分析化学实验钙离子测定
钙测定生化实验报告
钙测定生化实验报告引言钙是人体中含量最多的矿物质，对于人体的骨骼、牙齿和神经系统起着重要作用。
因此，准确地测定血液中钙的浓度对于评估人体健康状况至关重要。
本实验旨在通过生化实验的方法，测定血液样品中钙的浓度。
材料与方法材料- 血液样本- 无水乙醇- 0.1mol/L EDTA溶液- 碳酸钠溶液- 硝酸铵溶液- 恶石碱酸液- 0.02mol/L EDTA标准溶液- 高钙血清标准溶液方法1. 取一定量的血液样本，用无水乙醇洗涤，以去除蛋白质。
2. 使用0.1mol/L EDTA溶液作为支持液，将洗涤后的血液样本溶解。
3. 将溶解后的血液样本转移到聚乙烯安瓿中，并加入适量的碳酸钠溶液。
4. 将加有碳酸钠溶液的样品通过钙选择性电极定量测定钙的浓度。
5. 对血液样本中的钙等离子浓度进行计算。
6. 使用硝酸铵溶液进行酸化处理，生成恶石碱酸。
7. 通过滴定法，使用0.02mol/L EDTA标准溶液对恶石碱酸进行滴定，测定溶液中可溶性钙的浓度。
8. 对滴定结果进行计算，得到血液中的钙离子浓度。
结果与分析在实验中，我们成功地测定了血液样本中的钙浓度。
通过钙选择性电极定量测定，样本中的钙离子浓度为X mol/L。
通过滴定法测定，血液样本中的可溶性钙浓度为Y mol/L。
通过比较两者的结果，我们可以推断血液样本中的大部分钙以离子形式存在。
结论通过本实验，我们成功地测定了血液样本中的钙离子浓度，为X mol/L。
这对于评估人体健康状况非常重要。
同时，我们还发现血液样本中的大部分钙以离子形式存在，这有助于进一步理解钙的在人体内的作用。
讨论与展望在实验中，我们采用了钙选择性电极和滴定法对血液样本中的钙浓度进行测定。
然而，这些方法可能存在一定的误差。
在以后的研究中，我们可以尝试使用其他更精确的方法来测定血液中钙的浓度。
此外，我们可以进一步研究血液中钙离子的生理功能和与其他生化参数的关联，以更全面地了解钙对人体健康的影响。
参考文献1. 作者一, 作者二. 钙测定方法的比较研究[J]. 生化分析杂志, 20XX,XX(X):XX-XX.2. 作者三, 作者四. 钙在人体内的作用及其调控机制[J]. 生物化学与生物物理进展, 20XX, XX(X):XX-XX.。
钙离子测定 标准
钙离子测定标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钙离子测定是生物化学实验中常见的一种实验方法，用于检测样品中的钙离子浓度。
钙离子在生物体内起着至关重要的作用，如参与神经传递、细胞信号传导、肌肉收缩等生理过程。
测定钙离子浓度对于研究生物体内相关生理过程具有重要意义。
在实验室中，通常采用螯合剂法、光度法、电化学法和原子吸收光谱法等方法进行钙离子测定。
最常用的方法之一是EDTA螯合剂法。
这种方法基于EDTA（乙二胺四乙酸）和钙离子之间的络合反应，通过滴定的方式确定钙离子的浓度。
钙离子测定实验通常需要一系列标准品来建立标准曲线。
标准品是已知浓度的钙离子溶液，通常包括不同浓度的钙标准溶液。
通过对标准品进行一系列测定，得到钙离子的吸光度与浓度之间的关系，建立标准曲线。
在测定未知样品时，根据其吸光度值在标准曲线上确定对应的钙离子浓度。
建立标准曲线的过程需要严格控制实验条件，包括使用相同的仪器参数、操作步骤和试剂质量等。
在测定过程中还需要注意避免干扰物质的干扰，例如金属离子、有机物等可能影响测定结果的物质。
除了实验室方法，钙离子浓度还可以通过生物传感器技术进行在线监测。
生物传感器是一种将生物分子与传感器技术相结合的设备，可以实时监测生物体内的代谢产物、离子浓度等重要参数。
钙离子生物传感器通常采用螯合剂或荧光探针来实现钙离子的快速检测。
在实际应用中，钙离子测定可以用于食品检测、环境监测、生物医学研究等领域。
钙含量是衡量食品营养价值的重要指标之一，通过测定食品中的钙离子浓度可以评估其营养成分。
在环境监测中，钙离子的浓度可以反映水体中的硬度，对于评估水质、石灰沉淀处理等具有重要意义。
钙离子测定是一种重要的生物化学分析方法，通过建立标准曲线，控制实验条件，应用适当的检测技术，可以准确快速地测定样品中的钙离子浓度。
在未来，随着生物传感技术的发展和应用，钙离子测定方法将得到进一步完善和推广，为生命科学研究和相关应用领域带来更多的便利和新的突破。
钙离子测定
第一章钻井液原材料及处理剂第一节钻井液原材料及处理剂简介第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数四、钙离子测试（一）测定意义钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。
首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。
其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。
此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。
[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页]但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。
[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。
[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。
（二）测试方法首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。
其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。
[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页]钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬水，石灰用做钻井液添加剂。
[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页]在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为-2-4+2CaYY+Ca 。
分析化学实验钙离子测定
实验目的1、了解钙片中钙含量的测定方法2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣二、实验原理1、高锰酸钾法测定钙含量：利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。
2、EDTA测定钙含量：碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。
三、实验步骤：1、高锰酸钾法测定钙含量：（1）高锰酸钾浓度的标定准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。
待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。
根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。
（2）钙离子含量的测定准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。
于溶液中加入2〜3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL（NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。
冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol • L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70〜80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。
分析化学钙钡离子的测定
分析化学钙钡离子的测定钙和钡是地壳中的两种常见元素，其离子的测定在分析化学中具有重要意义。
本文将探讨钙和钡离子的测定方法，并分析其原理和实验步骤。
1.钙离子的测定方法钙离子的常用测定方法包括滴定法、络合滴定法和光度法。
滴定法：常用于测定钙含量较高的样品。
其原理基于钙离子与含有EDTA（乙二胺四乙酸）的指示剂形成螯合络合物。
指示剂通常为酞菁绿或酞菁蓝，能够与钙离子形成稳定的螯合络合物。
实验中，首先将样品中的钙离子与指示剂反应，然后用EDTA溶液滴定至指示剂颜色发生转变，从而确定钙的含量。
络合滴定法：适用于测定钙含量较低的样品。
与滴定法类似，但使用的指示剂通常为比酞菁型指示剂，如免疫法单酮或巴曼反应中的异聚吡啶蓝。
这些指示剂可以形成螯合络合物，并与钙离子形成不同的颜色反应，从而测定钙的含量。
光度法：通过测量钙离子与其中一种特定指示剂形成的络合物的吸光度来确定钙的含量。
常用的指示剂有酸性紫、六氟六硼酸酞菁绿等。
根据分光光度计测得的吸光度值，使用标准曲线或比色计算机进行分析计算，最终确定钙含量。
2.钡离子的测定方法钡离子的测定方法包括常规沉淀法和光度法。
常规沉淀法：该方法基于钡离子与硫酸根离子（SO42-）反应生成沉淀的原理。
实验中，将样品与过量的硫酸根离子反应，产生不溶于水的硫酸钡（BaSO4）沉淀。
通过过滤、洗涤和称量沉淀质量，然后计算出钡的含量。
光度法：光度法常用于测定钡离子浓度较低的样品。
通过钡离子与颜色反应试剂形成络合物，测量络合物的吸光度，并利用标准曲线或比色计算机计算出钡的含量。
常用的试剂有硅酸根离子（SiO32-）、荧光试剂EDTA等。
需要注意的是，钙和钡离子的测定方法中，都要注意消除干扰物质的干扰，并取得准确可靠的结果。
常见的干扰物质包括镁离子、铝离子、硷金属离子、过多的盐酸根离子等。
可以通过试剂的选取、改变溶液pH值、前处理等方法来解决这些干扰。
综上所述，钙和钡离子的测定方法包括滴定法、络合滴定法、光度法和常规沉淀法。
钙离子测定的几种方法
钙离子测定的几种方法1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）原理：FAAS方法利用钙离子在火焰中产生特定的吸收峰，通过测量钙离子吸收光线的强度来确定其浓度。
优点：- 灵敏度高，能够测定低至微克级别的钙离子浓度。
- 分析速度快，适用于大批量样品分析。
- 使用简单，设备成本相对较低。
缺点：- 仪器对样品的干扰较为敏感，需要进行前处理或矫正。
- 不能同时测定多种金属离子，可能需要分离步骤。
2. 离子选择电极法（ISE）原理：ISE方法是通过使用特定的离子选择电极来测定钙离子浓度，电极的响应与钙离子浓度呈现一定的关系。
优点：- 高选择性，可测定特定离子的浓度。
- 测定范围广，可适用于不同浓度水平的样品。
- 快速测定结果，无需显著的前处理步骤。
缺点：- 仪器价格较高。
- 电极使用寿命有限，需要定期更换。
- 在某些样品中可能受到干扰，需要进行矫正。
3. 比色法原理：比色法测定钙离子浓度是通过与钙离子反应生成有色产物，进而通过测量产物的吸光度或颜色来确定钙离子浓度。
优点：- 使用方便，操作简单。
- 适用于多种样品，如水、食品等。
- 可以进行快速测定，结果准确。
缺点：- 比色法对于样品颜色的影响较大，颜色较深的样品可能需要进行稀释或前处理。
- 针对不同样品需要选择适当的试剂，有可能导致分析复杂化。
总结以上是钙离子测定的几种常用方法，每种方法都有其优缺点。
在选择合适的方法时，需要考虑样品特性、所需测定范围和分析准确性等因素。
根据具体需求，可选择适合的方法进行钙离子浓度的测定。
参考文献：1. Smith, J. et al. (2015). Determination of calcium ion concentration by flame atomic absorption spectrometry. Analytical Methods, 7(21), 9140-9146.2. Wang, L. et al. (2018). Electrochemical ion selective electrodes for calcium ion detection. Journal of Materials Chemistry C, 6(18), 4816-4826.3. Zhang, H. et al. (2012). Spectrophotometric determination of calcium ion concentration in water samples. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 40(12), 1804-1807.4. Li, L. et al. (2019). Colorimetric determination of calcium ion concentration in food samples. Food Analytical Methods, 12(1), 184-191.。
钙离子的测定方法
钙离子的测定方法钙离子是一种重要的生物无机离子，对生物体的正常生长和生理功能起着至关重要的作用。
因此，准确测定钙离子浓度具有很高的研究和应用价值。
本文将详细介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、EDTA滴定法EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法是一种常用的钙离子测定方法。
该方法基于Ca2+与EDTA之间的络合反应。
当EDTA与钙离子形成络合物时，溶液的颜色会发生明显变化，从而可以根据颜色的变化确定钙离子的浓度。
实验中，首先取少量样品溶液，加入酸化物（通常为硝酸）去除样品中的其他干扰物质，然后加入指示剂，如酚酞指示剂。
酚酞指示剂会在有机溶剂中溶解，形成红色络合物。
然后用已知浓度的EDTA溶液作为滴定剂，滴定样品溶液。
当EDTA的配位量与钙离子的摩尔数相等时，酚酞指示剂的颜色会由红色转变为无色。
通过记录滴定剂的体积变化，就可以计算出样品中钙离子的浓度。
EDTA滴定法优点是准确度高、操作简单。
但是，该方法在测定钙离子时对样品的处理要求较高，且滴定过程较长，不适用于快速分析。
二、分光光度法分光光度法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于物质对特定波长的光的吸收特性。
实验中，首先制备一系列浓度不同的钙离子标准溶液。
然后，用紫外-可见分光光度计测定这些标准溶液在特定波长处的吸光度。
利用所测得的吸光度-浓度曲线，可以通过测定待测样品的吸光度得到其钙离子的浓度。
分光光度法的优点是快速、准确，适用于大批量分析。
但是，该方法对仪器的要求较高，且容易受到其他物质干扰。
三、电化学法电化学法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于钙离子与电极的反应，通过电极上的电流变化来确定钙离子的浓度。
常用的电化学方法包括离子选择电极和离子选择电极结合电位滴定法。
离子选择电极是一种特殊的电极，它对特定离子具有高度选择性。
在钙离子测定中，常用的是钙离子选择电极。
该电极能够快速而准确地测定钙离子浓度。
离子选择电极结合电位滴定法是一种将滴定法和电化学法结合起来的测定方法。
钙离子测定方法范文
钙离子测定方法范文钙离子是生物体内重要的无机离子之一，对维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等过程起着重要作用。
因此，准确测定钙离子的浓度对于医学、生化、食品科学等领域具有重要意义。
本文将介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、钙离子的化学分析方法1.复合指示剂滴定法复合指示剂滴定法是一种常用的分析方法，通过指示剂与钙离子形成可见的指示色变来实现测定。
常用的指示剂有钙黄素(EBT)、钙蓝(BPC)和尔琼钙(CPB)等。
例如，钙黄素是一种特定颜色变化的指示剂，它在酸性溶液中是黄色的，与钙离子形成络合物后变为蓝紫色。
研究者可以将待测样品加入酸性溶液中，然后逐滴加入含有钙黄素的滴定剂，当出现颜色变化时，记录所加入的滴定剂体积，从而计算钙离子的浓度。
2.EDTA滴定法EDTA(乙二胺四乙酸)是一种具有强络合能力的螯合剂，可以与钙离子形成稳定的络合物。
这种方法适合于钙、镁等阳离子的测定。
EDTA滴定法的步骤如下：a.将样品溶液和指示剂(如甲基橙)混合，在pH较高的条件下调节至碱性；b.逐滴加入含有EDTA的滴定剂，反应至滴定终点出现颜色变化；c.计算钙离子的浓度。
3.钙离子选择性电极法钙离子选择性电极是一种常用的测定方法，根据溶液中钙离子浓度与电势之间的关系进行测定。
钙离子选择性电极由一个具有高选择性的离子敏感膜、参比电极和测量电位计组成。
操作步骤如下：a.在样品中加入一定量的标准钙溶液，使其浓度范围适合测定；b.将离子选择性电极置于样品中，与参比电极连接，并测量电位；c.根据标准曲线或测量电位与钙离子浓度的经验关系计算钙离子浓度。
二、钙离子的光谱分析方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于钙离子的测定。
该方法基于样品中钙原子对特定波长的吸收将光能量转化为电能量。
操作步骤如下：a.将样品溶液吸入原子吸收光谱仪中的气体炉，使其转化为气态的原子态钙；b.通过样品吸收特定波长的紫外或可见光，测量样品吸收光强度；c.根据标准曲线或校准曲线计算样品中钙离子的浓度。
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
钙离子测定方法
钙离子的测定
一、 测定原理
本法中，钙离子的测定是在PH 值为12~13时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量，滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4mL 纯水，15ml(1+2)三乙酸胺溶液，5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。
用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
三、结果计算
水样的钙离子含量（X ）为：
L
mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中：)
(3caco M
——3
CaCO 的摩尔质量，g/mol
)
(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶
液的体积，mL V ——所取水样的体积，
mL
第一次实验：
第二组实验：。
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一、实验目的
1、了解钙片中钙含量的测定方法
2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣
二、实验原理
1、高锰酸钾法测定钙含量：
利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。
2、EDTA测定钙含量：
碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。
三、实验步骤：
1、高锰酸钾法测定钙含量：
(1)高锰酸钾浓度的标定
准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。
待溶液产生锰离子后，滴定速度可
加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。
根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。
（2）钙离子含量的测定
准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl 溶液，加热促使其溶解。
于溶液中加入2～3 滴甲基橙，以NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。
冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3 介质中以AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2 次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s 内不消失即为终点。
2、EDTA法测定钙含量：
（1）EDTA溶液的标定：
准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。
然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后递加200克每毫升的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液进行滴定至溶液有红紫色变亮黄色，即为终点。
（2）钙离子含量的测定
选取孕妇高钙型钙咀嚼片作为测定物，准确称取0.5～０.6g于小烧杯中，加水润湿，再加入1+1HCl至完全溶解，加热至微沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL待测钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL 水、2mL镁溶液、5mL 一百克每升NaOH溶液及约10g的钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。
四、实验仪器
烧杯（100mL、50mL）、分析天平、移液管（25mL）、酸式滴定管、漏斗、恒温槽、锥形瓶。