炎痛的合成 (5)实验五维生素C注射液的处方考察与制备实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………实验注意事项一、实验时的一般注意似项1.实验前要认真预习，查阅实验中使用的药品、试剂的理化性质，做到心中有数。
2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。
3.实验中所有的药品，不得随意散失、遗弃，特别对易燃药品要按规定处理。
4.实验结束后要仔细洗手，严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。
二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源，. 勿将易燃溶剂倒入废物缸，倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。
2.一旦发生着火事故应首先关闭电源，然后迅速把容易着火的东西移开，向火源撒沙子，施用灭火器及石棉布覆盖火源。
有机溶剂燃烧时，多数情况下严禁用灭火器。
不得用火焰直接加热烧瓶。
3.接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。
切勿让毒品沾及五官和伤口。
4.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿物接触电插头。
实验完后应切断电源再将电源插头拔下。
三、制药专业实验常用仪器设备的使用1.实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备目的与要求1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。
2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。
3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。
对氯苯甲酰苯甲酸是利尿药氯噻酮的中间体一、反应原理在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。
C O O O+ClAlCl3CCOOOHCl二、主要药品用量及规格药品名称规格用量苯二甲酸酐﹡熔点130.5—131.5℃9.86克（0.067mol）氯苯无水，沸点131—135℃60克（0.53mol/L）三氯化铝无水，块状21.5克（0.16mol）盐酸工业，30%盐酸工业，10%氢氧化钠工业，5%三、操作1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶，中间口装上搅拌器，一口装温度计，一口装球型冷凝器，冷凝器上口接C a C2干燥管，并与氯化氢吸收装置连接（见图所示）。
氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯，连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜，一半在水中一半露在水面，这样，既能防止气体逸出，有可防止水被倒吸至反应瓶中。
2.在三口瓶（温度计口）或四口瓶中加入上述规定量的氯苯和三氯化铝，开动搅拌，开始加热。
当温度，加而至70℃时再缓缓加入苯二甲酸酐﹡2，加料温度控制在75—80℃之间，加完后，继续在75—80℃反应2小时﹡3，得到透明红棕色稠厚的液体。
3.将反应液缓慢倒入装有170克的碎冰和30%浓盐酸15mL的烧杯中，搅拌20分钟，静止分层，分去上层水液，氯苯层用水洗涤二次，每次用170mL。
4.水洗后的氯苯层用5%的氢氧化钠溶液调PH9-10，搅拌20分钟，使对氯苯甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中，静止分层，半分离开来的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液层再用5%的氢氧化钠溶液20克同样操作一次，两次水层合并。
5.两此合并的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液，在搅拌下，滴加10%盐酸溶液酸化，温度控制在10℃以下，酸化至反应液PH3-2﹡4，继续搅拌PH不再升高为止。
吸出的固体产品经吸滤，滤饼用冷水洗涤至PH3.5以上，烘干称重。
计算收率。
测熔点（合格熔点143-148℃）。
四、注意事项﹡1. 苯二甲酸酐质量对收率影响较大，应采用熔点为130.5-131.5℃的原料。
﹡2. 苯二甲酸酐加入速度应慢一些，过快反应激烈，温度不易控制，大量氯化氢气体逸出，有冲料危险。
﹡3.反应温度控制在75—80℃之间，过低反应不完全，太高反应物容易分解，影响收率。
﹡4.酸化时酸度应控制在PH3以下，否则可能有氢氧化铝一起析出，影响质量。
酸化温度在10℃以下，滴加酸的速度宜慢，使成品结晶均匀。
五、思考题1、本反应为什么需无水？2、本反应中三氯化铝的用量分子比是多少？为什么要那么多？3、反应液水解时，为什么要加入一些浓盐酸？实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应—苄醇酯化反应目的与要求1、了解固体酸碱催化反应在有机合成中的应用极其优越性。
2、了解大孔强酸性树脂催化反应的操作。
3、掌握强酸性阳离子交换树脂预处理及再生技术。
一、反应原理苄醇与醋酸作用生成乙酸苄酯，以前是用少量硫酸作为催化剂CH2OH+CH3COOH H2SO4CH2OCOCH3本工艺用大孔强酸性树脂代替硫酸作为催化剂进行连续酯化反应，有如下几个优点①反应结束后只要简单过滤一下就可得到不含催化剂的产品。
②过滤后得到的催化剂可回收再用。
③将反应物通过离子交换树脂即可进行连续反应，反应选择性高，付反应少。
④不溶于水和有机溶剂，具有耐酸、耐化学药品、交换容量高、机械性能好等优点。
同时腐蚀性小，不需特殊的防腐设备，在有机化学反应中有广泛的应用领域。
离子交换树脂是一种具有离子交换能力的合成树脂，一般是以苯乙烯、二乙烯苯共聚物作为母体引入可供离子交换的酸性基团（如-SO3-H+，-COO-H+）其中的H+可以和其他阳离子进行交换，故称为阳离子交换树脂。
这种母体引入酸性基团的阳离子交换树脂的交换过程可用以下图例表示。
H H+ +Na图中的圆球表示一颗强酸性离子交换树脂的结构，在树脂颗粒外部的溶液中有N a+ Cl–的分子，其中Cl–离子由于受到树脂颗粒内部--SO3-相同电荷的排斥不易进入颗粒内部，而N a+离子则易于进入颗粒内部并与其中H+离子进行等量的交换。
二、反应操作1、树脂的预处理①将约湿重40克的大孔树脂在清水中洗涤二、三次，以除去表面杂质，然后将树脂置于交换柱中（不绕电炉丝），湿法上柱,先用1NHCl上柱,然后用蒸馏水过柱至中性,再用1NN a OH过柱,再用蒸馏水过柱至中性,每次用酸(或碱)100mL.②最后用1NHCl 200mL以每分钟4-5mL的恒速过树脂,然后再用蒸馏水洗涤至溢出液中无盐酸为止,(AgNO3溶液检测无白色沉淀为止),过滤抽干。
然后放入烘箱温度逐渐升高，最高不超过110℃，在110℃烘干1.5-2小时。
2、酯化反应①在绕有电炉丝的玻璃柱中加入处理过的树脂9克（树脂应先浸泡在由苄醇13.5mL、冰醋酸11.5mL组成的反应液中，然后用湿法上柱）柱管垂直放置，由于树脂的吸收，应补加反应液。
具体做法是：湿法上柱后流出的反应液记录其体积V1（mL），需补加的反应液体积V，V=25-V1（mL），按苄醇与冰醋酸的配比，分别计算苄醇与冰醋酸的量，将补加的反应液与流出的反应液混合后应为25mL，置于加料斗中备用。
②调节变压器（一般不超过50伏），使反应温度控制在60-75℃（温度过高会影响树脂的机械强调，而且反应液又会因醋酸蒸发在树脂层中产生气泡而影响催化效果，温度低则反应率下降）开始滴加。
调解柱子下端的开关控制流出速度为每分钟2mL左右，同时调解料液滴加速度，使之与产物流出速度相平衡。
③收集流出液，用饱和的碳酸钠溶液小心中和至PH≈8，置于分液漏斗中，用乙醚萃取产品，每次15mL，共三次。
④分去水层后的产物用无水硫酸镁（约3-5克）干燥，常压蒸去乙醚，即得产品。
3、产品检测①用阿贝折光仪测定产品的折光率，醋酸苄酯的折光率n D20=1.5022③薄层层析检测：取层析用硅胶G或GF254约7g加入研钵中，用0.5%羧甲基纤维钠适量调成糊状，然后制板，用苯或甲苯作展开剂，碘蒸汽显色。
思考题：1.产品中和时能否用N a OH溶液？2.采用离子交换树脂作为催化剂的连续反应，有何特点？实验三苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成一、目的要求1、熟悉安息香缩合，乙内酰脲环合反应和操作。
2、通过苯妥英钠的合成，掌握已学的分离、精制技术。
二、实验原理苯妥英钠化学名为 5.5—二苯基乙内酰脲钠（Sodium5.5—diphenylhy—dantoinate），又名大伦丁钠（Dilantin Sodium），为抗颠痫药。
2CHO B1C2H5OH CHO OH3CO O H2NONH2NaOHC2H5OHHNCNC O ONa HClHNCNHOOHNCNCOONa三、实验方法1、二苯乙醇酮的制备于三角瓶中加入V B18.1g，水30mL，95%乙醇60mL，不断摇动，待V B1溶解，加入2N N a OH22.5mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛22.5mL，放置3—5天。
抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得二苯乙醇酮粗品。
2、二苯乙二酮的制备原料与试剂用量规格二苯乙醇酮12g 自制硝酸28mL 化学醇实验步骤：将12g二苯乙醇酮、28mL硝酸置于100mL或250mL三口瓶中，装上回流冷凝管及尾气吸收装置（反应中产生NO2气体可用导气管导入N a OH溶液中吸收），加热110—115℃回流，待反应液上下两层基本澄清后（大约2小时），趁热倒入40mL水中，抽滤，用水洗至中性，放入烘箱干燥得二苯乙二酮，mp89—92℃（纯二苯乙二酮mp95℃）3、苯妥英钠的制备原料与试剂用量规格二苯乙二酮8g 自制脲 2.8g 试剂乙醇40mL 50%氢氧化钠适量实验步骤：在装有温度计、搅拌、回流冷凝管的100mL或250mL三口瓶中，加入8g二苯乙二酮，40mL50%的乙醇、2.8g脲及24mL20%的氢氧化钠。
开动搅拌，加热回流30分钟。
将反应液倒入240mL沸水中，加入少许活性炭，煮沸10分钟，放冷抽滤。
滤液用10%盐酸调至PH6，放置吸出晶，抽滤，用少量水洗，得苯妥英钠粗品。
将粗品悬于4倍水中，水浴上温热至40℃，搅拌下滴加20%的氢氧化钠至全溶，加入活性炭少许，加热5分钟，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
4、产品鉴别〔性状〕本品为白色粉末；无臭、味苦；微有引湿性，在空气中逐渐吸收二氧化碳分解成苯妥英。
〔鉴别〕取本品约0.1g，加水2mL溶解后，加二氯化汞试液数滴，即发生白色沉淀，在氨试液中不溶。
四、思考题1、安息香缩合富裕的反应液，为什么自始至终要保持微碱性？2、二苯乙二酮与脲的碱性催化缩合，生成乙内酰脲的反应机理如何？附注：1、二苯乙二酮在碱性醇溶液中与脲缩合生成苯妥英钠，其中经历了二苯乙醇酸型重排。